Name: 合成纳米碳和二氧化硅矩阵的表面性能 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: 了解有序纳米多孔碳和SBA-15的合成与表征方法，研究其表面性能及受限D2O的润湿性与熔化行为。该方案为纳米技术和材料科学领域提供了重要的实验指导。

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作者感谢国家科学中心提供的经费支持，项目编号为 DEC-2013/09/B/ST4/03711 和 UMO-2016/22/ST4/00092。作者还感谢波兰操作计划提供的部分支持 人力资本 PO KL 4.1.1，以及国家研究与发展中心授予的科研项目编号 PBS1/A9/13/2012 的资助。作者特别感谢波兰卢布林玛丽亚·斯克沃多夫斯卡-居里大学化学学院界面现象研究部的 L. Hołysz 教授，感谢她慷慨支持并协助完成 SBA-15 纳米孔中润湿性的测量。

1. OMC 材料的制备
<ol>
	<li>介孔碳前驱体二氧化硅基质的合成
	<ol>
		<li>通过在500 mL圆底烧瓶中加入50 mL盐酸（36%–38%），再加入310 mL超纯水（电阻率为18.2 MΩ·cm），配制360 mL的1.6 M HCl溶液。</li>
		<li>向其中加入10 g PE 10500聚合物（6.500 g/mol）。</li>
		<li>将烧瓶置于超声浴中，加热溶液至35 °C，并持续搅拌，直至固体聚合物完全溶解，形成均一混合物。</li>
		<li>向烧瓶中加入10 g 1,3,5-三甲苯，并在水浴中保持35 °C，以220 rpm的转速搅拌内容物。</li>
		<li>搅拌30分钟后，缓慢滴加34 g正硅酸乙酯（TEOS），同时持续搅拌。确保滴加34 g TEOS耗时10分钟。</li>
		<li>在相同温度（35 °C）下继续搅拌溶液混合物20小时。</li>
		<li>将烧瓶中的内容物转移至聚四氟乙烯内衬中，并放入高压反应釜。在90 °C下静置24小时。</li>
		<li>使用布氏漏斗过滤所得沉淀，并用至少1 L蒸馏水洗涤。</li>
		<li>将所得固体在室温下干燥，并在空气气氛中使用马弗炉于500 °C对样品进行6小时的热处理。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用碳前驱体对所得二氧化硅基质进行浸渍
	<ol>
		<li>配制适当比例的水、3 M硫酸（VI）和糖（葡萄糖）的浸渍溶液（IS1和IS2），其中葡萄糖作为碳前驱体，硫酸作为催化剂。 
		注意：硫酸具有极高毒性，可导致严重皮肤灼伤和眼睛损伤。
		<ol>
			<li>配制IS1：每1 g二氧化硅，混合5 g水、0.14 g 3 M硫酸（VI）和1.25 g糖。</li>
			<li>配制IS2：每1 g二氧化硅，混合5 g水、0.08 g 3 M硫酸（VI）和0.75 g糖。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>将二氧化硅材料（1 g）与已配制的碳前驱体和催化剂溶液IS1加入500 mL烧瓶中。在真空干燥箱中于100 °C加热6小时。 
		注：此步骤仅使用IS1。IS2应在下一步中使用。</li>
		<li>将IS2加入真空干燥箱中的混合物（即含有部分碳化的碳前驱体的溶液）中。再次在真空干燥箱中于160 °C加热12小时。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>退火/碳化
	<ol>
		<li>将所得复合材料转移至研钵中，破碎较大颗粒并对材料进行均质化处理。</li>
		<li>将所得产物放入管式炉中，以2.5 °C/min的升温速率加热至700 °C，并在此温度下保持6小时。在氮气气氛中加热材料。</li>
		<li>在打开炉体前，让体系自然冷却。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过刻蚀去除二氧化硅基质
	<ol>
		<li>配制100 mL刻蚀溶液（ES）：混合50 mL 95%乙醇和50 mL水，加入7 g氢氧化钾，搅拌至完全溶解。</li>
		<li>将所有所得碳化材料（至少1 g）放入250 mL圆底烧瓶中，并加入100 mL ES。</li>
		<li>为系统配备回流冷凝器和磁力搅拌器，在持续搅拌下加热至沸腾。保持混合物沸腾1小时。</li>
		<li>将所得材料转移至布氏漏斗，用至少4 L蒸馏水洗涤，并进行干燥。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 介孔二氧化硅SBA-15基质的制备
<ol>
	<li>合成二氧化硅基质。
	<ol>
		<li>配制 150 mL 的 1.6 M HCl 溶液。</li>
		<li>在圆底烧瓶中，将 4 g PE 6400 聚合物（EO13PO70EO13）溶于 150 mL 酸溶液中。</li>
		<li>将烧瓶置于超声浴中，加热溶液至 40 °C，并持续搅拌，使聚合物充分溶解（至少 30 分钟）。</li>
		<li>在持续搅拌下，逐滴缓慢加入 8.5 g 的 TEOS。在相同温度（40 °C）下继续搅拌反应混合物 24 小时。</li>
		<li>将烧瓶中的内容物转移至聚四氟乙烯容器中，在 120 °C 的烘箱中静置 24 小时。</li>
		<li>使用布氏漏斗过滤所得沉淀，并用蒸馏水洗涤（至少 1 L）。</li>
		<li>将所得固体在室温下干燥，并在空气气氛中使用马弗炉于 600 °C 煅烧 6 小时。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 表征方法
<ol>
	<li>低温氮气吸附/脱附测量
	<ol>
		<li>使用自动吸附分析仪在 77 K 条件下获得 N2 吸附/脱附等温线。</li>
		<li>使用合适的玻璃管进行氮气吸附测量。在将多孔样品加入玻璃管之前，先在超声波清洗器中清洗玻璃管，并依次用蒸馏水和无水乙醇冲洗。</li>
		<li>在 150 °C 下加热玻璃管 3 小时，并用压缩氮气填充。在测量前，在氮气环境下称量空玻璃管的质量，以尽量减少称量误差。</li>
		<li>将样品放入玻璃管中，称量总质量（样品与玻璃管的总质量）。</li>
		<li>在测量前对样品进行脱气处理。将装有样品的玻璃管置于吸附分析仪的脱气口。采用以下工艺条件：压力至少为 0.01 mmHg，温度为 423 K，持续时间为 24 小时。在脱气口处，将样品连接至真空系统并加热至设定温度（423 K）。脱气完成后，用氮气填充样品并转移至分析口。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>透射电子显微镜
	<ol>
		<li>使用透射电子显微镜，在 120 kV（用于 SBA-15）和 200 kV（用于 OMC 材料）的加速电压下采集高质量的透射电子显微图像。</li>
		<li>为制备样品的单分散薄膜，将样品（1 mg）分散于乙醇（1 mL）中。将该分散过程在微量离心管中进行，并将其置于超声浴中处理 3 分钟。</li>
		<li>使用微量移液器将两滴分散液滴加到透射电子显微镜铜网上。将铜网转移至透射电子显微镜中，开始成像。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>能量色散X射线光谱
	<ol>
		<li>使用配备X射线探测器的扫描电子显微镜获取样品的能量色散X射线光谱。</li>
		<li>施加 15 kV 的加速电压以采集光谱。选择硅作为 SBA-15 的优化元素，碳作为 OMC 样品的优化元素。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>电位滴定测量
	<ol>
		<li>使用自动滴定管进行电位滴定实验。根据滴定软件和程序，以小而可控的增量加入滴定剂。通过自动加样仪器提供最小增量，至少为 1 μL。</li>
		<li>将 0.1 g 样品分散于 30 mL 电解质溶液（0.1 M NaCl 水溶液）中。在分散过程中使用磁力搅拌器，并保持恒温条件（293 ± 0.1 K）。</li>
		<li>向悬浮液中加入 1 - 2 mL 滴定剂（0.1 M NaOH 溶液）。 
		注：以小份增量加入（每份约 0.05 mL）。自动滴定管程序应在 pH 范围 1 至 14 内提供至少十几个实验数据点。</li>
		<li>使用以下公式计算表面电荷密度 Qs。 
		<img alt="静电平衡公式 Qs=FΔn/SBET；用于表面吸附分析的数学方程。" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 1"> (1) 
		其中， 
		Δn = 每单位质量样品所减少的 H+/OH- 平衡变化量； 
		SBET = 多孔固态材料的 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 比表面积； 
		F = 法拉第常数。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>毛细上升法测定润湿性
	<ol>
		<li>为确定所研究样品孔隙内的接触角，采用毛细上升法。 
		注：该方法基于测量液体渗入多孔床层时质量随时间上升的情况。该方法的基本假设是：渗入液体在多孔柱中前进，且该柱由具有一定平均半径的颗粒间毛细管组成。因此，适用于单根毛细管的任何关系式也适用于多孔粉末层。在单根垂直毛细管中，润湿液体由于孔隙中液体与蒸气之间的压力差（毛细压力）而克服重力上升。据此，液体渗入多孔床层可用于确定孔隙内的动态前进接触角。</li>
		<li>应用如下所示的修正 Washburn 方程17,18： 
		<img alt="流体动力学方程 m²=cρ²γlcosθ/ηt；用于动态稳定性分析的公式。" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 2"> (2) 
		其中， 
		m = 测得液体的质量； 
		C = 依赖于孔隙分布、形状和尺寸的几何参数； 
		ρ = 密度； 
		γl = 表面张力； 
		η = 渗入液体的黏度； 
		θ = 接触角； 
		t = 时间。</li>
		<li>利用方程 (2) 估算所研究孔隙内前进接触角的数值。</li>
		<li>准备力张仪。对于粉末样品，使用直径为 3 mm 的玻璃管和陶瓷烧结体；对于液体，使用直径为 22 mm、最大体积为 10 mL 的容器。</li>
		<li>称取 0.017 g 样品。</li>
		<li>启动与张力仪连接的计算机程序。将装有液体的容器置于电机驱动平台上，并将装有样品的玻璃管悬挂在电子天平上。</li>
		<li>启动电机，以 10 mm/min 的低恒定速率使样品接近容器中的液体；设定样品管浸入液体的深度为 1 mm。</li>
		<li>从此刻起，计算机程序开始记录 m2 = f(t) 的依赖关系。</li>
		<li>当 m2 = f(t) 的依赖关系开始呈现特征性平台时，停止实验。</li>
		<li>通过重复该过程 3 至 5 次以验证准确性。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>介电弛豫谱
	<ol>
		<li>为描述受限水在所研究多孔基质内的熔融行为，对样品在不锈钢平行板电容器中的电容 C 进行温度测量19,20,21。使用阻抗分析仪测量电容 C 随温度和所施加交变电场频率的变化。 
		注：复介电常数定义为 ε* = ε` + iε``，其中 ε` = C/C0 为实部，ε`` = tgδ·ε` 为虚部，C0 为空电容器的电容，tgδ 为介电损耗。</li>
		<li>将待测样品放入平板电容器中。</li>
		<li>选择频率范围为 100 Hz 至 1 MHz，温度范围为 140 K 至 305 K。通过温度控制器调节温度变化速率；设定冷却过程中的温度速率为 0.8 K/min，加热过程中的温度速率为 0.6 K/min。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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作者无任何利益冲突需要披露。

制备有序介孔碳材料的关键步骤包括：利用具有明确结构特性的有序介孔二氧化硅材料作为模板，其结构特性会影响最终材料的性能；以及在氮气氛围下进行退火/碳化处理。对具有柱状孔道的有序介孔硅酸盐典型制备方法的改进28 关注一种非典型的结构导向剂PE10500聚合物在改善材料结构性能方面的应用。制备介孔碳材料需要具有三维、相互连通且稳定的多孔结构的模板。此外，该制备方法的一个关键缺点是必须通过样品处理去除模板。此步骤中所用化学品的性质可能影响碳材料的表面特性及其功能基团。根据所述策略，有序介孔碳（OMC）的负复制结构制备基于有序介孔固体模板。孔径控制和对称有序性仅由二氧化硅模板决定，而不依赖于碳前驱体与模板之间的相互作用。文献已表明OMC在多种电化学体系中具有应用潜力29,30本文提出的浸渍机制可有效实现对二氧化硅模板负结构的精确复制。硬模板法的特性确保了热解过程对规则有序结构的破坏较小。此外，该方法有利于介孔碳材料在固体模板内更易发生石墨化。
<p class="jove_c...

1992年，人们首次利用有机模板合成了有序纳米多孔二氧化硅材料；自那时以来，大量关于这些结构的各个方面、合成方法、性质研究、改性手段及其不同应用的文献相继发表1,2,3。人们对SBA-15纳米多孔二氧化硅基质4的关注源于其独特的性能：高比表面积、孔径分布均匀的大孔以及良好的化学和机械性能。具有圆柱形孔道结构的纳米多孔二氧化硅材料（如SBA-155）常被用作催化剂的多孔载体，因其在有机反应中表现出高效的催化活性6,7。该类材料可通过多种方法合成，而不同的合成方法会影响其特性8,9,10。因此，优化这些合成方法对于其在电化学器件、纳米技术、生物学与医学、药物递送系统以及粘附与摩擦学等多个领域的潜在应用至关重要。本研究展示了两种不同类型的纳米多孔结构，即二氧化硅和碳质多孔基质。为比较其性能，采用溶胶-凝胶法合成了SBA-15基质，并通过将所得二氧化硅基质浸渍于碳前驱体中，制备出有序纳米多孔碳材料。
多孔碳材料因其高比表面积以及独特且明确的理化性质，在许多应用中具有重要意义6,11,12。传统的制备方法通常得到孔隙随机分布、结构无序的材料，且对总体孔结构参数的调控能力有限，因此所得材料的孔径分布相对较宽13。而对于具有高比表面积和有序纳米孔体系的纳米多孔碳材料，其可调控性更为广泛。在诸多应用中，实现对孔道内理化过程的几何结构预测和更精确的控制至关重要，例如作为催化剂、分离介质系统、先进电子材料以及多个科学领域的纳米反应器14,15。
为了获得多孔碳复制品，有序硅酸盐可作为固体基质，直接引入碳前驱体。该方法可分为若干步骤：有序硅材料的选择；碳前驱体在硅基质中的沉积；碳化；随后去除硅基质。通过此方法可制备多种不同类型的碳材料，但并非所有非多孔材料都具有有序结构。该过程中的一个重要环节是选择合适的基质，其纳米孔必须形成稳定且三维的结构16。
本研究探讨了孔壁类型对合成介孔基质表面性质的影响。OMC材料的表面性质通过其二氧化硅类似物（SBA-15）的表面性质来反映。两种材料（OMC和SBA-15）的结构与织构特性通过低温N2吸附/脱附测试（77 K下）、透射电子显微镜（TEM）以及能量色散X射线分析（EDX）进行表征。
低温气体吸附/脱附测量是多孔材料表征过程中最重要的技术之一。由于氮气纯度高，并且能够与固体吸附剂产生较强的相互作用，因此常被用作吸附质。该技术的重要优势在于拥有操作简便的商用仪器以及相对简单的数据处理流程。氮气吸附/脱附等温线的测定基于在77 K温度下，于较宽的压力范围（P/P0）内，吸附质分子在固体吸附剂表面的累积。采用Barrett、Joyner和Halenda（BJH）方法，由实验测得的吸附或脱附等温线计算孔径分布。BJH方法最关键的假设包括表面为平面，以及吸附质在被研究表面上均匀分布。然而，该理论基于开尔文（Kelvin）方程，至今仍是计算介孔范围内孔径分布最广泛使用的方法。
为了评估样品的电化学特性，采用电位滴定法。材料的表面化学性质取决于与表面杂原子或官能团相关的表面电荷。同时通过接触角分析研究表面性质。孔隙内部的润湿性可提供关于吸附质与吸附剂之间相互作用的信息。利用介电弛豫谱（DRS）技术研究两种样品中孔壁粗糙度对受限水熔点的影响。通过测量介电常数，可以研究熔融现象，因为液相和固相的极化率彼此不同。电容随温度变化的斜率发生改变，表明系统中发生了熔融过程。

<table><tbody><tr><td>1,3,5-三甲基苯</td><td>Sigma-Aldrich, Poland</td><td>M7200 Sigma-Aldrich</td><td>间三甲苯，又称1,3,5-三甲基苯，试剂级，纯度：98%。</td></tr><tr><td>无水乙醇</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396480111</td><td>纯度 ≥ 99.8%，分析纯（a.p.）</td></tr><tr><td>ASAP 2020 加速比表面积与孔隙分析系统</td><td>Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA</td><td></td><td>样品在分析前于分析仪的脱气口在120 &lt;sup&gt;o&lt;/sup&gt;C下脱气24小时。使用氦气作为吸附质，通过实验测量校准死体积。</td></tr><tr><td>自动滴定仪 Dosimat 665</td><td>Metrohm, Switzerland</td><td></td><td>表面电荷性质通过恒温20&amp;deg;C下对悬浮液进行电位滴定实验测定，温度由恒温装置控制。电位滴定测量前，固体样品在120 &lt;sup&gt;o&lt;/sup&gt;C下干燥24小时。初始pH值通过加入0.3 cm&lt;sup&gt;3&lt;/sup&gt;的0.2 mol/L HCl调节。滴定剂为0.1 mol/L NaOH溶液，通过自动滴定仪逐步加入。</td></tr><tr><td>数字pH计 pHm-240</td><td>Radiometer, Copenhagen</td><td></td><td>与自动滴定仪联用的设备</td></tr><tr><td>乙醇</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396420420</td><td>纯度 ≥ 96%，分析纯（a.p.）</td></tr><tr><td>葡萄糖</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>459560448</td><td>纯度 99.5%</td></tr><tr><td>盐酸</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>575283115</td><td>盐酸，35 - 38%，分析纯（a.p.）</td></tr><tr><td>HOPG石墨基底</td><td>Spi Supplies</td><td>LOT#1170906</td><td>HOPG SPI-2级，20x20x1 mm</td></tr><tr><td>阻抗分析仪 Solartron 1260</td><td>Solartron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic PE 6400 聚合物</td><td>BASF (Polska)</td><td></td><td>(EO&lt;sub&gt;13&lt;/sub&gt;PO&lt;sub&gt;70&lt;/sub&gt;EO&lt;sub&gt;13&lt;/sub&gt;)</td></tr><tr><td>Pluronic PE10500</td><td>BASF Canada Inc.</td><td></td><td>摩尔质量 6500 g/mol</td></tr><tr><td>氢氧化钾</td><td>Sigma-Aldrich, Poland</td><td>P5958 Sigma-Aldrich</td><td>BioXtra，&amp;ge;85% KOH 基准</td></tr><tr><td>SEM显微镜</td><td>JEOL JSM-7001F</td><td></td><td>带EDS检测器的扫描电子显微镜</td></tr><tr><td>Sigma 力学张力计 701</td><td>KSV, Sigma701, Biolin Scientific</td><td></td><td>力学张力计</td></tr><tr><td>硫酸（VI）</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>575000115</td><td></td></tr><tr><td>KS 324 Kavalier型表面玻璃</td><td>Megan Poland</td><td></td><td>含80% SiO₂、11% Na₂O 和9% CaO</td></tr><tr><td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td><td>FEI, USA</td><td></td><td>带EDX检测器的透射电子显微镜。</td></tr><tr><td>TEM显微镜</td><td>JEOL JEM-1400</td><td></td><td></td></tr><tr><td>温度控制器 ITC503</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>正硅酸四乙酯</td><td>Sigma-Aldrich, Poland</td><td>131903</td><td>四乙氧基硅烷，TEOS，试剂级，纯度98%</td></tr><tr><td>超纯水</td><td>Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Germany</td><td>SIMSV0001</td><td>Simplicity 水纯化系统超纯水：18.2 兆欧&amp;middot;cm，TOC：&amp;lt;5 ppb</td></tr></tbody></table>

合成纳米多孔碳与二氧化硅基质的表面特性

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

本研究报道了孔径为4.6 nm的有序纳米多孔碳材料（亦称有序介孔碳材料[OMC]）以及孔径为5.3 nm的有序二氧化硅多孔基质SBA-15的合成与表征。本文描述了纳米多孔分子筛的表面性质、润湿性，以及D的熔化行为2O₂被限域在具有相似孔径但不同有序度的多孔材料中。为此，合成了具有高度有序纳米孔结构的OMC和SBA-15 通过 通过分别施加碳前驱体和采用溶胶-凝胶法对二氧化硅基质进行浸渍。通过N₂吸附-脱附等温线对所研究体系的孔隙结构进行表征。2 77 K下的吸附-脱附分析。为确定合成材料表面的电化学性质，进行电位滴定测量；所得结果表明，有序介孔碳（OMC）具有显著的pH依赖性pzc 向较高pH值偏移，相较于SBA-15。这表明所研究的有序介孔碳（OMC）具有与含氧官能团相关的表面性质。为描述材料的表面特性，还测定了液体在所研究多孔介质中渗透的接触角。毛细上升法证实了二氧化硅孔壁相对于碳孔壁具有更高的润湿性，并表明孔道粗糙度对流体/壁面相互作用存在影响，这种影响在二氧化硅介孔中比在碳介孔中更为显著。我们还研究了D的熔融行为2通过介电法将O限制在OMC和SBA-15中。结果表明，D的熔点降低2OMC孔隙中O的熔点比在尺寸相近（5 nm）的SBA-15孔隙中高出约15 K，这是由于所研究基质中吸附质/吸附剂相互作用的影响所致。

为了表征OMC和SBA-15样品的多孔结构，记录了77 K下的N2吸附-脱附等温线。表征所研究体系的实验N2气体吸附-脱附等温线，以及根据吸附和脱附数据获得的孔径分布（PSD），如图1A-D所示。吸附等温线上的拐点位置（图1A、C）指示了介孔填充过程开始时对应的压力。该信息用于根据开尔文方程计算平均孔径和孔径分布（图1B、D）。
图 2A-C 展示了有序介孔碳（OMC）的透射电子显微镜（TEM）图像。<strong class="xfig"...

本文报道了有序纳米多孔碳（孔径为4.6 nm）和SBA-15（孔径为5.3 nm）的合成与表征。该研究描述了纳米多孔分子筛的表面与结构特性、润湿性，以及限域于这些材料中的D2O的熔融行为。

在本研究中，我们报道了有序纳米多孔碳材料（也称为有序介孔碳材料 [OMC]）的合成与表征……

本方案具有重要意义，因为多孔材料中液体受限效应相关的多孔表面特性是能源、医学和环境应用中的关键问题。新型材料（如碳和二氧化硅纳米孔）的合成与表征，以及润湿参数的测定，为受限纳米相的性质提供了新的信息。在纳米技术、生物学和医学领域，优化新材料的合成方法以获得具有理想性能的产品至关重要。为了获得具有理想结构和表面特性的产物，必须明确并采用必要的合成方法及其表征手段。该操作流程的可视化演示至关重要，因为它能够详细说明所采用的实验步骤，并确保实验的可重复性。本次演示将由玛丽亚·居里-斯克沃多夫斯卡大学化学学院的博士后玛尔戈扎塔·仁克维奇-斯特热林斯卡（Dr. Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka）以及我实验室的博士后安杰莉娜·斯特热琴斯卡（Dr. Angelina Sterczynska）共同完成。首先，在500毫升圆底烧瓶中配制360毫升1.6摩尔的盐酸。向烧瓶中加入10克聚乙烯10500聚合物。然后将烧瓶放入超声波浴中，并将溶液加热至35摄氏度。搅拌至固体聚合物完全溶解，形成均一的混合物。随后向烧瓶中加入10克1,3,5-三甲基苯，并在水浴中保持35°C的条件下持续搅拌。搅拌30分钟后，向烧瓶中加入34克正硅酸四乙酯。在10分钟内，将正硅酸四乙酯缓慢地逐滴加入，并持续搅拌。然后在35 °C下继续搅拌混合物20小时。20小时后，将烧瓶中的内容物转移至聚四氟乙烯（PTFE）柱中。将 cartridge 置于高压灭菌器中，在 90 摄氏度下加热溶液 24 小时。第二天，使用布氏漏斗过滤所得沉淀物，然后用蒸馏水洗涤，用水量至少为一升。将获得的固体在室温下干燥，并在空气气氛中使用马弗炉对样品进行热处理，温度为500摄氏度，持续六小时。首先配制两种浸渍溶液，其中包含适量的水、3摩尔硫酸和葡萄糖，其中葡萄糖作为碳前驱体，硫酸则起催化作用。配制浸渍溶液一时，每克二氧化硅加入5克水、0.14克3摩尔硫酸和1.25克葡萄糖，混合均匀。然后制备浸渍溶液二。对于该溶液，每克二氧化硅需混合5克水、0.8克三摩尔硫酸和0.75克葡萄糖。将1克二氧化硅材料、1克浸渍溶液一以及催化剂置于500毫升的烧瓶中。将混合物置于真空干燥箱中，在100摄氏度下加热6小时。随后，向真空干燥箱中的混合物加入1克浸渍溶液二，再次于160摄氏度下在真空干燥箱中加热12小时。将所得复合材料转移至研钵中，研磨颗粒以制成均匀的混合物。将所得产物置于氮气氛围下的管式炉中，以每分钟2.5摄氏度的升温速率加热至700摄氏度。在氮气气氛下于该温度保持6小时。6小时后，关闭炉子，待溶液冷却后再打开炉膛。首先配制 100 毫升蚀刻液。将 50 毫升 95% 乙醇与 50 毫升水混合，然后加入 7 克氢氧化钾，搅拌至完全溶解。将所有获得的碳化材料放入250毫升圆底烧瓶中，加入100毫升刻蚀溶液。为系统配备回流冷凝器和磁力搅拌器。在持续搅拌下将混合物加热至沸腾，并保持沸腾状态1小时。将获得的材料转移至布氏漏斗中，用至少四升蒸馏水洗涤，然后干燥。如有需要，可按照随附文本方案中所述，采用低温氮气吸附-脱附测量、透射电子显微镜成像、能量色散X射线光谱分析、电位滴定测量和/或介电弛豫光谱对材料进行表征。氮气吸附和透射电子显微镜（TEM）方法表明，所合成材料具有高度有序的介孔结构。能谱分析（EDS）和电位滴定方法表明，有序介孔碳（OMC）的特征是酸性位点减少以及氧含量降低。为了确定所研究样品孔道内的接触角，首先应用此处所示并在文本方案中描述的改进的Washburn方程，估算所研究孔道内前进接触角的数值。然后准备拉力张力计。对于粉末样品，准备一个直径为三毫米的小管。对于液体样品，准备一个直径为22毫米、最大体积为10毫升的容器。接下来启动与张力计相连的计算机程序。然后将装有液体的容器置于电机驱动的载物台上，并将带有样品的玻璃管悬挂在电子天平上。启动电机，以每分钟10毫米的恒定速率使样品接近液面。将样品管浸入液体的深度设置为一毫米。当 m 的平方等于 f(t) 开始呈现特征性平台期时，停止实验。孔隙内部的润湿性强烈依赖于孔隙的粗糙度、孔壁的类型以及孔隙率。液体在孔隙中的润湿性与在理想平坦表面上的润湿性存在显著差异。以下是有序介孔碳材料纳米孔内接触角测量结果的示例，同时展示了光滑高取向热解石墨的参考润湿性。测得的接触角作为微观润湿参数的函数显示。接触角越小，润湿性越高，这意味着渗透液体分子与被研究表面之间的相互作用更强。测得的接触角表明，与有序介孔碳（OMC）孔壁相比，二氧化硅孔壁具有更好的润湿性，说明孔壁粗糙度对流体-壁面相互作用的影响在二氧化硅中比在碳纳米孔中更为显著。除了本实验所展示的内容外，通过傅里叶变换红外光谱中的介电现象研究吸附剂与吸附质之间的相互作用，或通过X射线进行结构分析，可进一步揭示材料的分子动力学特性。用于表征纳米材料表面性质的技术也可应用于材料表面与生物活性物质之间相互作用的研究。在浸渍硅胶基质时请务必小心，此步骤因使用有毒的硫酸而具有危险性。

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