软聚聚硅氧烷-尿素弹性体在人工晶体中的应用

本研究描述了氨基丙基端聚二甲基硅氧烷和聚二甲基苯基硅氧烷共聚物和软聚硅氧烷 (psu) 弹性体的合成路线。介绍了 psu 作为人工晶状体的应用。本文还介绍了体外细胞毒性的评价方法。

本视频演示的方法展示了合成氨基终止聚硅氧烷和软聚硅氧烷基聚尿剂的便捷方法，这些聚氨酯适合用于容纳眼内透镜的应用。这些技术的主要优点是，聚合物的合成和分析可以按照标准方法轻松进行，而无需任何复杂的实验设置。这项技术的含义延伸到白内障治疗，因为大多数商业上可用的眼内透镜材料是基于丙烯酸聚合物，这种聚合物太硬，无法提供足够的住宿。

虽然该方法经过优化，可提供具有非常柔软特性、透明度非常高的材料，但该方法可以很容易地提供具有完全不同的性能特性的材料，例如涂料等材料。方法的可视化演示至关重要，因为一些合成和分析步骤很难描述，因为它们包括对成功性能非常重要的实验细节。首先，在100毫升三颈圆形底瓶中加入19.5克脱气D4和0.9克APTMDS，并配有PTFE涂层离心搅拌器和氮气进气和出口。

加入约26毫克先前准备的催化剂，在连续氮流下，在80摄氏度下搅拌反应混合物30分钟。使用下降漏斗，在两到三个小时内将45.5克D4滴入反应混合物中，并在连续氮流下在80摄氏度下进一步搅拌24小时。之后，用一个大的椭圆形磁搅拌棒交换离心搅拌器，用两个玻璃塞封住三个颈部圆形底部烧瓶。

使用带阀门的适配器，在 0.1 毫巴的真空下缓慢加热 PDMS 至 150 摄氏度，使用施伦克管路蒸馏出循环侧产品。接下来，在含有磁搅拌棒的250毫升圆锥形烧瓶中加入1.5至2克聚硅氧烷，并在连续搅拌下将聚硅氧烷溶解在50毫升THF中。使用血酚蓝色对氨基酸组进行0.1摩尔盐酸的滴定，直到观察到颜色从蓝色到黄色。

用三个样本重复滴定以计算平均分子量数。将 2.939 克 H12 MDI 加入 250 毫升四颈圆形底部反应瓶中，并配有离心搅拌器、下降漏斗和氮气入口和出口。将 H12 MDI 溶解在 40 至 50 毫升 THF 中。

接下来，在100毫升的THF中溶解45克脱气PDMS。在连续搅拌下通过下降漏斗和室温下的氮气流将 PDMS 溶液滴到 H12 MDI 溶液中。然后用50毫升的THF冲洗烧杯和掉落漏斗，并将溶液加入反应搅拌机。

将链扩展器 APTMDS 的部分计量量添加到聚合物前溶液中。首先，将溶解链延长器APTMDS计算的计量量的80%添加到反应混合物中。将链延伸器的最后一部分添加到反应混合物中，并检查 FTIR 光谱中等分酸盐吸收带的消失情况。

为了获得非细胞毒性聚硅氧烷基聚氨酯基聚氨酯高分子量，重要的是，链条扩展器的最后一部分应精确称重，以平衡的三聚量比添加到聚合物溶液中。将产生的聚硅氧烷基尿素或 PSU 溶液倒入 PTFE 铝箔覆盖的玻璃培养皿中，并在烟罩中隔夜蒸发溶剂。将 7 至 8 克小 PSU 片和 200 至 250 毫升氯仿混合在 250 至 300 毫升锥形烧瓶中。

加入一个磁性搅拌棒，用玻璃塞子松散地密封烧瓶，搅拌混合物至少24小时。第二天，将均匀溶液加入玻璃培养皿中，用穿孔铝箔盖住。确保培养皿位于通风良好的区域，使溶剂蒸发。

干燥薄膜后，用小薄铲小心地将其从 Petri 盘的玻璃表面取下，并将其存放在透明信封中，进行机械表征。要从 PSU 薄膜中准备二切狗骨形标本，请将薄膜放在冲锋刀单元下。向下推操纵杆以冲出试样，并在环境温度下将其存放至少 72 小时。

接下来，按下拉伸测试机器上的电源打开按钮，然后单击按钮转到软件主窗口中的起始位置。取出透明包络后，在交叉偏振器下检查试样以排除任何内部应力。使用卡钳测量试样厚度和宽度。

然后将厚度和宽度的值插入到软件主窗口中的相应字段中。现在，将试样固定到测试机器的上夹钳之间。单击软件主窗口中的按钮零力。

然后将试样的底部固定到测试机器底部夹紧钳口之间。单击"开始测量"按钮以启动滞后测量。对于拉伸测试，重复上述步骤。

添加以前经过消毒的 PSU 样品和 0.7 克 Pellethane，作为 15 毫升锥形离心管的参考。在37摄氏度下，使用无FBMEM提取样品72小时或减去2小时，以每毫升0.1克的萃取比提取5%二氧化碳。通过将无 FBS 的 DMEM 添加到 50 毫升锥形离心管中，并执行相同的提取，来准备盲样。

接下来，将每个PSU的移液器200微升提取到包含HaCat细胞的96孔微孔板的6孔中。接下来，移液器将200微升的盲样分成6口井。对于负对，移液器200微升的新鲜DMEM辅以10%FBS到六孔。

对于正对控制，移液器200微升的DMEM辅以10%FBS和1%SDS分成6个孔。在37摄氏度和5%的二氧化碳下孵育细胞24小时后，去除提取物、盲样和控制。然后移液器120微升的先前准备的MTS库存溶液进入每口井，包括六口没有细胞的井来确定背景。

在MTS溶液中孵育细胞4小时后，使用微孔板读卡器测量每孔492纳米的吸光度。D4和甲基苯D4与APTMDS的环链平衡分别产生了氨基丙基终止聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷共聚聚一体体。氨基丙基终止聚二甲基硅氧烷的分子量在3000至33000之间。

环状硅氧烷与吊坠苯基D4的共感化成功，折射率从1.401提高至1.4356。在PSU弹性体的FTIR光谱中，确认了异氰酸酯组与PDMS和APTMDS的氨基酸组的反应极其迅速。透明 PSU 弹性体薄膜的传输率超过 90%，MDS 分子量为 18，000。

在更高的 PDMS 分子量下，PSU 薄膜变得越来越不透明。随着PDMS分子量的增加，可以准备软PSU弹性体。PSU弹性体的杨模组从5.5兆帕降至0.6兆帕。

PSU弹性体从高分子量PDMS中准备时，机械迟性减少。迟性值是100%应变的第一个周期，从54%减少到6% 应用的合成方法允许制备PSU弹性体，不释放细胞毒性残留物，如在HaCat细胞上对PSU弹性体提取物进行的细胞生存能力测试中所示。在进行氨基终止聚硅氧烷的合成时，精确计算硅烷量非常重要，因为这在很大程度上决定了聚硅氧烷的最终分子量。

按照此程序，可以准备含有不同吊坠组（如硅烷）的聚氨酯或聚硅氧烷。西拉内斯将具有生产交叉链接材料的优势。这种交叉链接材料将开辟新的潜在应用，如药物洗敷料、生物功能化材料或软凝胶。

不要忘记，使用异丙酸酯和四甲基氢氧化铵可能很危险，在执行此程序时应始终采取安全眼镜和手戴手套等预防措施。