Name: 软材料大振幅振荡剪切响应的研究 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-04-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 7 s
Description: 学习使用SPP-LAOS分析方法研究软材料在大振幅振荡剪切下的粘弹性响应。该方法可量化材料在整个流变实验过程中的力学特性，揭示宏观与微观响应之间的关联，适用于聚合物、胶体凝胶及生物材料等多种体系。

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作者感谢安东帕公司通过其VIP学术研究项目提供MCR 702流变仪的使用权限。我们还感谢Abhishek Shetty博士在仪器设置方面的意见和建议。

1. 流变仪设置
<ol>
	<li>将流变仪设置为 SMT 模式（参见注释），安装上部和下部驱动夹具。为尽可能保持均匀的剪切场，使用 50 mm 平板（PP50）作为下部夹具，使用 2 度锥形夹具（CP50-2）作为上部夹具。 
	注释：我们使用的流变仪（见材料表）可配置为组合式电机-传感器（CMT）或分离式电机-传感器（SMT）模式。当流变仪头部仅集成一个电机时，其作为传统的 CMT 应力控制型流变仪运行，所获得的数据需要进行惯性校正。当采用 SMT 模式并配备两个电机时，上部电机仅作为扭矩传感器，下部电机则作为驱动单元，从而将流变仪转变为典型的应变控制型流变仪。
	<ol>
		<li>安装底部和顶部夹具。</li>
		<li>点击控制面板中的零间隙按钮。</li>
		<li>在顶部的测量设置选项卡下，进入启动服务功能，并在下拉菜单中运行上部和下部测量系统的惯性校准。</li>
		<li>对上部和下部电机执行调整。</li>
		<li>在控制面板中设定所需温度。 
		注释：黄原胶（XG）和聚环氧乙烷（PEO）溶液实验的测量温度分别为 25 ± 0.1 °C 和 35 ± 0.1 °C。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用刮刀或移液器将待测样品加载至底部夹具表面，确保样品中无夹带气泡。 
	注释：完全填充夹具所需的样品体积近似值可在流变仪软件的设置 | 测量系统中找到。
	<ol>
		<li>加载 1.14 mL 样品以填满锥-板夹具。高粘度样品使用刮刀加载，低粘度材料使用移液器加载。 
		注释：聚合物溶液的加载使用刮刀。</li>
		<li>在流变仪软件中命令测量系统执行修整间隙操作，并使用平头刮刀轻轻修去夹具边缘的多余样品，确保刮刀始终保持与流变仪轴线垂直。 
		注释：样品加载质量将显著影响流变学结果，应避免任何明显的样品不足或过量。</li>
		<li>按下流变仪软件中的继续按钮，进入测量间隙状态。 
		注释：完整的加载过程如图 2所示。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 进行振荡剪切测试
注意：本文介绍了两种进行振荡剪切测试的方法。第一种方法仅适用于正弦应力和应变，本文所报告的数据即采用此方法获得。第二种方法则允许设置任意的应力或应变程序。
<ol>
	<li>正弦振荡剪切
	<ol>
		<li>在软件中，于 My apps 下选择 大振幅振荡剪切-LAOS。进入 Measurement 模块，点击 strain 变量。</li>
		<li>设定应变振幅扫描的起始值（1%）和终止值（4,000%）。设定施加的频率为 0.316 rad/s。在指定的振幅范围内定义所需的应变振幅总数为 16，从而实现每十倍频程 5 个数据点的点密度。</li>
		<li>勾选顶部的 Get waveform 选项，以采集瞬态响应数据。</li>
		<li>点击顶部的 start 按钮以开始实验，原始数据将自动显示在流变仪软件中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>任意应力或应变程序
	<ol>
		<li>如需施加任意定义的形变，请在软件的 My apps 下点击 Waveform sine generator。</li>
		<li>定义一组与待施加函数相对应的应变值（不限于正弦波形）。可在外部程序中生成该数值列表。</li>
		<li>在测量模块中，点击应变值下方的 edit 按钮，将这些数值复制并粘贴至 value list 中。</li>
		<li>设定数据点数量、单点持续时间及间隔时间，以调节施加的频率。例如，若将一个包含 512 个数据点的正弦应变周期粘贴至应变值列表中，并希望频率为 1 rad/s，则可将数据点数和间隔时间分别设为 512 点和 6.2832 s。 
		注意：由于振荡周期数量有限，且流变仪在振荡测试模式下启用的自动校正功能在此模式中被禁用，因此不建议使用此方法进行正弦振荡剪切实验。然而，由于 SPP 框架中并未内置正弦应变的假设，因此可根据材料可能经历的实际加工条件或最终使用环境，任意定义施加的应变函数，SPP 框架仍适用于分析其流变响应。</li>
		<li>勾选顶部的 Get waveform 选项，然后点击顶部的 start 按钮以开始实验。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 进行 SPP 分析（SPP-LAOS 软件）
注意：SPP分析软件是一个基于MATLAB的免费软件包，用于使用SPP框架分析流变学数据，作为补充文件1‒621附在文中。
<ol>
	<li>将数据文件格式化为以制表符分隔的文本文件（.txt），文件包含四列，顺序为 {时间 (s)、应变 (-)、应变速率 (1/s)、应力 (Pa)}。 
	注意：用户可能需要修改函数文件中的表头行数，以便能够处理其数据。参见示例数据文件（补充文件 7‒9）。</li>
	<li>要运行 SPP-LAOS 软件，请在 MATLAB 中打开名为 RunSPPplus_v1.m 的 m 文件。 
	注意：虽然 RunSPPplus_v1.m 是用于运行分析的主脚本，但该软件包还包含其他将由主脚本调用的函数文件，包括 SPPplus_read_v1.m、SPPplus_fourier_v1.m、SPPplus_numerical_v1.m、SPPplus_print_v1.m 和 SPPplus_figure_v1.m。</li>
	<li>导航至标记为 用户定义变量 的部分，并指定以下变量。
	<ol>
		<li>文件名：指定用于 SPP 分析的 .txt 文件的名称。 
		注意：该文件必须符合上述格式要求。</li>
		<li>运行状态：将向量设置为 [1, 0]，以启动傅里叶分析模式，用于常规振荡剪切响应分析。 
		注意：该软件采用两种不同的方法计算瞬时 SPP 模量，即基于傅里叶变换和数值微分的 <img alt="静态平衡图，方程 Gt'(t)，教学概念" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 3"> 和 <img alt='谱拟合方程 Gₜ"(t) 用于动态分析；光学研究方法的图表' src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 4">。傅里叶变换方法适用于周期性输入，例如振荡剪切测试。任意时间依赖性测试（包括但不限于正弦协议）可通过数值微分方法进行分析。</li>
		<li>运行状态：将向量输入为 [0, 1]，以启动数值微分分析模式，用于任意时间依赖性测试。</li>
		<li>角频率（傅里叶分析）：指定振荡的角频率，单位为 rad/s。</li>
		<li>M（傅里叶分析）：定义在 SPP 分析中包含的高次谐波数量。调整此数值以包含所有高于噪声基底的高次谐波。 
		注意：该数值必须为正奇数，且随振幅和材料而变化。在 MAOS 范围内我们最多包含到第 3 次谐波，在所研究的最大振幅下最多包含到第 55 次谐波。</li>
		<li>p（傅里叶分析）：指定输入数据中测量时间的周期总数，该值必须为正整数。 
		注意：采集的数据周期越多，SPP 参数的时间分辨率越高。</li>
		<li>k（数值微分）：定义数值微分的步长，该值必须为正整数。</li>
		<li>num_mode（数值微分）：将 num_mode 设置为“0”（标准微分）或“1”（循环微分）。 
		注意：数值微分方案中实现了两种程序。“标准微分”不对数据形式做任何假设，对数据的前 2,000 个点使用前向差分计算导数，对最后 2,000 个点使用后向差分，其余位置使用中心差分。“循环微分”假设数据是在稳态周期条件下采集的，并包含整数个周期。这些假设允许通过在数据端点处循环，实现全程的中心差分计算。</li>
		<li>在所有变量指定完成后，点击顶部的 运行 按钮。 
		注意：软件将计算与该数据相关的所有 SPP 指标，随后显示当前分析运行的相关图表，并输出一个包含所有计算所得 SPP 指标的文本文件，供进一步分析使用。</li>
		<li>根据输出的傅里叶谱，迭代调整分析中包含的谐波数量，确保包含所有高于噪声基底的高次奇次谐波。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 解读LAOS响应
<ol>
	<li>导航至 SPP 软件自动生成的瞬时 SPP 模量 <img alt="静态平衡图，方程 Gt'(t)，教学概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 3"> 和 <img alt='频谱拟合方程 Gₜ"(t)，用于动态分析；光学研究方法图示。' src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 4"> 的 Cole-Cole 图。 
	注：Cole-Cole 图中的曲线可视为粘弹性材料状态的轨迹，其解释可在单个振荡周期内（即周期内过程）或连续周期之间（即周期间过程）进行。</li>
	<li>根据瞬时弹性模量 <img alt="流变学图表，显示 G' 与时间的关系，表明材料的粘弹性特性。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq13.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 13"> 解读材料刚度，<img alt="静态平衡图，方程 Gt'(t)，教学概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 3"> 的增加/减少表示材料变硬/变软。参见 图 3。</li>
	<li>基于瞬时黏性模量 <img alt='频谱拟合方程 Gₜ"(t)，用于动态分析；光学研究方法图示。' src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 4"> 解读材料黏度。该参数的增加/减少表示增稠/减薄。</li>
	<li>将关注点转移到另一个 Cole-Cole 图，该图展示瞬态模量的时间导数 <img alt="方程符号 \( \dot{G_t'}(t) \)，动态分析，过程图，数学概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq14.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 14"> 和 <img alt="粘弹性动态模量 G''(t) 公式，表示随时间变化的材料行为。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq15.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 15">，这些导数提供了关于材料响应变硬（<img alt="科学方程中 G(t)'&gt;0；结果分析；微积分或动力学研究中的关键概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq16.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 16">）、变软（<img alt="导数不等式方程 \( \dot{G}_t(t) &lt; 0 \)，用于动态系统；数学公式。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq17.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 17">）、增稠（<img alt="时间函数导数方程 G̈ₜ(t)&gt;0" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq18.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 18">）或减薄（<img alt="动态系统分析，\(\dot{G}_t''(t)&lt;0\)，方程，稳定性条件，可视化。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq19.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 19">）程度的定量信息。参见 图 3。 
	注：利用这些导数值，可定量确定材料发生变硬/变软或增稠/减薄的速率。</li>
	<li>在 <img alt="动态模量 G 表示；公式；在材料科学研究中；显示时间依赖性。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq20.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 20"> 的 Cole-Cole 图中，将轨迹中心（以时间加权平均意义下）读取为动态模量 [<img alt="流变学曲线，G' 和 G'' 与频率的关系，说明粘弹性特性；图形分析。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 1"> <img alt="流变学测量；方程 G''，材料的黏性模量；图示；力学分析。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq21.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 21">]。 
	注：动态模量是变形周期内的平均参数，不足以在大振幅振荡剪切（LAOS）条件下提供局部信息。</li>
	<li>追踪轨迹在不同振幅下的相对运动，以理解周期间物理过程。 
	注：关注时间加权平均中心的相对运动，等同于对动态模量进行传统的应变振幅扫描。然而，也可轻松分析其他特定点（例如应变极值点）在不同振幅下的运动。</li>
	<li>确定瞬态微分黏度 <img alt='静态平衡；G_t"(t)/ω 公式；分析图；力学分析中的关键参数。' src="/files/ftp_upload/58707/58707eq22.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 22">，并将其叠加到稳态剪切流动曲线上，以比较瞬态 LAOS 响应与稳态剪切条件下的行为。</li>
	<li>在 <img alt="动态模量 G 表示；公式；在材料科学研究中；显示时间依赖性。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq20.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 20"> 的 Cole-Cole 图中，确定大振幅下瞬时弹性模量 <img alt="流变学模量，G' 公式，数学符号，材料科学，粘弹性特性" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq12.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 12"> 达到最大值的点。参见 图 4c 中标注的星号。
	<ol>
		<li>记录这些时刻对应的 <img alt="动态模量符号 G't 和 G''t，在材料性能分析中与粘弹性相关。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq23.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 23"> 数值。</li>
		<li>将这些数值叠加绘制在动态模量的振幅扫描图上。参见 图 4d。 
		注：注意瞬时最大弹性模量与线性粘弹性 <img alt="流变学曲线，G' 和 G'' 与频率的关系，说明粘弹性特性；图形分析。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 1"> 之间是否存在对应关系。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在弹性 Lissajous 图中定位瞬时弹性模量 <img alt="流变学模量，G' 公式，数学符号，材料科学，粘弹性特性" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq12.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 12"> 达到最大值的时刻，并记录相应的应变值。参见 图 4a 中标注的星号。</li>
	<li>若 <img alt="动态模量不等式方程，Gt'(t) &gt;&gt; Gt''(t)，用于粘弹性分析。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq24.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 24"> 成立，则确定平衡应变 <img alt="静态平衡方程，γ_eq(t)，物理学研究中平衡的数学符号。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq25.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 25"> 和弹性应变 <img alt="弹性弛豫方程，γel(t)=γ(t)-γeq(t)=σ(t)/Gt'(t)，公式图示。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq26.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 26">。 
	注：在位移应力 <img alt="流变学应力分析方程，σd=σ(t)−Grγ(t)−Gr'γ'(t)/ω。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq27.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 27"> 的基础上，当 <img alt="粘弹性比较：G' 与 G'' 方程，突出储能模量与损耗模量的关系。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq28.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 28"> 时，平衡应变可确定为 <img alt="应力弛豫公式：γ_eq(t) = -σ^d(t)/G_t'(t)；流变学研究方程。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq29.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 29">，弹性应变则可由此确定为总应变与平衡应变之差5,13。条件 <img alt="动态模量不等式方程，Gt'(t) &gt;&gt; Gt''(t)，用于粘弹性分析。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq24.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 24"> 的推导和讨论见其他文献15。</li>
	<li>将弹性应变作为施加应变振幅的函数进行绘图。参见 图 4e。若弹性应变与应变振幅无关，则在振幅扫描图中标注此临界应变，如 图 4d 所示。</li>
</ol>

<ol><li>Dolz, M., Hernández, M. J., Delegido, J., Alfaro, M. C., Muñoz, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+xanthan+gum+and+locust+bean+gum+upon+flow+and+thixotropic+behaviour+of+food+emulsions+containing+modified+starch%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Food+Engineering%22%5BJournal%5D)">Influence of xanthan gum and locust bean gum upon flow and thixotropic behaviour of food emulsions containing modified starch.</a> Journal of Food Engineering. 81 (1), 179-186 (2007).</li>
<li>Gupta, N., Zeltmann, S. E., Shunmugasamy, V. C., Pinisetty, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+Polymer+Matrix+Syntactic+Foams%5BTitle%5D)+AND+%22JOM%22%5BJournal%5D)">Applications of Polymer Matrix Syntactic Foams.</a> JOM. 66 (2), 245-254 (2013).</li>
<li>Garcıa-Ochoa, F., Santos, V. E., Casas, J. A., Gómez, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Xanthan+gum%3A+production%2C+recovery%2C+and+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Biotechnology+Advances%22%5BJournal%5D)">Xanthan gum: production, recovery, and properties.</a> Biotechnology Advances. 18 (7), 549-579 (2000).</li>
<li>Chang, I., Im, J., Prasidhi, A. K., Cho, G. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+Xanthan+gum+biopolymer+on+soil+strengthening%5BTitle%5D)+AND+%22Construction+and+Building+Materials%22%5BJournal%5D)">Effects of Xanthan gum biopolymer on soil strengthening.</a> Construction and Building Materials. 74, 65-72 (2015).</li>
<li>Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+search+of+physical+meaning%3A+defining+transient+parameters+for+nonlinear+viscoelasticity%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">In search of physical meaning: defining transient parameters for nonlinear viscoelasticity.</a> Rheologica Acta. 56 (5), 501-525 (2017).</li>
<li>Ferry, J. D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFerry%2C+JD+%22Viscoelastic+properties+of+polymers%22">Viscoelastic properties of polymers</a>. , John Wiley & Sons. (1980).</li>
<li>Bird, R. B., Armstrong, R. C., Hassager, O. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBird%2C+RB+%22Dynamics+of+Polymeric+Liquids.+Volume+1%3A+Fluid+Mechanics%22">Dynamics of Polymeric Liquids. Volume 1: Fluid Mechanics</a>. , John Wiley & Sons. New York. (1987).</li>
<li>Park, J. D., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+transient+behavior+of+soft+glassy+materials+far+from+equilibrium%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">The transient behavior of soft glassy materials far from equilibrium.</a> Journal of Rheology. 62 (4), 869-888 (2018).</li>
<li>Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+molecular+origin+of+stress+generation+in+worm-like+micelles%2C+using+a+rheo-SANS+LAOS+approach%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach.</a> Soft Matter. 8 (30), 7831-7839 (2012).</li>
<li>Lettinga, M. P., Holmqvist, P., Ballesta, P., Rogers, S., Kleshchanok, D., Struth, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonlinear+Behavior+of+Nematic+Platelet+Dispersions+in+Shear+Flow%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Nonlinear Behavior of Nematic Platelet Dispersions in Shear Flow.</a> Phys Rev Lett. 109 (24), 246001(2012).</li>
<li>Hyun, K., Wilhelm, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+nonlinear+oscillatory+shear+tests%3A+Analysis+and+application+of+large+amplitude+oscillatory+shear+%28LAOS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">A review of nonlinear oscillatory shear tests: Analysis and application of large amplitude oscillatory shear (LAOS).</a> Progress in Polymer Science. 36 (12), 1697-1753 (2011).</li>
<li>Park, J. D., Ahn, K. H., Lee, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+change+and+dynamics+of+colloidal+gels+under+oscillatory+shear+flow%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Structural change and dynamics of colloidal gels under oscillatory shear flow.</a> Soft Matter. 11 (48), 9262-9272 (2015).</li>
<li>Lee, C. -W., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+sequence+of+physical+processes+quantified+in+LAOS+by+continuous+local+measures%5BTitle%5D)+AND+%22Korea-Australia+Rheology+Journal%22%5BJournal%5D)">A sequence of physical processes quantified in LAOS by continuous local measures.</a> Korea-Australia Rheology Journal. 29 (4), 269-279 (2017).</li>
<li>Rogers, S. A., Erwin, B. M., Vlassopoulos, D., Cloitre, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+sequence+of+physical+processes+determined+and+quantified+in+LAOS%3A+Application+to+a+yield+stress+fluid%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: Application to a yield stress fluid.</a> Journal of Rheology. 55 (2), 435-458 (2011).</li>
<li>Wagner, M. H., Rolon-Garrido, V. H., Hyun, K., Wilhelm, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+medium+amplitude+oscillatory+shear+data+of+entangled+linear+and+model+comb+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Analysis of medium amplitude oscillatory shear data of entangled linear and model comb polymers.</a> Journal of Rheology. 55 (3), 495-516 (2011).</li>
<li>Radhakrishnan, R., Fielding, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shear+banding+in+large+amplitude+oscillatory+shear+%28LAOStrain+and+LAOStress%29+of+soft+glassy+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Shear banding in large amplitude oscillatory shear (LAOStrain and LAOStress) of soft glassy materials.</a> Journal of Rheology. 62 (2), 559-576 (2018).</li>
<li>Bharadwaj, N. A., Ewoldt, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Constitutive+model+fingerprints+in+medium-amplitude+oscillatory+shear%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Constitutive model fingerprints in medium-amplitude oscillatory shear.</a> Journal of Rheology. 59 (2), 557-592 (2015).</li>
<li>Wilhelm, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fourier%E2%80%90Transform+Rheology%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecular+Materials+and+Engineering%22%5BJournal%5D)">Fourier‐Transform Rheology.</a> Macromolecular Materials and Engineering. 287 (2), 83-105 (2002).</li>
<li>Ewoldt, R. H., Hosoi, A. E., McKinley, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+measures+for+characterizing+nonlinear+viscoelasticity+in+large+amplitude+oscillatory+shear%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">New measures for characterizing nonlinear viscoelasticity in large amplitude oscillatory shear.</a> Journal of Rheology. 52 (6), 1427-1458 (2008).</li>
<li>Rogers, S. A., Lettinga, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+sequence+of+physical+processes+determined+and+quantified+in+large-amplitude+oscillatory+shear+%28LAOS%29%3A+Application+to+theoretical+nonlinear+models%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">A sequence of physical processes determined and quantified in large-amplitude oscillatory shear (LAOS): Application to theoretical nonlinear models.</a> Journal of Rheology. 56 (1), 1-25 (2011).</li>
<li>Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+sequence+of+physical+processes+determined+and+quantified+in+LAOS%3A+An+instantaneous+local+2D%2F3D+approach%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: An instantaneous local 2D/3D approach.</a> Journal of Rheology. 56 (5), 1129-1151 (2012).</li>
<li>Kim, J., Merger, D., Wilhelm, M., Helgeson, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure+and+nonlinear+signatures+of+yielding+in+a+heterogeneous+colloidal+gel+under+large+amplitude+oscillatory+shear%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Microstructure and nonlinear signatures of yielding in a heterogeneous colloidal gel under large amplitude oscillatory shear.</a> Journal of Rheology. 58 (5), 1359-1390 (2014).</li>
<li>van der Vaart, K., Rahmani, Y., Zargar, R., Hu, Z., Bonn, D., Schall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rheology+of+concentrated+soft+and+hard-sphere+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Rheology of concentrated soft and hard-sphere suspensions.</a> Journal of Rheology. 57 (4), 1195-1209 (2013).</li>
<li>Poulos, A. S., Stellbrink, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow+of+concentrated+solutions+of+starlike+micelles+under+large-amplitude+oscillatory+shear%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">Flow of concentrated solutions of starlike micelles under large-amplitude oscillatory shear.</a> Rheologica Acta. 52 (8-9), 785-800 (2013).</li>
<li>Armstrong, M. J., Beris, A. N., Rogers, S. A., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+shear+rheology+of+a+thixotropic+suspension%3A+Comparison+of+an+improved+structure-based+model+with+large+amplitude+oscillatory+shear+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Dynamic shear rheology of a thixotropic suspension: Comparison of an improved structure-based model with large amplitude oscillatory shear experiments.</a> Journal of Rheology. 60 (3), 433-450 (2016).</li>
<li>Calabrese, M. A., Wagner, N. J., Rogers, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

我们已演示了如何使用商用流变仪正确执行大振幅振荡剪切流变测试，并运行SPP分析免费软件来解释和理解两种不同聚合物溶液的非线性应力响应。SPP框架此前已被证明可与结构变化相关联，并有助于理解多种胶体体系，同样适用于聚合物体系。本研究采用SPP方案考察了两种浓聚合物溶液对大振幅振荡剪切（LAOS）的响应，结果显示其流变响应呈现出复杂的动态过程序列。这些瞬态的单周期内解释提供了关于聚合物溶液非线性非平衡行为的关键信息，为工程师改进具有理想特性的消费品或更高效地优化输送系统提供了指导。
凝胶状的XG溶液与高浓度缠结的PEO溶液表现出不同的物理过程，从而使其各自的非线性行为具有明显区别。尽管XG的最大瞬态弹性模量在所施加的应变振幅范围内基本保持不变，表现出类似软玻璃态材料的笼效应动力学特征，但PEO溶液则呈现出局部刚化特性，更适合用通常应用于聚合物体系的有限伸展性理论来描述。因此，针对这两种材料的行为，分别采用玻璃态模型和有限伸展非线性弹性（FENE）型模型进行近似最为合适。除了最大弹性随应变振幅的变化外，两种体系的瞬态微分黏度也表现出相似的行为，在剪切变稀之前均观察到明显的过冲现象。然而，...

浓聚合物溶液被广泛应用于多种工业领域，主要用于增加黏度，包括食品1及其他消费品2、提高石油采收率3以及土壤修复4。在加工和使用过程中，这些溶液必然会在不同时间尺度上经历大变形。在此类过程中，它们表现出丰富而复杂的非线性流变行为，且这些行为依赖于流动或变形条件1。理解这些复杂的非线性流变行为对于成功控制工艺过程、设计更优产品以及最大化能源效率至关重要。除工业应用价值外，学术界对远离平衡态的聚合物材料流变行为也具有极大的研究兴趣。
由于振荡剪切测试中应变和应变速率的正交施加5，以及通过调节振幅和频率可独立控制所探测的长度和时间尺度，因此该测试是每项全面流变学表征中的基本组成部分。在小振幅振荡剪切应变下，材料的应力响应（应变足够小，不会扰动材料内部结构）可分解为与应变同相和与应变速率同相的两个分量。与应变同相和与应变速率同相分量的系数统称为动态模量6,7，分别称为储能模量 <img alt="流变曲线，G' 和 G'' 随频率变化，展示粘弹性特性；图形分析。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 1"> 和损耗模量 <img alt="静力平衡方程 ΣFx=0；斜面上受力平衡示意图。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 2">。动态模量可明确解释为弹性与黏性行为。然而，基于这些动态模量的解释仅在小应变振幅范围内有效，即正弦激励下的应力响应仍为正弦波形的情况。这一区域通常称为小振幅振荡剪切（SAOS）或线性粘弹性区域。当施加的形变增大时，材料微观结构发生变化，反映在非正弦瞬态应力响应的复杂性上8。在此流变学非线性区域中，其条件更接近工业加工和消费者使用情况，动态模量已无法准确描述材料的响应。因此，需要另一种方法来理解浓稠软物质在非平衡状态下的行为。
最近多项研究9,10,11,12,13,14,15,16表明，材料在中等振幅振荡剪切（MAOS）15,17和大振幅振荡剪切（LAOS）条件下，会经历由较大形变引发的多种周期内结构与动力学变化。这些周期内的结构与动力学变化表现出不同形式，例如微观结构断裂、结构各向异性、局部重排、重构以及扩散性的改变。在非线性区域中，这些周期内的物理变化导致了复杂的非线性应力响应，而此类响应无法仅通过动态模量进行简单解释。作为替代方案，已有多种方法被提出用于解释非线性应力响应，常见的包括傅里叶变换流变学（FT流变学）18、幂级数展开11、切比雪夫描述法19以及物理过程序列（SPP）5,8,13,14,20分析。尽管这些技术在数学上均已被证明是严谨可靠的，但目前仍不清楚其中任何一种方法是否能够为非线性振荡应力响应提供清晰且合理的物理解释。如何对流变学数据进行简明解释，并将其与结构和动力学参数相关联，仍是当前面临的重要挑战。
在最近的一项研究中，软玻璃态流变学（SGR）模型的非线性应力响应8 由胶体星形聚合物制成的软玻璃7通过SPP方案分析了在振荡剪切下的性能。SPP模量分别量化了非线性应力响应中弹性与黏性特性的时变特征。 <img alt="静态平衡图，方程 Gt&#x27;(t)，教学概念" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="公式 3"> 和 <img alt='用于动态分析的光谱拟合方程 Gₜ&quot;(t)；光学研究方法图示。' src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 4">此外，流变学转变与介观单元分布所表征的微观结构变化之间，通过瞬态模量得到了准确关联。在SGR模型的研究中8，很明显，流变学解释 通过 SPP方案能够准确反映软玻璃在所有线性和非线性振荡剪切条件下的物理变化。这种对软玻璃非线性响应提供准确物理诠释的独特能力，使SPP方法成为研究聚合物溶液及其他软物质非平衡动力学的研究人员所青睐的一种方法。
SPP 方法的核心是将流变行为视为发生在一个三维空间（<img alt="数学语境中的 R³ 向量空间符号，表示三维欧几里得空间概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 5">）中，该空间由应变（<img alt="静态平衡；ΣFx=0；示意图；力的平衡；力学原理分析。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 6">）、应变速率（<img alt="静态平衡示意图，符号 γ̇，力学应力分析，用于教学。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 7">）和应力（<img alt="静态平衡，ΣFx=0，ΣFy=0；受力图；平衡分析；物理教学。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq8.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 8">）构成5。从数学角度看，应力响应被视为应变和应变速率的多元函数（<img alt="应力函数公式 σ=f(γ,γ̇)，方程示意图，流变学分析，材料行为。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq9.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 9">）。由于流变行为被视为 <img alt="数学语境中的 R³ 向量空间符号，表示三维欧几里得空间概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 5"> 中的一条轨迹（或一个多元函数），因此需要一种工具来讨论该轨迹的性质。在 SPP 方法中，瞬态模量 <img alt="静态平衡示意图，方程 Gt'(t)，教学概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 3"> 和 <img alt='动态分析的谱拟合方程 Gₜ"(t)；光学研究方法的图示。' src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 4"> 正是起到这一作用。瞬态弹性模量 <img alt="静态平衡示意图，方程 Gt'(t)，教学概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 3"> 和瞬态黏性模量 <img alt='动态分析的谱拟合方程 Gₜ"(t)；光学研究方法的图示。' src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 4"> 被定义为应力对应变（<img alt="静态平衡公式 ∂σ/∂γ，偏导数方程，用于物理学学习的教学用途。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq10.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 10">）和应变速率（<img alt="静态平衡，偏导数方程，σ 表示应力，γ 表示应变速率，数学概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq11.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 11">）的偏导数。根据微分弹性模量和黏性模量的物理定义，瞬态模量分别量化了应变和应变速率对应力响应的瞬时影响，而其他分析方法则无法分别提供关于弹性和黏性特性的信息。
SPP 方法增强了对振荡剪切实验结果的解读。通过 SPP 分析，可以将浓聚合物溶液在大振幅振荡剪切（LAOS）中的复杂非线性流变行为直接与小振幅振荡剪切（SAOS）中的线性流变行为关联起来。本文展示了在应变极值附近的最大瞬态弹性模量（<img alt="流变学模量，G' 公式，数学符号，材料科学，粘弹性性质" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq12.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 12">max）如何对应于线性区的储能模量（SAOS）。此外，我们还阐明了在 LAOS 周期内，瞬态黏性模量（<img alt='动态分析中的频谱拟合方程 Gₜ"(t)；光学研究方法用图示' src="/files/ftp_upload/58707/58707eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 4">）如何追踪稳态流动曲线。SPP 方法不仅提供了浓聚合物溶液在 LAOS 条件下经历的复杂过程序列的详细信息，还揭示了材料中可恢复应变的相关信息。这一信息无法通过其他方法获得，可用于衡量材料在去除应力后回缩的程度。此类行为对浓溶液在 3D 打印、丝网印刷、纤维成型以及流动停止等应用中的可打印性具有重要影响。近年来多项研究5,8,13 明确表明，可恢复应变并不一定等于 LAOS 实验中施加的总应变。例如，一项针对软胶体玻璃在 LAOS 条件下的研究13 发现，当施加显著更大的总应变（420%）时，可恢复应变仅为 5%。其他研究16,21,22,23,24 利用笼形模量21 也得出结论：在接近应变极大值的时刻，可在 LAOS 条件下观察到线性弹性行为，这意味着材料在这些瞬间所经历的变形相对较小。SPP 方法是目前唯一能够解释因应变平衡位置偏移而导致可恢复应变与总应变之间差异的 LAOS 理论框架。
本文旨在通过提供一种LAOS分析免费软件的详细操作方案，促进对SPP分析方法的理解并提高其使用便捷性，所用材料为两种高浓度聚合物溶液：4 wt%的黄原胶（XG）水溶液和5 wt%的聚环氧乙烷（PEO）在二甲基亚砜（DMSO）中的溶液。选择这些体系的原因在于其广泛的应用背景以及具有研究价值的流变学特性。黄原胶是一种天然的高分子量多糖，对水性体系具有极佳的稳定作用，常作为食品添加剂用于调节黏度，或在石油钻井中用于提高钻井液的黏度和屈服值。PEO具有独特的亲水性，常用于药物制剂、控释系统以及土壤修复等领域。这些聚合物体系在多种振荡剪切条件下进行测试，以模拟实际加工、输送和最终使用过程中的条件。尽管这些实际条件未必涉及如振荡剪切中的流动反转，但通过振荡实验中对施加振幅和设定频率的独立控制，可方便地近似并调节相应的流场。此外，本文所述的SPP方法也可用于理解多种类型的流动行为，包括不涉及流动反转的情况，例如最近提出的单向大振幅振荡剪切（UD-LAOS25），其中大振幅振荡仅在一个方向上施加（因此被称为“单向LAOS”）。为简化说明并便于示范，本研究仅限于包含周期性流动反转的传统LAOS。采用SPP方法对测得的流变响应进行分析。本文通过简明解释关键计算步骤，演示如何使用SPP软件，以增强读者的理解与应用能力。同时引入了SPP分析结果的解读图例，据此可识别流变转变的类型。展示了两种聚合物在不同振荡剪切条件下的典型SPP分析结果，其中清晰地识别出一系列物理过程，这些过程包含了材料线性黏弹性响应及其稳态流动特性的信息。
本方案详细介绍了如何准确进行非线性流变学实验，并提供了使用 SPP 框架分析和理解流变响应的逐步指南，如图1所示。我们首先介绍仪器的设置与校准，随后给出具体操作指令，以使商用流变仪采集高质量的瞬态数据。在获得流变数据后，我们将引入 SPP 分析免费软件及其详细使用手册。此外，我们讨论了如何在 SPP 框架下理解两种浓聚合物溶液的时间依赖性响应，方法是将大振幅振荡剪切（LAOS）实验结果与线性区频率扫描及稳态流动曲线的结果进行比较。这些结果明确表明，聚合物溶液在一个振荡周期内会在不同的流变状态之间发生转变，从而更清晰地揭示其非线性瞬态流变行为。这些数据可用于优化产品的制备、输送和使用过程中的加工条件。此外，这些时间依赖性响应还为建立结构-性能-加工关系提供了潜在途径，可通过将流变学数据与小角中子散射（SANS）、小角X射线散射（SAXS）、小角光散射（SALS）、显微技术或详细模拟所获得的微观结构信息相结合来实现。

<table><tbody><tr><td>SPP 分析软件</td><td>Simon Rogers Group (UIUC)</td><td>SPPplus_v1p1</td><td>作为补充文件附上</td></tr><tr><td>MATLAB</td><td>MathWorks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>流变仪</td><td>Anton Paar</td><td>MCR 702 TwinDrive</td><td></td></tr><tr><td>50 mm 2 度锥形转子</td><td>Anton Paar</td><td>CP50-2</td><td>上部测量系统</td></tr><tr><td>50 mm 平板</td><td>Anton Paar</td><td>PP50</td><td>下部测量系统</td></tr><tr><td>黄原胶（XG）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>11138-66-2</td><td></td></tr><tr><td>聚环氧乙烷（PEO）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>25322-68-3</td><td>Mv=1,000,000</td></tr><tr><td>二甲基亚砜（DMSO）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-68-5</td><td></td></tr></tbody></table>

研究软材料的大振幅振荡剪切响应

Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

我们研究了聚环氧乙烷（PEO）在二甲基亚砜（DMSO）中以及黄原胶在水中这两种浓聚合物溶液在大振幅振荡剪切（LAOS）过程中所表现出的物理过程序列——这些溶液常被用作食品、提高石油采收率和土壤修复中的增稠剂。理解软物质的非线性流变行为对于许多消费品的设计与可控制造至关重要。本文展示了如何将这些聚合物溶液在LAOS下的响应解释为在一个周期内从线性粘弹性到粘塑性变形再返回的清晰转变过程。对LAOS结果的分析 通过 完全定量的物理过程序列（Sequence of Physical Processes, SPP）技术，采用基于免费MATLAB的软件实现。本文提供了使用商用流变仪进行大振幅振荡剪切（LAOS）测量、利用免费软件分析非线性应力响应以及在LAOS条件下解释物理过程的详细实验方案。进一步表明，在SPP框架下，LAOS响应包含了关于线性粘弹性、瞬态流动曲线以及引发非线性行为的临界应变的信息。

XG 和 PEO/DMSO 溶液在振荡剪切测试中 SPP 分析的代表性结果如图 4和图 5所示。我们首先在图 4a、4b、5a和5b中展示原始数据，即弹性（<img alt="静态平衡图，σ-γ 符号，说明力平衡概念。" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq30.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 30">）和黏性（<img alt="σ−γ̇ 关系；应力与剪切速率；流变学分析；图表；材料科学研究" src="/files/ftp_upload/58707/58707eq31.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 31">）Lissajous-Bowditch 曲线。为了充分理解单...

我们提供了一项详细方案，阐述如何对软材料进行非线性振荡剪切流变学测试，以及如何运行SPP-LAOS分析，以将材料响应解析为一系列物理过程。

我们研究了聚环氧乙烷（PEO）在二甲基...中进行大振幅振荡剪切（LAOS）时所表现出的物理过程序列。

该方法有助于回答软物质领域中的关键问题，例如宏观响应与微观响应之间的关联性。该方法的主要优势在于，与仅提供平均信息的传统方法不同，它能够在整个流变学实验过程中量化材料的粘弹性特性。尽管该方法可深入揭示聚合物材料的性质，但也同样适用于其他体系，如胶体凝胶、玻璃态物质以及生物材料。使用能够进行应变控制测量的流变仪。首先，安装上部和下部驱动组件。对于下部夹具，使用直径为 50 mm 的平板。使用一个2度的锥形上夹具。接下来，将间隙归零，校准测量值，并设定温度。完成这些步骤后，从零开始打开几何间隙，以允许加载待测材料。接下来准备待测样品。本例中为溶于DMSO的聚环氧乙烷，并添加红色染料用于演示。使用刮刀将样品加载到底部几何结构的上方。确保流变仪样品中不混入气泡。使用测量系统时，应设置为修整间隙。用刮刀的方形端在几何结构末端轻轻修去多余材料。在继续之前，返回测量间隙。使用软件运行正弦振荡剪切测试。导航至“我的应用程序”。找到并打开大振幅振荡剪切。然后，进入测量设置框。在该框中，点击应变变量。输入应变振幅扫描的初始值和最终值，分别为 1 和 4000 百分比。指定施加的频率。同时，将所选范围内的应变振幅总数设置为16。勾选“获取波形”复选框以采集瞬态响应。点击“开始”按钮以启动实验。数据将在约五分钟的运行过程中显示。流变仪还可用于任意定义的形变。在外部文件中创建一个应变值列表，以定义要施加的函数。进入流变仪软件，点击“我的应用程序”，然后点击波形信号发生器。在测量设置框中，点击应变。接着，点击“编辑”。在数值列表中，粘贴来自外部文件的预设菌株数值。指定输入的点数、点持续时间以及调节施加频率所需的时间。完成后，勾选顶部的“获取波形”框，然后点击“开始”按钮以启动实验。实验过程中，测量数据将实时显示在显示器上。这些数据是黄原胶溶液在振荡剪切测试下的结果。这些非线性的应力-应变曲线表明材料内部发生了一系列物理过程。通过分析软件确定的物理过程序列可计算出瞬态模量，从而反映材料的弹性和黏性特性。它们的演化揭示了在大振幅振荡剪切下的行为。在此条件下，最大弹性在不同振幅下几乎保持恒定。将大振幅振荡剪切过程中观测到的最大弹性与整个振幅范围内的动态模量绘制成图，可明显看出其与线性区储能模量之间存在明确对应关系。在最大弹性时刻，由物理过程序列软件确定的弹性应变约为16%，即使施加的应变高达4000%。以下是黄原胶溶液经历的物理过程序列。在黏塑性 regime 中，分析表明弹性为零。随着剪切速率降低，溶液变硬，表明其结构重新形成。一旦获得足够的应变，材料会迅速从弹性行为转变为黏性行为。屈服后，响应重新回到黏塑性变形区域，且该过程以相反的顺序发生。该技术问世后，为软物质流变学领域的研究人员进一步探索瞬态结构-性能-加工之间的关系铺平了道路。

studying-large-amplitude-oscillatory-shear-response-of-soft-materials

Research

科研

JoVE Journal

Engineering

工程

软材料大振幅振荡剪切响应的研究

开发了一种用于在剪切流动的流速-流速梯度平面内进行小角中子散射测量的剪切池，并用于表征复杂流体。该装置可在流速梯度方向上实现空间分辨测量，适用于剪切带状材料的研究。应用范围包括胶体分散体系、聚合物溶液以及自组装结构的表征。...

利用1-2平面流动-小角中子散射测量流动条件下材料的微观结构

本研究提出一种耦合实验与有限元模拟的方法，用于获取软生物材料（脑、肝、肌腱、脂肪）的单轴动态力学响应...

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用于测定单细胞材料特性的剪切实验方案

学习使用SPP-LAOS分析方法研究软材料在大振幅振荡剪切下的粘弹性响应。该方法可量化材料在整个流变实验过程中的力学特性，揭示宏观与微观响应之间的关联，适用于聚合物、胶体凝胶及生物材料等多种体系。

研究软材料的大振幅振荡剪切响应

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