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通过生长和退火过程中的氧空位控制来调整氧化物性能
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JoVE Journal Chemistry
Tuning Oxide Properties by Oxygen Vacancy Control During Growth and Annealing

通过生长和退火过程中的氧空位控制来调整氧化物性能

Full Text
3,744 Views
06:44 min
June 9, 2023

DOI: 10.3791/58737-v

Tristan Steegemans*1, Shinhee Yun*1, Carlos N. Lobato1, Eric Brand1, Yunzhong Chen2, Felix Trier1, Dennis V. Christensen1

1Department of Energy Conversion and Storage,Technical University of Denmark, 2Beijing National Laboratory for Condensed Matter Physics and Institute of Physics,Chinese Academy of Sciences

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Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

氧化物材料显示出许多奇特的特性,可以通过调节氧含量来控制。在这里,我们演示了通过改变脉冲激光沉积参数和执行后退火来调整氧化物中的氧含量。例如,SrTiO3基异质结构的电子性能通过生长修饰和退火来调节。

这里介绍的方法允许在沉积期间和之后控制氧化物薄膜中的氧空位量。这种方法的主要优点是可以通过修改氧空位的数量来调整电和磁特性。氧空位在大多数氧化物材料中都是功能缺陷,因此许多氧化物的性质可以通过使用这种方法的缺陷工程系统地控制。

演示该程序的将是Shinhee,Carlos和Eric,我们实验室的博士后和两名博士生。首先,购买混合封端钛酸锶衬底,其典型表面角度相对于晶面为0.05至0.2度。通过在丙酮中超声处理五分钟清洁所需数量的底物。

然后在70摄氏度的清水中超声处理底物20分钟,使氧化锶溶解或在以氧化锶终止的表面域形成氢氧化锶配合物,同时保持化学稳定的二氧化钛终止域不变。同时,通过将盐酸缓慢加入水中,然后将硝酸加入溶液中来制备王水溶液。接下来,在含有盐酸,硝酸和水的酸性溶液中,在通风橱中超声处理底物20分钟,以选择性地蚀刻氧化锶由于氧化锶表面结构域的基本性质,二氧化钛的酸度以及氢氧化锶配合物的存在。

通过在100毫升清水中超声处理在通风橱中室温下五分钟,从底物中除去残留的酸。然后将基材在一格氧气的气氛中以每小时100摄氏度的加热和冷却速度在陶瓷管式炉中烘烤1小时,以将基材表面放松到低能量状态。要在基板上沉积薄膜,请将基板安装在加热器或芯片载体上,具体取决于在沉积过程中是否要执行NC2传输测量。

接下来,将二氧化钛封端的基板放置在距离单晶氧化铝靶材 4.7 厘米处,以便在室温下将 γ 氧化铝典型沉积在钛酸锶上。准备在 10 的氧气压力下从单个结晶氧化铝靶材烧蚀到功率负 5 毫巴。通过使用 10 到功率负 6 到 0.1 毫巴的氧气沉积压力,或通过改变其他沉积参数,使用氧含量来调整属性。

孵育后,观察基底中所需厚度的γ氧化铝沉积。接下来,从沉积室中取出样品,并停止任何电气测量。然后将样品储存在真空中。

在真空或氮气中储存时,样品降解最慢。使用银浆将样品安装在芯片载体上。然后使用范德堡几何形状中铝线的楔形引线键合将样品电连接到芯片载体。

接下来,将芯片载体与样品一起放入密闭炉中。然后使用具有耐热绝缘的连接器和电线,将芯片载体电连接到测量设备,并开始薄层电阻测量。然后将装有样品的芯片载体放入密闭炉中,用用于退火的气体彻底冲洗,同时检查样品电阻是否对气氛变化敏感。

使用所需的退火曲线对样品进行退火,具体取决于顶膜的厚度和所需的氧掺入速率。当薄层电阻发生所需变化时中止退火。使用这种设置,可以在脉冲激光沉积过程中原位监测氧化铝钛酸锶和铝酸镧钛酸镧等氧化物异质结构中薄层电阻的发展。

当通过非原位测量或通过原位氧气冲洗改变测量环境时,可以观察到钛酸锶基异质结构的薄层电阻的显着变化。在伽马氧化铝沉积在钛酸锶上的样品中,电子迁移率在室温下基本保持不变,但当沉积压力变化时,在两个开尔文处发生显着变化。氧化物异质结构的性质也可以在使用退火沉积后进行调整。

最终状态由退火时间和退火温度和气氛决定。在不同的退火温度下测量由伽马氧化铝或无定形镧铝酸盐组成的异质结构的片状导电剂。观察到非晶态铝酸镧钛酸锶异质结构的电导下降最快。

对于钛酸锶异质结构,通过控制退火和氧气来控制载流子密度。连续的退火步骤导致载流子密度的稳定降低,并从金属导电体过渡到绝缘界面。改变钛酸锶异质结构中的导电状态可以实现不同的性能。

在这里,在退火之前不可能尝试使用导电原子力显微镜写入纳米线。但是,退火后,可以在界面处写入和擦除导电线。使用这种方法,我们可以系统地改变氧化物异质结构的磁性和电子性质,并以这种方式研究氧空位在确定这些性质中的作用。

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化学 第196期 氧化物 氧空位 氧化物界面 电学性质 磁特性 载流子密度 脉冲激光沉积 退火

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