Name: 大面积地下纳米化的可控、可定制金纳米粒子通过包盖湿法 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-26T14:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 51 s
Description: 了解一种可扩展的金纳米粒子薄膜制备方法，通过热蒸发和包盖层退火技术精确控制纳米粒子尺寸与间距。该方法适用于能源转换、光子器件和数据存储等工业应用。

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我们感谢犹他州立大学显微技术核心设施在扫描电镜结果方面提供的支持。同时感谢美国国家科学基金会（资助号 #162344）提供了直流磁控溅射系统，美国国家科学基金会（资助号 #133792）提供了场发射电子离子显微镜 FEI Quanta 650，以及美国能源部核能大学项目提供了 FEI Nova Nanolab 600。

注意：通过遵循详细方案，可实现可控且可定制的金纳米颗粒薄膜的大面积制备。该方案主要包括三个部分：（1）基底制备，（2）去湿与刻蚀，（3）表征。
1. 底物制备
<ol>
	<li>清洁基底（100 nm SiO₂）2 使用丙酮冲洗，接着用异丙醇冲洗，然后用氮气流吹干2 气体</li>
	<li>将基底装入热蒸发系统，并抽真空以达到金属薄膜沉积所需的理想压力。确保腔室被抽真空至约10⁻⁶ 托的数量级。-6 用于去除腔室中的空气和水蒸气的托（Torr）。</li>
	<li>使用热蒸发仪在基底上沉积所需厚度的金膜（本实验中为5 nm）。金源材料采用直径为0.5 mm的金丝（纯度99.99%）。请注意，所有沉积阶段的厚度控制均通过仪器校准完成，校准过程综合考虑了各项关键参数，并结合沉积后对厚度的实际测量结果进行调整。在两个沉积阶段中，氩气压力均维持在几毫托范围内（1–5 mTorr），具体压力值因用于校准沉积速率而有所差异。</li>
	<li>打开放气阀，从热蒸发系统中取出沉积有金属薄膜的基底。此步骤可暂停。</li>
	<li>将带有沉积金属薄膜的基底装入直流（DC）磁控溅射沉积系统，并抽真空至达到沉积保护层所需的理想压力（材料表).
	<ol>
		<li>为定位样品，将样品放入负载锁中，设备会将样品转移至主沉积室，以确保达到足够的真空水平。请注意，氧化铝保护层的沉积将在下一步进行，本步骤仅说明将样品放入装置的过程以及样品如何被转移至主沉积室。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>沉积所需材料和厚度的覆盖层。注意，氧化铝的沉积过程和条件与金层沉积相似，本例中为可变厚度的氧化铝。氧化铝源材料采用直径50.8 mm、厚度6.35 mm的氧化铝溅射靶材（纯度99.5%）提供。</li>
	<li>放气直流磁控溅射沉积腔室并取出制备好的样品。材料表）。此时可暂停实验方案。</li>
</ol>
2. 脱湿与刻蚀
<ol>
	<li>将制备好的样品置于预热的加热板上。对于覆盖有氧化铝的5 nm金膜，将样品在300 °C下加热，并使其退湿1小时。此步骤可暂停。</li>
	<li>使用3:1:1=H2O:NH4OH:H2O2（质量分数）溶液在80 °C下处理1小时，刻蚀氧化铝层，同时保留金层及下方的SiO2/Si基底。注意：该操作应在通风橱中进行，并采取所有针对腐蚀性及环境有害物质的安全防护措施。此步骤可暂停。</li>
</ol>
3. 表征
<ol>
	<li>用丙酮和异丙醇冲洗样品，然后用 N2 干燥，使其具备真空兼容性。</li>
	<li>在高真空条件下，使用扫描电子显微镜（SEM）对纳米粒子薄膜成像，并采用高倍率（本例中为 50,000X 倍率，以分辨最小尺寸的纳米粒子）。此处可暂停实验流程。</li>
	<li>进行图像分析，获取纳米粒子尺寸和间距分布的信息。图像分析采用基于 MATLAB 的代码完成，该代码对灰度图像进行阈值分割，并执行降噪和颗粒填充处理15。</li>
</ol>

<ol><li>Pillai, S., Catchpole, K. R., Trupke, T., Green, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+plasmon+enhanced+silicon+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Surface plasmon enhanced silicon solar cells.</a> Journal of Applied Physics. 101 (9), 093105(2007).</li>
<li>Ding, B., Lee, B. J., Yang, M., Jung, H. S., Lee, J. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-Plasmon+Assisted+Energy+Conversion+in+Dye-Sensitized+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Surface-Plasmon Assisted Energy Conversion in Dye-Sensitized Solar Cells.</a> Advanced Energy Materials. 1 (3), 415-421 (2011).</li>
<li>Tehrani, S., Chen, E., Durlam, M., DeHerrera, M., Slaughter, J. M., Shi, J., Kerszykowski, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+density+submicron+magnetoresistive+random+access+memory+%28invited%29%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">High density submicron magnetoresistive random access memory (invited).</a> Journal of Applied Physics. 85 (8), 5822-5827 (1999).</li>
<li>Ross, C. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+patterned+media+for+high+density+magnetic+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Fabrication of patterned media for high density magnetic storage.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 17, 3168(1999).</li>
<li>Gu, M., Zhang, Q., Lamon, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomaterials+for+optical+data+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Reviews+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanomaterials for optical data storage.</a> Nature Reviews Materials. 1, 16070(2016).</li>
<li>Mock, J. J., Barbic, M., Smith, D. R., Schultz, D. A., Schultz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+effects+in+plasmon+resonance+of+individual+colloidal+silver+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Shape effects in plasmon resonance of individual colloidal silver nanoparticles.</a> The Journal of Chemical Physics. 116 (15), 6755-6759 (2002).</li>
<li>Su, K. -H. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interparticle+Coupling+Effects+on+Plasmon%5BTitle%5D)+AND+%22Resonances+of+Nanogold+Particles%2C+Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Interparticle Coupling Effects on Plasmon.</a> Resonances of Nanogold Particles, Nano Letters. 3 (8), 1087-1090 (2003).</li>
<li>Lee, K., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+and+Silver+Nanoparticles+in+Sensing+and+Imaging%3A+Sensitivity+of+Plasmon+Response+to+Size%2C+Shape%2C+and+Metal+Composition%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Gold and Silver Nanoparticles in Sensing and Imaging: Sensitivity of Plasmon Response to Size, Shape, and Metal Composition.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 110 (39), 19220-19225 (2006).</li>
<li>Grzelczak, M., Prez-Juste, J., Mulvaney, P., Liz-Marzn, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+control+in+gold+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Shape control in gold nanoparticle synthesis.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1783-1791 (2008).</li>
<li>Ye, J., Thompson, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Templated+Solid-State+Dewetting+to+Controllably+Produce+Complex+Patterns%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Templated Solid-State Dewetting to Controllably Produce Complex Patterns.</a> Advanced Materials. 23 (13), 1567-1571 (2011).</li>
<li>Huang, J., Kim, F., Tao, A., Connor, S., Yang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+formation+of+nanoparticle+stripe+patterns+through+dewetting%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Spontaneous formation of nanoparticle stripe patterns through dewetting.</a> Nature Materials. 4, 896-900 (2005).</li>
<li>Hughes, R. A., Menumerov, E., Neretina, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((When+lithography+meets+self-assembly%3A+a+review+of+recent+advances+in+the+directed+assembly+of+complex+metal+nanostructures+on+planar+and+textured+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">When lithography meets self-assembly: a review of recent advances in the directed assembly of complex metal nanostructures on planar and textured surfaces.</a> Nanotechnology. 28 (28), 282002(2017).</li>
<li>Kim, D., Giermann, A. L., Thompson, C. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid-state+dewetting+of+patterned+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Solid-state dewetting of patterned thin films.</a> Applied Physics Letters. 95 (25), 251903(2009).</li>
<li>Fowlkes, J. D., Doktycz, M. J., Rack, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+optimized+nanoparticle+separator+enabled+by+electron+beam+induced+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">An optimized nanoparticle separator enabled by electron beam induced deposition.</a> Nanotechnology. 21 (16), 165303(2010).</li>
<li>White, B. C. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Effect+of+Different+Thickness+Alumina+Capping+Layers+on+the+Final+Morphology+of+Dewet+Thin+Ni+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+A%22%5BJournal%5D)">The Effect of Different Thickness Alumina Capping Layers on the Final Morphology of Dewet Thin Ni Films.</a> Applied Physics A. 124 (3), 233(2018).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

该方案是一种可行且简便的纳米制造工艺，可用于在大面积基底上生成具有可控特性的纳米颗粒。导致颗粒形成的去润湿现象，基于去润湿层趋向于达到最低表面能的特性。通过在主层上沉积第二表面以调节表面能，可实现对颗粒尺寸和形状的控制；而颗粒上覆盖层的附着力与弯曲所需能量之间的最终平衡，决定了不同的去润湿状态，从而形成不同的表面形貌。本方案的设计与实施所采用的设备和工艺，对于具备基本微加工设备和工艺能力的人员而言均可实现。在所展示的方法中，通过调节金属薄膜厚度、覆盖层厚度、基底材料以及覆盖层材料，可进一步调控最终纳米颗粒的分布。在这些工艺参数之间进行调节，能够实现广泛范围内的纳米颗粒尺寸与间距控制。
在当前方案中增加额外步骤或替换所使用的技术，可进一步改进该工艺，从而更精确地控制纳米颗粒的分布，包括扩大纳米颗粒的尺寸和间距范围、缩小纳米颗粒分布的分散性，或实现多峰分布纳米颗粒薄膜的制备。本方案的设计与演示侧重于操作的可及性和低成本。若需要更宽的调控范围，可采用快速热退火系统或激光辐照，以改变加热速率并实现对纳米颗粒更精确的控制。若需获得多峰分布的纳米颗粒，可在金属沉积前或覆盖层沉积前加入中间光刻步...

大面积纳米颗粒薄膜的制备对于推动等离激元纳米颗粒在太阳能转换和高密度数据存储等新兴技术中的应用至关重要1,2,3,4,5。有趣的是，这些等离激元纳米颗粒的磁性使其具备在纳米尺度上调控光的能力。这种对光的可控性为增强入射光在纳米尺度下的光捕获效应以及提高表面光吸收率提供了可能。基于这些特性，并结合纳米颗粒可在磁化态与非磁化态之间切换的能力，科学家们正在构建一种新型的高密度数字数据存储平台。在上述所有应用中，开发一种适用于大面积、低成本且能够精确控制纳米颗粒尺寸、间距和形状的纳米制造技术至关重要。
目前用于制备纳米颗粒的技术大多基于纳米级光刻技术，这些方法在可扩展性和成本方面存在显著问题。已有多种不同的研究尝试解决这些技术的可扩展性难题，但迄今为止，尚无一种工艺能够在实现纳米颗粒制备所需控制精度的同时，兼具工业应用所要求的成本效益和时间效率6,7,8,9,10,11。一些近期的研究工作改进了脉冲激光诱导去润湿（PLiD）和模板化固态去润湿技术的可控性12,13,14，但这些方法仍需大量光刻步骤，因而依然存在可扩展性问题。
在本文中，我们介绍了一种纳米制造方法的实验方案，该方法将解决长期以来困扰纳米颗粒薄膜在广泛工业应用中推广和使用的可扩展性与成本问题。该加工方法通过调控决定所形成纳米颗粒自组装行为的表面能，实现对所生成纳米颗粒尺寸和间距的控制。本文以金薄膜为例，演示了该技术的使用；但近期我们已发表了一种采用镍薄膜的略有不同的版本，因此该技术可适用于任何所需的金属。本方法的目标是在尽量降低工艺成本与复杂性的前提下制备纳米颗粒薄膜，因此我们对先前的方法进行了改进：原先在镍-氧化铝体系中使用原子层沉积和纳秒激光辐照，现已被物理气相沉积和加热板所取代。我们在镍-氧化铝体系上的研究结果还表明，在去润湿后对表面形貌实现了可接受程度的控制15。

<table><tbody><tr><td>100 nm SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;/Si 衬底</td><td>University Wafer</td><td>热氧化硅片</td><td></td></tr><tr><td>氧化铝溅射靶材 (99.5%)</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>氧化铝靶材</td><td></td></tr><tr><td>金丝 (99.99%)</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>金丝</td><td></td></tr><tr><td>H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>加热板</td><td>Thermo Scientific</td><td>Cimarec</td><td></td></tr><tr><td>NH&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;OH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>扫描电子显微镜</td><td>FEI</td><td>Quanta 650</td><td></td></tr><tr><td>扫描电子显微镜</td><td>FEI</td><td>Nova Nanolab 600</td><td></td></tr><tr><td>溅射沉积系统</td><td>AJA International</td><td>Orion-5</td><td></td></tr><tr><td>热蒸发镀膜仪</td><td>Edwards</td><td>360</td><td></td></tr></tbody></table>

通过封端去润湿法在大面积基底上可控且可定制地制备金纳米颗粒

Large Area Substrate-Based Nanofabrication of Controllable and Customizable Gold Nanoparticles Via Capped Dewetting

近年来，金属纳米颗粒在提高能量转换效率、改善光学器件性能以及实现高密度数据存储方面的科学进展，已显示出其在工业应用中的潜在优势。这些应用需要对纳米颗粒的尺寸、间距以及有时对其形状进行精确控制。这些要求导致生产纳米颗粒需采用耗时且成本高昂的加工步骤，从而使实际向工业应用转化变得不现实。本方案将通过提供一种可扩展且经济的方法，解决这一问题，实现大面积纳米颗粒薄膜的制备，并在纳米颗粒控制方面优于现有技术。本文将以金为例演示该工艺过程，但其他金属也可适用。

本文所述方案已用于多种金属，能够实现在大面积基底上制备纳米颗粒，并可调控其尺寸与间距。图1展示了该方案及代表性结果，显示了所制备纳米颗粒的尺寸和间距可控。采用本方案时，最终获得的纳米颗粒薄膜及其尺寸分布和间距分布，将取决于所选金属种类、基底材料、包覆层材料、金属厚度以及包覆层厚度。通过调节上述任一参数，均可预期引起这些分布的偏移与变化。例如，在SiO2上沉积5 nm厚的金膜，并分别覆盖0 nm、5 nm、10 nm和20 nm厚的Al2O3包覆层时，所得纳米颗粒的平均半径分别为14.2 nm、18.4 nm、17.3 nm和15.6 nm，平均间距分别为36.9 nm、56.9 nm、51.3 nm和47.2 nm。
<img alt="纳米颗粒合成示意图；Al₂O₃，Au 沉积；300°C 加热，80°C 刻蚀过程。" cla...

本方案详细介绍了一种新型纳米制造技术，该技术基于 capped 金属薄膜的脱湿自组装过程，可用于大面积制备可控且可定制的纳米颗粒薄膜。

近年来，金属纳米颗粒在提高能量转换效率、改善光学器件性能等方面取得了科学进展，以及……

本方案提供了一种通过改变去润湿动力学来定制基底上纳米颗粒分布的技术，而无需改变材料厚度。该技术操作简便，仍可获得多种颗粒尺寸。现有的其他技术则需要复杂的光刻步骤才能实现颗粒调控。我们对粒子分布的控制提供了一种纳米颗粒制备技术，可促进太阳能转换、光子器件制造以及数据存储密度提升等相关领域的研究。请密切关注每一步的沉积厚度，该技术对各层厚度极为敏感。观察实验操作过程能够提供印刷材料无法传达的细节层次。观察示例在整个流程中的操作至关重要。首先，使用丙酮冲洗，随后用异丙醇冲洗，以清洁表面为二氧化硅、基底为硅的100纳米样品。使用氮气流干燥基底。将基底装入热蒸发系统中，并对腔室抽真空，以达到金属薄膜沉积所需的真空度。确保腔室被抽至约10⁻⁶托的真空度，以去除腔室内的空气和水蒸气。使用热蒸发系统，将金膜沉积至所需厚度，本实验中为五纳米。在第二次沉积阶段，氩气压力为一至五毫托，选择不同的压力范围用于校准沉积速率。我们的技术对薄膜厚度极为敏感，实验结果已表明这一点。在沉积薄膜之前，必须校准沉积速率，以确保获得合适的厚度。沉积完成后，对腔室放气并从热蒸发系统中取出带有沉积金属膜的基底。接下来，将带有沉积金属膜的基底装入直流磁控溅射沉积系统中，并抽真空至达到沉积保护层薄膜所需的理想压力。为了在系统中定位样品，先将样品放入负载锁中。然后，设备将样品转移至主沉积室，以确保达到足够的真空度。接下来，按照与金层沉积类似的程序和条件，沉积所需材料和厚度的保护层。对于本实验中的 Illumina，其厚度可变。沉积完成后，对腔室放气，并从溅射沉积系统中取出制备好的样品。将覆盖有 Illumina 的五纳米金膜置于预热至 300 摄氏度的加热板上，使样品退湿一小时。在80摄氏度下，使用氢氧化铵和过氧化氢的水溶液处理Illumina芯片一小时，以进行刻蚀，同时保留金层及底层基底。为进行表征，将样品用丙酮和异丙醇冲洗，使其具备真空兼容性。随后，使用氮气流干燥样品。在高真空和高放大倍数条件下，使用扫描电子显微镜对纳米粒子薄膜进行成像。通过图像分析获取纳米粒子尺寸和间距分布的信息。本方案已应用于多种金属，能够实现在大面积基底上生成尺寸和间距可控的纳米粒子。此处展示的是代表性结果，突出了对所制备纳米颗粒尺寸和间距的调控能力。所制备纳米颗粒薄膜的尺寸和间距分布取决于金属种类、基底材料、包覆层材料、金属厚度以及包覆层厚度。例如，在二氧化硅基底上沉积5纳米厚的金膜，当氧化铝包覆层厚度分别为0、5、10和20纳米时，所得纳米颗粒的平均半径分别为14.2、18.4、17.3和15.6纳米。相应的平均纳米粒子间距分别为36.9、56.9、51.3和47.2纳米。为了获得理想的粒子分布，精确控制沉积层厚度至关重要。根据您的纳米粒子薄膜的应用需求，可能需要进行更多的表征。这包括基于应用的测量，如光吸收和磁性性质。可利用该技术对纳米粒子薄膜在应用中的性能进行研究，以控制其粒径及分布。应穿戴适当的个人防护装备。尤其不要接触刻蚀部分。避免接触加热板。

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通过在多孔阳极氧化铝（AAO）膜中采用疏水性聚合物核心进行电化学沉积，可制备出尺寸可控的可溶液悬浮金纳米管。金纳米管及纳米管阵列在等离激元生物传感、表面增强拉曼光谱、光热加热、离子与分子输运、微流控、催化以及电化学传感等领域具有广阔的应用前景。...

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用于细胞-材料相互作用研究的纳米多孔金图案微加工

本实验方案描述了一种简单、稳定且可扩展的技术，用于将宏观的纳米颗粒-配体单层膜在无模板基底上进行功能化和自组装。...

一种在无模板基底上功能化并自组装宏观纳米粒子-配体单层膜的技术

通过首先沉积硫化银壳层，并将银阳离子置换为锌或镉阳离子，实现对均匀金纳米颗粒进行硫化镉（CdS）或硫化锌（ZnS）半导体壳层的包覆合成。...

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大面积扫描探针纳米光刻技术通过自动对准实现及其在细胞培养研究用基底制备中的应用

我们报道了一种基于溶液的方法，用于合成基底结合的金纳米线。通过调节合成过程中使用的分子配体，可在具有不同表面性质的多种基底上生长金纳米线。通过调整反应参数，还可合成基于金纳米线的纳米结构。...

通过活性表面生长机制合成基底结合的金纳米线

本研究提出了一种在氮化钛/硅基底上合成金枝状纳米森林的可行方法。在合成反应的前15分钟内，金枝状纳米森林的厚度随时间呈线性增长。...

在氮化钛涂层硅基底上生长金枝状纳米森林

本文介绍了一种在有机溶剂中合成直径约12 nm的金纳米颗粒（Au...

金纳米颗粒的合成

通过结合电化学和化学去合金化方法，可制备具有分级结构和双峰孔径分布的多孔纳米金。合金成分可被实时监测。 通过...

一种制备纳米多孔金分级结构的通用技术

了解一种可扩展的金纳米粒子薄膜制备方法，通过热蒸发和包盖层退火技术精确控制纳米粒子尺寸与间距。该方法适用于能源转换、光子器件和数据存储等工业应用。

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