Name: 一种用于水降解光催化过程的高效双氧化二碘微球合成方法 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-29T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: 学习溶剂热法合成碘氧化铋微球，用于可见光下降解水中有机污染物。该方法通过调控温度和时间获得不同结构，为环境修复和饮用水净化提供高效光催化材料。

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作者感谢墨西哥城科学技术创新秘书处（SECITI/047/2016 项目）为开展本研究提供的资源支持，以及智利国家科学与技术发展基金（FONDECYT 11170431）的资助。

注意：使用化学试剂前，请仔细阅读所有材料安全数据表（MSDS）。实验时须穿戴实验服和手套，遵循全部安全操作规程。进行光催化实验时，需佩戴防紫外线护目镜。请注意，与前体物质相比，纳米材料可能具有更显著的危害性效应。
1. BiOI 微球的制备
<ol>
	<li>配制溶液1：将2.9104 g五水合硝酸铋（Bi(NO3)3∙5H2O）溶于60 mL乙二醇中，置于玻璃烧杯内。配制溶液2：将0.9960 g碘化钾（KI）溶于60 mL乙二醇中，置于另一玻璃烧杯内。 
	注意：必须确保无机盐在有机溶剂中完全溶解，此过程可能需要约60分钟。超声处理有助于两种前驱体的溶解。</li>
	<li>将溶液2逐滴加入溶液1中（滴加速率约为1 mL/min）。无色的溶液2会逐渐转变为黄色悬浊液。有时若溶液2加入过快，可能因生成BiI4-络合物而出现黑色，此时必须终止实验并重新开始。 
	注意：实验所用器皿必须彻底干燥，因为水分的存在会促进氧化铋（Bi2O3）的非控沉淀。</li>
	<li>在室温下以中等速度搅拌混合液30分钟。随后将混合液转移至150 mL的高压反应釜中。轻轻旋转烧杯，使附着在器壁上的残留悬浊液完全转移。可用1至5 mL乙二醇冲洗烧杯，并将洗涤液一并转移。确保反应釜密封严密。 
	注意：高压反应釜的填充体积应为其总容量的40%至80%，以获得生成BiOI微球所需的理想压力条件。若密封不严，可能导致压力泄漏，从而破坏合成过程。</li>
	<li>将反应釜置于马弗炉中进行热处理，以2 °C/min的升温速率从室温升至126 °C，随后在该温度下保持18 h10。反应结束后，自然冷却至室温。 
	注意：切勿预热炉膛或采用快速升温，否则将影响微球的形成。 
	警告：切勿通过冷水冲洗反应釜来强制降温，以免造成反应釜变形。反应釜未冷却至室温前严禁打开，以防碘蒸气释放造成危险。</li>
</ol>
2. 洗涤 BiOI 微球
<ol>
	<li>通过倾析法分离固体物质，并用水洗涤以尽可能去除乙二醇。准备一个过滤系统，该系统由一张孔径为 0.8 μm 的滤纸（Grade 5，无灰）组成，将其正确贴附在玻璃漏斗的内壁上。使用打孔的软木塞将漏斗连接至锥形瓶。通过重力作用进行过滤操作。
	<ol>
		<li>（可选）将反应器中的悬浮液倒入漏斗时，使用去离子水冲洗高压反应釜。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>用蒸馏水和无水乙醇（工业级）多次洗涤滤纸上保留的呈深橙色的固体产物。交替使用两种洗涤溶剂，直至滤出液变为无色。 
	注意：请注意，去离子水可去除无机离子，而无水乙醇可去除残留的乙二醇；因此必须使用这两种溶剂。</li>
	<li>最后两次洗涤步骤均使用去离子水，以彻底去除无水乙醇的残留痕迹，并将深橙色产物在 80 °C 下干燥 24 小时。最后，将材料储存在棕色玻璃瓶中，置于避光处，最好存放于干燥器中。</li>
</ol>
3. BiOI 微球的表征
<ol>
	<li>使用单色 Cu-Kα 光源（λ = 1.5406 Å，工作电压 30 kV，工作电流 15 mA）对粉末材料进行 X 射线衍射分析。</li>
	<li>通过氮气（N2）吸附法，采用 Brunauer–Emmett–Teller (BET) 方法测定比表面积。
	<ol>
		<li>在分析前，将粉末样品（500 mg）在 80ºC 下抽气处理过夜。在 -75ºC 下进行 N2 吸附测量。根据吸附等温线计算比表面积和孔体积。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用配备祈祷螳螂附件的分光光度计测定材料的紫外-可见漫反射光谱。
	<ol>
		<li>将粉末样品在实验室烘箱中于 105ºC 干燥过夜。然后，小心地将 30 mg 样品放入祈祷螳螂附件的样品口。</li>
		<li>用波长范围为 200 至 800 nm 的光源照射粉末样品，以获得材料的光吸收光谱。利用样品的吸收光谱计算带隙能量（Eg）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过扫描电子显微镜测定 BiOI 微球的二次粒径。
	<ol>
		<li>将粉末样品置于导电碳胶带上，然后固定在显微镜样品台，进行观察。</li>
		<li>通过能量色散 X 射线光谱（EDS）分析确定样品的化学组成。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 光催化活性测试
<ol>
	<li>对于测试溶液，将7.5 mg环丙沙星溶解于250 mL蒸馏水中，得到30 ppm的溶液。然后将测试溶液转移至玻璃光催化反应器中。使用磁力搅拌器充分搅拌溶液，并将温度保持在25 °C。以100 mL/min的流速向溶液中通入空气，以维持溶液的空气饱和状态。</li>
	<li>向测试溶液中加入62.5 mg BiOI光催化剂，使其浓度达到0.25 g/L。立即使用玻璃注射器取第一个样品（8 mL）。在避光条件下搅拌30分钟后，取第二个样品，并开启光源。
	<ol>
		<li>由于实验在紫外A/可见光条件下进行，光催化测试中应使用70 W的灯泡。将光源置于光反应器上方5 cm处。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在光照开始后5、10、15、20、30、45、60、90、120、180、240和300分钟时，分别采集液体样品（8 mL）。将所有取出的样品通过0.22 µm尼龙膜过滤，以在分析前去除液体中的任何固体颗粒。将过滤后的样品储存于棕色玻璃小瓶中，并置于4 °C下直至分析。</li>
	<li>通过分析光催化过程中液体样品中残留的总有机碳（TOC）浓度，测定环丙沙星的矿化程度。
	<ol>
		<li>在Pt催化剂存在及空气气氛下，通过720 °C湿式燃烧法测定总碳（TC，单位为mg/L）浓度。在此条件下，所有碳被氧化为CO2，并通过与TOC仪器联用的傅里叶变换红外（FTIR）检测器进行定量。</li>
		<li>使用1 M HCl对样品进行酸化，使碳酸盐和碳酸氢盐转化为CO2·H2O，并通过FTIR检测器测定其含量，从而确定无机碳（IC，单位为mg/L）浓度。</li>
		<li>通过以下公式计算水样中残留的TOC浓度。 
		<img alt="总有机碳公式，TOC = TC - IC，用于环境化学分析。" src="/files/ftp_upload/59006/59006eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="公式"> 
		​注意：为避免干扰并获得准确结果，必须彻底清洗样品制备过程中使用的所有玻璃器皿，以去除任何有机杂质残留。可通过多次用热水清洗来实现。</li>
		<li>利用以下公式，根据反应过程中总有机碳的减少量计算矿化率： 
		<img alt="矿化率公式示意图：(TOCo−TOC)/TOCo×100，用于分析总有机碳。" src="/files/ftp_upload/59006/59006eq2v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="公式"> 
		其中，TOCo表示光照开始时总有机碳的浓度，TOC表示光催化反应进行至任意时刻时总有机碳的浓度。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+fabrication+of+microsphere+photocatalysts+for+environmental+purification+and+energy+conversion%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion.</a> Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).</li>
<li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiconductor+heterojunction+photocatalysts%3A+Design%2C+construction%2C+and+photocatalytic+performances%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances.</a> Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).</li>
<li>Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+synthesis+of+bismuth+oxyiodide%2Fgraphitic+carbon+nitride+nanocomposites+with+enhanced+visible-light+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity.</a> RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).</li>
<li>Siao, C. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+hydrothermal+synthesis+of+bismuth+oxychloride%2Fbismuth+oxybromide%2Fbismuth+oxyiodide+composites+exhibiting+visible-light+photocatalytic+degradation+of+2-hydroxybenzoic+acid+and+crystal+violet%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).</li>
<li>Meng, X., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bismuth-based+photocatalytic+semiconductors%3A+Introduction%2C+challenges+and+possible+approaches%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Molecular+Catalysis+A%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches.</a> Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).</li>
<li>Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visible+light+photocatalysis+of+BiOI+and+its+photocatalytic+activity+enhancement+by+in+situ+ionic+liquid+modification%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).</li>
<li>Xiao, X., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((De+Facile+synthesis+of+nanostructured+BiOI+microspheres+with+high+visible+light-induced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).</li>
<li>Chen, C. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bismuth+oxyfluoride%2Fbismuth+oxyiodide+nanocomposites+enhance+visible-light-driven+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).</li>
<li>Xia, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+and+enhanced+photocatalytic+properties+of+BiOI+hollow+microspheres+via+a+reactable+ionic+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid.</a> Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).</li>
<li>Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BiOI+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+gallic+acid%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Photochemistry+and+Photobiology+A%3A+Chemistry%22%5BJournal%5D)">BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).</li>
<li>Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet-dependent+catalytic+activity+of+nanosheet-assembled+bismuth+oxyiodide+microspheres+in+degradation+of+bisphenol+A%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A.</a> Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).</li>
<li>Hu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvents+mediated-synthesis+of+BiOI+photocatalysts+with+tunable+morphologies+and+their+visible-light+driven+photocatalytic+performances+in+removing+of+arsenic+from+water%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Hazardous+Materials%22%5BJournal%5D)">Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water.</a> Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).</li>
<li>Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+BiOX+%28X+%3D+Cl%2C+Br+and+I%29+photocatalysts%3A+Synthesis%2C+modification%2C+facet+effects+and+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science%3A+Nano%22%5BJournal%5D)">Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms.</a> Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).</li>
<li>Qin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three+dimensional+BiOX+%28X%3DCl%2C+Br+and+I%29+hierarchical+architectures%3A+Facile+ionic+liquid-assisted+solvothermal+synthesis+and+photocatalysis+towards+organic+dye+degradation%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation.</a> Materials Letters. 100, 285-288 (2013).</li>
<li>Chou, S. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+series+of+BiO+x+I+y%2FGO+photocatalysts%3A+synthesis%2C+characterization%2C+activity%2C+and+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism.</a> RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).</li>
<li>Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+synthesis+of+BiOI+hierarchical+spheres+with+homogeneous+sizes+and+their+high+photocatalytic+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance.</a> Materials Letters. 68, 296-299 (2012).</li>
<li>Di, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactable+ionic+liquid-assisted+rapid+synthesis+of+BiOI+hollow+microspheres+at+room+temperature+with+enhanced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).</li>
<li>Ren, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controllable+synthesis+of+hollow%2Fflower-like+BiOI+microspheres+and+highly+efficient+adsorption+and+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity.</a> CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).</li>
<li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature%2C+template-free+synthesis+of+BiOI+hierarchical+structures%3A+Visible-light+photocatalytic+and+electrochemical+hydrogen+storage+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Transactions%22%5BJournal%5D)">Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties.</a> Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).</li>
<li>Montoya-Zamora, J. M., Martínez-de la Cruz, A., López Cuéllar, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+photocatalytic+activity+of+BiOI+synthesized+in+presence+of+EDTA%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Taiwan+Institute+of+Chemical+Engineers%22%5BJournal%5D)">Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).</li>
<li>He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+synthesis+of+BiOI+with+tailorable+%280+0+1%29+facets+and+enhanced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).</li>
<li>Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchical+structured+bismuth+oxychlorides%3A+self-assembly+from+nanoplates+to+nanoflowers+via+a+solvothermal+route+and+their+photocatalytic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties.</a> CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).</li>
<li>Mera, A. C., Váldes, H., Jamett, F. J., Meléndrez, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BiOBr+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+an+anionic+dye%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Science%22%5BJournal%5D)">BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye.</a> Solid State Science. 65, 15-21 (2017).</li>
<li>Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxygen-deficient+BiOBr+as+a+highly+stable+photocatalyst+for+efficient+CO2+reduction+into+renewable+carbon-neutral+fuels%5BTitle%5D)+AND+%22ChemCatChem%22%5BJournal%5D)">Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels.</a> ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突披露。

前驱体混合物的制备被认为是溶剂热法合成BiOI微球的关键步骤。将KI溶液极缓慢地滴加到Bi(NO3)3溶液中（最大速度为1 mL/min）对于获得介孔微球至关重要，因为这一过程有助于[Bi2O2]+2片层的缓慢形成及其自组装，并随后与碘原子结合形成BiOI层状结构。在溶剂热反应过程中，这些片层构成了微球的基本单元（图1）。温度和反应时间是溶剂热合成中的关键因素，较高的温度首先促进[Bi2O2]+片层的结晶，随后推动这些片层有序排列形成微球1,3。当反应温度维持在120 °C以上时，可获得介孔微球；而当反应时间少于18小时时，三维结构则无法完全形成。同样，在较低温度和较短反应时间条件下，碘的掺入不完全，导致生成碘含量不足的材料，例如Bi4O5I<s...

迄今为止，已合成了大量半导体材料，旨在开发在可见光照射下具有高催化活性的光催化剂，用于降解有机化合物或以氢气形式产生可再生能源1,2。卤氧化铋 BiOX（X = Cl、Br 或 I）因其在可见光或模拟太阳光照射下具有高效的光催化性能，成为此类应用的候选材料3,4。卤氧化铋的带隙能量（Eg）随着卤素原子序数的增加而减小，因此 BiOI 是其中激活能最低的材料（Eg = 1.8 eV）5。碘原子通过范德华力与铋原子结合，形成一个有利于载流子向半导体表面迁移的内建电场，从而触发光催化过程4,6。此外，晶粒的结构对载流子的分离起着关键作用。在（001）晶面高度取向的结构以及三维结构（如微球）有助于在光照下实现更有效的载流子分离，从而提升光催化性能7,8,9,10,11,12。鉴于此，有必要发展可靠的合成方法，以获得能够增强卤氧化铋材料光催化活性的特定结构。
溶剂热法迄今为止是制备BiOI微球最常用且研究最广泛的方法13,14,15,16。也有文献报道使用离子液体的方法17，但这些方法的相关成本可能更高。微球结构通常通过使用乙二醇等有机溶剂获得，乙二醇作为配位剂促进金属醇盐的形成，从而逐步自组装生成[Bi2O2]2+物种18,19。采用乙二醇溶剂热法可通过调节反应温度和反应时间等关键参数，促进不同形貌的形成4,18。目前已有大量关于合成BiOI微球的方法的文献报道，但其中关于如何获得高光活性结构的信息存在差异。本详细实验方案旨在提供一种可靠的合成方法，以制备在水中污染物光催化降解方面具有高效功能的BiOI微球。我们希望帮助新研究人员成功制备此类材料，并避免合成过程中最常见的问题。

<table><tbody><tr><td>五水合硝酸铋(III)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>383074</td><td>ACS 级试剂，&amp;ge;98.0%</td></tr><tr><td>碘化钾</td><td>Sigma Aldrich</td><td>746428</td><td>ACS 级试剂，&amp;ge;98.0%</td></tr><tr><td>乙二醇</td><td>Sigma Aldrich</td><td>324558</td><td>无水，99.8%</td></tr><tr><td>乙醇</td><td>Meyer</td><td>5405</td><td>工业级，96%</td></tr><tr><td>环丙沙星</td><td>Sigma Aldrich</td><td>17850</td><td>HPLC 级，&amp;ge;98.0%</td></tr><tr><td>Cary 5000 紫外-可见-近红外分光光度计</td><td>Agilent</td><td></td><td>用于通过 Tauc 模型测定带隙。</td></tr><tr><td>JSM-5600 扫描电子显微镜</td><td>JOEL</td><td></td><td>用于获取 SEM 图像。</td></tr><tr><td>Autosob-1</td><td>Qantachrome Instruments</td><td></td><td>用于测定比表面积和孔径。</td></tr><tr><td>TOC-L 总有机碳分析仪</td><td>Shimadzu</td><td></td><td>用于测定水样中的总有机碳含量。</td></tr><tr><td>Bruker AXS D8 Advance X 射线衍射仪</td><td>Bruker</td><td></td><td>用于测定晶体结构和晶粒尺寸</td></tr></tbody></table>

一种简便的合成方法制备高效用于水净化光催化过程的碘氧化铋微球

A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

碘氧化铋（BiOI）是一种在日光驱动环境光催化中具有前景的材料。鉴于此类材料的物理结构与其光催化性能密切相关，有必要标准化其合成方法，以获得最具功能性的结构，从而实现最高的光催化效率。本文报道了一种通过溶剂热法可靠制备BiOI微球的途径，以Bi(NO3)3和碘化钾（KI）为前驱体，乙二醇为模板剂。合成过程在150 mL的高压釜中于126 °C下进行18小时。所得产物为尺寸2–3 µm的介孔微球，具有较高的比表面积（61.3 m2/g）。缩短反应时间会导致生成非晶态结构，而提高温度则会使微球的孔隙率略有增加，但对光催化性能无显著影响。该材料在UV-A/可见光照射下可有效降解水中抗生素环丙沙星。该方法已在墨西哥和智利的研究团队间开展的实验室间测试中验证有效，均获得了相似的BiOI微球。

通过所提出的合成方法成功制备了BiOI的三维微结构。这一结果由图1a-c所示的扫描电镜（SEM）图像证实。这些微球由[Bi2O2]2+层状结构构成，通过两个碘原子连接而成1。微球的形成依赖于溶剂热反应的温度和时间，因为这些参数决定了卤氧化物的结晶过程3,4,5,6。当溶剂热法的温度升至120 °C以上时，[Bi2O2]2+片层开始与碘原子相互作用，形成层状结构1。随后，在更高温度和/或更长反应时...

本文介绍了一种合成方法，用于制备具有高效功能的碘氧化铋微球，可在紫外A/可见光照射下用于光催化去除水中的有机污染物（如环丙沙星）。

碘氧化铋（BiOI）是一种在日光驱动环境光催化领域具有前景的材料。鉴于此类材料的物理结构……

本方案提供了一种可靠的方法，用于合成在可见光照射下具有光催化活性的碘氧化铋微球。本文介绍了通过溶剂热法成功合成此类三维结构的关键参数。该方法的主要优势之一在于，通过调节加热温度和时间等关键参数，可以获得不同的结构。例如，已获得微球形的叶状和花状结构。通过该方法，可制备具有光催化活性的材料，这些材料已被证明能有效去除污染水体中的有机污染物、细菌甚至重金属物质。在更大规模的应用中，可利用光催化技术净化可供人类饮用的水。该方法可为其他铋基材料的合成提供一定参考，这些材料已被报道在其他催化反应中具有高效性，例如一氧化碳氧化以及人工光合作用。首先准备溶液一：将2.9克五水合硝酸铋溶解于60毫升乙二醇中，置于玻璃烧杯内。对于溶液二：将1克碘化钾溶解于60毫升乙二醇中，置于另一玻璃烧杯内。使用微量移液器以每分钟1毫升的流速将溶液二逐滴加入溶液一中，形成淡黄色悬浊液。若快速加入溶液二，会因生成四碘合铋酸根阴离子而呈现黑色，在此情况下必须终止合成并重新开始。在制备前驱体时，必须等待滴加溶液周围黄色消失后，再将下一批碘化钾加入到铋溶液中。在室温下搅拌混合物30分钟后，将混合物转移至150毫升的高压釜反应器中。用乙二醇冲洗烧杯，并轻轻旋转烧杯以从侧壁上除去残留的悬浮液，然后紧密关闭反应器。将高压反应釜放入炉中。以每分钟2摄氏度的升温速率将温度升至126摄氏度，并在炉中保持反应釜18小时。之后，将高压反应釜从炉中取出，冷却至室温。切勿打开高温反应器，以免释放碘蒸气。将一张0.8微米的滤纸贴附于玻璃漏斗内壁。将反应器中的悬浮液倒入漏斗，并用乙二醇冲洗反应器。使用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤膜上截留的固体，以去除无机离子和乙二醇。交替使用洗涤溶剂，直至洗出液变为无色。最后使用去离子水洗涤，以除去任何残留的乙醇痕迹。将产物放入烘箱，在 80 摄氏度下放置 24 小时。之后，将粉末材料从滤膜上分离，在玛瑙研钵中研磨均质。然后将材料转移至干燥器中的棕色玻璃瓶中。将30毫克样品放入分光光度计的螳螂附件样品口。使用200至800纳米的光源照射粉末样品，并按照文稿中所述继续操作。通过该表征获得的带隙值约为1.8电子伏特。配制30 ppm的测试溶液：将7.5毫克环丙沙星溶解于250毫升蒸馏水中。然后将测试溶液转移至光催化反应器中，在25°C下用磁力搅拌器充分搅拌。通过管道将储气罐中的干燥空气以每分钟100毫升的流速通入溶液，以维持溶液的空气饱和状态。将一个70瓦的灯置于光反应器上方五厘米处。向测试溶液中加入62.5毫克的碘氧化铋微球，使负载量达到0.25克/升。立即使用玻璃注射器吸取8毫升样品。使用玻璃注射器取第二次8 mL样品，用于测量有机分子在碘氧化铋表面的吸附情况，然后打开光源。在所需光照时间下，于光照后每隔一定时间共取12个样品。将所有取出的样品通过尼龙膜过滤。将过滤后的样品储存于玻璃小瓶中，置于 4 摄氏度条件下。将玻璃小瓶放入总有机碳（TOC）分析仪中。该设备通过红外检测器分析液体样品中残留的总碳和无机碳浓度。通过所提出的合成方法成功制备了碘氧化铋的三维微结构。扫描电镜图像显示，在126摄氏度下进行18小时溶剂热处理后，得到了形状完美的球形结构。当溶剂热处理在130摄氏度下仅进行12小时时，则观察到无定形结构。当在160摄氏度下处理18小时后，获得了碘氧化铋的介孔微球。比较了在126摄氏度和160摄氏度下经18小时热处理所得的碘氧化铋微球以及一种0D碘氧化铋材料的X射线衍射图谱。衍射峰强度的衰减以及衍射峰的展宽表明，微球形成时晶体取向性丧失。通过在UVA可见光照射下降解纯水中的环丙沙星，评估了微球的光催化活性。经乙醇和水共同洗涤的碘氧化铋比仅用水洗涤的碘氧化铋表现出更高的矿化速率。光解无法完全氧化有机分子。请注意，碘氧化铋前驱体具有非常独特的性质。因此，必须缓慢地将碘化物加入铋溶液中，才能形成微球结构。通过该方法获得的微球可应用于其他环境光催化领域。有必要测试它们在产氢以及还原水中重金属方面的引入反应能力。该方法的建立为合成其他三维碘氧化铋材料（如氯氧化铋或溴氧化铋）铺平了道路，这些材料已知可能产生活性极强的氧化物种。

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科研

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Chemistry

化学

一种用于水降解光催化过程的高效双氧化二碘微球合成方法

本文介绍了一种在CdSe@CdS种子棒状纳米粒子表面通过光化学氧化法生长小尺寸结晶氧化铱纳米粒子的实验方案。...

在CdSe@CdS纳米棒上通过光化学氧化生长二氧化铱纳米颗粒

本方案详细介绍了无镉InP/ZnS量子点（QDs）的合成方法。由于基于Cd2+的纳米颗粒在降解过程中可能释放有毒离子，InP基量子点因此受到越来越多关注。合成后，采用两亲性聚合物将量子点溶解于水中，以便用于生物医学应用。...

适用于生物医学应用的无镉InP/ZnS量子点的合成

本文介绍了一种利用可见光介导的分散聚合方法制备聚合物自组装纳米粒子的工艺。采用低能量可见光控制聚合过程，可在高固含量条件下可重复地形成自组装蠕虫状胶束。...

通过光催化可见光介导分散聚合简便合成蠕虫状胶束

本论文提出一种软化学方法，用于合成具有高红外反射性能的超疏水二氧化钛（TiO2）包覆中空玻璃微球（HGM）。...

采用软化学法合成具有超疏水和高红外反射性能的TiO2涂层空心玻璃微球

本研究介绍了一种利用细菌制备钨酸钠和钼酸钠微胶囊及其相应纳米颗粒的实验方案。...

通过细菌矿化排泄法合成钨酸钠和钼酸钠微胶囊

本文介绍了一种基于多金属氧酸盐/聚合物复合膜制备电荷转移发色团的实验方案。...

基于多金属氧酸盐的光响应膜的制备及其用于二氧化锰催化剂的光活化

本文介绍了在涂覆有TiO2的透明电极上制备溶液加工型银-铋-碘（Ag-Bi-I）三元半导体薄膜的详细方案，及其作为空气中稳定且无铅光电器件的潜在应用。...

溶液法制备“银-铋-碘”三元薄膜用于无铅光伏吸光材料

我们将基于茋的有机染料直接引入钴肟核心，构建了一种用于光催化产氢的光敏剂-催化剂双功能分子2 生产。我们还开发了一种简单的实验装置，用于评估光驱动的H2...

开发用于太阳能驱动产氢的光敏剂-钴肟杂化体系2 在水相有氧条件下的生产

本文展示了一种通用实验方案，用于全面评估光催化剂在环境净化领域的实验室性能，以邻苯二甲酰菁敏化的磷酸银复合材料光催化去除水中抗生素类有机污染物为例。...

一种用于评估光催化剂在环境修复中降解抗生素性能的完整方法

本方案描述了一种光响应性前药-染料纳米组装体的制备与表征方法。文中详细阐述了通过光触发解组装实现纳米颗粒中药物释放的方法，包括光照装置的设置。经光照后从纳米颗粒中释放的药物对人结直肠肿瘤细胞表现出优异的抗增殖效果。...

前药-染料纳米组装体的简便制备与光激活

一种制备可见光响应型具有孪晶结构的ZnCoS/ZnCdS光催化剂的合成方法及其在H₂中光催化活性与选择性的光氧化还原反应测试技术2 进化与苯甲醛的产生被阐述。...

具有双晶结构的ZnCoS/ZnCdS在能源应用中用于多功能氧化还原光催化的合成与性能评估

学习溶剂热法合成碘氧化铋微球，用于可见光下降解水中有机污染物。该方法通过调控温度和时间获得不同结构，为环境修复和饮用水净化提供高效光催化材料。

一种简便的合成方法制备高效用于水净化光催化过程的碘氧化铋微球

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