一种简便的合成方法制备高效用于水净化光催化过程的碘氧化铋微球

本方案提供了一种可靠的方法，用于合成在可见光照射下具有光催化活性的碘氧化铋微球。本文介绍了通过溶剂热法成功合成此类三维结构的关键参数。该方法的主要优势之一在于，通过调节加热温度和时间等关键参数，可以获得不同的结构。

例如，已获得微球形的叶状和花状结构。通过该方法，可制备具有光催化活性的材料，这些材料已被证明能有效去除污染水体中的有机污染物、细菌甚至重金属物质。在更大规模的应用中，可利用光催化技术净化可供人类饮用的水。

该方法可为其他铋基材料的合成提供一定参考，这些材料已被报道在其他催化反应中具有高效性，例如一氧化碳氧化以及人工光合作用。首先准备溶液一：将2.9克五水合硝酸铋溶解于60毫升乙二醇中，置于玻璃烧杯内。对于溶液二：将1克碘化钾溶解于60毫升乙二醇中，置于另一玻璃烧杯内。

使用微量移液器以每分钟1毫升的流速将溶液二逐滴加入溶液一中，形成淡黄色悬浊液。若快速加入溶液二，会因生成四碘合铋酸根阴离子而呈现黑色，在此情况下必须终止合成并重新开始。

在制备前驱体时，必须等待滴加溶液周围黄色消失后，再将下一批碘化钾加入到铋溶液中。在室温下搅拌混合物30分钟后，将混合物转移至150毫升的高压釜反应器中。用乙二醇冲洗烧杯，并轻轻旋转烧杯以从侧壁上除去残留的悬浮液，然后紧密关闭反应器。

将高压反应釜放入炉中。以每分钟2摄氏度的升温速率将温度升至126摄氏度，并在炉中保持反应釜18小时。之后，将高压反应釜从炉中取出，冷却至室温。

切勿打开高温反应器，以免释放碘蒸气。将一张0.8微米的滤纸贴附于玻璃漏斗内壁。将反应器中的悬浮液倒入漏斗，并用乙二醇冲洗反应器。

使用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤膜上截留的固体，以去除无机离子和乙二醇。交替使用洗涤溶剂，直至洗出液变为无色。最后使用去离子水洗涤，以除去任何残留的乙醇痕迹。

将产物放入烘箱，在 80 摄氏度下放置 24 小时。之后，将粉末材料从滤膜上分离，在玛瑙研钵中研磨均质。然后将材料转移至干燥器中的棕色玻璃瓶中。

将30毫克样品放入分光光度计的螳螂附件样品口。使用200至800纳米的光源照射粉末样品，并按照文稿中所述继续操作。通过该表征获得的带隙值约为1.8电子伏特。

配制30 ppm的测试溶液：将7.5毫克环丙沙星溶解于250毫升蒸馏水中。然后将测试溶液转移至光催化反应器中，在25°C下用磁力搅拌器充分搅拌。通过管道将储气罐中的干燥空气以每分钟100毫升的流速通入溶液，以维持溶液的空气饱和状态。

将一个70瓦的灯置于光反应器上方五厘米处。向测试溶液中加入62.5毫克的碘氧化铋微球，使负载量达到0.25克/升。立即使用玻璃注射器吸取8毫升样品。

使用玻璃注射器取第二次8 mL样品，用于测量有机分子在碘氧化铋表面的吸附情况，然后打开光源。在所需光照时间下，于光照后每隔一定时间共取12个样品。将所有取出的样品通过尼龙膜过滤。

将过滤后的样品储存于玻璃小瓶中，置于 4 摄氏度条件下。将玻璃小瓶放入总有机碳（TOC）分析仪中。该设备通过红外检测器分析液体样品中残留的总碳和无机碳浓度。

通过所提出的合成方法成功制备了碘氧化铋的三维微结构。扫描电镜图像显示，在126摄氏度下进行18小时溶剂热处理后，得到了形状完美的球形结构。当溶剂热处理在130摄氏度下仅进行12小时时，则观察到无定形结构。

当在160摄氏度下处理18小时后，获得了碘氧化铋的介孔微球。比较了在126摄氏度和160摄氏度下经18小时热处理所得的碘氧化铋微球以及一种0D碘氧化铋材料的X射线衍射图谱。衍射峰强度的衰减以及衍射峰的展宽表明，微球形成时晶体取向性丧失。

通过在UVA可见光照射下降解纯水中的环丙沙星，评估了微球的光催化活性。经乙醇和水共同洗涤的碘氧化铋比仅用水洗涤的碘氧化铋表现出更高的矿化速率。光解无法完全氧化有机分子。

请注意，碘氧化铋前驱体具有非常独特的性质。因此，必须缓慢地将碘化物加入铋溶液中，才能形成微球结构。通过该方法获得的微球可应用于其他环境光催化领域。

有必要测试它们在产氢以及还原水中重金属方面的引入反应能力。该方法的建立为合成其他三维碘氧化铋材料（如氯氧化铋或溴氧化铋）铺平了道路，这些材料已知可能产生活性极强的氧化物种。