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DOI: 10.3791/59122-v
Katharina Brinkert1,2, Ömer Akay3, Matthias H. Richter1,4, Janine Liedtke2, Katherine T. Fountaine5,6, Hans-Joachim Lewerenz7, Michael Giersig3,8
1Division of Chemistry and Chemical Engineering,California Institute of Technology, 2European Space Agency/ ESTEC, 3Department of Physics,Freie Universitat Berlin, 4Applied Physics and Sensors,Brandenburg University of Technology Cottbus, 5Resnick Sustainability Institute,California Institute of Technology, 6NG Next,Northrop Grumman Corporation, 7Division of Engineering and Applied Science and Joint Center for Artificial Photosynthesis,California Institute of Technology, 8International Academy of Optoelectronics at Zhaoqing,South China Normal University
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
最近在不来梅下降塔微重力环境中的光电半电池中实现了高效的太阳能-氢生产。这里,我们报告制造半导体电催化剂装置的实验程序,在落体胶囊的实验设置的细节和自由落体期间的实验序列。
该协议包括一个分步程序,研究如何构建纳米结构光选器,在微重力环境中高效生产光辅助氢气。它还包括一个电极测试程序,如何测试这些光电选择在不来梅下降塔,其中10至负6克可以产生在9.2秒的自由落体。我们和其他研究小组观察到,由于没有浮力,电化学产生的气泡在微重力条件下粘到电极表面。
催化剂产生催化热点,改善气泡的分离和整体效率。这些程序将由我们柏林 FU实验室的研究生奥默·阿凯演示。首先,应用银膏将 OMEC 触点连接到薄镀铜线。
将电线螺纹连接到玻璃管上,并使用黑色耐化学性环氧树脂封装 P 型磷化物样品,并密封在玻璃管上。在烟罩下,将 P 型磷化物的 0.5 平方厘米抛光钛面放在 10 毫升溴/甲醇溶液中,30 秒,以蚀刻去除原生氧化物。然后用乙醇和超纯水冲洗表面10秒钟,并在氮通量下干燥样品。
使用具有石英窗的硅酸盐玻璃电池作为光电子化学电池,并在标准三电极电位设置中将 P 型磷化电极放在电池中。在调节过程中,使用白光钨卤素灯照亮样品。使用校准的硅参考光电二极管调整光强。
用氮气清除盐酸后,在连续照明下,以50毫伏/秒的扫描速率对样品进行光电子化学条件测量。用电力动力循环扫描速率为50毫伏。在该过程中,应用阴影南圈光刻在P型磷化电极上形成钠纳米结构。获得300微升784纳米聚苯乙烯珠和300微升乙醇的成手混合物,其中含有一个重量量百分之苯乙烯和0.1%的硫酸。
使用带弯曲尖端的巴氏移液器将溶液涂抹在水面上。轻轻转动培养皿以增加单晶结构的面积。小心地分配溶液,用六边形封闭包装单层覆盖 50% 的空气水接口。
用准膜保护光电子化条件P型磷化物电极的铜线。小心地将它们胶带固定到显微镜幻灯片上,然后将电极放在浮动紧密包装聚苯乙烯球体面罩下。防止样品旋转。
之后,使用移液器轻轻去除残留水,等待其干燥。这会导致蒙版随后沉积到电极表面。然后将电极从培养皿中拿出,用氮气轻轻干燥表面。
将电极存放在氮气中干燥器中。要光电化学沉积钠纳米颗粒,请将电极放在含有氯化钠、氯化钠和异丙醇的电解质溶液中。使用电位,使用钨碘灯同时照明,施加 0.01 伏特的恒定电位 5 秒钟。
然后用超纯水冲洗光选,在温和的氮气流下干燥。要从电极表面去除聚苯乙烯球体,请将电极放在烧杯中,用 10 毫升甲苯搅拌 20 分钟。随后,用丙酮和乙醇冲洗电极20秒。
对于气体气泡调查,在每个光电子化学电池上安装两个摄像头,通过光学反射镜和分束器记录气泡演变。将光电子化学装置和摄像机安装到光学板上,并将其连接到胶囊的中间板之一。使用剩余的板安装其他设备,如电位和快门控制、光源和电路板计算机。
在自由落体期间,将电池电源连接到胶囊底部板,为设置供电。编写一个自动下降序列,用于在微重力环境中进行控制和进行的实验步骤。保持自由落体的实验,以及下降后45分钟的胶囊恢复。
为了研究样品上的光辅助氢气生产,进行循环电压测量和计时测量。在循环电压测量实验中,以 218 毫伏/秒到 235 毫伏/秒的速度为两个电位设置扫描速率,以实现光电流电压测量中的最佳分辨率。与氯化银参考电极相比,使用 0.25 伏到负 0.3 伏的电压范围。
在 0.2 伏电压下使用初始电位,在 0.2 伏特时使用初始电位,在 0.2 伏特时使用精加工电位,而在 0.2 伏特时使用初始电位。在计时测量中,使用生成的微重力环境的时间刻度 9.3 秒记录样品产生的光电流。将负 0.3 伏的电位范围应用于负 0.6 伏,与氯化银银参考电极进行比较。光电流。
运行三个扫描周期。要比较记录的光电流电压测量值,请进行每个实验的第二个扫描周期进行分析。从减速容器中取回胶囊后,拆下胶囊保护罩。
从气动中去除样品,用超纯水冲洗,并在温和的氮通量下干燥。将它们储存在氮气中,直到进行光学和光谱调查。攻丝模式原子力显微镜的P型磷化物表面在修改前,在溴/甲醇溶液中蚀刻后,并在盐酸电化学循环后显示蚀刻过程去除表面剩余的原生氧化物。
盐酸中的电化学循环导致细胞性能的填充系数显著增加,同时P型磷化物的平带移位从0.56伏特到0.69伏。通过AFM地形显示沉积聚苯乙烯颗粒单层在P型磷化物基质和沉积后的表面和表面,并去除聚苯乙烯颗粒。阴影南圈光刻的应用,在金属透明菱形膜上产生纳米大小的二维周期钠结构,具有均匀的孔阵列。
高分辨率 AFM 图像演示了六边形单位细胞结构,并具有可识别的钠粒。电极表面三个点的高度剖面表明,在P型磷化物表面均匀分布,高度约10纳米形成催化层。在地面和微重力环境中,纳米结构P型磷化物光电电子的光电流电压特性和计时测量没有显著差异。
最重要的是,在实际关闭跌落胶囊之前,拆下未拧紧的松动螺钉和电缆。剩余的螺钉会破坏自由落体过程中的实验装置和仪器。钠,可以导致不同的电催化纳米结构,导致不同的效率条件。
在微重力环境中,这种情况很可能相同。在微重力环境下进行高效光电子化学氢生产,为空间中氧气和太阳能燃料的生产开辟了新的途径,并有助于实现长期的太空旅行。
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