Name: 利用自旋偏振扫描隧道显微镜对 fe 1+yTe 中的反铁磁领域进行单轴应变操作 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-24T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 6 s
Description: 学习利用单轴应变与自旋偏振扫描隧道显微镜技术对Fe₁₊ᵧTe中的反铁磁畴结构进行可视化与操控的方法。该技术通过机械装置施加应变，实现对高温超导体中破缺对称态的精确调控，为理解超导机理提供重要实验手段。

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P.A. 感谢美国国家科学基金会（NSF）CAREER 项目（项目编号：DMR-1654482）的支持。材料合成工作得到了波兰国家科学中心资助项目（项目编号：2011/01/B/ST3/00425）的支持。

注意：U 形部件由 416 级不锈钢制成，其刚性高且热膨胀系数（CTE）较低，约为 9.9 μm/(m∙°C)，相比之下，304 级不锈钢的热膨胀系数约为 17.3 μm/(m∙°C)。
1. 机械单轴应变装置
<ol>
	<li>将U形装置、微米螺钉（1–72对应每英寸72转）、贝氏弹簧垫片和底板分别在丙酮中超声清洗20分钟，然后在异丙醇中再超声清洗20分钟，使用超声波清洗仪进行操作。此步骤可去除任何杂质或颗粒。该过程应在通风橱中进行。</li>
	<li>将上述部件放入烘箱中烘烤15–20分钟，以去除残留水分并实现脱气。</li>
	<li>在光学显微镜下观察，使用锋利的剃刀将Fe1+YTe样品切割至所需尺寸，即1 mm × 2 mm × 0.1 mm。</li>
	<li>按照图1C第一面板所示，将各部件组装在一起。U形区域内的开口为1 mm，可通过装置两侧的微米螺钉调节开口大小。</li>
</ol>
2. 施加应变
<ol>
	<li>在两个不同的器皿中，根据环氧树脂数据表上的说明，分别混合银环氧树脂（H20E）和非导电环氧树脂（H74F）。</li>
	<li>在U形装置上，涂抹一层薄薄的银环氧树脂（H20E）以形成电接触，并将样品（尺寸约为1 mm × 2 mm × ~0.1 mm）安装在装置顶部，使其长轴沿Fe1+yTe样品的b轴方向，横跨1 mm的间隙，如图1C所示。在对流烘箱中，于120 °C下烘烤15分钟。</li>
	<li>用非导电环氧树脂覆盖样品的两侧，使样品在装置上得到牢固支撑。在100 °C下烘烤20分钟。
	<ol>
		<li>使用光学显微镜从各个角度检查样品的位置，确认样品边缘与间隙平行对齐。</li>
		<li>可选步骤：将样品置于间隙内，并用H20E和H74F环氧树脂固定（图1C）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在光学显微镜下，通过旋转千分尺螺丝并同时观察样品表面，施加压缩应变。 
	注意：此处我们施加了50°的应变，但可根据所需施加的应变程度进行调整。压力通过一系列贝尔维尔弹簧垫圈传递至样品。施加压力后，样品不应出现裂纹或弯曲。</li>
	<li>将装置拧紧到基板上，如图1B所示。
	<ol>
		<li>从基板向U形装置涂抹一层薄薄的银环氧树脂（H20E），以在样品与基板之间建立电接触。在120 °C下烘烤15分钟。使用万用表测量电接触情况。</li>
		<li>使用一层薄薄的H74F非导电环氧树脂，将一根铝柱（尺寸与样品相同）垂直粘接到受应变的样品上，方向垂直于a-b解理面。将组装好的装置烘烤20分钟，直至环氧树脂完全固化。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 将装置转移至扫描隧道显微镜探头
<ol>
	<li>将带有样品和基座的染色装置通过变温超高压扫描隧道显微镜的装载口转移到分析腔室（见图2A）。</li>
	<li>在室温下的超高压环境中，使用机械臂操纵器敲除铝制基座，以暴露出新鲜解理的表面。</li>
	<li>立即使用另一组操纵器将装置（连同应变样品）原位转移至已冷却至9 K的扫描隧道显微镜腔室及显微镜探头（见图2B）。所有实验均在9 K下进行。</li>
	<li>在执行后续步骤前，让样品过夜冷却。</li>
</ol>
4. 进行STM实验
<ol>
	<li>每次实验前，通过在经过多轮溅射和退火处理的 Cu (111) 表面上进行场致发射来制备 Pt-Ir 针尖。</li>
	<li>利用外部控制器施加到显微镜压电材料上的电压，移动样品台使其与针尖对准，然后继续将针尖接近样品。</li>
	<li>当针尖距离样品几 Å 且在示波器上检测到隧道电流时，在不同的设定偏压和设定电流下采集形貌图。 
	注意：扫描隧道显微镜由制造商提供的控制器和软件进行控制。有关显微镜的操作，请参考用户手册或教程（http://www.rhk-tech.com/support/tutorials/）。</li>
</ol>

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<li>Koz, C., Rößler, S., Tsirlin, A. A., Wirth, S., Schwarz, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+phase+diagram+of+Fe1%2ByTe+studied+using+x-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Low-temperature phase diagram of Fe1+yTe studied using x-ray diffraction.</a> Physical Review B. 88 (9), 094509(2013).</li>
<li>Enayat, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-space+imaging+of+the+atomic-scale+magnetic+structure+of+Fe1%2ByTe%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Real-space imaging of the atomic-scale magnetic structure of Fe1+yTe.</a> Science. 345 (6197), 653-656 (2014).</li>
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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

将样品移入扫描隧道显微镜（STM）内部以及在其中进行操作，均通过一系列机械臂操纵器完成。STM通过液氮和液氦维持低温环境，样品在接近显微镜前需至少冷却12小时，以确保样品与显微镜的温度达到热平衡。为隔离电噪声和声学噪声，STM被安置在声学和射频屏蔽室内。显微镜头部进一步通过弹簧悬挂，以实现仪器稳定性的最优化。样品台可移动数毫米，从而能够对1 mm的应变样品的不同区域进行检测。
由于本实验中单轴压力是调节参数，因此必须确保从降温过程中产生的热应力不会直接传递到样品上。为此，我们采用了一系列贝尔维尔弹簧垫片。根据贝尔维尔弹簧垫片的工作载荷为67 N，工作载荷下的挠度为50 µm，可计算出每个垫片的弹簧常数为 k = 1.3 × 106 N/m，因此4对弹簧串联后的总弹簧常数为 k = 1.625 × 105 N/m。这可确保在从室温冷却至4 K时，样品所受的热应力在施加1%应变的情况下低于0.05%，因而可忽略不计。在实验中，我们将微米螺钉旋转50°，对应位移Δx = 50 µm。通过弹簧...

铜基和铁基超导体中的高温超导性是一种引人入胜的量子物态1,2。理解超导性的一个主要挑战在于各种对称性破缺态（如打破电子态旋转对称性和平移对称性的电子向列相和层状相）与超导性之间存在局域的交织关系3,4,5,6,7。对这些对称性破缺态进行调控和有目的地调谐，是理解和控制超导性的关键目标。
可控应变，包括单轴和双轴应变，是一种成熟的调控凝聚态体系中集体电子态的技术8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22。这种不通过化学掺杂引入无序的洁净调控方法，常用于各类实验中调节体相电子性质23,24,25,26。例如，单轴压力已被证明对Sr2RuO413和铜氧化物高温超导体的超导性27，以及铁基超导体的结构、磁性和向列相变10,14,28,29具有显著影响，并且最近在调控SmB6的拓扑态方面也得到了验证24。然而，应变在表面敏感技术（如扫描隧道显微术STM和角分辨光电子能谱ARPES）中的应用，目前仅限于在失配衬底上原位生长的薄膜材料26,30。将应变应用于单晶样品的表面敏感实验时，主要挑战在于需要在超高真空（UHV）条件下对已施加应变的样品进行解理。近年来，另一种替代方案是将薄样品用环氧树脂粘接在压电堆栈9,10,18,31或具有不同热膨胀系数的基板上19,32。然而在这两种情况下，所能施加的应变幅度仍然非常有限。
本文演示了一种新型机械单轴应变装置的使用方法，该装置可使研究人员在无约束条件下对样品施加应变（压缩应变），并同时利用扫描隧道显微镜（STM）观察其表面结构（见图1）。以Fe1+yTe单晶为例，其中 y = 0.10，为铁基硫族化合物超导体的母体化合物（y 表示过量铁的浓度）。在 TN ≈ 60 K 以下，Fe1+yTe 从高温顺磁态转变为低温反铁磁态，具有双共线条纹磁序26,33,34&#160;（见图3A,B）。该磁性转变同时伴随着从四方结构到单斜结构的结构相变26,35。面内反铁磁序形成了解孪晶的畴结构，其自旋结构沿正交结构的长轴 b 方向排列34。通过自旋极化扫描隧道显微镜对反铁磁序进行成像，我们探测了未施加应变的 Fe1+yTe 样品中的双向畴结构，并观察到在施加应变后转变为单一的大畴结构（见图3C-E的示意图）。这些实验展示了利用本文所介绍的单轴应变装置成功调控单晶表面的方法，包括样品的解理及其表面结构在扫描隧道显微镜下的同步成像。图1展示了该机械应变装置的示意图和实物图。

<table><tbody><tr><td>贝尔维尔弹簧垫圈</td><td>McMaster Carr</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fe(1.1)Te</td><td></td><td></td><td>单晶</td></tr><tr><td>H20E</td><td>Epoxy Technology</td><td></td><td></td></tr><tr><td>H74F</td><td>Epoxy Technology</td><td></td><td></td></tr><tr><td>千分尺螺钉</td><td>McMaster Carr</td><td></td><td></td></tr><tr><td>不锈钢板（416）</td><td>McMaster Carr</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

使用自旋极化扫描隧道显微镜可视化 fe1+yte 中单轴应变对反铁磁畴的调控

Visualizing Uniaxial-strain Manipulation of Antiferromagnetic Domains in Fe1+YTe Using a Spin-polarized Scanning Tunneling Microscope

理解关联电子体系的研究推动了实验测量技术的前沿发展，促使新型实验技术和方法不断涌现。本文中，我们采用一种新型自制的单轴应变装置，并将其集成到可变温度扫描隧道显微镜中，从而能够在原子尺度上对样品施加可控的面内单轴应变，并探测其电子响应。结合自旋极化技术的扫描隧道显微镜（STM），我们在铁基超导体母体材料Fe1+yTe样品中直接观测到反铁磁（AFM）畴及其原子结构，并展示了这些磁畴在施加单轴应变下的响应行为。我们发现，在未施加应变的样品中存在双向反铁磁畴，平均畴尺寸约为50–150 nm；而在施加单轴应变后，这些畴转变为单一的单向磁畴。本研究结果为在扫描隧道显微镜及其他谱学技术中引入一个有效的调控参数开辟了新方向，该参数既可用于调节量子材料体系的电子性质，也可用于诱导对称性破缺。

STM 图像在恒定电流模式下测量，样品施加的设定偏压为 -12 meV，探针收集的设定电流为 -1.5 nA。所有实验均使用 Pt-Ir 探针。为实现自旋极化 STM，扫描隧道显微镜探针必须镀上磁性原子，这在实际操作中可能具有较大挑战性。在研究 Fe1+yTe 时，样品本身提供了一种简便的实现方法。过量的铁原子（Fe1+yTe 中的 y）在解理表面上结合较弱。当以低偏压和足够高的电流（超过几纳安）扫描探针时，探针会非常接近这些 Fe 原子，并可拾取其中少量原子36。另一种获得自旋极化探针的方法是快速减小样品与探针之间的距离，直至发生接触（在过量铁原子富集的位置），以饱和电流作为接触的判据。在此过程中，过量的铁原子会键合到探针上。自旋极化探针制备成功的标志是形貌图中出现磁性对比，其周期为顶层碲原子晶格常数的两倍。这种额外的调制即为样品中的反铁磁序，下文将进一步讨论。
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通过结合单轴应变与自旋极化扫描隧道显微镜，我们实现了对铁基超导体母体化合物Fe1+yTe反铁磁畴结构的可视化与调控。

使用自旋极化扫描隧道显微镜可视化 Fe1+YTe 中单轴应变对反铁磁畴的调控

探索关联电子体系的研究推动了实验测量技术的发展，促使新型实验方法不断涌现……

本方案的意义在于实现了单轴应变装置与扫描隧道显微镜的联用可视化。该方法既可施加应变，又能对SDM中结构畴的调控进行直接观察。该技术的主要优势在于，由于采用的是机械式装置，能够实现更大的应变程度。其表面效应可通过扫描隧道显微镜进行可视化观察。在高温超导体中，通过有意识地调节和操控对称性破缺态，可以实现对超导性的调控与理解。该方法可应用于任何材料，只要该材料为单晶且与SDM兼容。需要进行大量设备测试，以确定该装置在不同条件下的响应情况，包括可实现的应变程度。这是一个极具挑战性的实验，耐心以及对所进行操作的透彻理解至关重要。该过程的可视化演示十分关键，因为它有助于深入了解如何制作和使用文中所述的与SDM结合的装置，而这一过程十分复杂。首先，拆解U形装置并将其放入丙酮中。通过超声处理20分钟来清洗该装置、千分尺螺钉、贝氏弹簧垫圈和基板。然后，将其转移至异丙醇中，并再进行20分钟的超声处理。清洁后，将装置部件放入烘箱中烘烤15至20分钟，以去除任何残留水分并进行脱气处理。然后，使用锋利的剃刀将碲化铁样品切割成1毫米×2毫米×0.1毫米大小。最后，将各部件组装在一起。u形结构内部的开口为1毫米，可通过位于装置两侧的一对千分尺螺丝调节开口大小。在两个独立的培养皿中，根据环氧树脂数据表上的说明分别混合导电银胶和非导电环氧树脂。随后，涂上一层薄薄的银胶以形成电接触，并将样品跨过1毫米的间隙进行固定，使其长轴方向与铁碲样品的b轴方向一致。将样品台和样品放入对流烘箱中，加热15分钟，再次固化环氧树脂。待样品冷却后，用非导电环氧树脂覆盖其两侧，使样品在装置上得到牢固支撑。然后，将其放回烘箱中固化环氧树脂。使用光学显微镜从各个角度观察样品的位置，检查样品侧面与间隙是否平行对齐。在完成所有准备工作后，一边观察样品表面，一边通过旋转千分尺螺钉50度来施加压缩应变。施加压力后，样品不应出现裂纹或弯曲现象。接下来，将装置拧入底板。固定后，从底板向U形装置上涂抹一层薄薄的银环氧树脂，以在样品与底板之间形成电接触。将样品放入烘箱中固化环氧树脂。冷却后，使用万用表检查电接触。然后，使用一层薄的非导电环氧树脂将铝柱粘接到样品上，使其垂直于 ab 解理面。铝柱的尺寸应与样品相同。当铝柱位置正确后，将组装好的装置加热至环氧树脂完全固化。首先，将装置转移至扫描隧道显微镜，将其放入可变温度、超高真空扫描隧道显微镜的装载端口。使用机械臂操纵器，在室温下的超高真空中敲断铝柱，以暴露出新鲜解理的表面。立即将装置原位转移至另一组操纵器，并送入已冷却至9开尔文的扫描隧道显微镜腔室，插入显微镜探头。在进行后续步骤前，让样品在该温度下过夜冷却，并在实验过程中维持此温度。待温度达到平衡后，每次实验前在经过多轮溅射和退火处理的铜（111）表面上，利用场发射法制备铂铱合金针尖。利用施加在显微镜压电材料上的电压，移动样品台以与针尖对齐。然后使针尖接近样品。当针尖距离样品数埃米时，若示波器上已显示隧穿电流，则可开始采集形貌图像。这是一张未受应变的铁碲单晶的10纳米原子分辨率形貌图像。所观察到的原子结构对应于样品解理后暴露的碲原子。该形貌图的4DA变换在图像沿a和b方向的四个角上显示出四个尖锐的峰，这些峰对应于原子布拉格峰。与第一幅图像不同，此形貌图像显示的是使用磁性针尖获得的形貌图。可观察到沿 a 轴方向、周期为晶格周期两倍的单向条纹。该形貌图的 4DA 变换除了布拉格峰外，还显示出一对新的卫星峰，对应于布拉格峰动量的一半，因此在实空间中的波长为两倍。这种新结构对应于表面下方铁原子的反铁磁条纹序。在未受应变样品的某些区域，存在孪晶畴界，其中具有长b轴的晶体结构及其伴随的反铁磁条纹序旋转了90度。在此处，您可以观察到反铁磁孪晶畴界的25纳米形貌图。该区域的4DA变换显示出由绿色和黄色圆圈标出的两对反铁磁序。每个磁畴仅对4DA变换中的一对峰有贡献。对于应变样品，由于施加了单轴压力，只能观察到单一磁畴。此处显示的大尺度形貌图覆盖的总区域约为 1.75 微米 × 0.75 微米，面积超过未应变样品的两倍。每幅形貌图的 4DA 变换仅显示一对原子力显微镜（AFM）峰，表明该应变样品上仅存在单一畴结构。在进行此操作时，最重要的是明确您的最终目标。明确施加单轴应变的原因将指导你选择样品取向以及应变施加的程度。通过此方法，应变装置还可与其他技术结合使用，例如X射线衍射、共振弹性X射线散射和角分辨光电子能谱。应变二极管显微术（SDM）是一种强大的技术，能够实现对量子材料中电子的可视化观测。这些材料对外部扰动（如应变）非常敏感，因此集成单轴应变的扫描微波显微镜技术将能够实现对这些材料的电子调控，并可视化其对应变的响应，最终目标是深入理解超导性。

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利用自旋偏振扫描隧道显微镜对 fe 1+yTe 中的反铁磁领域进行单轴应变操作

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学习利用单轴应变与自旋偏振扫描隧道显微镜技术对Fe₁₊ᵧTe中的反铁磁畴结构进行可视化与操控的方法。该技术通过机械装置施加应变，实现对高温超导体中破缺对称态的精确调控，为理解超导机理提供重要实验手段。

使用自旋极化扫描隧道显微镜可视化 Fe₁₊_YTe 中单轴应变对反铁磁畴的调控

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