Name: 一种用于快速和低压彩色调制的电化学胆固醇液晶器件 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-27T14:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 33 s
Description: 了解电化学胆固醇液晶器件的快速彩色调制技术。本方法利用FcD手性掺杂剂实现低压操作，为下一代反射式显示技术提供高效解决方案。

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我们&#160;感谢日本理化学研究所新兴物质科学中心的Keisuke Tajima博士提供的有益讨论。本研究部分工作在东京大学先进表征纳米技术平台完成，该平台由日本文部科学省（MEXT）资助。本研究得到了日本学术振兴会（JSPS）科学研究费补助金（S类）（18H05260）的经费支持。 &#34;基于多尺度界面分子科学的新型功能材料&#34; T.A. 感谢日本学术振兴会（JSPS）资助的挑战性探索研究基金（16K14062）。Y.I. 感谢日本学术振兴会（JSPS）青年科学家奖学金。S.T. 感谢日本学术振兴会（JSPS）青年科学家资助项目。

1. 胆甾型液晶混合物的制备
<ol>
	<li>将84.6 mg的5OCB和5.922 mg的FcD19&#160;（相对于5OCB为3.1 mol%）加入一个洁净的10 mL玻璃小瓶中。</li>
	<li>将12.9&#160;mg的EMIm-OTf和10 mL二氯甲烷（CH2Cl2）加入另一个洁净的10 mL玻璃小瓶中，并充分混合。将2.1&#160;mL的EMIm-OTf溶液转移至含有5OCB和FcD的玻璃小瓶中。轻轻振荡小瓶，使所有组分充分混合。</li>
	<li>用铝箔覆盖玻璃小瓶，并在顶部戳几个小孔。</li>
	<li>在通风良好的通风橱中，将上述含有5OCB、FcD（相对于5OCB为3.1 mol%）和EMIm-OTf（相对于5OCB为3.0 mol%）的CH2Cl2&#160;溶液于80 °C加热。60分钟后，大部分CH2Cl2&#160;已蒸发。此步骤对确保各组分均匀混合至关重要。</li>
	<li>在通风良好的通风橱中，使用油封旋转真空泵在80 °C、减压条件（约5.0 Pa）下继续蒸发残留的CH2Cl2&#160;60分钟，得到透明的橙色液晶混合物。</li>
</ol>
2. 三明治型ITO玻璃池的制备
<ol>
	<li>ITO涂层玻璃的清洗程序
	<ol>
		<li>使用金刚石玻璃切割刀将一块ITO图案化玻璃（10 cm × 10 cm，电阻：约30 Ω）切割成较小尺寸（10 mm × 10 mm），该玻璃原包含100个指定电极，切割后每块小片包含一个独立电极图案。始终使用数字万用表等工具检测玻璃表面电阻，以确认哪一侧为ITO图案化表面（ITO图案化侧电阻较低）。</li>
		<li>用金刚石玻璃刀将一块完全涂有 ITO 的玻璃（10 cm × 10 cm，电阻：~30 Ω）切割成较小尺寸（10 mm × 12 mm）。再次检测玻璃表面的电阻，以确定哪一侧涂有 ITO。</li>
		<li>在玻璃容器（约500 mL）中混合60 mL Extran MA01和240 mL超纯水，配制洗涤液。将上述制备的ITO玻璃片完全浸入该溶液中，确保每片玻璃表面互不接触。若需清洗多片ITO玻璃片，建议使用支撑物（如洗发刷）辅助。</li>
		<li>将盛有ITO玻璃片的容器放入超声波清洗机中，超声处理30分钟。倾去洗涤液后，用200 mL超纯水对盛有ITO玻璃片的容器冲洗三次。</li>
		<li>加入300 mL超纯水，将容器超声处理20分钟。随后通过倾倒法去除水分。使用超纯水重复此洗涤步骤三次。每次洗涤过程中，检查容器内ITO玻璃片的摆放，确保玻璃片表面彼此不相互贴附。</li>
		<li>洗涤步骤完成后，依次用氮气流吹干ITO玻璃片。将ITO玻璃片放置于洁净区域时，应使ITO表面朝上，以避免表面受到损伤或污染。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>PEDOT的制备+ 镀膜ITO玻璃板
	<ol>
		<li>将含有聚(3,4-乙撑二氧噻吩)硝基甲烷溶液的玻璃小瓶co-聚（乙二醇）掺杂高氯酸盐（PEDOT+，0.7 wt%）放入超声波清洗器中，超声处理60分钟，以获得均匀分散的溶液。</li>
		<li>将完全涂有 ITO 的玻璃片放置在匀胶机的旋转器上，使 ITO 面朝上。使用氮气吹枪吹去 ITO 表面的灰尘。小心地转移 50 µL 新近超声处理过的 PEDOT+ 用移液器吸取溶液。</li>
		<li>制备PEDOT+ 在常温（约25 °C，湿度约45%）下以1000 rpm的转速旋转基板60秒成膜。保留PEDOT+ 在常温条件下将镀膜的ITO玻璃板静置1小时，无需烘烤。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>ITO玻璃细胞的制备
	<ol>
		<li>使用氮气吹枪吹去ITO图案化玻璃板上的灰尘。</li>
		<li>用涤纶布通过摩擦机彻底擦拭玻璃片（10 mm × 10 mm）的ITO面。整个过程中，使用氮气吹枪以避免灰尘污染。</li>
		<li>在可避免灰尘污染的场所进行以下操作，最好在洁净室中进行。</li>
		<li>将一滴光学胶与米粒大小的玻璃珠充分混合。</li>
		<li>铺设PEDOT+ 将镀有 PEDOT 的 ITO 玻璃片放置于桌面上+ 表面朝上放置。将极少量的粘合剂混合物涂到PEDOT上+ 镀膜ITO玻璃板，其中ITO图案化玻璃板的四个角处。</li>
		<li>将带有 ITO 图案的玻璃片放置到 PEDOT 上+ 将镀有ITO的玻璃片以ITO面相对的方式对置，组装成一个样品池。轻轻按压样品池的四个角，通过观察样品池表面干涉条纹的消失来确认均匀的池间隙。</li>
		<li>用365 nm紫外灯照射上述ITO玻璃片20秒，以增强附着力。</li>
		<li>将上述细胞在热台上于 100 °C 加热 3 小时，以进一步增强粘附性。</li>
		<li>通过超声波焊接将两根导线分别连接到电池中玻璃板的ITO区域。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 颜色调控实验
<ol>
	<li>用于制备液晶器件的胆甾相液晶混合物注入ITO玻璃盒
	<ol>
		<li>为便于操作，使用绝缘胶带将上述制备好的玻璃盒的导线固定在显微镜载玻片上。</li>
		<li>将装有胆甾相液晶混合物的玻璃小瓶置于加热台上，在80 °C下加热10至15分钟。同时将ITO玻璃盒以及用于转移样品的刮刀也加热至相同温度。</li>
		<li>迅速用预热的刮刀取少量热的胆甾相液晶混合物，转移至玻璃盒的两个ITO玻璃板之间的缝隙中。通过毛细作用使混合物填充两玻璃板之间的间隙，过程约需60秒。</li>
		<li>降低加热台温度，使玻璃盒的温度降至37 °C。</li>
		<li>轻压器件中心区域，使其呈现明亮的反射颜色。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用数字光学显微镜进行颜色调制实验
	<ol>
		<li>在37 °C条件下，使用恒电位仪向液晶器件交替施加+1.5 V和0 V电压，每次分别持续4秒和8秒。电压值以器件中PEDOT+涂层ITO电极为参考，定义为相对于非PEDOT+涂层ITO电极的电位。使用数字光学显微镜观察并记录液晶器件的颜色变化。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>分光光度法颜色调制实验
	<ol>
		<li>采用以下紫外-可见分光光度计设置参数：光度模式：%T，响应速度：快速，带宽：1.0 nm，扫描速度：2,000 nm/min，扫描范围：800至300 nm。</li>
		<li>进行基线测量时，将加热台放入分光光度计中，但不放置液晶器件。确保观察孔准确位于分光光度计的光路中，入射角为0°。通过调节加热台位置，使某一特定波长处的透射率值达到最大，并实时监测该波长的透射率值。随后开始基线测量。</li>
		<li>将液晶器件放入该加热台中，然后按照第3.3.2节所述方法，将加热台置于分光光度计中的适当位置。开始测量并记录光谱。</li>
		<li>施加+1.5 V电压持续4秒，并开始测量。测量结束后，施加0 V电压持续8秒，再次开始测量。</li>
		<li>使用恒电位仪向液晶器件交替施加+1.5 V和0 V电压共100次，每次分别持续4秒和8秒。在电压施加循环过程中，记录指定波长（510 nm）处的透射率。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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当在顶部 ITO 电极施加 +1.5 V 电压时（图 1C），FcD 发生氧化反应生成 FcD+。由于 FcD+ 的螺旋扭曲能力（101 µm-1，图 1B）低于 FcD（116 µm-1，图 1A<...

胆甾相液晶（LCs）因其内部螺旋状分子排列而呈现出明亮的反射颜色1,2,3,4。其反射波长 λ 由螺旋螺距 P 和液晶的平均折射率 n 决定（λ = nP）。此类液晶可通过向向列相液晶中掺杂手性化合物（即手性掺杂剂）来制备，其螺旋螺距由公式 P = 1/βMC 确定，其中 βM 为螺旋扭曲能力（HTP），C 为手性掺杂剂的摩尔分数。基于这一原理，目前已开发出多种可对外界刺激（如光5,6,7,8、热9、磁场10和气体11&#160;）产生响应的手性掺杂剂。这些特性在传感器12&#160;、激光器13,14,15&#160;等多种应用中具有潜在价值16,17,18。
最近，我们开发了首个氧化还原响应型手性掺杂剂 FcD (图1A)19&#160;能够通过氧化还原反应改变其高通量筛选值（HTP）。 FcD 由一个可发生可逆氧化还原反应的二茂铁单元组成20,21,22，以及一个已知具有高手性扭转能力（HTP）值的联萘单元23. 掺杂胆甾相液晶 FcD在支持电解质存在下，施加+1.5 V和0 V电压时，该器件可在0.4秒内改变其反射颜色，并在2.7秒内恢复原始颜色。该器件所表现出的高响应速度和低工作电压，在迄今报道的所有胆甾相液晶器件中尚属首次。
胆甾相液晶的一个重要应用是用于反射式显示器，其能耗远低于传统的液晶显示器。为此，胆甾相液晶应能在电刺激下改变其反射颜色。然而，大多数先前的方法依赖于外加电场与主体液晶分子之间的电耦合，这通常需要超过40 V的高电压24,25,26,27,28。关于使用电响应性手性掺杂剂的研究仅有少数几例29,30&#160;，包括我们之前的工作31，但这些方法同样存在响应速度慢且需要高电压的问题。考虑到上述已有研究，我们所开发的FcD掺杂胆甾相液晶器件在快速颜色调制（0.4 s）和低工作电压（1.5 V）方面的性能表现是一项突破性进展，有望极大地推动下一代反射式显示器的发展。在本详细实验方案中，我们将展示原型胆甾相液晶显示器件的制备过程及操作流程。

<table><tbody><tr><td>1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，98%</td><td>TCI</td><td>E0494</td><td></td></tr><tr><td>4-氰基-4'-戊氧基联苯，98%</td><td>TCI</td><td>C1551</td><td></td></tr><tr><td>金刚石尖玻璃切割器</td><td>AS ONE</td><td>6-539-05</td><td></td></tr><tr><td>二氯甲烷，99.5%</td><td>KANTO CHEMICAL</td><td>10158-2B</td><td>HPLC 级</td></tr><tr><td>差示扫描量热仪</td><td>METTLER TOLEDO</td><td>DSC 1</td><td></td></tr><tr><td>数码显微镜&amp;nbsp;</td><td>KEYENCE</td><td>VHX-5000</td><td></td></tr><tr><td>Extran MA01</td><td>Merck</td><td>107555</td><td></td></tr><tr><td>完全氧化铟锡（ITO）镀膜玻璃板</td><td></td><td></td><td>定制，电阻：~30&amp;Omega;</td></tr><tr><td>玻璃微珠</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>9005</td><td>直径 5 &amp;plusmn; 0.3 &amp;mu;m</td></tr><tr><td>加热台</td><td>INSTEC</td><td>mK1000</td><td></td></tr><tr><td>图案化氧化铟锡（ITO）玻璃板</td><td></td><td></td><td>定制，电阻：~30&amp;Omega;</td></tr><tr><td>油封旋片真空泵</td><td>SATO VAC</td><td>TSW-150</td><td>压力：~5 Pa</td></tr><tr><td>光学胶粘剂</td><td>Noland</td><td>NOA81</td><td></td></tr><tr><td>聚(3,4-乙烯二氧噻吩)，双聚(乙二醇)，月桂基封端</td><td>Sigma Aldrich</td><td>687316</td><td>0.7 wt%（硝基甲烷分散液）</td></tr><tr><td>电化学工作站</td><td>TOHO TECHNICAL RESEARCH</td><td>PS-08</td><td></td></tr><tr><td>摩擦取向机</td><td>EHC</td><td>MRJ-100S</td><td></td></tr><tr><td>分光光度计</td><td>JASCO</td><td>V-670 UV/VIS/NIR</td><td></td></tr><tr><td>旋涂仪</td><td>MIKASA</td><td>1H-D7</td><td></td></tr><tr><td>超纯水</td><td>Merck&amp;nbsp;</td><td>Milli-Q Integral 3</td><td></td></tr><tr><td>超声波清洗机</td><td>AS ONE</td><td>ASU-2</td><td>功率：40 W</td></tr><tr><td>超声波焊接仪</td><td>KURODA TECHNO</td><td>SUNBONDER USM-IV</td><td></td></tr><tr><td>紫外灯</td><td>AS ONE</td><td>SLUV-4</td><td>功率：4 W</td></tr></tbody></table>

一种用于快速低电压颜色调控的电化学胆甾相液晶器件

An Electrochemical Cholesteric Liquid Crystalline Device for Quick and Low-Voltage Color Modulation

我们展示了一种制备包含胆甾相液晶（LC）作为活性组分的原型反射式显示器件的方法。该胆甾相液晶由向列相液晶4'-戊氧基-4-氰基联苯（5OCB）、氧化还原响应型手性掺杂剂（FcD）以及支持电解质1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐（EMIm-OTf）组成。其中最重要的组分是FcD。该分子的螺旋扭曲能力（HTP）值会随氧化还原反应而改变。因此，通过在液晶混合物中施加原位电化学氧化还原反应，器件可响应电刺激而改变其反射颜色。通过毛细作用将液晶混合物注入由两片带有图案化氧化铟锡（ITO）电极的玻璃片构成的夹心式ITO玻璃池中，其中一片玻璃上的ITO电极 дополнительно 涂覆了高氯酸掺杂的聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-共聚-聚（乙二醇）（PEDOT+）。当施加+1.5 V电压时，器件的反射颜色在0.4秒内从蓝色（467 nm）变为绿色（485 nm）；随后施加0 V电压，器件在2.7秒内恢复至原始蓝色。该器件在迄今报道的所有胆甾相液晶器件中具有最快的电响应速度和最低的工作电压。该技术有望为开发低能耗的下一代反射式显示器开辟道路。

在37 °C下，对含有FcD掺杂（3.1 mol%）胆甾相液晶并添加EMIm-OTf（3.0 mol%）的液晶器件施加0至+1.5 V电压循环期间，采集其照片、透射光谱以及510 nm处透射率随时间变化的曲线。
该液晶混合物含有 FcD（3.1 mol%）、EMIm-OTf（3.0 mol%）和 5OCB，在冷却过程中于 46.8 °C 至 3.2 °C 之间、在加热过程中于 4.8 °C 至 49.7 °C 之间表现出胆甾相介晶相，差示扫描量热法（DSC）测定结果（扫描速率：5 °C/min）证实了这一点。含有该混合物的液晶器件在 37 °C 时呈现出明亮的反射色（图 2<str...

本文介绍了一种用于制备含氧化还原响应型手性掺杂剂的反射式胆甾相液晶显示器件的方案，该器件可实现快速、低电压操作。

我们展示了一种用于制备包含胆甾相液晶（LC）作为活性组分的原型反射式显示器件的方法。该……

胆甾相液晶具有明亮的反应色，其快速的颜色调制对于下一代反射式显示器的开发至关重要。我们的方法实现了胆甾相液晶迄今为止报道中速度最快、驱动电压最低的颜色调制。其关键在于 FcD。一种具有氧化还原响应性螺旋扭曲能力的手性掺杂剂。演示该实验步骤的是本实验室的博士后 Shoichi Tokunaga 和研究生 Mengyan Zeng。开始制备胆甾相液晶混合物时，将 84.6 毫克的 5OCB 和 5.922 毫克的 FcD 加入一个 10 毫升的玻璃小瓶中。在另一个小瓶中，将 12.9 毫克 EMIm-OTf 溶解于 10 毫升二氯甲烷中。取 2.1 毫升 EMIm-OTf 溶液加入液晶混合物中，轻轻振荡小瓶以充分混合各组分。然后用铝箔覆盖小瓶，并用针在铝箔上刺几个小孔。将溶液在 80 摄氏度下加热一小时，以蒸发大部分 DCM。将小瓶置于真空条件下，继续加热一小时，以除去残留的 DCM，得到澄清的橙色液晶混合物。接下来，开始准备 ITO 玻璃：裁剪一块 10 × 10 毫米、按所需形状刻有 ITO 图案的玻璃，以及一块 10 × 12 毫米的标准 ITO 玻璃。将两片ITO玻璃放入稀释的表面活性剂中，确保它们不相互接触。在500毫升的玻璃容器中，混合60毫升碱性表面活性剂溶液和240毫升超纯水。将玻璃片在稀释的碱性表面活性剂中超声处理30分钟。然后，倾去表面活性剂，并用200毫升超纯水冲洗平板。此冲洗步骤共进行三次。再向容器中重新加入300毫升超纯水。将培养皿超声处理20分钟，然后倾去水。用超纯水以这种方式总共清洗三次。最后，用氮气气流吹干洁净的载玻片，并将其存放于干净的一次性培养皿中，将培养皿置于干燥器内保存。开始制备电池时，将质量分数为0.7%的PEDOT硝基甲烷分散液超声处理60分钟，以确保聚合物充分分散。然后，将洁净的标准 ITO 玻璃固定在旋涂仪上，并用氮气吹枪清除 ITO 涂层表面的灰尘。小心地将 50 微升新近超声处理过的 PEDOT 分散液滴加到 ITO 表面，并以 1000 转/分钟旋涂 60 秒。旋涂完成后，将样品在室温空气中静置 1 小时。接下来，将带有图案的 ITO 玻璃片固定在配备人造丝布的摩擦机中。在氮气气流下，充分摩擦 ITO 图案表面。然后，在无尘环境中，将一滴光学胶与等量的 5 微米硼硅酸盐玻璃微珠混合。将涂有PEDOT的平板正面朝上放置于工作台面上。在平板一侧窄边的每个角落各施加约0.2立方毫米的粘合剂混合物。在距离该侧边8毫米处再施加两处粘合剂，使粘合剂在平板上形成一个8毫米×10毫米的矩形区域。将带有图案的ITO导电玻璃片倒置在粘合剂上，使其一端与PEDOT涂层玻璃片上的液滴部分对齐，使两片玻璃之间偏移约两毫米。轻轻按压器件的四个角，使两片玻璃之间形成均匀的间隙，当器件中的干涉条纹消失时即表示已达到均匀间隙。用365纳米紫外光照射器件20秒，以固化粘合剂。将细胞置于加热板上，在 100 摄氏度下加热三小时，以完成胶粘剂的固化。最后，通过超声波焊接将带有鳄鱼夹的导线连接到每块板上暴露的 ITO 表面。使用绝缘胶带将玻璃池的导线固定在显微镜载玻片上，以便后续操作。将 ITO 玻璃、小刮刀和胆甾相液晶混合物在 80 摄氏度下加热 10 至 15 分钟。然后，用加热的刮刀迅速将少量热的胆甾相液晶混合物转移至两片玻璃之间的间隙中。该细胞将在约 60 秒内通过毛细作用完成填充。当细胞充满后，将载物台温度降至37摄氏度，并等待细胞在该温度下稳定。通过轻轻按压液晶装置的中心施加剪切力，以观察明亮的反射颜色。然后，将装置置于数字光学显微镜下的加热台上，使装置的图案面朝向物镜。将已制备图案并涂覆PEDOT的两块板分别连接至恒电位仪的正极和负极。设置恒电位仪在1.5伏电压下持续4秒，随后在0伏电压下持续8秒，交替循环。在电压循环过程中，使用数字显微镜观察并记录液晶器件的颜色变化。接下来，设置紫外-可见分光光度计，扫描范围为 800 至 300 纳米的透射率。在样品室中放置一个小支架以固定热台。将液晶器件置于加热板上保温，并对空置的热台采集背景测量值。然后，将装置重新放回加热台上，并将其放入光谱仪中，使图案面朝向光束。使用深色布料遮盖样品室门与导线之间的缝隙。等待几分钟，使装置在37摄氏度下稳定。如有必要，调整热台的位置以最大化透射率。然后，采集器件透射率的初始光谱。之后，对器件施加 1.5 伏电压持续四秒，并立即采集透射率光谱。测量结束后，对器件施加 0 伏电压持续 8 秒，并采集另一组光谱。最后，在 1.5 伏电压下保持 4 秒、0 伏电压下保持 8 秒，循环 5 次，同时记录 510 纳米处透光率随时间的变化。掺杂了手性二茂铁联萘酚配合物的胆甾相液晶呈亮蓝色，其反射带中心位于 467 纳米。在与液晶溶液接触的ITO电极上施加1.5伏电压，可使反射带中心波长移至485纳米。氧化态的胆甾相液晶呈现出明亮的青色至绿色，与未氧化的蓝色背景形成对比。当电极上施加0伏电压时，反射带恢复至467纳米，同时反射颜色相应恢复为蓝色。由于取向无序性增加，经过多次循环后透射率略有下降，但通过向器件施加剪切力可修复这一现象。颜色从蓝色变为青色耗时0.4秒，恢复原色则耗时2.7秒。交替施加1.5伏电压0.5秒和0伏电压5秒，可实现电极的闪烁效果。进行该操作时，请在组装电池时格外小心。电池的质量决定了设备显示图像的质量。您可以通过循环伏安法确定设备工作所需的合适电压范围。X射线电子能谱可用于确认液晶材料中氧化部分的出现。通过精确调控氧化还原响应型手性掺杂剂及其他组分的化学结构，我们能够开发新型反射式显示技术，例如全彩电子纸。进一步研究本研究所用手性掺杂剂的作用机制，将有助于深化对胆甾相液晶的基础科学认知，其中手性诱导的分子机制目前尚不明确。

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Research

科研

JoVE Journal

Chemistry

化学

一种用于快速和低压彩色调制的电化学胆固醇液晶器件

利用共轭聚合物光学调控活细胞的电活动

本研究描述了用于全息视频的各向异性泄漏模式调制器的制备与表征。...

各向异性泄漏模调制器在全息视频中的表征

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利用激基复合物实现稳定白光发射的电致化学发光电池的制备

本文介绍了一种通过温度变化诱导液晶取向转变的实验方案。同时描述了样品制备的方法，以观察该转变过程及其详细的相变演化行为。...

由界面润湿膜热力学生长引发的液晶取向转变

本实验方案的目标是制备可在连续光照下发生机械振荡的液晶高分子薄膜。我们详细描述了自支撑薄膜的制备过程，涵盖从液晶取向方法到光致驱动的各个环节。用于制备该材料的实验方案具有广泛的适用性。...

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本文介绍了时间分辨红外振动光谱和电子衍射的差分检测分析方法，这些方法能够观测柱状液晶中光激发分子周围局部结构的形变，从而从原子尺度揭示该光敏材料的结构与动力学之间的关系。...

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人诱导多能干细胞来源心肌细胞中的单细胞光学动作电位测量

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一种用于快速低电压颜色调控的电化学胆甾相液晶器件

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