硫酸铜镀液中铜离子的积累与分析

我们成功地用这种简单的方法在电镀溶液中量化了单价铜浓度。通过量化，单价铜是任何人都可以使用的参数。我们的研究将有助于未来的电镀技术。

如果事先准备了中和和 BCS 解决方案。只需混合电镀溶液并进行测量，即可在制造现场测量单价铜。我们监测电镀浴中单价铜的变化。

这导致了制造过程的改进。我们的目标是基于对溶液的光学评价预测涂层质量。光学方法非常适用于生产现场。

它将是将制造技术用于物联网的关键设备。要开始此过程，请向 200 毫升烧杯添加搅拌棒。将 150 毫升硫酸铜电镀溶液倒入烧杯中。

将电镀溶液留在室温下一小时。以每分钟 85 毫升的流量开始氮气的流量。将管在氮气之前插入烧杯中。

脱氧电镀溶液至少30分钟。用金属剪刀将一个3毫米厚的铜板加到9.5厘米，再加2厘米。将 1 毫米厚的铂板添加到相同尺寸。

用乙醇清洗铜板和铂板。然后用纯净水冲洗。使用氮气干燥板。

将板连接到固定夹具上。将夹具插入烧杯内并固定到位。将铜板的电极连接到电源的正端。

将铂板的电极连接到负端。以一安培的恒定电流打开电源。10 分钟后关闭电源并停止搅拌器。

让溶液休息约 10 分钟，让颗粒沉淀。设置两个吸收测量单元，并在每个单元中添加搅拌棒。然后倒入2.5毫升的中和溶液。

以及 219 微升 BCS 解决方案。准备两个单元格进行采样和参考。混合 22 微升电镀液样品，搅拌 20 分钟。

中和溶液将形成橙色。将非电解电镀溶液与参考混合。此解决方案的颜色为蓝色。

使用 UV-Vis 分光光度计测量 400 至 600 纳米波长度范围内样品溶液的吸收光谱。使用时间测量功能超过 20 分钟的 UV-Vis 分光光度计进行喷射测量。分光光度计应具有带注射器端口的样品室盖。

和带搅拌器的恒温器电池座。在包含搅拌棒的单元中准备中和溶液和 BCS 溶液。将支架中的电池设置为最大转速。

在时间测量模式下，将测量时间设置为 1270 秒，在 485 纳米，然后开始记录。开始使用移液器一分钟后，从腔室盖的注射器端口注射 22 微升电镀溶液样品。获取铜一和 BCS 的反应曲线。

电镀溶液中铜的浓度可以从铜的吸收度到485纳米的BCS键中确定。此处显示了代表性电镀溶液的吸收光谱。根据电解时间，铜一浓度往往从零分钟增加到10分钟。

此处显示了一条曲线，模拟电镀溶液颜色反应的变化和吸收度。通过仿真，对与铜一积累相关的参数进行了量化。然后绘制瞬时反应的元件的仿真值，即电解电解的电镀溶液中的零。

虽然 A0 的值直到经过 4 分钟的电解后才发生显著变化，但电解时间的相应增加在 6 到 10 分钟之间。每种电解溶液都镀在铜板上，以研究铜溶液对铜镀质量的影响，如粗糙度和形状。从 SEM 图像中，使用零分钟和四分钟电解解决方案的涂层表面结构几乎无法区分。

电解6分钟后电镀表面的一些肿胀可以看到。10分钟后，有一大块粗糙度。与一般颜色反应相比，形成复杂或单价铜和 BCS 或精确测量至少需要 20 分钟的时间。

注射方法用于更准确的测定。随着颜色反应的时间反应。也可以分析单价铜的保留成分。

传统上，人们一直认为单价铜在液体溶液中并不存在稳定。我们使电镀溶液中的单价铜可见。