2019年6月12日
本方案演示了如何制备煤样并使用可视化恒体积气固耦合试验系统,在不同CO2压力下对煤样进行单轴压缩实验。同时旨在研究CO2吸附引起的煤体物理力学性质的变化。
该方法有助于解答二氧化碳地质封存和煤层气开采领域中关于煤的性质与气体吸附关系的关键问题。该技术的主要优势在于,可在体积恒定状态下对煤样施加静态和动态载荷,并通过摄影监测实现整个实验过程的可视化。该方法对样品种类无特殊要求,因此可适用于任何多孔岩石的力学测试。
首先,分别称取粒径分布为0至1毫米的粉状煤1000克和1至3毫米的粉状煤300克。将两者按质量比0.76比0.24混合放入烧杯中,并用直径为6毫米的玻璃棒充分搅拌均匀。制备水泥时,将4克腐殖酸钠粉末加入烧杯中,再加入约96毫升蒸馏水。
使用玻璃棒搅拌,确保所有腐殖酸钠充分溶解。然后将230克混合煤粉与20克腐殖酸钠溶液在烧杯中混合。为制备标准尺寸的煤 briquette,需用润滑油涂抹成型工具的内表面。
组装工具组件底板、主体和环,并在孔中填充250克混合材料。将压头活塞置于混合材料上方,然后将所有部件放置在电液伺服万能试验机的活塞下方。启动软件WinWdw以控制电液伺服万能试验机。
在软件中,单击力值范围,将最大力设置为 50 千牛,并单击重置以清除位移值。左键单击力加载控制选项。将加载速率设置为 0.1 千牛每秒。
将目标力值设为 29.4 千牛,保压时间设为 900 秒。然后点击开始。之后取出成型工具,并将其倒置在橡胶板上。
使用橡胶锤从下至上拆卸工具组件。将压块放入40 °C的培养箱中48小时。首先,用高强度螺栓固定可视化容器的后门。
将计算机、数据采集盒和嵌入式气体压力传感器连接到后门。为了获取可视化容器中的气体压力数据,启动数据采集传感器软件。在软件中,点击开始。
打开阀门 V1,关闭 V2、V3 和 V4,对可视化容器室抽真空。30 分钟后关闭 V1 和真空泵。打开 V2 以及氦气罐。
使用手动减压阀调节气罐的出口压力。仔细观察数据采集传感器16上显示的气体压力曲线。当压力达到约2 MPa时,关闭V2和气罐。
然后在计算机上启动 WinWdw 软件,以测量加载活塞在试验机中向下运动时的摩擦力。在软件中,单击力值范围,将最大力设置为 5 kN,并单击复位以清零位移值。左键单击位移加载速率选项,将移动速率设置为 1 mm/min。
点击开始。打开 V4 阀门,将氦气排入空气中。拆卸可视化容器的后门并关闭 V4 阀门。使用精度为 0.02 毫米的游标卡尺测量压块的高度和直径。
使用精度为 0.01 克的电子天平称量压块的质量。将周向变形测试装置的链条滚轮安装在压块的中部位置,并固定夹具支架。通过可视化容器中的航空插头将传感器与数据采集箱连接,并将其置于加载活塞下方。
为确保数据采集的准确性,调节链条滚轮和压块顶面,使其与加载活塞平行。然后启动 WinWdw 软件以控制万能试验机。在软件中,左键单击位移加载速率选项。
将移动速率设定为10毫米每分钟。在遥控器上,按下万能试验机的向下按钮,直至活塞与煤饼之间的距离约为1至2毫米。然后安装可视化容器的后门。
如前所述,对已可视化的容器室进行抽真空。接着打开 V3 及纯度为 99.99% 的二氧化碳气瓶,使用手动减压阀调节气瓶的出口压力。仔细观察数据采集传感器 16 显示的气体压力曲线。
当接近目标值时,关闭V3和气罐。经过24小时的吸附时间后,气体压力曲线保持稳定,煤样已达到吸附-解吸动态平衡状态。将带有三脚架的相机放置在可视化容器窗口旁,调节其高度和角度,确保样品图像位于相机屏幕中央。
启动软件 SDU Deformation Acquisition v2.0 以监测压块的周向变形。点击“开始”。在 WinWdw 中点击“新建样品”,并输入压块的高度和直径。
单击横截面积,然后单击确认。单击力值范围,将最大力设置为五千牛顿,再单击复位以清除位移值。左键单击位移加载速率选项,并将移动速率设置为每分钟一毫米。
单击“开始”以压缩样品。同时按下摄像机上的开始按钮以启动视频录制。当样品完全失效时,在 WinWdw 和 SDU Deformation Acquisition v2.0 中单击“停止”并保存数据。
然后再次按下相机上的开始按钮以停止视频录制。打开 V4 以释放反应室内的二氧化碳,并拆卸反应室的后门。断开气体压力传感器和周向变形测试装置的航空插头连接。
在 WinWdw 上左键单击位移加载速率选项,将移动速率设置为 10 毫米每分钟。按下万能试验机遥控器上的上升按钮。当容器的加载活塞距离煤饼上方约 2 至 3 毫米时,取出煤饼并从链条滚轮上移除。
拆下活塞之间的连接工具,并使用真空吸尘器清洁可视化的容器。本实验中,等温吸附试验表明,原煤与煤砖在甲烷气体吸附能力方面具有相似的吸附容量。试验所用煤砖样品的强度存在一定波动,但波动幅度较小,对实验结果分析影响甚微。
在不同二氧化碳压力(从零到2兆帕)条件下,应力-轴向应变曲线表现出明显的压密、弹性变形和塑性变形阶段。随着二氧化碳压力的增加,煤样峰值强度降低,且呈非线性关系。在二氧化碳饱和条件下,弹性模量降低,且弹性模量的降低与气体压力之间也呈非线性关系。
通过相机记录的图像获得了在不同二氧化碳压力下样品表面裂缝演化的结果。采用盒计数维数法来描述不同二氧化碳压力下破裂状态中裂缝的特征。盒计数数量与边长之间的相关系数均大于0.95。
分形维数的数值与二氧化碳压力的数值成正比,其变化趋势与煤体破坏程度的变化趋势相似。最重要的是要充分理解试验流程,并具备岩石力学实验和高压气体操作方面的一定经验。经过改进后,该技术可为研究在单轴或三轴加载状态下多孔介质与气体耦合效应提供一种方法。
由于该技术使用高压气体罐,因此在充气和放气过程中需要谨慎操作。
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本方案演示了煤砖样品的制备以及在不同CO2压力下进行单轴压缩实验的操作过程,旨在探究CO2吸附对煤体物理与力学性质的影响。
该方法能够在受控压力下实现气固相互作用的可视化,有助于降低能源相关材料科学中的机理风险。通过量化二氧化碳吸附对强度和弹性模量等力学性能的影响,为地下行为建模提供可靠的预测依据。该方法有助于评估材料在与地质封存和资源回收应用相关的多场耦合条件下的完整性。
该方法适用于早期发现阶段的工作流程,在此阶段中,材料在环境应力条件下的稳定性会在后续应用之前进行评估。