利用表面有机金属化学方法，利用硅支持的催化剂进行Imine金属分析

我的协议很重要，因为它可以让你制造非常精确的催化剂，非常有选择性，这只能做一个催化反应。因此，该协议源自一个定义明确的单场催化剂的概念，这些单场催化剂正在做出奇妙的反应。这项技术具有挑战性且耗时，但在制备可用作催化剂的表面或表面复合物方面仍然无与伦比。

表面有机金属化学使对催化和制备新的单位、定义明确的催化剂有更深入的了解。催化占化工和石化行业90%的工艺。因此，催化对于能源、环境、精细化学品极为重要。

当然，新的催化剂在这个领域非常活跃，可以打开很多化学和石油化学的大门。因为在KAUST，我们拥有世界上最先进的设备，我们是设备最齐全的催化实验室。特别是，你有非常强的红外光谱，你有非常强大的核磁共振，你有非常强大的技术，可以让你看到催化剂在原子水平。

我们可以在表面上看到原子，我们可以说你在电子显微镜表面看到的是哪种原子。因此，可视化对于了解完全描述催化剂所需的工具的复杂性是必要的。首先，将高真空容器连接到高真空管路。

通过交替动态真空和静态真空检查压力是否增加。在发生泄漏时，扫描与高频发生器的连接，以本地化泄漏和孔。在100毫升烧杯中覆盖5克熏蒸二氧化硅，并含有足够的去维化水，直到它成为一个紧凑的凝胶。

然后，用铝箔盖住烧杯，在烤箱中加热200摄氏度过夜。第二天，研磨冷却的二氧化硅，将一克转移到玻璃反应器中。用盖子关闭反应器，用润滑脂密封。

将玻璃反应器连接到高真空容器的端口，逐渐加热至 700 摄氏度，并过夜。接下来，准备脱羟基二氧化硅中的盘片，在手套箱中进行 FTIR 测量。测量完成后，观察 FTIR 频谱中的隔离硅醇信号。

准备一个钠镜涂层溶剂炸弹，配备特氟隆塞子。将大约 25 至 50 毫升五烷转移到溶剂炸弹。将溶剂炸弹连接到高真空管路。

使用充满液氮的 Dewar 冷冻溶剂。疏散，直到溶剂完成脱气。然后，将溶剂蒸馏到另一个溶剂炸弹。

用真空管路排干双烧瓶，用热枪加热。将干燥的施伦克烧瓶转移到手套箱后，将前体复合物的089毫升添加到一个隔间中。将一克脱羟基二氧化硅和搅拌棒加入另一个隔间，用润滑脂密封。

用帽子合上双石烧瓶的两个脖子。使用 T 接头，将高真空管路连接到一侧的溶剂 Schlenk 烧瓶，另一侧连接到双石兰烧瓶。确保所有连接都用金属夹固定，并疏散管路和双石瓶，直到达到 10 到负 5 毫巴的稳定高真空。

通过蒸馏将溶剂从溶剂施伦克烧瓶转移到含有金属前体的双石瓶的隔间中。一旦玻璃器皿组件在静态真空下，使用液氮 Dewar 冷却隔间，凝结溶剂，并溶解前体。接下来，通过重力将溶液转移到二氧化硅隔间。

搅拌一到三个小时，完成嫁接。然后，通过将溶剂转移到溶剂室过滤材料，并将溶剂蒸馏到固体隔间。使用拦截器蒸馏去除废溶剂。

准备嫁接材料的盘片，用于手套箱中的 FTIR 测量。将一克嫁接材料添加到施伦克烧瓶中，并将其连接到高真空管路。开始加热到200摄氏度，并离开它四个小时。

在允许嫁接材料在真空下冷却后，在手套箱中准备 50 至 70 毫克的盘片颗粒，以便进行 FTIR 测量。在安培管中，加入12.47毫克的催化剂。加入两个 imine 基板、0.5 毫升甲苯和搅拌棒。

将安培管连接到高真空管，并使用液氮将其冻结。接下来，用火焰手电筒密封安培管。将密封的安培管放在油浴或沙浴中，加热至80摄氏度长达6小时。

反应完成后，冻结冷却的安培管，并使用玻璃切割机切割顶部。将溶液过滤成GC小瓶，用一毫升甲苯稀释，进行GC-MS分析。在脱羟基硅上嫁接复合物后，分离硅醇的特征FTIR峰几乎完全消失，烷基区出现新的峰。

在对准备好的材料进行热处理后，其红外光谱显示出伊米多碎片的新峰值。嫁接材料的碳交叉极化魔法角旋转光谱揭示了37和46ppm的两个重叠峰值，归因于甲胺中的非等效甲基群。81 ppm 的低强度峰值被确定为异核相关谱中 2.7 ppm 的甲基峰相关。

嫁接材料的氮核磁共振光谱显示两个峰值。强烈的信号下场被分配到金属胺和 imido 功能的氮核。薄弱的上场移动峰值归因于二甲基胺莫伊蒂。

对于热处理后产生的催化剂中的 imido 金属片段，质子 NMR 光谱中出现了一个宽峰，代表甲基组。碳交叉极化魔法角度旋转光谱以 37 和 48 ppm 显示两个峰值。此处显示了三种 imine 化合物和生成产品的质谱的 imine 元解。

始终检查高真空管路，并确保每个步骤中所有玻璃器皿都正确密封，以防止任何空气泄漏。这项技术可以通过制备新的、定义明确的单位、由二氧化硅支持的催化剂，对催化有更好的一般理解。