Name: 利用飞行时二次离子质谱法成像金属颜料界面的腐蚀 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 24 s
Description: 了解飞行时二次离子质谱法（ToF-SIMS）在金属颜料界面腐蚀研究中的应用。该方法利用高横向和质量分辨率成像技术，揭示盐雾与空气暴露铝合金样品的腐蚀形貌差异，为材料表面分析提供精确的化学图谱。

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本工作由太平洋西北国家实验室（PNNL）支持的QuickStarter项目资助。PNNL由巴特尔公司为美国能源部（DOE）运营。本工作使用位于PNNL生物科学设施（BSF）内的IONTOF ToF-SIMS V完成。JY和X-Y Yu还感谢大气科学项目提供的支持 &amp;#38; 全球变化（ASGC）部门和物理与计算科学局（PCSD）在PNNL

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<li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS%3A+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Interface+Analysis%22%5BJournal%5D)">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li>
<li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+distribution+analysis+of+B%2C+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2%2FSi+with+SIMS%3A+elimination+of+matrix+and+charging+effects%5BTitle%5D)+AND+%22Fresenius%27+Zeitschrift+f%C3%BCr+analytische+Chemie%22%5BJournal%5D)">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li>
<li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sample+Charging+in+ToF-SIMS%3A+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it%5BTitle%5D)+AND+%22Vacuum+Technology+%26+Coating%22%5BJournal%5D)">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology & Coating. , (2018).</li>
<li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+Bi%281%29%2C+Bi%283%29+and+C%2860%29+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Interface+Analysis%3A+SIA%22%5BJournal%5D)">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li>
<li>Kozole, J., Winograd, N. Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKozole%2C+J+%22Surface+Analysis+and+Techniques+in+Biology%22">Surface Analysis and Techniques in Biology</a>. Smentkowski, V. S. , Springer International Publishing. Cham, Heidelberg, New York, Dordrecht, London. 71-98 (2014).</li>
<li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Biomaterials%22%5BJournal%5D)">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li>
<li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li>
<li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li>
<li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -i, Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li>
<li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+characterization+methods-+XPS%2CTOF-SIMS%2C+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Engineering+and+Performance%22%5BJournal%5D)">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li>
<li>Zhang, H. Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aZhang%2C+H+%22Advances+in+Polyurethane+Biomaterials%22">Advances in Polyurethane Biomaterials</a>. Cooper, S. L., Guan, J. , Woodhead Publishing. 23-73 (2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）根据离子在两个闪烁体之间的飞行时间来区分离子。表面形貌或样品粗糙度会影响来自不同起始位置的离子的飞行时间，通常导致峰宽增加，从而降低质量分辨率。因此，被分析的感兴趣区域（ROI）必须非常平整，以确保良好的信号采集8。
另一个需要避免的陷阱是荷电效应。由于铝涂层界面使用了绝缘树脂固定，因此预期会出现荷电现象。当分析区域受到一次离子束轰击时，电荷会在样品表面聚集，从而影响从表面发射出的离子的动能。荷电效应会导致质谱峰变宽，并降低质量分辨率。为避免这一效应的负面影响，在进行SIMS分析之前，已在界面表面溅射沉积10 nm厚的金层，以形成导电通路。此外，也可采用其他方法来减轻荷电效应，包括使用电子洪流枪（flood gun）、优化反射器电压，以及选择Random mode作为离子束扫描模式。电子洪流枪可产生低能量且稳定的电子流，常用于SIMS分析过程中的电荷补偿9,...

铝合金因其高强度重量比、优异的成形性以及耐腐蚀性，被广泛应用于工程结构中，例如海洋技术或军用汽车领域。然而，在不同环境条件下，铝合金的局部腐蚀仍是一种常见现象，会影响其长期可靠性、耐久性和结构完整性1。涂层是防止腐蚀最常用的方法。揭示金属与涂层界面处腐蚀的发展过程，有助于确定合适的防腐措施。
铝合金的腐蚀可能通过多种不同途径发生。X射线光电子能谱（XPS）和扫描电子显微镜/能量色散X射线光谱（SEM/EDX）是研究腐蚀常用的两种表面微分析技术。XPS能够提供元素分布图，但无法获得表面化学信息的整体分子图像2,3，而SEM/EDX可提供形貌信息和元素分布图，但灵敏度相对较低。
飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）是另一种具有高质荷比准确性和高横向分辨率的表面化学成像工具。其检测限较低，能够揭示金属-涂层界面处形成的腐蚀产物的分布情况。通常，SIMS的质量分辨率可达5,000–15,000，足以区分同量异位离子4。凭借其亚微米级的空间分辨率，ToF-SIMS可对金属-涂层界面进行化学成像和表征，不仅提供形貌信息，还能获得表面最表层几纳米范围内分子级腐蚀产物的横向分布。ToF-SIMS可为X射线光电子能谱（XPS）和扫描电镜/能谱分析（SEM/EDX）提供互补信息。
为了展示飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）在腐蚀界面表面表征与成像中的能力，本文分析了两张涂覆的铝合金（7075）样品，其中一张仅暴露于空气中，另一张暴露于盐溶液中（图1 和 图2）。理解金属-涂层界面在盐水条件下发生的腐蚀行为，对于评估铝合金在海洋环境等实际应用中的性能至关重要。已知铝合金在接触海水时会形成 Al(OH)35，但目前对铝合金腐蚀的研究仍缺乏对腐蚀产物及涂层界面的全面分子识别。本研究中，观察并鉴定了 Al(OH)3 的碎片，包括铝的氧化物（如 Al3O5-）和羟基氧化物物种（如 Al3O6H2-）。通过对负离子 Al3O5- 和 Al3O6H2- 的 SIMS 质谱（图3）和分子图像（图4）进行比较，提供了盐溶液处理的铝合金样品在金属-涂层界面处形成腐蚀产物的分子证据。SIMS 能够揭示金属-涂层界面发生的复杂化学过程，有助于阐明铝合金表面处理的有效性。在本详细实验方案中，我们展示了利用 ToF-SIMS 探测金属-涂层界面的有效方法，以帮助腐蚀研究领域的新手研究人员掌握该技术。

<table><tbody><tr><td>0.05 &amp;micro;m 胶体二氧化硅抛光液</td><td>LECO</td><td>812-121-300</td><td>终抛光溶液</td></tr><tr><td>1 &amp;micro;m 抛光液</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1001-GLB</td><td>水基抛光液</td></tr><tr><td>15 &amp;micro;m 抛光液</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1015-GLBR</td><td>水基抛光液</td></tr><tr><td>3 &amp;micro;m 抛光液</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1003-GLG</td><td>水基抛光液</td></tr><tr><td>6 &amp;micro;m 抛光液</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1006-GLY</td><td>水基抛光液</td></tr><tr><td>天平</td><td>Mettler Toledo</td><td>11106015</td><td>用于称量化学试剂</td></tr><tr><td>Epothin 2 环氧固化剂</td><td>Buehler</td><td>20-3442-064</td><td>用于样品镶嵌铸造</td></tr><tr><td>Epothin 2 环氧树脂</td><td>Buehler</td><td>20-3440-128</td><td>用于样品镶嵌铸造</td></tr><tr><td>快速蛋白液相色谱（FPLC）电导传感器</td><td>Amersham&amp;nbsp;</td><td>AKTA FPLC</td><td>用于测量盐溶液的电导率</td></tr><tr><td>终抛B垫</td><td>Allied</td><td>90-150-235</td><td>用于1 &amp;micro;m 和 0.05 &amp;micro;m&amp;nbsp;的抛光步骤</td></tr><tr><td>KCl&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P9333</td><td>用于配制盐溶液</td></tr><tr><td>低速切割机</td><td>Buehler Isomet</td><td>11-1280-160</td><td>用于切割固定在环氧树脂中的铝片</td></tr><tr><td>MgCl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>63042</td><td>用于配制盐溶液</td></tr><tr><td>MgSO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M7506</td><td>用于配制盐溶液</td></tr><tr><td>NaCl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S7653</td><td>用于配制盐溶液</td></tr><tr><td>NaOH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>306576</td><td>用于调节盐溶液的pH值</td></tr><tr><td>油漆</td><td>Rust-Oleum&amp;nbsp;</td><td>245217</td><td>通用通用型亮黑色锤纹喷漆，用于喷涂铝片表面&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Pan-W 抛光垫</td><td>LECO</td><td>809-505</td><td>用于15、6和3 &amp;micro;m 的抛光步骤</td></tr><tr><td>pH计</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-636-AP72</td><td>用于测量盐溶液的pH值</td></tr><tr><td>移液器&amp;nbsp;</td><td>Thermo Fisher&amp;nbsp;</td><td>Scientific&amp;nbsp;</td><td>量程：10 至 1,000 &amp;micro;L</td></tr><tr><td>移液器吸头1</td><td>Neptune&amp;nbsp;</td><td>2112.96.BS&amp;nbsp;</td><td>1,000 &amp;micro;L</td></tr><tr><td>移液器吸头2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 &amp;micro;L</td></tr><tr><td>碳化硅砂纸</td><td>LECO</td><td>810-251-PRM</td><td>研磨砂纸，粒度240</td></tr><tr><td>溅射镀膜仪</td><td>Cressington</td><td>108 sputter coater</td><td>用于样品表面镀膜&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Tegramin-30 半自动抛光机</td><td>Struers</td><td>6036127</td><td>粗/精抛光/研磨</td></tr><tr><td>飞行时间二次离子质谱仪（ToF-SIMS）</td><td>IONTOF GmbH, M&amp;uuml;nster, Germany</td><td>ToF-SIMS V，配备Bi液态金属离子枪和电子洪流枪</td><td>用于获取样品的质量谱图和成像</td></tr><tr><td>Vibromet 2 振动抛光机</td><td>Buehler</td><td>67-1635-160</td><td>终抛步骤</td></tr></tbody></table>

使用飞行时间二次离子质谱法对金属-涂料界面的腐蚀成像

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

采用飞行时间二次离子质谱法（ToF-SIMS）分析铝合金表面漆层与铝（Al）金属-漆层界面处发生的腐蚀，表明SIMS是一种适用于研究金属-漆层界面化学分布的合适技术。涂漆的铝合金试样被浸入盐溶液中或仅暴露于空气中。SIMS可提供该界面的化学成像和二维分子图像，从而直接可视化金属-漆层界面处形成的腐蚀产物的形貌，并在腐蚀发生后对化学成分进行分布 mapping。本文介绍了该方法的实验步骤，以提供技术细节，促进类似研究的开展，并强调此类实验中可能遇到的潜在问题。

图3 展示了经盐溶液处理的金属-油漆界面与暴露于空气中的界面之间质谱的对比。使用 25 kV Bi3+ 离子束扫描在 300 µm x 300 µm ROIs。盐溶液处理样品的质量分辨率（m/∆m）在 m/z 峰值处约为 5,600- 26. 质谱原始数据在合并10个通道后导出，使用图形软件绘制质谱图以进行展示。已知含Al(OH)的保护层3 铝腐蚀开始后形成6. 氧化物（Al3O5-）和羟基氧化物种类（Al2O4H-，Al2O5H3-，Al3O6H2-Al(OH)₃ 的3 片段7</s...

采用飞行时间二次离子质谱法，对暴露于盐溶液后的铝合金-涂层界面与暴露于空气中的试样进行化学分布及腐蚀形貌的对比分析。

利用飞行时间二次离子质谱法分析铝合金漆膜与铝金属-漆膜界面处产生的腐蚀

该方法可揭示金属-涂层界面处的腐蚀过程，通过高表面灵敏度深入了解界面处的机械和化学变化。飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）是一种强大的表面分析工具，可提供具有高横向分辨率和高质量分辨率的化学分布图，并能够有效表征金属-涂层界面。因此，新手操作人员应了解的一个重要提示是：确保样品不接触萃取锥，以避免对仪器造成潜在损坏。对于刚接触飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）的研究人员而言，该方法的可视化演示至关重要，有助于他们掌握基本的分析流程。首先，将经过盐暴露和空气暴露处理的制备样品装入仪器的样品加载块中。降下装载块，将样品转移至主腔室，并等待腔室压力达到或低于10的负8次方毫巴。然后，启动液态金属离子源（LMIG）、分析器和光源。将主离子源设置为带有优选金属铋的液态金属离子源，并使用预定义的质谱法启动液态金属离子源。接下来，使用软件或手动控制将样品台移至法拉第杯。然后，自动对准离子束。之后，在法拉第杯处开始测量目标电流，并选择直流模式。单击X消隐，并调节至目标电流达到最大。然后，对Y消隐重复此过程。测量完成后停止。接下来，根据主腔室窗口的视野，缓慢降低样品台，直到样品顶部低于提取锥底部。然后，将样品台置于锥体下方，使接口组件在软件的宏观视图中可见。随后，将仪器设置为检测负离子。加载所需的分析仪设置，并启动分析仪。接着，切换至微尺度视图，将扫描场视野设置为 300 乘以 300 微米。然后，将信号设为二次离子，扫描尺寸设为 128 乘以 128 像素，扫描类型设为随机模式。通过缓慢垂直移动样品台，调整ROI的二次离子图像，直至图像位于导航器GUI中十字线的中心。在调节Z方向时，切勿过快地向下移动操纵杆手柄，否则提取锥会撞击样品台并造成损坏。之后，使用直流清洗（DC cleaning）去除金镀层和表面污染物。样品表面清洁后，启用电荷补偿，并加载所需的淹没枪参数。然后，重新对感兴趣区域（ROI）的二次离子图像进行聚焦。聚焦完成后，逐渐提高反射器电压，直至二次离子图像消失。然后，将电压降低20伏，并停止调节。接着，在成像窗口中打开质谱，显示金属-油漆界面的感兴趣区域（ROI）。开始快速扫描，并在谱图出现后停止扫描。然后，在质谱窗口中，从快速扫描的质谱图中选择已知的峰，并填写其分子式。接着，将感兴趣的峰添加到峰列表中。打开测量窗口，将扫描模式设置为随机，尺寸设置为 128 × 128 像素，速率为每像素一个脉冲。将仪器设置为执行 60 次扫描，并开始测量。随后保存完成的光谱。然后命名并保存 ROI 位置。移动载物台以定位新的分析区域（ROI）。接下来，为LMIG加载所需的高分辨率SIMS成像设置。将样品载物台移至法拉第杯，并重新对准和聚焦离子束以进行成像。然后，将载物台移回已保存的兴趣区域（ROI）位置。调节反射器电压，采集快速谱图，并进行质量校准。接着，将扫描模式设置为随机式，尺寸设置为 256 × 256 像素，速率为每像素一次脉冲。将扫描次数设置为150，运行图像采集。完成后导出数据，取出样品，并关闭仪器。二次离子质谱显示，仅暴露于空气中的样品在铝-漆界面处出现微弱的氧化铝和羟基氧化铝峰，表明发生了轻微腐蚀。相比之下，经盐水处理的样品显示出更大的峰以及额外的羟基氧化物物种。这与盐水处理样品比仅暴露于空气中的样品经历了更严重腐蚀的现象一致。二维分子图像证实，铝的氧化物和羟基氧化物物种在经盐水处理的样品中更为普遍。理解表面损伤和腐蚀的发展过程极具挑战性。飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）是用于此类研究的理想工具，本实验方案即对此进行了说明。除了用于腐蚀过程的研究外，ToF-SIMS 还被广泛应用于放射性、生物和环境样品中材料表面的表征。请注意，质谱和图像采集的设置会因液态金属离子源（LMIG）的类型、LMIG的剩余寿命及其他因素而有所不同。本方法表明，飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）在揭示微米尺度下的界面化学特性、提供具有高横向分辨率和高质量精度的化学成像方面具有强大能力。ToF-SIMS是一种对表面敏感的技术。请始终佩戴手套，并保护您正在处理的样品。

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利用飞行时二次离子质谱法成像金属颜料界面的腐蚀

激光烧蚀电喷雾电离（LAESI）是一种用于质谱分析的常压电离源。在成像模式下，中红外激光用于探测组织切片或生物膜中分子的空间分布。该技术为在接近天然实验条件下开展多种生物分析研究提供了一种新方法。...

大气压分子成像技术在生物组织和生物膜的激光烧蚀电喷雾电离质谱分析中的应用

解吸电喷雾电离质谱法（DESI-MS）是一种常温电离方法，可用于对包括生物组织在内的样品进行成像，且样品前处理步骤极少。通过在电离探针下方逐点扫描样品，这种基于喷雾的技术能够提供足够的空间分辨率，以分辨组织切片中感兴趣的分子特征。...

采用解吸电喷雾电离质谱法对生物组织成像

在此，我们介绍一种建立并运行实验的方案 体外 用于分析小型金属医疗器械点蚀腐蚀的电化学动电位腐蚀系统。...

动电位腐蚀测试

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通过激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）成像脑组织中的金属元素

本文介绍了一种在将样品从含抑制剂的酸性溶液转移至X射线光电子能谱仪的过程中，防止金属基底发生氧化的实验方案。...

利用XPS测定缓蚀剂/金属界面的化学组成：最小化浸渍后氧化

本文介绍了一种阴离子物种的光电子成像实验方案。在真空中生成的阴离子通过质谱法进行质量分离后，利用速度成像光电子成像技术进行探测，从而获得阴离子及其对应中性物种的能级结构、几何构型以及阴离子电子态特性的详细信息。...

阴离子的光电子成像：以310 nm光剥离F−为例

对出溶片晶的形态、成分和间距进行分析，可为理解与火山作用和变质作用相关的地质过程提供重要信息。本文展示了原子探针层析技术（APT）在表征此类片晶中的新应用，并将该方法与传统的电子显微镜及基于聚焦离子束（FIB）的纳米断层扫描技术进行比较。...

析出矿物相的原子探针层析分析

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利用二次离子质谱法重建偏析杂质的三维深度分布轮廓

介绍了多种用于表面分析的纳米颗粒制备方法（滴涂法、旋涂法、粉末沉积法和冷冻固定法）。我们讨论了每种方法在应用中面临的挑战、优势以及可能的应用前景，特别是不同制备方法对纳米颗粒表面性质所造成的影响。...

用于飞行时间二次离子质谱和X射线光电子能谱分析的纳米颗粒制备

开尔文探针力显微镜（KPFM）可测量表面形貌和表面电势差异，而扫描电子显微镜（SEM）及其相关谱学技术则可用于阐明表面形貌、成分、结晶性及晶体取向。因此，将SEM与KPFM进行共定位分析，有助于揭示纳米尺度成分和表面结构对腐蚀行为的影响。...

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本研究提出了一种利用非线性光学光谱与质谱成像技术对软组织中药物进行关联成像的方法。将高分辨率皮肤成像与高灵敏度药物检测相结合，为研究药物在皮肤中的分布提供了有力手段，这对于开发更优的局部外用产品至关重要。...

相关光学光谱与质谱成像方法用于可视化软组织切片中的药物分布

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