用于大分子 X 射线晶体学的一体式样品支架,具有最小的背景散射

该样品架可用于生长晶体和收集 X 射线衍射数据。该样品架用于 MX 社区广泛使用的 24 孔板。非常重要的方面是不需要操作。

此处描述的这些方面的样品支架以前并不存在。看到某样东西总是比仅仅阅读它好得多。通过观看视频，潜在用户可以立即掌握新样品支架的特征和复杂之处。

首先，使用潮湿的无绒布创建清洁无尘的表面。从包装盒中取出一个样品支架，轻轻将其、朝上、在干净的表面上放置，以避免背面 COC 箔损坏或不必要的穿刺。在黄箔上设置结晶滴，就像在常用盖幻灯片上一样。

轻轻地放置水滴，以避免使用移液器使箔有任何破裂或穿孔。在类型 2 和类型 3 样品支架上，建议最大两滴。在 1 型样品架上，最多可以放置三滴。

翻转样品架，并放在 24 孔林布罗式板的预润滑腔上。使用样品架的定位辅助工具将其引导到最佳位置。确保样品架的正确位置，以避免不必要的蒸发。

通过将结晶板置于透光显微镜下，不带偏振器，监测晶体生长，不受实验任何干扰。在透光显微镜下进行低温保护。使用细管轻轻刺穿外部 COC 箔。

确保内部黄色箔保持不变。穿刺应该就在要操纵的掉落旁边。在戳孔中插入一个细纸芯。

小心地向前推灯芯，直到它接触黄色聚酰亚胺箔。保持灯芯与穿孔箔接触。灯芯将吸走所有多余的溶液。

完全去除液体所需时间取决于溶液的粘度和母液成分。所有的液体被吸走后，轻轻地缩回纸芯。记住掉落的位置，因为去除母液后可能看不到。

采用标准移液器，使用挤出的尖端穿过同一孔，应用少量低温保护液。要重新密封自愈 COC 箔，请轻轻地将受保护的手指放在孔上约一秒钟，然后滑过穿刺。与高温相结合的轻微压力将促进不太大的穿刺重新密封。

将母液中的配体溶解在反应管中所需的浓度中。在12，000倍g下旋转溶液10分钟，以去除不溶性颗粒。如果需要，请使用温度控制的离心机。

使用长、挤出的移液器尖端，在 COC 箔和聚酰亚胺薄膜之间的间隙中轻轻放置最多三升含配体溶液;收回尖端。要重新密封自愈 COC 箔，请轻轻地将受保护的手指放在孔上约一秒钟，然后滑过穿刺。孵育实验一段时间，允许扩散到膜上。

浸泡时间高度取决于扩散溶液及其组件的粘度。多次重复配体浸泡步骤，随后浸泡不同的配体。为了最大限度地减少溶剂散射，在数据收集之前去除多余的溶液。

确保稳定、湿度控制的梁线环境，并具有预先确定的条件。要在环境温度下进行原位衍射数据收集，请用钳子在指定点轻轻提起透明 COC 箔并将其剥离。现在轻轻地将样品架从腔中取出，并立即将其插入预先准备的磁性样品支架底座中。

此步骤不需要胶水。施加温和的压力，以确保样品架在底座内正确定位。对于具有可拆卸外圈的样品架，通过按住外圈施加温和压力，并在指定的断点将其断开。

该示例现已准备好进行居中和衍射数据收集。将样品架安装在梁线测速仪上，并确保支架的正确定位。根据测光仪几何形状，样品架可旋转多达 160 度，而不会在衍射实验中造成任何阴影。

使用纸芯，轻轻触摸背面的黄色聚酰亚胺箔，去除多余的母酒。该示例现已准备好进行居中和衍射数据收集。准备在低温下进行原位衍射数据收集，就像环境温度一样，然后将样品放入液氮中，并转移到与 SPINE 兼容的小瓶中。

样品架类型 2 和 3 的几何形状允许将其传输到标准 SPINE 样品瓶中，可用于机器人辅助样品安装。样品架类型 1 和类型 2 已设计为适合 24 井林布罗式板的井。每个单独的样品架在外缘的两侧都包含定位辅助工具，以确保在井缘上获得最佳定位。

24井林布罗式板与1型样品架一起使用，以平衡293开尔文与500微升母酒的下降。40 至 50 微米的晶体在 5 小时后使用带或不带偏振器的透光显微镜进行观测。在HZB-MX光束线14.3的湿度控制气流中放置了一个带母鸡蛋清乳酶晶体的样品架。

此处显示了典型的衍射图像。无法检测到衍射图像上升高的背景散射。必须避免聚酰亚胺箔的污染。

此外，样品支架的定位准确，并小心进行晶体操作，这一点很重要。样品架允许处理非常精密的晶体，这是微分子晶体学中最重要的步骤之一。它的使用大大降低了销毁样品的机会。