精确旋转对准的范德华异质结构的制备 关键词：范德华异质结构，二维材料，转移堆叠，角度对准，纳米制造，材料科学，凝聚态物理

本方案能够制备自然界中原本不存在的材料，旨在揭示以往难以触及的物理现象，或为技术应用开发性能更优的器件。该技术的主要优势在于，设备可实现远程操作和环境控制，从而降低人为操作误差的风险，并提高样品的洁净度。此外，系统配备有旋转平台，使用户能够实现两个薄片之间亚度级的精确角度对准。

由于我们处理的是较薄的晶体且表面面积较小，对于缺乏经验的操作者而言，识别出合适尺寸的薄片可能具有挑战性。此外，晶体的微小尺寸在转移过程中容易导致错位。因此，建议仔细谨慎地执行这些步骤。

该方案中的许多步骤都包含一些难以用文字解释的细节，但通过视觉呈现则更容易理解。为了观察转移过程，需使用可在明场照明下操作的光学显微镜，并配备5倍、50倍和100倍的长工作距离物镜。

显微镜还必须配备连接到计算机的相机。配备两个独立的操纵器（如图所示），以分别控制晶体的位置。制作可支撑玻璃载玻片的定制样品架。

该样品台将用于固定上部晶体。对于底部操纵器，将一个平面加热元件放入加工好的玻璃陶瓷支架中，并将其固定到旋转台上。然后，将加热元件连接至电源和温度控制器。

将一块尺寸为1厘米×1厘米的硅-二氧化硅晶圆碎片浸入盛有丙酮的烧杯中，然后将烧杯放入超声波清洗仪中。10分钟后，用镊子将晶圆从烧杯中取出，用异丙醇冲洗，再使用氮气枪吹干。接着，小心取下部分晶体，并将其放置在一段半导体级压敏胶带表面。

取第二段粘性胶带，将其紧密按压在固定晶体的初始胶带上。将两段胶带剥离，重复此过程数次，以获得多个晶体薄片。将带有薄二维晶体的粘性胶带按压到新近清洁的基底上，使晶体直接接触基底，然后剥离胶带，使剥离后的薄片留在基底上。

为了去除任何残留的粘合剂，将所得样品放入盛有丙酮的烧杯中。10分钟后取出样品，用异丙醇冲洗，并用氮气枪吹干。使用光学显微镜检查剥离的薄片，通过评估薄片与衬底之间的光学对比度来估算其厚度。

然后，采用轻敲模式的原子力显微镜（AFM）更精确地量化表面形貌并测量薄片厚度。通过在带有附着聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的载玻片上剥离晶体，制备用于转移工艺的上层基底。在获得如前所述的洁净基底后，将基底置于旋涂仪上，并用聚乙烯醇覆盖。

将基底以 3,000 RPM 的转速旋转一分钟，形成一层约 450 纳米厚的薄膜。然后，将基底直接置于加热板上，在 75 摄氏度下敞口烘烤五分钟。冷却后，将基底重新放回旋涂仪上，并用聚甲基丙烯酸甲酯覆盖。

以1500 RPM的转速在基底上旋涂一层820纳米厚的PMMA，持续一分钟。旋涂完成后，将基底放回加热板上，在75摄氏度下敞口烘烤。五分钟后，从加热板上取下基底，并在其边缘贴上胶带条，形成胶带框架。

然后，如前一节所示，将二维晶体机械剥离到PMMA表面。使用尖头镊子将PMMA从PVA上分离，缓慢地向后剥离胶带框架。PMMA层、剥离的晶体以及胶带框架将从硅-二氧化硅晶圆基底上的PVA上脱离。

接下来，将胶带框翻转并放置在加工好的支撑物上，使晶体朝下。将样品置于光学显微镜下，使用一对尖头镊子将一个小垫圈精确地放置在PMMA薄膜上，使其包围住目标薄片。然后，放下一块玻璃盖片，通过按压使其与暴露的胶带粘附在聚合物上。

将制备好的基底放置在转移装置的下层载台上。在该基底上确定目标薄片的位置。该薄片将作为底部晶体。

然后，将上层基底放入转移装置的上层基底 holder 中。使用低倍物镜，使下层基底成像清晰，并将目标薄片置于视野中心。缓慢降低上层基底，直至物镜中可见该基底。

然后，调整其横向位置以及两片材料的旋转对准。当两片材料接近理想对准时，切换至50倍物镜，并在继续降低上层基底的同时微调材料的对准。对准后，继续降低上层基底，直至上层材料完全接触下层材料。

接触时会因颜色突然变化而明显可见。接触后，将底部基底加热至75摄氏度，以增强PMMA与底部基底的粘附性。PMMA将从玻璃载片上脱离。

然后，清洗底部基底以去除PMMA薄膜。若采用微片转移的印章法，首先将基底放置在转移装置的底部载台上。在该基底上确定目标微片的位置，该微片将作为底部晶体。

接下来，将上层衬底放入转移装置的夹具中，并将下层衬底加热至100摄氏度。然后，对准并将上层晶体与下层薄片接触。当两片薄片完全接触后，缓慢抬升上层衬底。

这会导致顶部的薄片从印章转移到底部的基底上。二硫化铼晶体非常适合用于演示角度对准，因为它在机械剥离时会形成具有明确边缘的细长条状结构。在此示例中，使用本视频所示的PDMS印章法，将顶部薄片以75度角放置在底部晶体上。

采用原子力显微镜精确测量了顶层与底层薄片之间的扭转角。利用PMMA/PVA转移方法，成功构建了由两层二硫化钼单层薄片组成的结构。图中所示为分别剥离到PMMA以及硅/二氧化硅基底上的单层薄片。

通过光学显微镜观察，所展示的实验步骤可得到此处所示的结构。使用原子力显微镜（AFM）可进一步确认更多细节，例如堆叠单层的厚度及其相对位置。该实验步骤中最关键的部分是片层的横向与旋转对准。

其他转移方法也存在，其遵循类似的实验流程，可使用不同的聚合物和二维晶体来制备特定结构。当然，也可采用额外的清洗方法以确保晶体表面和界面的洁净。使用PMMA、丙酮等化学品时，务必佩戴适当的个人防护装备，并在通风良好的环境中操作，例如通风橱内。