Name: 具有可控片状分布的石墨烯纳米流体合成 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-07-17T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: 了解利用剥离和离心工艺合成具有可控片状分布的石墨烯纳米流体的方法。该方法通过调节工艺参数实现尺寸分布的精确控制，适用于电子、储能和复合材料等领域的应用研究。

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本研究受国家自然科学基金（批准号&nbsp;21776095）、广州市科技计划重点项目（批准号&nbsp;201804020048）和广东省清洁能源技术重点实验室（批准号 2008A060301002）资助。在本文撰写过程中，感谢 LetPub（www.letpub.com）提供的语言学协助。

1. 液相剥离石墨
<ol>
	<li>试剂的制备
	<ol>
		<li>在干燥洁净的平底烧瓶中加入 20 g 聚乙烯醇（PVA），然后加入 1,000 mL 蒸馏水。 
		注意：如果悬浮液未达到满意效果，可重复该步骤以获得额外的悬浮液。</li>
		<li>轻轻旋转烧瓶，直至 PVA 完全溶解。 
		注意：PVA 对人体有害，因此应佩戴防护手套和外科口罩。</li>
		<li>向平底烧瓶中加入 50 g 石墨粉末，并轻轻旋转烧瓶，直至石墨粉末在悬浮液中充分分散。</li>
		<li>将所得悬浮液中的 500 mL 转移至一个 500 mL 烧杯中。</li>
		<li>将烧杯置于剪切搅拌器下，使烧杯位于搅拌容器中心附近，以防止形成涡流。 
		注意：所用所有化学试剂均为分析纯级。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>设备设置
	<ol>
		<li>将搅拌头降至最低位置（距基面 30 mm）。</li>
		<li>用室温（25 °C）水装满一个 5,000 mL 烧杯，制成水浴，并将 500 mL 烧杯置于其中。每 30 分钟更换一次水。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>剥离
	<ol>
		<li>启动搅拌器，并逐渐将转速提高至 4,500 rpm；在此转速下搅拌 120 分钟。</li>
		<li>按五个预设时间（40 分钟、60 分钟、80 分钟、100 分钟和 120 分钟）重复进行五次剥离步骤。搅拌时间决定了石墨烯纳米片的最小横向尺寸。</li>
		<li>每次剥离步骤后收集悬浮液。每次剥离将产生 500 mL 悬浮液。根据剥离时间对每份悬浮液进行标记，以便后续处理。</li>
		<li>将收集的悬浮液在 140 x g 条件下离心 45 分钟，以去除未剥离的石墨。</li>
		<li>从每个离心管中收集上清液的上层 80%，用于下一步离心处理。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 离心
<ol>
	<li>将所得悬浮液在 8,951 × g 条件下离心 45 分钟。</li>
	<li>收集离心管中上层 50% 的上清液，并用编号标记样品。</li>
	<li>回收 2.2 步骤中离心管底部的沉淀物。向沉淀物中加入 1.1.1 步骤中配制的 PVA/水试剂，手动剧烈振荡试管，直至沉淀物在悬浮液中充分分散。</li>
	<li>将悬浮液在 8,951 × g 条件下离心 45 分钟；收集上层 80% 的液体用于后续测定。</li>
	<li>以上述离心步骤重复四次，分别使用四种不同的离心速度：5,035 × g、2,238 × g、560 × g 和 140 × g。离心速度决定了石墨烯纳米片的横向尺寸上限。 
	注意：本实验方案可在此暂停。</li>
</ol>
3. 所得纳米流体的浓度测量
<ol>
	<li>使用紫外-可见（UV-Vis）光谱法在 660 nm 波长下获取吸收光谱。
	<ol>
		<li>使用步骤 1.1.1 中制备的 PVA/水溶液校准 UV-Vis 分光光度计；将 PVA/水浓度设为 0%。</li>
		<li>将 PVA/水悬浮液加入一个光程为 10 mm 的干燥洁净样品池中，并使用制造商的软件获取读数。点击 获取 按钮以获得测量结果图谱并保存结果。</li>
		<li>对步骤 2.5 中制备的每种不同样品重复步骤 3.1.2。 
		注：每次使用前必须用去离子水仔细清洗样品池，并干燥。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>测定所得悬浮液中石墨烯的质量。
	<ol>
		<li>使用孔径为 0.2 µm 的尼龙膜对 100 mL 样品悬浮液进行真空过滤。</li>
		<li>用约 1,000 mL 水冲洗膜上的滤膜层；重复此步骤三次，直至将膜上所有固体完全冲洗干净。</li>
		<li>使用高精度微量天平测定冲洗用水的质量，以获得 100 mL 悬浮液中固体的重量。 
		注：该重量包括石墨烯纳米片和 PVA 聚合物的重量。</li>
		<li>通过热重分析（TGA）18 分析水样，以确定 PVA 的浓度。</li>
		<li>计算 PVA 稳定体系的平均消光系数值： 
		<img alt="吸光度公式 A=εCGl，比尔-朗伯定律，用于光谱分析的示意图。" src="/files/ftp_upload/59740/59740equ01.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Equation 1"> 
		其中 A 为使用 UV-Vis 光谱法在 660 nm 处测得的吸光度，I 为紫外光在测量过程中通过的光程长度；吸光度 A 与石墨烯浓度 CG 之间呈线性关系。消光系数 ε 为吸光度 A 随石墨烯浓度 CG 变化的曲线斜率。当消光系数 ε 确定后，可通过吸光度 A 确定 CG。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 调整所得纳米流体的浓度
<ol>
	<li>使用孔径为 0.2 µm 的尼龙膜对悬浮液进行真空过滤。</li>
	<li>在室温下干燥膜超过 12 小时。</li>
	<li>随后，用热的去离子水冲洗薄膜。</li>
	<li>在真空条件下干燥去离子水 24 小时，以获得石墨烯纳米片。 
	注意：石墨烯的产率约为 1 mg/mL。如果所需浓度低于此值，则只需加入 PVA/水溶液即可轻松获得。如果所需浓度高于 1%，则必须进行干燥过程。此处，我们演示一种目标浓度为 2% 的条件。</li>
	<li>加入 PVA/水溶液或石墨烯纳米片以调节浓度。</li>
	<li>如果目标浓度低于产率，则加入步骤 1.1.1 中制备的 PVA/水溶液以达到所需浓度。</li>
</ol>
5. 使用动态光散射测量粒径分布
<ol>
	<li>打开纳米颗粒分析仪，将检测器调整至 C 标签。将样品悬浮液放置在测试面板上。</li>
	<li>启动相关器控制窗口软件。</li>
	<li>在菜单中点击 非负约束最小二乘法：多遍运行。</li>
	<li>设置运行时间为 2 min。</li>
	<li>选择水作为溶剂类型。</li>
	<li>将检测器的直径更改为 100 nm。</li>
	<li>点击 测试 按钮以获取读数并保存结果。</li>
	<li>对步骤 4 之后制备的每份样品重复步骤 5.1–5.7。</li>
</ol>

<ol><li>Sadeghinezhad, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+comprehensive+review+on+graphene+nanofluids%3A+Recent+research%2C+development+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Conversion+and+Management%22%5BJournal%5D)">A comprehensive review on graphene nanofluids: Recent research, development and applications.</a> Energy Conversion and Management. 111, 466-487 (2016).</li>
<li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Efficient+Production+of+Graphene+by+an+Ultrasound+Coupled+with+a+Shear+Mixer+in+Supercritical+CO2%5BTitle%5D)+AND+%22Industrial+%26+Engineering+Chemistry+Research%22%5BJournal%5D)">Highly Efficient Production of Graphene by an Ultrasound Coupled with a Shear Mixer in Supercritical CO2.</a> Industrial & Engineering Chemistry Research. 57 (49), 16701-16708 (2018).</li>
<li>Cao, H. Y., Guo, Z. X., Xiang, H., Gong, X. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Layer+and+size+dependence+of+thermal+conductivity+in+multilayer+graphene+nanoribbons%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+Letters+A%22%5BJournal%5D)">Layer and size dependence of thermal conductivity in multilayer graphene nanoribbons.</a> Physics Letters A. 376 (4), 525-528 (2012).</li>
<li>Yang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+adjustment+of+the+graphene+work+function+via+size%2C+modification%2C+defects%2C+and+doping%3A+a+first-principle+theory+study%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Design and adjustment of the graphene work function via size, modification, defects, and doping: a first-principle theory study.</a> Nanoscale Research Letters. 12, (2017).</li>
<li>Khan, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+selection+of+dispersed%2C+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50 (2), 470-475 (2012).</li>
<li>Smith, R. J., King, P. J., Wirtz, C., Duesberg, G. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lateral+size+selection+of+surfactant-stabilised+graphene+flakes+using+size+exclusion+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Lateral size selection of surfactant-stabilised graphene flakes using size exclusion chromatography.</a> Chemical Physics Letters. 531, 169-172 (2012).</li>
<li>Galvin, K. P., Pratten, S. J., Nicol, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dense+medium+separation+using+a+teetered+bed+separator%5BTitle%5D)+AND+%22Minerals+Engineering%22%5BJournal%5D)">Dense medium separation using a teetered bed separator.</a> Minerals Engineering. 12 (9), 1059-1081 (1999).</li>
<li>Cai, C. J., Sang, N. N., Shen, Z. G., Zhao, X. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+and+size-controllable+preparation+of+graphene+oxide+nanosheets+using+high+shear+method+and+ultrasonic+method%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Experimental+Nanoscience%22%5BJournal%5D)">Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method.</a> Journal of Experimental Nanoscience. 12 (1), 247-262 (2017).</li>
<li>Chen, L. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oriented+graphene+nanoribbons+embedded+in+hexagonal+boron+nitride+trenches%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Oriented graphene nanoribbons embedded in hexagonal boron nitride trenches.</a> Nature Communications. 8, (2017).</li>
<li>Fan, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controllable+size-selective+method+to+prepare+graphene+quantum+dots+from+graphene+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide.</a> Nanoscale Research Letters. 10, 1-8 (2015).</li>
<li>Oikonomou, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+bottom-up+assembly+of+suspended+carbon+nanotube+and+graphene+devices+by+dielectrophoresis%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+Status+Solidi-Rapid+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Scalable bottom-up assembly of suspended carbon nanotube and graphene devices by dielectrophoresis.</a> Physica Status Solidi-Rapid Research Letters. 9 (9), 539-543 (2015).</li>
<li>Liu, Y., Zhang, D., Pang, S. W., Liu, Y. Y., Shang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+separation+of+graphene+oxide+using+preparative+free-flow+electrophoresis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Size separation of graphene oxide using preparative free-flow electrophoresis.</a> Journal of Separation Science. 38 (1), 157-163 (2015).</li>
<li>Cui, C. N., Huang, J. T., Huang, J. H., Chen, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+separation+of+mechanically+exfoliated+graphene+sheets+by+electrophoresis%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Size separation of mechanically exfoliated graphene sheets by electrophoresis.</a> Electrochimica Acta. 258, 793-799 (2017).</li>
<li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+exfoliation+of+graphite+in+acrylate+polymers%3A+A+stable+few-layer+graphene+nanofluid+with+enhanced+thermal+conductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">High-yield exfoliation of graphite in acrylate polymers: A stable few-layer graphene nanofluid with enhanced thermal conductivity.</a> Carbon. 64, 288-294 (2013).</li>
<li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amine-based+solvents+for+exfoliating+graphite+to+graphene+outperform+the+dispersing+capacity+of+N-methyl-pyrrolidone+and+surfactants%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Amine-based solvents for exfoliating graphite to graphene outperform the dispersing capacity of N-methyl-pyrrolidone and surfactants.</a> Chemical Communications. 50 (72), 10382-10385 (2014).</li>
<li>Du, B. L., Jian, Q. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+controllable+synthesis+of+graphene+water+nanofluid+with+enhanced+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Fullerenes+Nanotubes+and+Carbon+Nanostructures%22%5BJournal%5D)">Size controllable synthesis of graphene water nanofluid with enhanced stability.</a> Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. 27 (1), 87-96 (2019).</li>
<li>Tao, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+exfoliation+and+dispersion+of+two-dimensional+materials+-+an+update%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Scalable exfoliation and dispersion of two-dimensional materials - an update.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 19 (2), 921-960 (2017).</li>
<li>Phiri, J., Gane, P., Maloney, T. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-concentration+shear-exfoliated+colloidal+dispersion+of+surfactant-polymer-stabilized+few-layer+graphene+sheets%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">High-concentration shear-exfoliated colloidal dispersion of surfactant-polymer-stabilized few-layer graphene sheets.</a> Journal of Materials Science. 52 (13), 8321-8337 (2017).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

我们提出了一种可控制片层尺寸分布的石墨烯纳米流体的合成方法。该方法结合了两种工艺：剥离和离心。其中，剥离过程控制纳米颗粒的下限尺寸，离心过程控制纳米颗粒的上限尺寸。
尽管我们采用液相剥离石墨的方法制备石墨烯纳米颗粒，但仍应考虑对以下实验步骤进行改进。应优化其他剥离参数（例如转子转速、石墨浓度以及使用其他表面活性剂），以获得石墨烯纳米片的最小尺寸极限。在离心过程中，终端速度对于确定临界沉降颗粒尺寸至关重要，可用于控制纳米颗粒尺寸分布的上限。终端速度由离心速度决定，应根据不同类型的离心机进行相应调整。此外，可采用超临界液体及其他辅助方法，以提高该方法的效率。
本研究中提出的方法依赖于多种技术（例如，紫外-可见光谱法）来测量浓度，且片层尺寸未能得到良好控制。此外，本研究中描述的方法将增加生产成本。尽管该方法可能足以制备石墨烯悬浮液，但无法控制石墨烯层数以实现更高效的热传导。
该方法的重要意义在于，纳米片的长度具有较窄的尺寸分布。传统方法（如超声处理）会改变石墨烯纳米片的尺寸分布...

传统合成石墨烯纳米流体的方法通常使用超声处理将石墨烯粉末1分散于液体中，而研究表明超声处理会改变石墨烯纳米颗粒的尺寸分布2。由于石墨烯的热导率依赖于片层长度3,4，因此制备具有可控片层尺寸分布的石墨烯纳米流体对于传热应用至关重要。已成功将可控离心法应用于液相剥离石墨烯分散液，以将其分离为具有不同平均片层尺寸的组分5,6。离心中采用的不同终末速度会导致不同的临界沉降颗粒尺寸7。通过调节终末速度可去除较大的石墨烯纳米颗粒8。
近年来，为克服传统方法存在的基本问题，已提出通过液相剥离法合成尺寸可控石墨烯的方法9,10,11,12,13。研究表明，石墨的液相剥离是制备石墨烯悬浮液的有效途径14,15,16，其内在机理表明，工艺参数与石墨烯纳米颗粒尺寸分布的下限密切相关。在表面活性剂辅助下，通过液相剥离石墨可合成石墨烯纳米流体17。尽管可通过调节剥离过程中的参数来控制石墨烯纳米颗粒尺寸分布的下限，但对尺寸分布上限的关注较少。
本研究的目标是开发一种可用于合成具有可控片层尺寸分布的石墨烯纳米流体的方案。由于剥离过程仅能控制所得石墨烯纳米片的下限尺寸，因此引入额外的离心步骤以调控其上限尺寸。然而，该方法并不局限于石墨烯，也可适用于其他无法通过传统方法合成的层状化合物。

<table><tbody><tr><td>烧杯</td><td>中国江苏明泰教育装备有限公司</td><td>500 mL</td><td></td></tr><tr><td>烧杯</td><td>中国江苏明泰教育装备有限公司</td><td>5000 mL</td><td></td></tr><tr><td>去离子水</td><td>广州雅菲水处理设备有限公司</td><td></td><td>分析纯</td></tr><tr><td>电子天平</td><td>上海普春有限公司</td><td>JEa10001</td><td></td></tr><tr><td>滤膜</td><td>中国天津津腾实验设备有限公司</td><td>0.2 微米</td><td></td></tr><tr><td>石墨粉</td><td>天津登科化学试剂有限公司</td><td></td><td>分析纯</td></tr><tr><td>手套</td><td>中国江苏明泰教育装备有限公司</td><td></td><td></td></tr><tr><td>实验室剪切式搅拌机</td><td>上海标本模型厂</td><td>jrj-300</td><td></td></tr><tr><td>长颈平底烧瓶</td><td>中国江苏明泰教育装备有限公司</td><td>1000 ml</td><td></td></tr><tr><td>纳米粒度分析仪</td><td>HORIBA, Ltd.</td><td>SZ-100Z</td><td></td></tr><tr><td>聚乙烯醇（PVA）</td><td>上海英嘉工业发展有限公司</td><td>1788</td><td>分析纯</td></tr><tr><td>拉曼分光光度计</td><td>HORIBA, Ltd.</td><td>Horiba LabRam 2</td><td></td></tr><tr><td>扫描电子显微镜</td><td>Zeiss Co., Ltd.</td><td>LEO1530VP</td><td>SEM</td></tr><tr><td>外科口罩</td><td>中国江苏明泰教育装备有限公司</td><td>一次性使用</td><td></td></tr><tr><td>热重分析仪</td><td>德国耐驰科学仪器有限公司</td><td>NETZSCH TG 209 F1 Libra</td><td>TGA分析</td></tr><tr><td>透射电子显微镜</td><td>日本电子株式会社</td><td>JEM-1400plus</td><td>TEM</td></tr><tr><td>紫外-可见分光光度计</td><td>安捷伦科技有限公司+BB2:B18</td><td>Varian Cary 60</td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;p class=&quot;jove_content">试用专业的在线HTML编辑器&lt;/p&gt;</td></tr></tbody></table>

可控片径分布的石墨烯纳米流体制备

Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

本文介绍了一种可控制片层尺寸分布的石墨烯纳米流体合成方法。通过液相剥离石墨可获得石墨烯纳米片，通过调节剥离时间可控制石墨烯纳米片尺寸分布的下限。离心法被成功用于调控纳米颗粒尺寸分布的上限。本研究的目标是结合剥离与离心技术，以调控所得悬浮液中石墨烯纳米片的尺寸分布。

石墨烯纳米片的存在可以通过多种表征技术进行验证。图1展示了采用上述方案制备的不同片层尺寸分布样品的紫外-可见光谱（UV-Vis）测量结果。在270 nm波长处出现的光谱吸收峰是石墨烯片层存在的证据。不同的吸光度对应不同的浓度，其中最低的吸光度对应最高的离心速度。该光谱结果有力地证实了石墨烯的存在。
拉曼光谱中的D带和2D带可用于确定石墨烯纳米片的片层厚度。图2展示了所得纳米片的拉曼分析结果。拉曼光谱中的D带与石墨烯中的sp³杂化碳原子相关，有助于区分原始石墨与石墨烯纳米片。通过拉曼光谱分析发现，随着离心速度的增加，D带峰强度也随之增强。同时，D带强度较低，表明所制备的石墨烯纳米片可能无缺陷。
动态光散射常用于研究分散液中纳米颗粒的粒径分布。实验过程中，每种样品均扫描超过 3,000 个纳米颗粒以分析其粒径分布。采用 D50 碟片直径表示所得分散液的平均粒径。图 3</...

介绍了一种可控制片层尺寸分布的石墨烯纳米流体合成方法。

一种可控制片层尺寸分布的石墨烯纳米流体合成方法。通过……可获得石墨烯纳米片。

该方法采用剥离工艺和离心工艺，分别控制所得石墨烯酸悬浮液尺寸分布的下限和上限。该方法的主要优势在于，通过调节剥离步骤和离心步骤的工艺参数，可对最终的尺寸分布进行调控。在干燥、洁净、平底的烧瓶中，加入20克PVA，然后加入1000毫升蒸馏水。轻轻摇动烧瓶，直至聚乙烯醇完全溶解。然后向平底烧瓶中加入50克石墨粉末，轻轻摇动烧瓶，直至石墨粉末在悬浮液中充分分散。将500毫升所得悬浮液转移至500毫升烧杯中。将烧杯置于剪切搅拌器下方，使烧杯位于混合容器的近中心位置，以防止形成漩涡。将搅拌头降至最低位置，距离基面30毫米。接下来，准备一个水浴：用室温水装满一个5000毫升的烧杯，并将500毫升的烧杯放入该水浴中。启动搅拌器，并逐渐将转速提高至 4,500 rpm。在此转速下搅拌 120 分钟。每 30 分钟更换一次水。用不同的时间长度再进行五次剥离步骤。混合时间决定了石墨烯纳米片的下侧向尺寸极限。每次剥离步骤后收集生成的500毫升悬浮液。根据剥离时间标记每份悬浮液，并将收集的悬浮液在140 ×g 条件下离心45分钟。为去除未剥离的石墨，使用移液器从每个离心管中收集上清液顶部的80%，用于进一步离心。将上一步离心得到的上清液悬浮液在8,951 ×g 条件下离心45分钟。收集离心管中上清液的上层50%，并用编号标记样品。然后，为了回收离心管底部的沉淀物，向沉淀中加入50毫升先前配制好的PVA水试剂，用手剧烈振荡试管，直至沉淀在悬浮液中充分分散。将悬浮液在8,951 × g条件下离心45分钟。收集上层80%用于进一步测量。将沉淀物分别在四种不同离心速度下重复离心步骤四次。离心速度决定了石墨烯纳米片的上侧向尺寸极限。现在，准备进行紫外-可见光谱分析。将先前配制的PVA水溶液加入干燥、洁净的样品池中，校准紫外-可见分光光度计，并将PVA水溶液浓度设为0%。然后，将离心后的PVA水重悬液加入光程为10毫米的干燥、洁净样品池中，使用仪器厂商提供的软件获取读数。点击“获取”按钮以得到测量结果图谱，并保存结果。接下来，为了测定石墨烯的质量，使用孔径为0.2微米的尼龙膜对样品悬浮液进行真空过滤。收集膜片，并用约200毫升水冲洗至烧杯中。重复洗涤三次，直至膜上所有固体物质均被洗净。使用高精度微量天平测定洗涤后水的质量，以获得固体的重量。再次使用孔径为0.2微米的尼龙膜对水悬浮液进行真空过滤。取出滤膜，并在室温下干燥超过12小时。随后，用 200 毫升去离子水将薄膜冲洗至烧杯中。如果所需浓度低于每毫升一毫克的制备浓度，则加入已配制的 PVA 水溶液以达到所需浓度。如果所需浓度高于 1%，则在干燥器中真空干燥去离子水 24 小时，以获得石墨烯纳米片。本方案中，不同片层尺寸分布的紫外-可见光测量结果显示，在270纳米波长处获得的光谱吸收峰表明存在石墨烯片层。不同浓度的悬浮液在660纳米处的吸收值不同。拉曼光谱的D带和2D带可确定石墨烯纳米片层的厚度。与石墨烯sp3碳原子相关的拉曼光谱D峰可用于区分原始石墨与石墨烯纳米片。较低的D峰强度表明石墨烯纳米片中缺陷较少。使用不同离心速度制备的悬浮液呈现出明显不同的尺寸分布。透射电子显微镜和扫描电子显微镜结果均显示成功制备了石墨烯，且剥离过程成功实现。然而，离心步骤仅对平均直径大于1000纳米的纳米颗粒有效。离心速度与粒径分布上限之间的关系应预先确定。由于尺寸不会影响所提出的方法，因此在中心区域的某些连接性、对流和传热应用等条件下，有可能调控传热效率。聚乙烯醇（PVA）聚合物对人体有害，操作时应使用口罩和手套以保护操作人员。

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Research

科研

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Chemistry

化学

具有可控片状分布的石墨烯纳米流体合成

阳极电弧放电是合成各种碳纳米结构最实用且高效的方法之一。为了提高电弧的可控性和灵活性，引入非均匀磁场，实现大规模石墨烯片层和高纯度单壁碳纳米管的一步法合成。...

磁增强电弧等离子体中单壁碳纳米管与石墨烯的同步合成

毫流控装置被用于纳米材料的可控合成、反应机理的时间分辨分析以及连续流动催化。...

用于化学合成与时间分辨机理研究的毫流体技术

本视频方法描述了由聚合物前驱体以及单层氧化石墨烯制备高比表面积、整体式三维石墨烯基材料的合成过程。...

三维纳米石墨烯材料的合成与功能化：石墨烯气凝胶与石墨烯宏观组装体

本文介绍了一种将层状材料液相剥离为纳米片，并通过显微和光谱技术进行尺寸筛选与尺寸测量的实验方案。...

制备尺寸和厚度可控的液相剥离过渡金属硫族化合物纳米片：一种先进的实验方案

本文介绍了一种调节共价交联纳米颗粒尺寸和交联密度的方法，这些纳米颗粒由含有侧链官能团的线性聚酯制备而成。通过调控合成参数（聚合物分子量、侧链官能团引入程度以及交联剂当量），可获得适用于药物递送应用的所需纳米颗粒尺寸和交联密度。...

纳米海绵在尺寸和交联密度上的可调性

本方案详细介绍了一种新型纳米制造技术，该技术基于 capped...

通过封端去润湿法在大面积基底上可控且可定制地制备金纳米颗粒

为了实现贵金属基纳米复合材料的连续化和可规模化合成，开发了一种新型光催化反应器，并描述了其结构、工作原理及产物质量优化策略。...

用于精确控制金属纳米颗粒沉积的连续流动光催化反应器

溶液法与表面辅助合成相结合，为纳米结构的原子级精确合成开辟了新的方向。扫描隧道显微镜（STM）结合非接触原子力显微镜（nc-AFM），可对新设计和生成的碳基纳米结构进行详细表征。...

通过溶液法与表面化学相结合合成多孔纳米石墨烯的显微可视化

我们报道了一种一步水热法合成锰铁氧体簇（MFCs）的方法，该方法可独立调控材料的尺寸和组成。通过磁性分离可实现快速纯化，而利用磺化聚合物进行表面功能化则确保材料在生物相关介质中不发生聚集。所得产物在生物医学应用方面具有良好的前景。...

可调纳米尺度尺寸与组分的锰铁氧体簇稳定水悬浮液

本文介绍了一种经过优化且基于实践经验的制备高质量石墨烯基莫尔超晶格器件的方案，该方案采用改进的干法转移技术，结合高度可调的自制转移装置，可精确控制扭转角度。...

高质量基于石墨烯莫尔超晶格器件的优化制备工艺

本文介绍了级联设计氧化过程和强碱性还原反应的实验方案，用于将石墨创新性地、可规模化地转化为多层氧化石墨粉末、氧化石墨烯纳米片、超分子还原氧化石墨烯水凝胶以及还原氧化石墨烯纳米材料。...

采用级联设计氧化与强碱性还原反应实现氧化石墨烯和还原氧化石墨烯的可规模化合成

了解利用剥离和离心工艺合成具有可控片状分布的石墨烯纳米流体的方法。该方法通过调节工艺参数实现尺寸分布的精确控制，适用于电子、储能和复合材料等领域的应用研究。

可控片径分布的石墨烯纳米流体制备

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