热光学有机/元素碳测量的分割点分析与不确定性定量

该协议和软件工具解决了常用热/光学碳分析仪中精确量化和最小化测量不确定性来源方面的主要挑战。该技术考虑了所有测量不确定源，包括仪器校准和分点估计，并通过全面的蒙特卡罗方法将这些不确定性传播到测量碳质量。OCECgo 目前设计用于与特定仪器进行接口。

然而，我们希望此协议和软件工具将扩展到所有市售的热/光学碳分析仪。首次使用此技术时，用户应执行多个校准，以估计其单独实现协议的可重复性。要安装新的石英过滤器以准备用于校准的有机元素碳分析仪，请打开访问面板并拆下激光护罩。

要拆下光电探测器，请松开光电探测器后面的白色 POM 螺母，然后断开光电探测器左侧的金属管接头。然后，将光电探测器外壳从石英插入件上滑下来，并将壳体放在仪器底部。要拆下石英刀片，请松开将石英刀片放在适当的白色 POM 螺母，然后将石英刀片滑出 POM 接头。

然后，将石英插入物放在平面上无绒组织上。要安装过滤器，请首先使用滤芯去除工具来拆卸和处置现有的石英过滤器。接下来，在平面上无绒组织上放置新的大型石英过滤器，并使用滤芯冲孔工具冲出一个过滤器。

使用干净的钳子，从冲孔中取出过滤器，并将过滤器放在石英刀片的 POM 配件上，使过滤器的纹理表面朝向远离烤箱。然后，使用石英插入将石英过滤器滑入接头，直到过滤器完全固定在烤箱上。在以相同方式冲出并安装下一个过滤器后，冲出第三个石英过滤器，并使用干净的钳子将夸脱船过滤器转移到石英插入物的末尾。

将石英刀片重新插入仪器，并松散地手动拧紧将石英刀片固定到位的白色 POM 螺母。要更换和对齐光电检测器头，请将光电探测器壳体滑到石英插入件的末端，然后重新连接光电检测器左侧的金属管接头。比，完全手动拧紧所有 POM 螺母，更换激光护罩，并关闭访问面板。

要获得校准点，请准备仪器以去除石英刀片，如所证明，并遵循制造商建议的移液程序，吸出 5 或 10 微升蔗糖溶液。小心地将蔗糖溶液沉积到夸脱船上，尽可能靠近刀片的端，并将石英刀片重新引入仪器。关闭访问面板后，打开仪器软件中的"运行"菜单并选择干湿过滤器。

按照样品 ID 字段中的干湿过滤过程，输入应用的蔗糖体积，并确认选择了所需的热协议 par 文件和合适的 txt 输出文件。确认"使用示例文件时间"复选框未选中，在"示例分钟"下拉菜单中选择 0。确认"循环"复选框未选中，然后单击"开始分析"，确认只需要一个分析周期。

允许执行热分析并运行到完成。校准数据采集后，使用干净的钳子拆下石英船并重新安装石英插入件，如所示。要完成不确定的校准常数，请加载软件工具并确认校准工具选项卡已打开。

在图形用户界面的第1节中，输入应用蔗糖溶液的标称体积，仪器报告，集成非分散红外信号对应总碳，仪器报告的甲烷环路期间集成非分散红外信号，以及布尔值，以指示校准中应应使用特定点。在图形用户界面的第 2 节中，请更新蔗糖溶液和移液器的默认不确定性特征。并确认所需的蒙特卡罗抽签数量。

要运行校准数据的蒙特卡罗分析，请按第 3 节中的 Go 箭头。使用第 3 节中的按钮将当前结果保存为默认校准，并根据需要导出结果。然后，使用第 4 节的结果更新仪器的校准文件。

要计算碳质量和不确定性，请按照仪器手册中的指示获取测量数据，然后单击以导航到数据分析输入选项卡。在第 1 节 a 小节中，单击"浏览"，在"文件选择"对话框中，选择仪器创建的 txt 结果文件以加载时间解析的仪器数据。在第 1 节（b 小节）中，查看示例 ID 并单击以选择兴趣分析。

在 c 小节中，查看分析元数据，特别是分析的示例开始时间戳。要定义第 2 节 a 中的数据处理选项，请选择所需的激光校正程序，并在第 b 节中选择非分散红外探测器所需的校正程序。在第 2 节 c 节中，根据需要确认和更新质量校准常数报告的通用 t 分布参数以及估计校准可重复性误差。

在第 d 小节中，按 Go Arrow 创建或更新分析热图和衰减与演化碳图。在第 3 节 a 中，选择所需的过程来计算分割点和相关的不确定性。在第 b 小节中，根据所选过程计算分割点和不确定性，利用第 4 节中的衰减与演化碳图，定义标称分割点、分割点不确定性、初始激光衰减和/或临界衰减衰减。

在第 5 节中，查看标称仪器精度和所需的蒙特卡罗绘制数量，然后按 Go 箭头运行蒙特卡罗分析。蒙特卡罗分析完成后，在"数据分析结果"选项卡中查看结果，然后使用"导出分析结果"按钮导出结果。这里介绍了热光碳分析仪的代表性校准数据。

在蒙特卡罗框架下，校准数据的线性回归显示了每个校准数据点的两西格尼置间隔。线性回归的两西格玛置信区间基于不确定的校准数据。对于每次蒙特卡罗绘制，随机校准区域与不确定线性模型相结合，以获得蒙特卡罗对甲烷环碳质量的估计值。

然后，这些校准数据的蒙特卡罗估计值可以在散射图中表示，从而在甲烷循环期间注入的校准碳质量产生不确定性。在这里，在分析热图和衰减与演化碳图中总结了实验室烟尘发生器中碳排放的代表性测量结果。可以使用三种方法之一（包括一种新的衰减衰减技术）来估计此分割点的不确定性。

在这里，总结了本示例分析的关键结果，包括碳质量统计和最适合的后分布。在这些示例中，碳质量的计算不确定性通常大于仪器报告的不确定性，在最极端的情况下高达 280%。应用蔗糖标准时，请务必执行相同的步骤。

这可确保由于采用环境有机物而产生一致的偏差，并有助于最大限度地减少校准不确定性。我们相信，该协议捕获了该碳分析仪的所有主要测量不确定性来源。然而，标准实验程序应包括有关实验的可重复性测试。

当激光联锁被击败时，用户应注意低功率激光辐射的存在，在操纵 OEM 配件时应小心谨慎。该技术允许对测量不确定性进行稳健的定量，最近还能够对黑碳的统计显著变异性和光吸收进行观测。