Name: 原子探针断层扫描分析的解脱矿物相 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 14 s
Description: 学习原子探针断层扫描技术来分析矿物中的出溶薄片结构，实现原子尺度的三维可视化与化学成分测量。该方法可揭示火山活动的时间尺度，帮助评估地质灾害风险。

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本工作获得了美国国家科学基金会（NSF）资助项目 EAR-1560779 和 EAR-1647012、研究与经济发展副校长办公室、艺术与科学学院以及地质科学系的经费支持。作者还感谢 Chiara Cappelli、Rich Martens 和 Johnny Goodwin 提供的技术支持，以及蒙特塞拉特火山观测站提供火山灰样品。

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<li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogy+and+Petrology%22%5BJournal%5D)">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li>
<li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite%3A+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li>
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<li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li>
<li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Geoscience%22%5BJournal%5D)">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li>
<li>Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography+%28APT%29+of+carbonate+minerals%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li>
<li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li>
<li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration%3A+Evidence+from+atom+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li>
<li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li>
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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

3D APT 数据重建能够以比传统 SEM 图像测量结果高出三个数量级的分辨率，精确测定所分析晶体中的层间间距。这表明，化学成分的原子级变化发生在比光学上可观察到的矿物学变化小三个数量级的空间范围内。此外，测得的层间距离（29 nm 和 14 nm）与氧化出溶的长度尺度一致，而非对应于新相的形核与生长过程，后者的发生尺度通常要大一个数量级。19,20. 此处研究的钛磁铁矿的出溶作用可能源于岩浆房内因岩浆混合作用导致的温度升高，或在上升通过通道并喷出至地表过程中因暴露于大气而引发的氧化作用。本研究所用的钛磁铁矿晶体显示出大量尺度在 10 µm 或更小的直径，表明已有足够时间使整个0.06 mm范围发生部分出溶2 晶体。该观察结果结合样品的喷口排灰成因，表明这些片状结构是在熔岩穹丘喷发后暴露于喷口处发生氧化反应时形成的。
<img alt="显示光学装置中波长（λ）和光束路径的衍射图；光学研究示意图。" class="xfigimg" src="/...

一个世纪以来，化学矿物学的研究一直是地球科学领域的重要信息来源，因为矿物在其结晶过程中及结晶后会主动记录地质过程。这些过程的物理化学条件，例如火山作用和变质作用期间的温度变化，会在矿物成核和生长过程中以化学环带、条纹和片晶等形式被记录下来。出溶片晶是在固态条件下一种物相分离为两种不同物相时形成的。对这类出溶片晶的取向、尺寸、形态和间距进行分析，可为理解火山作用和变质作用过程中的温度与压力变化1,2,3以及矿石矿物矿床的形成提供关键信息4。
传统上，出溶片晶的研究主要通过简单的扫描电子显微成像观察显微图像来进行5。近年来，这一方法已被能量过滤透射电子显微镜（TEM）所取代，后者可在纳米尺度上提供更详细的观察结果1,2,3。然而，这两种方法均局限于二维（2D）观察，而无法充分表征出溶片晶所具有的三维（3D）结构。纳米断层扫描技术6正逐渐成为一种用于矿物颗粒内部纳米尺度特征三维观测的新技术，但目前关于这些特征成分的信息仍显不足。另一种替代方法是采用原子探针断层扫描技术（APT），该技术是目前材料表征领域空间分辨率最高的分析手段7。该技术的优势在于能够将近原子尺度下纳米结构特征的三维重构与其化学成分分析相结合，且分析灵敏度接近百万分之一7。此前，APT在地质样品分析中的应用已取得优异成果8,9,10,11，尤其在元素扩散行为与浓度分布的化学表征方面表现突出9,12,13。然而，该技术尚未被应用于研究某些变质岩和火成岩中广泛存在的出溶片晶。本文中，我们探讨了APT技术及其局限性在火山成因钛磁铁矿晶体中出溶片晶尺寸、成分以及片层间距分析中的应用。

<table><tbody><tr><td>InTouchScope 二次电子显微镜（SEM）</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010PLUS/LA</td><td></td></tr><tr><td>聚焦离子束（FIB）二次电子显微镜（SEM）</td><td>TESCAN</td><td>LYRA XMU</td><td></td></tr><tr><td>局域电极原子探针（LEAP）</td><td>CAMECA</td><td>5000 XS</td><td></td></tr><tr><td>集成可视化与分析软件（IVAS，版本 3.6.12）</td><td></td><td></td><td>处理软件</td></tr></tbody></table>

析出矿物相的原子探针层析分析

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

元素扩散速率以及温度和压力控制着一系列基本的火山作用和变质过程。这些过程通常被记录在从寄主矿物相中出溶形成的片晶中。因此，对出溶片晶的取向、尺寸、形态、成分及间距的分析是地球科学领域的一个活跃研究方向。传统上，这些片晶的研究主要通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）进行，近年来也开始应用聚焦离子束（FIB）纳米断层扫描技术，但其化学信息仍较为有限。本文中，我们探讨了原子探针层析技术（APT）在分析源自苏弗里埃尔山火山（蒙特塞拉特，英属西印度群岛）喷发火山灰中火成钛磁铁矿内赤铁矿出溶片晶的纳米尺度特征中的应用。APT能够精确测定片晶间的间距（14–29 ± 2 nm），并揭示出溶片晶与寄主晶体之间铁和钛/氧交换过程中平滑的扩散轮廓，无明显的相界。我们的结果表明，这种新颖的方法可实现对片晶成分和片晶间距的纳米级测量，有望为估算熔岩穹丘的温度提供依据，进而用于模拟熔岩挤出速率和熔岩穹丘失稳过程——这两者在火山灾害减缓工作中均起着关键作用。

与苏弗里埃尔山火山（SHV）喷发不同阶段的许多钛磁铁矿晶体类似，本文分析的晶体含有析出片晶 &lt;10 µm 厚度，在二次电子显微镜图像中可见（图1d），这些区域将富钛磁铁矿分隔开来，表明发生了C2阶段的氧化作用18根据扫描电镜图像，这些片层之间的间距范围为2至 6 µm (n = 15）。从该单晶中成功提取了四个钛磁铁矿样品尖端，编号为207、217、218和219，并通过APT进行了分析（图5）。其中两个样本（207 和 218）在整个区域内显示出均匀分布的 Fe 和 Ti 浓度（图5a），表明未切割到片层结构。另外两个样本（217 和 219）显示出 Fe、O 和 Ti 浓度不同的区域（图5b- e。这些特征相互平行，且具有逐渐变细的末端，表明为格状钛铁矿18...

对出溶片晶的形态、成分和间距进行分析，可为理解与火山作用和变质作用相关的地质过程提供重要信息。本文展示了原子探针层析技术（APT）在表征此类片晶中的新应用，并将该方法与传统的电子显微镜及基于聚焦离子束（FIB）的纳米断层扫描技术进行比较。

元素扩散速率以及温度和压力控制着一系列基本的火山作用和变质作用过程。这些过程通常记录在……

研究矿物化学成分的变化可揭示火山活动的改变，并使研究人员能够获得火山过程的时间尺度，从而更好地理解潜在的灾害风险。原子探针断层扫描技术能够在原子尺度上测量矿物出溶相的化学成分，同时实现前所未有的三维可视化。目前，我们正将该技术应用于病理性矿化的表征，例如肾结石的研究。该方法可应用于喷发状态在较短时间尺度内发生转变的火山系统。这些转变在矿物中以极小的空间尺度被记录下来。首先，将一克试样倒入一个10厘米的玻璃培养皿中，并用一张3×3厘米的称量纸包裹住一个10高斯的磁铁。使用磁铁从灰烬样品中分离出直径在100至500微米之间、富含磁铁矿的颗粒，并将这些颗粒放入孔径为32微米、直径为8厘米的不锈钢筛网中。用去离子水冲洗瓶冲洗附着在颗粒上的较细灰烬，持续20至30秒，然后让颗粒在空气中干燥24小时。第二天，将任何干净且干燥的灰烬颗粒固定在适合二次扫描电子显微镜分析的样品台上，在15至20千伏的加速电压和10毫米的工作距离下，以二次电子模式对颗粒成像，从中选出5至10个最适合进一步分析的候选颗粒。所选颗粒应主要为磁铁矿。将选定的火山灰颗粒粘附在一片透明胶带上，并用已在其内壁涂有真空脂的直径一英寸的空心模具围绕样品，然后用环氧树脂填充模具。待环氧树脂固化后，将样品从模具中取出，并从底部撕去胶带。应使火山灰颗粒部分暴露。使用五种不同粒径的碳化硅研磨纸，按照从粗到细的顺序，以“8”字形运动轨迹对环氧树脂包埋的火山灰颗粒进行抛光，每种粒径的研磨纸至少使用10分钟。在更换不同粒径的研磨纸之间，将样品置于去离子水中超声清洗10分钟。每次最终抛光后，应在显微镜下检查样品，确保无抛光颗粒残留，且样品表面无划痕。接下来，使用抛光布以“8”字形运动方式，依次采用1微米和0.3微米的氧化铝抛光悬浮液对环氧树脂包埋的灰粒进行抛光，每种悬浮液至少抛光10分钟，并在更换悬浮液粒径之间将样品置于去离子水中超声处理10分钟。第二次悬浮液抛光完成后，需再次在显微镜下检查样品，确保无残留悬浮液且样品表面无划痕。抛光步骤结束时，环氧树脂表面应光滑，且灰粒应平整并充分暴露。使用现有的溅射镀膜设备，在样品表面镀上一层约10纳米厚的碳导电层，然后在电子显微镜下以15至20千伏的加速电压和10毫米的工作距离获取灰粒的背散射电子图像，以确定磁铁矿中出溶片晶的位置。在开始聚焦离子束操作前，先在样品表面溅射镀上一层15纳米厚的铜层，以避免电子荷电和样品漂移。接下来，在双束扫描电子显微镜中，对含有薄片的目标抛光区域，使用聚焦的镓离子束，在30千伏和7帕条件下，对1.5 × 20微米的区域进行操作。利用离子束在铂矩形下方的三个侧面铣削出三个楔形样品，并插入气体注入系统，通过气体注入系统沉积铂，将楔形样品焊接到原位纳米操纵器上，然后切断最后一个边缘使其脱离。使用镓离子束从该楔形样品上切割出10段宽度为1至2微米的片段，并依次用铂将这些楔形片段固定在微尖阵列样品板的硅柱顶端。使用环形铣削图案对每个样品尖端进行成形和修尖，逐步减小内径和外径，起始加速电压为 30 千伏，以形成适合原子探针层析成像的样品几何形状，最后在 5 千伏的加速电压下完成，以减少镓离子注入并获得一致的针尖形状。进行原子探针层析成像时，将带有已修尖样品并焊接至硅柱上的微小样品安装到样品托盘上，然后将托盘装入转盘中，以便放入局域电极原子探针设备内。将转盘插入配备有皮秒级 355 纳米紫外激光器的局域电极原子探针的缓冲腔室中，并调整激光器头部。校准后，使分析室达到或低于6×10⁻¹¹托的真空度，并使用转移杆将样品圆盘插入主分析室中。然后移动样品圆盘，使微小样品与局部电极对齐，选择针尖，并更新数据库以记录针尖编号。在本分析中，从单晶中成功提取出四个钛磁铁矿样品针尖，并通过原子探针断层扫描技术进行了分析。其中两个样品显示出铁和钛在整个区域内的浓度均一，表明未截取到片层结构。另外两个样品则表现出铁、氧和钛浓度变化的区域。原子探针层析技术数据的三维重构可精确测量片层内间距，并提供平均在14至29纳米之间的长度尺度，两个样品的标准差均为2纳米。除了这些测量之外，原子探针断层扫描技术还可通过以片层与寄主矿物的交点作为零点来分析近邻图（proxigrams），从而在高空间分辨率下提取这些片层中的化学信息。晶体中钛的原子浓度分析结果证实，该碎片确实为钛磁铁矿，且与苏弗里埃尔山火山喷发产物以往的岩石学分析结果一致。这些近邻图还证实，片层的成分与钛铁矿相符。制备用于捕获层片的楔形样品对聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB SEM）样品制备至关重要，同时需将尖端修整至合适的尺寸。还可通过透射电子显微镜检测来验证层片的尺寸及层片间间距。该技术可帮助火山学家计算喷发活动的时间尺度，从而更深入地理解活火山潜在的灾害风险。

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环境

原子探针断层扫描分析的解脱矿物相

本文展示了如何利用电子冷冻断层扫描技术（ECT）在接近天然的状态下研究细菌细胞的超微结构，分辨率可达“大分子”级别（约4...

细菌细胞的电子冷冻断层扫描技术

本研究中，我们描述了采用原子探针断层分析技术研究CIGS太阳能电池吸收层中晶界的使用方法。同时，本文还介绍了一种制备含有特定结构晶界原子探针针尖的新方法。...

原子探针断层扫描对 Cu(In,Ga)Se2 晶界的研究

我们介绍了一种利用X射线显微断层扫描技术在储层条件下对多相流体进行成像的方法。我们展示了一些在碳酸盐岩样品中毛细管捕集的代表性结果。...

利用X射线显微断层扫描在储层条件下对多相流体进行孔隙尺度成像

本文描述了在扫描透射电子显微镜中使用能量色散X射线断层成像技术，对单个纳米颗粒内元素分布进行三维表征的方法。...

用于单个纳米颗粒三维元素分布的X射线能量色散断层扫描

在储层条件下，利用同步辐射快速断层扫描技术对石灰岩在饱和CO2盐水中的溶解过程进行了动态成像。在2小时内以6.1...

利用同步辐射快速断层成像技术在储层条件下对碳酸盐岩中反应进行动态孔隙尺度成像

我们介绍一种在液体环境中利用振幅调制（轻敲模式）原子力显微镜获得亚纳米级分辨率图像的方法。该方法已在商用原子力显微镜上得到验证。我们解释了参数选择背后的原理，并提出了优化分辨率的策略。...

在液体中利用振幅调制原子力显微镜实现亚纳米级分辨率成像

本文介绍了一种结合能量过滤成像与电子断层扫描技术实现三维化学成像的实验方案。研究针对两种由其他成像技术难以区分的元素构成的催化剂载体，对其化学分布进行了分析。每个应用案例均涉及对重叠化学元素——即间隔较近的电离边——的成像...

通过能量过滤透射电子显微镜断层扫描获取三维化学图谱

我们提出了一种用于比较两种人源成骨细胞系hFOB...

利用透射电子显微镜结合能量色散X射线微区分析对hFOB 1.19和Saos-2细胞产生的矿物质进行分析

我们描述了一种光束线装置，可用于对单晶或粉末样品进行快速的二维X射线荧光和X射线微区衍射成像，可采用劳厄法（多色辐射）或粉末法（单色辐射）进行衍射。所获得的图谱可提供有关应变、取向、相分布以及塑性变形的信息。...

同步辐射X射线微衍射与矿物及岩石样品的荧光成像

本方案旨在利用在地下条件下通过X射线显微断层扫描获得的三维图像，表征不透明多孔介质（烃类储层岩石）复杂的润湿条件。...

利用X射线显微断层扫描在地下条件下对烃类储层岩石润湿性的孔隙尺度成像与表征

本方案提出一种综合性方法，通过多模态分析手段在全球范围内评估骨再生过程中的骨形成情况。该方法旨在提供有关新骨形成定性与定量的信息，从而提高基础研究和临床前研究的严谨性与有效性。...

体外模型中组织矿化的全面表征

学习原子探针断层扫描技术来分析矿物中的出溶薄片结构，实现原子尺度的三维可视化与化学成分测量。该方法可揭示火山活动的时间尺度，帮助评估地质灾害风险。

析出矿物相的原子探针层析分析

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