Name: 活性溅射沉积的氧化氮薄膜:氧气流速效应 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-09-28T14:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 23 s
Description: 了解活性溅射沉积氧化铌薄膜的方法，通过调控氧气流速优化薄膜化学计量比与电学性能。该技术可制备大面积均匀薄膜，适用于钙钛矿太阳能电池电子传输层，提升器件效率。

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本工作由圣保罗研究基金会（FAPESP）、中心&#160;陶瓷材料开发（CDMF- FAPESP）&#160;编号 2013/07296-2、2017/11072-3、2013/09963-6 和 2017/18916-2。特别感谢 Máximo Siu Li 教授进行光致发光（PL）测量。

1. 刻蚀和清洗基底
<ol>
	<li>使用玻璃切割系统，制备 2.5 x 2.5 cm 的氟掺杂氧化锡（FTO）基底。</li>
	<li>用耐热胶带覆盖基底表面的一部分，使其中一侧 0.5 cm 区域暴露出来。</li>
	<li>在暴露的 FTO 表面放置少量锌粉（足以覆盖待刻蚀区域），然后缓慢滴加浓盐酸（HCl），直至锌粉完全反应消耗完毕。反应结束后立即用去离子水（DI 水）冲洗基底。 
	注意：锌与盐酸反应会产生大量氢气。</li>
	<li>去除胶带，并用去离子水和肥皂配合小刷子清洗基底。 
	备注：刷子有助于清除胶带残留的胶状物。</li>
	<li>将刻蚀后的基底置于肥皂溶液（水中稀释 50%）中，放入超声波清洗器中浸泡 15 分钟。随后在去离子水中超声清洗 15 分钟（重复两次），再在丙酮中超声 10 分钟，最后在异丙醇中超声 10 分钟。用氮气吹干基底。</li>
</ol>
2. 二氧化铌薄膜的沉积
<ol>
	<li>通过掩膜固定基底，掩膜需保护两侧各 0.5 cm 的区域。 
	注意：在 FTO 被刻蚀的一侧，必须确保 FTO 被完全覆盖，以防止在电池组装过程中发生短路。</li>
	<li>将基底放入溅射腔室并密封腔室。</li>
	<li>启动机械泵。前 10 分钟内，将三通阀切换至粗抽位置，以加热泵油并释放水分，从而提高抽气效率。初级泵单独工作，直至压力降至 6 × 10-2 Torr。</li>
	<li>将三通阀切换至前级泵位置，并启动涡轮分子泵。分子泵启动后，打开真空泵入口的闸阀。当压力降至 3 × 10-6 torr 时，开始沉积。 
	注意：在启动分子泵之前，初级真空应优于 6 × 10-2 torr，但不得高于 5 × 10-2 torr，以防止泵油污染腔室。</li>
	<li>当真空度达到 5 × 10-5 torr 时，开启水冷系统并启动基底加热系统。将温度设定为 500 °C，以每 5 分钟升高 100 °C 的速率缓慢升温，直至达到设定值。</li>
	<li>设定沉积过程中使用的气体参数：氩气流量为 40 sccm，氧气流量为 3 至 10 sccm。 
	注意：每次沉积时氧气流量不同，分别为 3、3.5、4 和 10 sccm。氧气与铌反应生成五氧化二铌。</li>
	<li>向腔室内通入氩气，将压力设定为 5 × 10-3 torr，射频（RF）功率设定为 120 W。开启射频电源，并使用阻抗匹配箱进行调谐。若等离子体未能启动，可缓慢提高压力至 2 × 10-2 Torr，在此压力下等离子体应能启动。通过调节可开闭的闸阀来改变抽气速率，从而设定所需压力。</li>
	<li>以 120 W 的功率维持等离子体 10 分钟，以清洁铌靶材表面，去除可能存在的氧化层。 
	注意：在靶材清洁过程中，基底快门保持关闭，以防止任何材料沉积到基底上。</li>
	<li>向腔室内通入氧气，&#160;待系统稳定后，将射频功率设定为 240 W，并&#160;打开基底快门，开始沉积。根据前期研究确定的沉积速率，设定沉积时间，以获得最终约 100 nm 的薄膜厚度。不同沉积条件下沉积速率不同，因此沉积时间也相应变化。</li>
	<li>沉积时间结束后，立即关闭快门，关闭射频电源，关闭气体供应，并将基底温度降至室温。</li>
	<li>当基底温度降至室温后，向腔室内通入空气，恢复常压并打开腔室。 
	注意：通常系统需要 4 小时才能将温度降至 40 °C。</li>
</ol>
3. 构建太阳能电池
<ol>
	<li>制备用于构建器件的溶液
	<ol>
		<li>TiO2 浆料溶液：将 150 mg 的 TiO2 浆料溶于 1 mL 去离子水中，使用前搅拌 1 天。 
		注意：即使未使用该悬浮液，也应持续搅拌，以确保悬浮液始终保持均匀。</li>
		<li>通过将 420 mg 的 PbI2 溶于 1 mL 无水二甲基甲酰胺中，制备碘化铅（PbI2）溶液。仅使用无水溶剂。</li>
		<li>通过将 8 mg 的 CH3NH3I 溶于 1 mL 异丙醇（IPA）中，制备甲基铵碘化物（CH3NH3I）溶液。 
		注意：异丙醇中的水含量必须低于 0.0005%。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用旋涂仪在五氧化二铌层上沉积 TiO2 介孔层，转速为 4,000 rpm，持续 30 秒。</li>
	<li>将基底放入烘箱中，按以下步骤加热：270 °C 保持 30 分钟，370 °C 保持 30 分钟，500 °C 保持 1 小时。待烘箱冷却至室温后取出基底。 
	注意：热处理可分解浆料中的有机成分，从而在薄膜上形成多孔层。</li>
	<li>在 TiO2 介孔层上使用旋涂仪以 6,000 rpm 旋涂 90 秒，沉积两层 PbI2，每次沉积后将基底置于 70 °C 的热板上加热 10 分钟。 
	注意：PbI2 的沉积必须在充满高纯氮气或氩气且气氛受控的手套箱中进行（水和氧气含量 &#60; 0.1 ppm）。</li>
	<li>沉积 CH3NH3I 溶液。将 0.3 mL CH3NH3I 溶液滴加到 PbI2 表面，静置 20 秒后以 4,000 rpm 旋涂 30 秒。随后将基底置于 100 °C 热板上加热 10 分钟。 
	注意：CH3NH3I 的沉积必须在手套箱中进行。CH3NH3I 溶液应一次性快速滴加完成。</li>
	<li>在钙钛矿层上以 4,000 rpm 旋涂 30 秒，沉积 Spiro-OMeTAD 溶液。将基底在氧气气氛中静置过夜。 
	注意：Spiro-OMeTAD 的沉积必须在手套箱中进行。沉积后需将基底在氧气气氛中放置过夜，以氧化 Spiro-OMeTAD，提高其导电性。</li>
	<li>使用遮蔽掩模以 0.2 Å/s 的速率蒸发 70 nm 厚的金电极，当厚度达到 5 nm 时，将蒸发速率提高至 1 Å/s。 
	注意：初始阶段应采用较低的蒸发速率，以防止金扩散穿透器件。</li>
</ol>

<ol><li>Wasa, K., Kitabatake, M., Adachi, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWasa%2C+K+%22Thin+film+materials+technology+%3A+sputtering+of+compound+materials%22">Thin film materials technology : sputtering of compound materials</a>. , William Andrew Pub. (2004).</li>
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<li>Graça, M. P. F., Meireles, A., Nico, C., Valente, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nb2O5+nanosize+powders+prepared+by+sol-gel+-+Structure%2C+morphology+and+dielectric+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Alloys+and+Compounds%22%5BJournal%5D)">Nb2O5 nanosize powders prepared by sol-gel - Structure, morphology and dielectric properties.</a> Journal of Alloys and Compounds. 553, 177-182 (2013).</li>
<li>Kogo, A., Numata, Y., Ikegami, M., Miyasaka, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nb+2+O+5+Blocking+Layer+for+High+Open-circuit+Voltage+Perovskite+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Nb 2 O 5 Blocking Layer for High Open-circuit Voltage Perovskite Solar Cells.</a> Chemistry Letters. 44, 829-830 (2015).</li>
<li>Ueno, S., Fujihara, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+an+Nb2O5+nanolayer+coating+on+ZnO+electrodes+in+dye-sensitized+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Effect of an Nb2O5 nanolayer coating on ZnO electrodes in dye-sensitized solar cells.</a> Electrochimica Acta. 56, 2906-2913 (2011).</li>
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<li>Yan, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nb2O5%2FTiO2+heterojunctions%3A+Synthesis+strategy+and+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Nb2O5/TiO2 heterojunctions: Synthesis strategy and photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 152 (1), 280-288 (2014).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本研究中制备的氧化铌薄膜被用作钙钛矿太阳能电池中的电子传输层。电子传输层所需最重要的特性是防止复合，有效阻挡空穴并高效传输电子。
在这方面，使用反应溅射技术具有优势，因为它能够生成致密且结构紧凑的薄膜。此外，如前所述，与其他合成方法（如溶胶-凝胶法、阳极氧化法、水热法和化学气相沉积法）14,21,22相比，反应溅射最适合用于大面积沉积1,2,14。然而，理解沉积参数对薄膜性能的影响仍是一个挑战5,15,20，尤其是在五氧化二铌的...

溅射技术被广泛用于沉积高质量薄膜。其主要应用领域是半导体工业，但也用于表面涂层以改善机械性能以及制备反射层1。溅射的主要优势在于能够在不同基底上沉积多种材料，并具有良好的可重复性以及对沉积参数的精确控制。与其他沉积方法（如化学气相沉积（CVD）、分子束外延（MBE）和原子层沉积（ALD））相比，溅射技术能够以较低成本在大面积上沉积均匀性良好、附着力强的薄膜1,2。通常情况下，通过溅射沉积的半导体薄膜为非晶态或多晶态，但也有少数关于通过溅射实现外延生长的报道3,4。然而，溅射过程高度复杂，参数范围广泛5，因此为了获得高质量薄膜，必须针对每种材料深入理解该工艺并优化参数。
已有若干文章报道了通过溅射法沉积氧化铌薄膜以及氮化铌的研究6 和碳化铌7在铌氧化物中，五氧化二铌（Nb2O5是一种透明、对空气稳定且不溶于水的材料，具有广泛的多晶型特性。它是一种n型半导体，带隙值介于3.1至5.3 eV之间，使这类氧化物具有广泛的应用前景8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19. Nb2O5 由于与二氧化钛（TiO₂）相比具有相当的电子注入效率和更优异的化学稳定性，已成为钙钛矿太阳能电池中一种颇具前景的材料，受到广泛关注。2）。此外，Nb的带隙2O5 可提高开路电压（Voc细胞的数量14.
本研究中，通过在不同氧气流量下进行反应溅射沉积了Nb2O5。在低氧气流量条件下，薄膜的电导率得到提升，且无需采用会向体系中引入杂质的掺杂工艺。这些薄膜被用作钙钛矿太阳能电池中的电子传输层，从而提高了电池的性能。研究发现，减少氧气含量会诱导氧空位的形成，进而提高薄膜的电导率，使太阳能电池的效率更优。

<table><tbody><tr><td>2-丙醇</td><td>Merck</td><td>67-63-0</td><td>含水量不超过 0.005% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 的溶剂</td></tr><tr><td>4-叔丁基吡啶</td><td>Sigma Aldrich</td><td>3978-81-2</td><td>纯度为 96% 的化学品</td></tr><tr><td>乙腈</td><td>Sigma Aldrich</td><td>75-05-8</td><td>无水溶剂，纯度 99.8%</td></tr><tr><td>双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐</td><td>Sigma Aldrich</td><td>90076-65-6</td><td>纯度 &amp;ge;99.95% 的化学品</td></tr><tr><td>氯苯</td><td>Sigma Aldrich</td><td>108-90-7</td><td>无水溶剂，纯度 99.8%</td></tr><tr><td>乙醇</td><td>Sigma Aldrich</td><td>200-578-6</td><td>溶剂</td></tr><tr><td>氟掺杂氧化锡（SnO2:F）玻璃基底</td><td>Solaronix</td><td>TCO22-7/LI</td><td>用于薄膜沉积的基底</td></tr><tr><td>Kaptom 胶带</td><td>Usinainfo</td><td>04227</td><td>用于覆盖基底的耐热胶带</td></tr><tr><td>Kurt J Lesker 磁控溅射系统</td><td>Kurt J Lesker</td><td>------</td><td>用于致密薄膜沉积的溅射设备</td></tr><tr><td>碘化铅（II）</td><td>Alfa Aesar</td><td>10101-63-0</td><td>PbI&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 盐，纯度 99.998%</td></tr><tr><td>甲基碘化铵</td><td>Dyesol</td><td>14965-49-2</td><td>CH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;I 盐</td></tr><tr><td>N&lt;sup&gt;2&lt;/sup&gt;,N&lt;sup&gt;2&lt;/sup&gt;,N&lt;sup&gt;2&amp;prime;&lt;/sup&gt;,N&lt;sup&gt;2&amp;prime;&lt;/sup&gt;,N&lt;sup&gt;7&lt;/sup&gt;,N&lt;sup&gt;7&lt;/sup&gt;,N&lt;sup&gt;7&amp;prime;&lt;/sup&gt;,N&lt;sup&gt;7&amp;prime;&lt;/sup&gt;-八(4-甲氧基苯基)-9,9&amp;prime;-螺二[9H-芴]-2,2&amp;prime;,7,7&amp;prime;-四胺</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207739-72-8</td><td>Spiro-OMeTAD 盐，纯度 99%</td></tr><tr><td>3&amp;rdquo; 铌靶材</td><td>CBMM-巴西冶金与矿业公司</td><td>------</td><td>溅射系统中使用的铌溅射靶材</td></tr><tr><td>N-N 二甲基甲酰胺</td><td>Merck</td><td>68-12-2</td><td>含水量不超过 0.003% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 的溶剂</td></tr><tr><td>TiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 浆料</td><td>Dyesol</td><td>DSL 30NR-D</td><td>二氧化钛浆料</td></tr><tr><td>三(2-(1H-吡唑-1-基)-4-叔丁基吡啶)钴(III)三[双(三氟甲烷)磺酰亚胺]</td><td>Dyesol</td><td>329768935</td><td>FK 209 Co(III) TFSL 盐</td></tr></tbody></table>

反应溅射沉积的氧化铌薄膜：氧气流量的影响

Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

反应溅射是一种用于制备具有优异均匀性的致密薄膜的多功能技术。此外，该方法可方便地控制沉积参数（如气体流速），从而改变薄膜的成分及其所需性能。本报告中采用反应溅射技术沉积二氧化铌薄膜。以铌金属靶作为金属源，并通过调节不同的氧气流速来实现薄膜沉积。氧气流速调节范围为3至10 sccm。在较低氧气流速下制备的薄膜表现出更高的电导率，当用作电子传输层时，可获得更优异的钙钛矿太阳能电池性能。

在溅射系统中，沉积速率受氧气流量的强烈影响。当增加氧气流量时，沉积速率会降低。考虑到当前所用靶材区域的条件和等离子体功率，观察到当氧气流量从 3 增加到 4 sccm 时，沉积速率显著下降；然而，当氧气流量从 4 增加到 10 sccm 时，下降趋势变得较为平缓。在 3 sccm 的条件下，沉积速率为 1.1 nm/s，当流量增至 10 sccm 时急剧下降至 0.1 nm/s，如图 1所示。
生成的氧化铌相取决于氧气流速。当流速低于 3 sccm 时，主要生成二氧化铌（NbO2）相；当流速高于 3.5 sccm 时，氧气量过高而无法形成 NbO2，此时主要相为 Nb2O5（图 2）。电子显微镜图像（图 2）显示了在 3.5、4 和 10 sccm 条件下沉积薄膜的纳米级球形颗粒。相比之下，在 3 sccm 条件下沉积...

本文介绍了一种通过反应溅射在不同氧气流量条件下制备五氧化二铌薄膜的实验方案，该薄膜可用于钙钛矿太阳能电池中的电子传输层。

反应溅射是一种用于制备具有优异均匀性的致密薄膜的多功能技术。此外，该方法可对沉积过程进行简便调控……

在反应溅射技术中，可以精确控制参数，从而实现不同化学计量比和取向的氧化铌薄膜沉积。该技术的主要优势在于能够在大面积上以低成本、低生产障碍实现均匀薄膜的沉积，并具有良好的附着力。需要注意每一个步骤，不得忽略任何环节。了解如何操作设备以及烟雾的最终形态有助于实现良好的沉积效果。首先用耐热胶带保护基底表面，留出一侧0.5 cm的区域暴露。将足量的锌粉沉积在暴露的氟化薄氧化层顶部，以覆盖需要刻蚀的区域。然后缓慢滴加浓盐酸，直至锌粉完全反应消耗。立即用去离子水冲洗基底。去除胶带。用肥皂对基底进行超声处理15分钟，随后依次在水中、丙酮和异丙醇中各超声两次。通过金属遮蔽掩模固定基底后，将基底放入溅射腔室。密封腔室后，启动机械泵，并开启涡轮分子泵。当真空度达到5 × 10⁻⁵托时，打开水冷系统并启动衬底加热系统。将温度设定为500摄氏度，每5分钟升高100摄氏度，直至达到目标温度。设定氩气流量为40 SCCM，氧气流量为3标准立方厘米每分钟。向腔室内通入氩气，将压力调节至5 × 10⁻³ 托，并将射频功率设为120瓦。开启射频电源。根据需要使用阻抗匹配箱调节频率。如果等离子体未能启动，缓慢升高压力直至达到2 × 10⁻² 托。通过可开启或关闭的闸阀调节抽气速率，以设定所需压力。将等离子体功率保持在120瓦，持续10分钟，以清洁铌靶材并去除其表面存在的任何氧化层。稳定后，向腔室内通入氧气，将射频功率设定为240瓦，并打开衬底快门。开始沉积，并设定沉积时间，以获得最终厚度为100纳米的薄膜。沉积完成后，立即关闭快门，关闭射频电源，关闭气体，并降低衬底温度。当衬底温度降至室温后，向腔室内通入空气以恢复环境压力，然后打开腔室并取出衬底。在太阳能电池制备过程中，用胶带保护衬底的两侧，并使用旋涂仪以每分钟4,000转的速度旋涂30秒，将介孔二氧化钛层沉积到五氧化二铌层上。然后根据指定的升温程序将基底放入烘箱中。当烘箱降至室温后，使用旋涂仪以每分钟6,000转的速度将碘化铅分两层沉积到二氧化钛层上，每次旋涂90秒。每次沉积后，将基底置于70摄氏度的加热板上加热10分钟。热处理后，将300毫升甲基碘化铵溶液滴加到碘化铅层上，静置20秒，然后以每分钟4,000转的速度旋涂30秒。旋涂结束后，将基底置于100摄氏度的热板上加热10分钟，随后在旋涂仪中以每分钟4,000转的速度旋涂Spiro-OMeTAD溶液30秒，覆盖在钙钛矿层上。然后将薄膜置于空气中干燥器内过夜，使Spiro-OMeTAD氧化。第二天早晨，刮擦钙钛矿薄膜以露出FTO。使用掩膜版在蒸发仪中以每秒0.2埃的速率沉积金电极，直至厚度达到5纳米，随后将速率提高至每秒1埃，继续沉积至金电极总厚度为17纳米。此后，该器件即可用于测试。在溅射系统中，沉积速率受氧气流量影响显著，随着氧气流量增加，沉积速率降低。例如，当氧气流量从3 SCCM增加到4 SCCM时，沉积速率显著下降。然而，当氧气流量从4 SCCM进一步增加到10 SCCM时，沉积速率的下降趋势变得不那么明显。形成的氧化铌相取决于氧气流速，当流速低于3 SCCM时，主要生成二氧化铌相。当流速等于或高于3.5 SCCM时，氧气体积过大，无法生成二氧化铌，而是以五氧化二铌作为主要相被观察到。透射电子显微镜图像显示，在3.5、4和10 SCCM条件下沉积的薄膜具有纳米级的球形颗粒。相比之下，在3 SCCM条件下沉积的薄膜则呈现出片状颗粒。通过反应溅射在不同氧气流量下制备的薄膜表现出不同的电学性质。当使用3 SCCM的氧气时，薄膜的导电性增加。当氧气流量增加至3.5、4或10 SCCM时，导电性下降。钙钛矿太阳能电池的性能也取决于所使用的五氧化二铌。当使用在3.5 SCCM条件下沉积的电子传输层制备电池时，器件表现出最佳性能，并具有最高的短路电流。在开始沉积五氧化二铌薄膜之前，请务必检查所有参数是否已正确设置。五氧化二铌薄膜还可能导致化学溶液失效。然而，该金属不允许沉积不同化学计量比的材料。本研究旨在开发用于分析五氧化二铌烟雾的导电性如何影响钙钛矿太阳能电池性能的部件。进行钙钛矿沉积时需谨慎使用化学品，并务必遵守所有实验室安全规则。

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