反应溅射沉积的氧化铌薄膜：氧气流量的影响

在反应溅射技术中，可以精确控制参数，从而实现不同化学计量比和取向的氧化铌薄膜沉积。该技术的主要优势在于能够在大面积上以低成本、低生产障碍实现均匀薄膜的沉积，并具有良好的附着力。需要注意每一个步骤，不得忽略任何环节。

了解如何操作设备以及烟雾的最终形态有助于实现良好的沉积效果。首先用耐热胶带保护基底表面，留出一侧0.5 cm的区域暴露。将足量的锌粉沉积在暴露的氟化薄氧化层顶部，以覆盖需要刻蚀的区域。

然后缓慢滴加浓盐酸，直至锌粉完全反应消耗。立即用去离子水冲洗基底。去除胶带。

用肥皂对基底进行超声处理15分钟，随后依次在水中、丙酮和异丙醇中各超声两次。通过金属遮蔽掩模固定基底后，将基底放入溅射腔室。密封腔室后，启动机械泵，并开启涡轮分子泵。

当真空度达到5 × 10⁻⁵托时，打开水冷系统并启动衬底加热系统。将温度设定为500摄氏度，每5分钟升高100摄氏度，直至达到目标温度。设定氩气流量为40 SCCM，氧气流量为3标准立方厘米每分钟。

向腔室内通入氩气，将压力调节至5 × 10⁻³ 托，并将射频功率设为120瓦。开启射频电源。

根据需要使用阻抗匹配箱调节频率。如果等离子体未能启动，缓慢升高压力直至达到2 × 10⁻² 托。通过可开启或关闭的闸阀调节抽气速率，以设定所需压力。

将等离子体功率保持在120瓦，持续10分钟，以清洁铌靶材并去除其表面存在的任何氧化层。稳定后，向腔室内通入氧气，将射频功率设定为240瓦，并打开衬底快门。开始沉积，并设定沉积时间，以获得最终厚度为100纳米的薄膜。

沉积完成后，立即关闭快门，关闭射频电源，关闭气体，并降低衬底温度。当衬底温度降至室温后，向腔室内通入空气以恢复环境压力，然后打开腔室并取出衬底。在太阳能电池制备过程中，用胶带保护衬底的两侧，并使用旋涂仪以每分钟4,000转的速度旋涂30秒，将介孔二氧化钛层沉积到五氧化二铌层上。

然后根据指定的升温程序将基底放入烘箱中。当烘箱降至室温后，使用旋涂仪以每分钟6,000转的速度将碘化铅分两层沉积到二氧化钛层上，每次旋涂90秒。每次沉积后，将基底置于70摄氏度的加热板上加热10分钟。

热处理后，将300毫升甲基碘化铵溶液滴加到碘化铅层上，静置20秒，然后以每分钟4,000转的速度旋涂30秒。旋涂结束后，将基底置于100摄氏度的热板上加热10分钟，随后在旋涂仪中以每分钟4,000转的速度旋涂Spiro-OMeTAD溶液30秒，覆盖在钙钛矿层上。然后将薄膜置于空气中干燥器内过夜，使Spiro-OMeTAD氧化。

第二天早晨，刮擦钙钛矿薄膜以露出FTO。使用掩膜版在蒸发仪中以每秒0.2埃的速率沉积金电极，直至厚度达到5纳米，随后将速率提高至每秒1埃，继续沉积至金电极总厚度为17纳米。此后，该器件即可用于测试。

在溅射系统中，沉积速率受氧气流量影响显著，随着氧气流量增加，沉积速率降低。例如，当氧气流量从3 SCCM增加到4 SCCM时，沉积速率显著下降。然而，当氧气流量从4 SCCM进一步增加到10 SCCM时，沉积速率的下降趋势变得不那么明显。

形成的氧化铌相取决于氧气流速，当流速低于3 SCCM时，主要生成二氧化铌相。当流速等于或高于3.5 SCCM时，氧气体积过大，无法生成二氧化铌，而是以五氧化二铌作为主要相被观察到。

透射电子显微镜图像显示，在3.5、4和10 SCCM条件下沉积的薄膜具有纳米级的球形颗粒。相比之下，在3 SCCM条件下沉积的薄膜则呈现出片状颗粒。通过反应溅射在不同氧气流量下制备的薄膜表现出不同的电学性质。

当使用3 SCCM的氧气时，薄膜的导电性增加。当氧气流量增加至3.5、4或10 SCCM时，导电性下降。钙钛矿太阳能电池的性能也取决于所使用的五氧化二铌。

当使用在3.5 SCCM条件下沉积的电子传输层制备电池时，器件表现出最佳性能，并具有最高的短路电流。在开始沉积五氧化二铌薄膜之前，请务必检查所有参数是否已正确设置。五氧化二铌薄膜还可能导致化学溶液失效。

然而，该金属不允许沉积不同化学计量比的材料。本研究旨在开发用于分析五氧化二铌烟雾的导电性如何影响钙钛矿太阳能电池性能的部件。进行钙钛矿沉积时需谨慎使用化学品，并务必遵守所有实验室安全规则。