2019年8月20日
本文描述了在同步辐射光束线上进行X射线束感应电流测量的实验装置。该方法揭示了太阳能电池的纳米尺度性能,并扩展了多模态X射线显微技术的应用范围。从电路连接到信噪比优化,本文展示了如何在硬X射线微探针上开展先进的XBIC测量。
X射线会在许多电子器件中诱导产生电流,其原理与光伏太阳能电池中可见光光子的作用非常相似。该信号被称为X射线束诱导电流。
换句话说,测试器件被用作X射线探测器,而XBIC可提供器件的局部性能。XBIC结合了电子束诱导电流的高空间分辨率与激光束诱导电流的高穿透深度。这种结合使得即使在具有复杂结构(如封装太阳能电池)的情况下,也能实现高分辨率的局部性能表征。
从XBIC信号中,我们可以确定空间分辨的电荷收集效率,这对于半导体器件的电学性能至关重要。因此原则上,XBIC测量可应用于所有在空间上表现出电学响应的系统,例如太阳能电池、X射线探测器以及半导体纳米线。只要沿着信号从器件到放大器再到数据采集系统的传输路径进行操作,XBIC测量实际上出乎意料地简单。
首先设计一个样品 holder,以最大程度地灵活放置不同的探测器,并使其紧密相邻。将样品 holder 安装在运动学基座上,以便利用微米级定位轻松重新定位样品。使用一块印刷电路板,其设计可作为 XBIC 测量电子器件的安装平台。
接下来,将待测试的电子器件粘接到印刷电路板上。注意使用聚酰亚胺胶带以避免短路。同时用胶带固定连接导线。
将面向入射X射线束的上游触点与同轴电缆的屏蔽层相连。然后,将下游触点与同轴电缆的芯线相连。接着,将印制电路板安装到样品 holder 中。
然后将样品台安装到样品台上。通过样品台上的BNC连接器连接样品。布置线路时,应确保无任何安装部件或线路遮挡入射X射线束或任何探测器。
确保样品接线已进行应力释放,以免限制样品的运动。检查样品是否良好接地。然后旋转样品台,使目标平面与入射光束垂直。
这将最小化光束的照射面积并最大化空间分辨率。如果需要进行多模态测量,请将探测器放置在样品周围,例如用于X射线荧光测量。接下来,在不同条件下测量测试装置的信号幅度,以检验信号的动态范围。
将前置放大器放置在样品附近,并将其连接到隔间外的控制单元。这将实现远程设置调整,无需重新进入隔间,并能自动保存放大参数。将前置放大器连接至洁净电源电路并开启电源。
确保测试设备的信号幅度与前置放大器的输入范围相匹配。在不进行测量时,应将前置放大器的放大倍数保持在最低灵敏度,以避免意外的信号过饱和,这是一种良好的操作习惯。现在将测试设备连接到前置放大器。
由于信号幅度较小,必须保持布线短且远离噪声源。接下来将前置放大后的信号分成三个并行的信号支路,分别用于记录正负直流值以及调制的交流成分。
将锁相放大器连接到屏蔽室外的控制单元。使用干净的电源电路为其供电。确保在所有条件下,前置放大器的输出与锁相放大器的输入相匹配。
此处前置放大器的最大输出为10伏,但锁相放大器的最大输入范围为1.5伏。因此,需测试前置放大器后的信号幅度,并确保锁相放大器的输入范围处于最大值。接下来,将前置放大器的输出连接至锁相放大器的输入端。
将X射线斩波器安装在可移动的电动平台上,使其能够进出X射线束,并通过斩波器控制器供电。将斩波器连接至控制单元,本例中通过锁相放大器连接。然后使用锁相放大器的解调频率驱动光学斩波器。
接下来,将锁相放大器的输出端连接至电压-频率转换器。然后将锁相放大信号的均方根振幅 R 作为该设备的模拟交流信号输出。确保待测设备与光屏蔽箱内所有光源完全屏蔽隔离。
搜索笼舍。请离开该区域。请注意,开关已打开。
打开X射线束。如果所有设置正确,且X射线束照射到样品上,则可观察到调制的XBIC信号。调节前置放大器的放大倍数和锁相放大器的输入范围,使其匹配。
确保前置放大器的响应速度足以匹配所选的斩波频率。应观察到一个矩形的 XBIC 信号。如果出现明显的延迟,则需要降低斩波频率,或调整前置放大器的滤波器上升时间。
将锁相放大器的低通滤波器截止频率设置为与扫描速度相兼容的最低值。随后,针对光束开启与关闭时的信号比以及信噪比,将放大信号调节至最大。此时,系统已准备就绪,可进行XBIC测量。
前往样品上的一个洁净区域并开始测量。在 XBIC 测量中使用锁相放大技术的主要优势在于,与采用标准放大技术的测量相比,信噪比显著提高。此处显示的是通过示波器测得的待测器件经前置放大后的响应,分别在未开启和开启偏置光条件下的测量结果。
尽管存在由偏置光或电压引起的强噪声或干扰成分,仍有可能从背景信号中提取出调制X射线束诱导的电流信号,即使该信号比背景小几个数量级。比较这两幅图像可以看出,存在一个约八毫伏的偏移信号,在打开荧光灯管的偏置光后,该信号向负方向偏移至-65毫伏。此外,偏置光显著增强了短时间尺度上的信号波动。
通过适当的设置,可以消除偏移和高频调制的影响。然而,为了获得最高的信噪比,应尽可能消除所有非故意偏差源,例如环境光照和电磁噪声。这些图表重点展示了偏置光和不同低通滤波器设置对锁相放大器RMS幅度的影响。
为了实现高扫描频率,低通滤波器的截止频率应尽可能高,但低截止频率可获得最高的信噪比。在此情况下,采用截止频率为 10.27 赫兹的低通滤波器,在中等 2 赫兹扫描条件下提供了最佳折中方案。此处,您可以看到锁相放大技术对X射线束感应电流测量中信噪比的影响。
直接信号的噪声明显,而锁相放大后的信号则清晰地展现出精细特征。对于定量分析,调制后的XBIC信号形状应能准确反映调制X射线强度的形状。因此,优化斩波频率及低通滤波器的设置至关重要。
锁相放大技术使我们能够在不同条件下测量器件。例如,我们可以施加偏置电压或偏置光。最终,这使我们能够在纳米尺度上以高空间分辨率测量完整的电流-电压(IV)曲线。
当我们将XBIC与其他技术结合使用时,其优势尤为显著。例如,与X射线荧光衍射、裂解谱学或X射线激发光学发光技术联用。通过综合这些技术,我们能够解析并解卷积材料的成分、结构与性能。
除了在处理电力和强X射线时需采取的一般预防措施外,进行XBIC测量本身并无特殊风险,但样品可能会因辐射损伤而失效。对于衍射极限光源(如PETRA IV),纳米聚焦X射线通量将提高数个数量级,这将显著提升测量速度、信噪比,并实现在体和工况条件下全新的实验。
本文介绍了一种在同步辐射光束线上进行X射线束诱导电流(XBIC)测量的实验装置,重点研究太阳能电池的纳米尺度性能。文章强调了XBIC与多模态X射线显微技术的结合,详细描述了从电路连接到信号优化的整个过程。
X射线束诱导电流(XBIC)测量可实现半导体器件中电荷收集效率的纳米级分辨率,有助于揭示光伏材料的潜在作用机制并降低研发风险。通过多模态X射线显微技术将电学性能与化学成分相关联,该方法可支持能源相关研发中的靶点验证。该技术通过解析对材料优化至关重要的结构-功能关系,提升了早期发现阶段的预测可靠性。
通过提供可量化的、具有空间分辨能力的输出结果,为决策提供依据,从而在从假设验证到先导物识别的发现连续过程中确立了XBIC的地位。