Name: 玻璃到金属密封结构的优化密封工艺和实时监控 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-09-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 41 s
Description: 学习使用光纤布拉格光栅传感器对玻璃-金属密封结构进行实时温度和应力监测的方法。该技术可在不破坏密封绝缘性和气密性的前提下实现传感器集成，为材料科学中的结构完整性研究提供重要工具。

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这项工作得到了中国国家科学基金的资助&amp;#38;T 中国重大项目（ZX069）。

1. 制备具有良好密封性的MTGS结构
注意：MTGS 结构的制备过程包括组合结构各组分的准备、热处理工艺以及对 MTGS 样品性能的检测。完整的 MTGS 结构由钢外壳、可伐合金导体和密封玻璃组成。结构示意图和尺寸分别见图 1和表 1。
<ol>
	<li>将粒状玻璃粉末（约 1.1 g）倒入模具中，然后将模具放置到压片机上，按 图 2a,b 所示对粒状玻璃进行压片处理。</li>
	<li>开启压片机（按下红色按钮），将粒状玻璃压制成玻璃圆柱体，如 图 2c,d 所示。 
	注意：玻璃圆柱体的密度控制对 MTGS 结构的性能至关重要，因为玻璃圆柱体中过多的孔隙会导致 MTGS 结构的气密性失效。</li>
	<li>将玻璃圆柱体放入加热炉中进行烧结（见 图 3）。</li>
	<li>将烧结后的玻璃圆柱体、钢壳和可伐合金导体与特制的石墨垫片组装，如 图 4 所示。使用夹爪将该组件放置于加热炉内的石英隔板上进行热处理（见 图 4）。保持冷却速率为 0.5 °C/min，以避免光纤断裂。</li>
	<li>从加热炉中取出组件后，通过目视检查密封玻璃的表面形貌。</li>
	<li>使用高压管道检测 MTGS 组件的气密性。通过卡套式接头将组件安装至管道上。缓慢将压力从 1 MPa 升至 8 MPa，每个压力点保持 24 小时。</li>
	<li>使用扫描电子显微镜（SEM）观察密封玻璃与金属部件之间的微观界面，如 图 5 所示。采用 15 kV 电压和 500 倍放大倍数清晰观察界面。 
	注意：根据宏观形貌观察和 SEM 结果，设定标准最高加热温度为 450 °C，以获得具有良好气密性的 MTGS 组件。标准热处理程序定义如下：以 5 °C/min 的升温速率从室温（RT）升至 450 °C，然后以 0.5 °C/min 的速率降温至室温（RT）。</li>
</ol>
2. 密封玻璃中残余应力的测量
注意：光纤布拉格光栅（FBG）传感器设计为测量MTGS中应力的合适方法。FBG传感器的光栅长度为5 mm，与玻璃的高度（5 mm）相匹配。
<ol>
	<li>按照步骤 1.1–1.2 所述，将颗粒状玻璃粉末压实在玻璃圆柱体内。 
	注意：玻璃圆柱体的高度至关重要，因为如果圆柱体过高（>6 mm），将难以在不破坏玻璃材料的情况下为光纤布拉格光栅（FBG）传感器打出贯通通道。</li>
	<li>使用 5,000 rpm 的钻速在玻璃圆柱体上钻出三个等间距的贯通孔，以制备用于光学纤维传感器的通道（直径 0.45 mm）。采用与图 4所示相同的热处理工艺对带孔的玻璃圆柱体进行烧结。</li>
	<li>按照步骤 1.4 所述制造 MTGS 模型。然后将光纤穿过密封玻璃中的通道，并将 FBG 的光栅区域精确定位于玻璃内部。 
	注意：由于垂直炉内的气流可能吹动光栅区域，导致 FBG 与玻璃位置错位，因此必须用小钉子悬挂光纤尾部，以确保 FBG 位置准确。</li>
	<li>使用光纤熔接机将光纤头部与 FC 连接器熔接。随后将 FC 连接器连接至 OPM-T400（一种用于解调 FBG 波长数据和光谱的 interrogator）。OPM-T400 与计算机连接，计算机上的配套软件可获取实验数据。</li>
	<li>将整个模型置于炉中，采用先前确定的标准热处理程序进行处理。以 5 °C/min 的速率将温度从室温升至 450 °C，然后以 0.5 °C/min 的降幅将温度逐步降至室温。在加热至熔融过程中，光栅区域将与密封玻璃熔合。当温度冷却至室温时，玻璃将固化，FBG 传感器将与密封材料充分融合。</li>
	<li>使用软件实时记录布拉格波长数据（如图 6所示）。由于此步骤前后温度均为室温，因此引起波长和光谱变化的唯一因素是密封玻璃中产生的残余应力。</li>
</ol>
注意：残余应力可通过光纤布拉格光栅（FBG）的应变-波长关系14和胡克定律计算，如下所示。
<img alt="布拉格波长偏移公式 ΔλB/λB=(1+Pe)×ε，在光纤传感分析中至关重要。" src="/files/ftp_upload/60064/60064equ01v2.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Equation 1">
<img alt="应力-应变关系，公式 σ=E×ε，材料力学，公式示意图。" src="/files/ftp_upload/60064/60064equ02v2.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="公式 2">
何处： ΔλB 是由残余应力引起的布拉格波长偏移， λB 是光纤布拉格光栅（FBG）的初始波长， Pe 是应变-光学系数， ε 玻璃中的残余应变 E 是密封玻璃的杨氏模量，以及 σ 玻璃中的残余应力。
3. 防止MTGS结构在高温下失效
注意：在高温下工作时，由于钢外壳的热膨胀导致密封玻璃中的残余应力降低，MTGS结构的气密性会受到影响。因此，本方案通过在线监测密封玻璃中残余应力的变化，有可能防止气密性失效。
<ol>
	<li>按照步骤1.4的方法制备MTGS模型。用于同时监测温度和应力的FBG类型为光纤布拉格光栅阵列传感器，该传感器在一根光纤上包含两个光栅区域，两个传感器之间的距离为10 mm。 
	注：这两个光栅分别定义为FBG-1和FBG-2。FBG-1和FBG-2的初始布拉格波长分别为1545 nm和1550 nm。</li>
	<li>将FBG-1置于烧结玻璃圆柱体内，用于监测应力和温度；将FBG-2置于玻璃外部，仅用于监测温度，如图7a、b所示。这样，FBG-1同时受到温度和残余应力变化的影响，而FBG-2仅受密封玻璃温度的影响。</li>
	<li>将带有光纤的MTGS模型按步骤2.2–2.3所述放入炉中。采用标准热处理工艺处理嵌入FBG传感器的MTGS模型。</li>
	<li>对模型施加100 °C、200 °C、300 °C和400 °C的温度，并在每个温度下保持100分钟。</li>
</ol>
注意：FBG-1 同时监测应力和温度，其变化以布拉格波长偏移量 ΔλB-1 表示；FBG-2 则通过 ΔλB-2 监测温度变化，如 图8a,b 所示。布拉格波长偏移量与测量参数之间的关系如下所示：
<img alt="热应变方程：ΔλB-1/λB-1=(1+Pe)×ε+(α+ξ)×ΔT；材料应力分析。" src="/files/ftp_upload/60064/60064equ03.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="方程 3">
<img alt="光子学研究中光学测量的方程：ΔλB-2/λB-2=(α+ξ)×ΔT。" src="/files/ftp_upload/60064/60064equ04.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="方程 4">
其中：ξ 为热光系数， α 是光纤的热膨胀系数，以及 ΔT 实验前后温度的变化。该 ΔλB-3 由残余应力引起的效应可通过相减分离 ΔλB-1 从 ΔλB-2 （参见 图8c）。这是用于高温下密封玻璃的温度和应力同时监测的解调方法。
4. 监测高压
注意：MTGS结构上的压力载荷会影响密封玻璃中的残余应力，因此带有嵌入式FBG传感器的MTGS模型是一种监测高压变化的潜在方法。
<ol>
	<li>按照步骤2.2–2.3所述，制备相同的带有FBG传感器的MTGS模型。待FBG与MTGS模型充分熔合后，使用钳子将模型从炉中取出。</li>
	<li>使用卡套式管接头将集成FBG传感器的MTGS模型安装至高压氦气管道上，如图所示 图9调节减压阀，将压力从1 MPa逐步调整至7 MPa，以对密封结构施加变化的压力载荷。</li>
	<li>布拉格波长偏移 ΔλB 如图所示进行记录 图10同时，可以使用相关方法计算残余应力的变化。 公式 1 和 公式 2.</li>
</ol>
5. MTGS 结构的理论分析
<ol>
	<li>使用建模软件构建MTGS结构的三维模型，其尺寸依据表1确定，以确保实验模型与理论模型保持一致。</li>
	<li>将三维模型导入有限元分析软件。为钢壳、密封玻璃和柯伐合金导体分配力学属性，如表2所示。</li>
	<li>整个模型的网格类型为六面体形状（见图11）。密封玻璃和钢壳的网格划分方法采用扫掠法，柯伐合金导体则采用结构化方法进行网格划分。对密封玻璃区域进行网格细化，以保证理论结果的准确性。柯伐合金导体、密封玻璃和钢壳的单元数量分别为143700、20350和13400。</li>
	<li>设置静态分析步的初始增量步、最小增量步和最大增量步分别为0.01、1.00 x 10-8和1.00 x 10-2。</li>
	<li>确保密封玻璃与金属部件之间的界面处于绑定状态。首先施加变化的温度载荷（从370 °C降至20 °C），以模拟MTGS模型的凝固过程。该过程结束后得到的应力分布如图12所示。</li>
	<li>对整个模型施加不同温度（从100 °C至400 °C），以模拟热载荷条件下的在线监测实验。在其他情况下，对密封玻璃施加变化的压力载荷（从1 MPa至7 MPa），以模拟高压条件下的在线监测。边界条件如图13所示。</li>
	<li>从图14所示的目标文件中获取整个模型的应力与应变分布数值结果。提取图13中密封玻璃内的分析路径，该路径位置对应于图6a中FBG传感器的监测路径，用于与FBG实测结果进行对比。</li>
</ol>

<ol><li>Alves, F. J., Baptista, A. M., Marques, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+and+ceramic+matrix+composites+in+aerospace+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Composite+Materials+for+Aerospace+Engineering%22%5BJournal%5D)">Metal and ceramic matrix composites in aerospace engineering.</a> Advanced Composite Materials for Aerospace Engineering. , 59-99 (2016).</li>
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<li>Jin, X., Yuan, S., Chen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+crack+propagation+monitoring+by+using+reflection+spectra+of+AFBG+and+UFBG+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+A%3A+Physical%22%5BJournal%5D)">On crack propagation monitoring by using reflection spectra of AFBG and UFBG sensors.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 285, 491-500 (2019).</li>
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<li>Zhang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Analysis+of+FBG+Central+Wavelength+Variation+with+Crack+Propagation+Based+on+a+Self-Adaptive+Multi-Peak+Detection+Algorithm%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors%22%5BJournal%5D)">The Analysis of FBG Central Wavelength Variation with Crack Propagation Based on a Self-Adaptive Multi-Peak Detection Algorithm.</a> Sensors. 19 (5), 1056(2019).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

在高温高压条件下测量MTGS结构密封材料应力的关键步骤包括：1）制造带有光纤布拉格光栅（FBG）传感器的MTGS模型，其中光栅区域位于密封玻璃的中部；2）使用标准热处理工艺对整个模型进行加热，待模型冷却至室温后，FBG传感器将与MTGS模型实现良好融合，此时可通过布拉格波长偏移测量残余应力；3）将完整模型置于炉内，使其承受变化的热载荷，随后通过单根光纤上两个FBG阵列的波长偏移差异，实现温度与应力的在线同步监测；4）将完整模型安装至高压管道上，利用密封玻璃中的单个FBG传感器获取随压力变化的应力变化情况。&#160;其中最关键的步骤是确保裸露的FBG传感器精确地位于密封玻璃内部。
通过对比实验与数值模拟结果，测得的轴向残余应力（56 MPa）与理论值（53 MPa）几乎相同，在热载荷和压力载荷下的在线监测实验中，残余应力的变化趋势与仿真结果一致，偏差小于10%。该方案通过有限元分析（FEM）验证，证明是可行且准确的。
未来，该方案可用于测量采用高熔点封接玻璃（880 °C）的MTGS结构中的大范围应变。本实验的关键问题在于FB...

金属与玻璃封接是一种结合了多学科知识（如力学、材料学和电气工程）的复杂技术，广泛应用于航空航天1、核能2以及生物医学领域3。与有机材料密封结构相比，该技术具有耐高温、耐高压等独特优势。根据热膨胀系数（CTE）的差异，金属-玻璃封接（MTGS）可分为匹配封接和非匹配封接两种类型4。在匹配封接中，金属（αmetal）与封接玻璃（αglass）的热膨胀系数接近，以降低密封材料中的热应力。然而，在恶劣环境（如高温高压）下，为保持密封结构良好的气密性和机械强度，非匹配封接的表现优于匹配封接。由于αmetal与αglass之间存在差异，在MTGS结构退火过程后，封接玻璃中会产生残余应力。若残余应力过大（甚至超过阈值），封接玻璃会出现微小缺陷，例如裂纹；若残余应力过小，则封接玻璃会丧失其气密性。因此，残余应力的大小是一个重要的衡量指标。
MTGS结构中残余应力的分析已引起全球众多研究团队的关注。基于薄壳理论建立了轴向和径向应力的数值模型5。采用有限元方法获得了退火工艺后MTGS结构的整体应力分布，结果与实验数据一致6,7。然而，由于尺寸微小及电磁干扰等因素的限制，许多先进传感器不适用于此类环境。已有研究报道使用压痕裂纹长度法测量MTG密封材料中的残余应力，但该方法具有破坏性，无法实现对玻璃中应力变化的实时在线监测。
光纤布拉格光栅（FBG）传感器体积小（约100 µm），抗电磁干扰，且适用于恶劣环境8。此外，光纤的组成成分与封接玻璃（SiO2）相似，因此FBG传感器不会影响封装材料的密封性和绝缘性。FBG传感器已应用于复合结构中的残余应力测量9,10,11，结果表明其具有良好的测量精度和信号响应。通过在单根光纤上集成光纤布拉格光栅阵列，可实现温度与应力的同步测量12,13。
本研究展示了一种基于光纤布拉格光栅（FBG）传感器的新颖方案。通过调节最高加热温度，探索了特殊MTGS结构的适当制备方法，以确保MTGS结构具有良好的气密性。将FBG传感器嵌入密封玻璃的预定路径中，经热处理后实现FBG与玻璃的熔合。随后，可通过FBG的布拉格波长偏移获取残余应力。带有FBG传感器的MTGS结构被置于高温高压环境中，以实现对变化载荷下残余应力的在线监测。本研究详细阐述了制备带FBG传感器的MTS结构的具体步骤。结果表明，该新颖方案具有可行性，并为MTGS结构的失效诊断奠定了基础。

<table><tbody><tr><td>ABAQUS</td><td>Dassault SIMULA</td><td>ABAQUS6.14-5</td><td>用于进行数值模拟的软件。</td></tr><tr><td>光纤布拉格光栅传感器</td><td>Femto Fiber Tec</td><td>FFT.FBG.S.00.02 Single</td><td>非均匀化FBG</td></tr><tr><td>光纤熔接机</td><td>古河信息通信技术公司</td><td>S123M12</td><td>住友电工（FITEL）系列光纤熔接机为现场和工厂熔接应用提供了优异的解决方案。</td></tr><tr><td>玻璃粉</td><td>深圳市赛洛姆先进材料有限公司</td><td>LC-1</td><td>一种低熔点玻璃粉（380℃）。</td></tr><tr><td>石墨模具</td><td>清华大学机械加工车间</td><td>石墨</td><td>用于定位金属-玻璃结构各部件的模具。</td></tr><tr><td>加热炉</td><td>天津市中环电炉技术有限公司</td><td>SK-G08123-L</td><td>立式管式炉</td></tr><tr><td>可伐合金导体</td><td>深圳市泰石科技有限公司</td><td>4J29</td><td>金属-玻璃密封结构中电极引线常用的材料</td></tr><tr><td>光纤解调仪</td><td>武汉高斯光电科技有限公司</td><td>OPM-T400</td><td>FBG光谱分析模块</td></tr><tr><td>Pro/Engineer</td><td>参数技术公司</td><td>PROE5.0</td><td>用于建立三维几何模型的软件。</td></tr><tr><td>钢壳</td><td>北京雄川科技有限公司</td><td>316不锈钢</td><td>一种奥氏体不锈钢</td></tr></tbody></table>

优化的玻璃-金属密封工艺及密封结构的实时监测

Optimized Sealing Process and Real-Time Monitoring of Glass-to-Metal Seal Structures

残余应力是保持玻璃-金属密封结构气密性和坚固性的关键因素。本报告旨在展示一种新型的表征和测量玻璃-金属密封结构中残余应力的方案，且不破坏密封材料的绝缘性和气密性。本研究采用飞秒激光刻写的光纤布拉格光栅（FBG）传感器进行测量。被测的玻璃-金属密封结构由金属外壳、密封玻璃和可伐合金导体组成。为使测量具有实际意义，研究中探索了金属-玻璃密封（MTGS）结构的特定热处理工艺，以获得气密性最佳的模型。随后，将FBG传感器嵌入密封玻璃的路径中，在温度冷却至室温（RT）时与玻璃良好融合。FBG的布拉格波长会随密封玻璃中产生的残余应力而发生偏移。为计算残余应力，应用布拉格波长偏移与应变之间的关系，并结合有限元方法以确保结果的可靠性。在不同负载条件下（如高温和高压）开展了对密封玻璃中残余应力的在线监测实验，以拓展该方案在严苛环境中的应用功能。

根据图5的结果，探索了用于制备高耐压MTGS模型的标准热处理方法，所制备的模型能够满足各项检测要求（如透光率、耐压性、扫描电镜分析等）。因此，所制备的MTGS结构可应用于严苛环境中以保持其密封性。
FBG 可以与 MTGS 结构良好融合，热处理后密封玻璃中的残余应变将通过布拉格波长的偏移反映出来，如图6所示。残余应力的数值可利用公式1和公式2准确计算，结果与图12中数值模拟的结果几乎一致。
通过光纤布拉格光栅（FBG）传感器可精确监测密封玻璃在100 °C至400 °C范围内的实时应力变化，如图8所示，密封玻璃中残余应力的下降可被即时反映。保持残余应力处于较高水平十分必要。因此，采用本方案可实现对MTGS结构气密性的有效维持...

详细描述了优化金属-玻璃密封（MTGS）工艺并实现其结构实时监测的关键步骤。嵌入式光纤布拉格光栅（FBG）传感器旨在实现对MTGS中温度和高水平残余应力的在线监测，同时监测环境压力。

残余应力是维持玻璃-金属密封结构气密性和稳健性的关键因素。本报告的目的是……

该方案首次可用于对金属-玻璃结构进行实时同步温度和应力监测。该技术的主要优势在于，光纤布拉格光栅传感器能够与金属-玻璃结构良好熔接，同时不破坏金属-玻璃结构的绝缘性或密封性。示范该操作流程的为来自清华大学核能与新能源技术研究院的硕士生胡康佳，指导者为范志春。处理颗粒状玻璃粉末时，将约1.1克粉末倒入玻璃圆柱模具中，并将模具放置于压片机上。为将玻璃压制成圆柱体，开启压片机，然后将所得的圆柱体放入加热炉中进行居中处理。从加热炉中取出居中后的玻璃圆柱体，并使用石墨垫圈制造玻璃圆柱体、钢壳和柯瓦尔（Kovar）导体。对于残余应力测量，首先使用熔接机将带有FC连接头的光纤端部进行熔接，并将FC连接头与解调仪连接，以解调波长和光纤布拉格光栅（FBG）光谱。将FBG通过所制备的MTGS模型密封玻璃中的通道插入，使FBG的光栅区域精确定位于玻璃内部。然后，在靠近密封玻璃的位置固定另一根FBG，仅用于监测温度。将 interrogator 连接到计算机，并使用热处理钳将居中的玻璃圆柱体、钢壳、FBGs、Kovar 导体石墨垫圈放置到加热炉中的石英隔膜上。以每分钟升高 5 摄氏度的速率将温度升至 450 摄氏度，随后以每分钟降低 0.5 摄氏度的速率将温度降至室温。然后在计算机软件中记录实时布拉格波长数据。为了监测应力和温度，将一根光纤布拉格光栅（FBG）置于中心位置的玻璃圆筒内，另将一根FBG置于玻璃外部以仅监测温度。如图所示，将带有光纤的MTGS模型放入炉中，采用标准热处理工艺对嵌入FBG传感器的MTGS模型进行处理，随后依次施加100、200、300和400摄氏度的温度，每种温度保持100分钟。在此代表性实验中，研究了制备具有高耐压性能MTGS模型的标准热处理工艺，结果表明该模型能够满足在严苛环境条件下的分析要求。光纤布拉格光栅（FBG）可与MTGS结构良好融合，热处理后密封玻璃中的残余应变将通过布拉格波长的偏移反映出来。FBG传感器可精确监测密封玻璃在100至400摄氏度范围内的实时应力变化，并能即时反映密封玻璃中残余应力的降低情况。请小心处理已去除涂覆层的传感器，并确保FBG的位置准确位于玻璃内部，否则将无法精确测量应力。该技术可用于直接且准确地测量太阳能接收管中的残余应力，这一成就是在以往的研究中尚未实现的。该方法可应用于实现对密封结构的在线分布式应变与温度监测，并可第一时间检测到失效情况。

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玻璃到金属密封结构的优化密封工艺和实时监控

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优化的玻璃-金属密封工艺及密封结构的实时监测

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