Name: 纳米孔阳极氧化铝的铁纳米线制造及其特性 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: 了解利用纳米孔阳极氧化铝模板通过电沉积技术制备铁纳米线的完整实验方案。该方法可实现高度有序纳米结构的可控制备，适用于纳米技术与材料科学研究。

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本研究工作得到了沙特阿拉伯阿卜杜拉国王科技大学（KAUST）的支持。

警告：使用前请查阅所有相关的材料安全数据表（MSDS）。这些制备过程中使用的多种化学品具有急性毒性和致癌性。与块体材料相比，纳米材料可能带来额外的危害。进行纳米晶体反应时，请务必采取所有适当的安全措施，包括使用工程控制设备（通风橱）和个人防护装备（护目镜、手套、实验服、长裤、封闭式鞋子）。
1. 铝模板的制备
<ol>
	<li>清洗铝片
	<ol>
		<li>将铝片放入烧杯中，用去离子水（DI水）清洗，重复3次。</li>
		<li>用镊子夹住铝片，依次用丙酮、异丙醇（IPA）和去离子水清洗。</li>
		<li>将铝片放入盛有丙酮的烧杯中，超声处理10分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>铝片的电化学抛光
	<ol>
		<li>配制电化学抛光液：将3 M高氯酸溶于乙醇中。使用前将抛光液置于4 °C冰箱中冷却。</li>
		<li>将铝片放入烧杯中，用去离子水清洗，重复3次。</li>
		<li>用敷料钳夹住已清洗的铝模板，将其浸入装有电化学抛光液的烧杯中，并与铂（Pt）网状电极一同放入。尽量使敷料钳不接触溶液。</li>
		<li>以400 rpm的速度搅拌溶液。</li>
		<li>将铝片连接至电源正极，铂电极连接至负极。施加20 V电压，同时将电流限制在2 A。</li>
		<li>抛光3分钟后，用去离子水清洗铝片。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 硬质阳极氧化
<ol>
	<li>准备细胞
	<ol>
		<li>用去离子水清洗细胞部件（铜板、PDMS/橡胶O型圈、细胞本体、铂网盖）。</li>
		<li>将电抛光的铝片从去离子水中取出，用O型圈密封后放置于细胞孔上。仔细检查确保无泄漏。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>阳极氧化
	<ol>
		<li>将组装好的细胞注入0.3 M草酸，并置于4 °C的冷板上。</li>
		<li>待草酸温度降至2–5 °C后，施加40 V电压持续20分钟（温和阳极氧化）。随后以0.1 V/s的速率逐步升压至140 V。</li>
		<li>保持该电压恒定45分钟。阳极氧化后的模板将呈现明亮的金黄色。</li>
		<li>打开细胞，用去离子水冲洗铝片，并用氮气（N2）吹干。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 沉积前准备
<ol>
	<li>去除铝背层
	<ol>
		<li>配制铜溶液，其中含 0.1 M 的 CuCl2·2H2O 和 6 M 的 HCl。</li>
		<li>将阳极氧化模板放入一个带有直径为 10 mm 孔洞的电解池中，使背面朝上。</li>
		<li>向电解池中加入铜溶液和磁力搅拌子，并以 300 rpm 的速度搅拌。</li>
		<li>约 15 分钟后，溶液变为透明。更换为新鲜溶液，并继续搅拌 5 分钟。</li>
		<li>用去离子水清洗圆盘，并用 N2 吹干。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>打开孔道
	<ol>
		<li>将样品（背面朝上）放置在培养皿中的 pH 试纸上。</li>
		<li>滴加 10 wt% 的磷酸溶液，完全覆盖膜表面。每隔一小时补充一次磷酸，防止干燥。</li>
		<li>6.5 小时后，用去离子水冲洗，并用 N2 吹干。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>金溅射
	<ol>
		<li>准备溅射仪。打开惰性气体阀门，对腔室进行放气。</li>
		<li>用胶带将铝圆盘固定在溅射台上，背面朝上。</li>
		<li>调节参数，设定沉积厚度为 200 nm，并运行溅射程序。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 纳米线的沉积
<ol>
	<li>配制含有 0.2 M 硫酸亚铁、0.16 M 硼酸和 0.05 M L-抗坏血酸的溶液。</li>
	<li>将铝膜安装到池中（直径为 15 mm 的孔）。</li>
	<li>将溶液倒入池中，并将源表连接，负极接铜板，正极接铂网。</li>
	<li>施加 2.5 mA 的恒定电流以开始电沉积。纳米线的长度与电沉积时间成正比。</li>
</ol>
5. 纳米线的膜去除与清洗
<ol>
	<li>金的刻蚀
	<ol>
		<li>使用镊子将膜破碎，并选取小块（约1或2 mm2）。</li>
		<li>准备一个或多个小块用于反应离子刻蚀（RIE）设备进行干法刻蚀。使用润滑剂将样品粘附在假晶圆上，确保金面朝上。</li>
		<li>在RIE设备中以以下参数刻蚀金层2分钟：温度T = 25 °C，功率P = 150 W，氩气流速为25 cm3/min。若仍有残留金层，可分多次较短周期重复刻蚀。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>纳米线释放
	<ol>
		<li>使用0.2 M CrO3和0.5 M H3PO4配制铬酸溶液。</li>
		<li>向1.5 mL微量离心管中加入1 mL铬酸溶液以及含纳米线的膜小片。</li>
		<li>在40 °C条件下反应24小时。</li>
		<li>当纳米线完全释放后，肉眼应观察不到黑色颗粒。</li>
		<li>通过将微量离心管置于磁力架上，弃去铬酸溶液并加入1 mL乙醇，对纳米线进行洗涤。</li>
		<li>至少重复洗涤过程10次。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Mohammed, H., Moreno, J., Kosel, J. Advanced Fabrication and Characterization of Magnetic Nanowires. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMohammed%2C+H+%22Magnetism+and+Magnetic+Materials%22">Magnetism and Magnetic Materials</a>. , Intechopen. (2018).</li>
<li>Alfadhel, A., Li, B., Zaher, A., Yassine, O., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+magnetic+nanocomposite+for+biomimetic+flow+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+on+Chip%22%5BJournal%5D)">A magnetic nanocomposite for biomimetic flow sensing.</a> Lab on Chip. 14, 4362-4369 (2014).</li>
<li>Fratila, R. M., Rivera-Fernandez, S., Jesus, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+matters%3A+Synthesis+and+biomedical+applications+of+high+aspect+ratio+magnetic+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Shape matters: Synthesis and biomedical applications of high aspect ratio magnetic nanomaterials.</a> Nanoscale. 7, 8233-8260 (2015).</li>
<li>Alnassar, M., Alfadhel, A., Ivanov, Y. P., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetoelectric+polymer+nanocomposite+for+flexible+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Magnetoelectric polymer nanocomposite for flexible electronics.</a> Journal of Applied Physics. 117, 17D711(2015).</li>
<li>Contreras, M. F., Sougrat, R., Zaher, A., Ravasi, T., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-chemotoxic+induction+of+cancer+cell+death+using+magnetic+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Nanomedicine%22%5BJournal%5D)">Non-chemotoxic induction of cancer cell death using magnetic nanowires.</a> International Journal of Nanomedicine. 10, 2141-2153 (2015).</li>
<li>Yassine, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+efficient+thermoresponsive+nanocomposite+for+controlled+release+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Highly efficient thermoresponsive nanocomposite for controlled release applications.</a> Scientific Reports. 6, 28539(2016).</li>
<li>Martínez-Banderas, A. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Functionalized+magnetic+nanowires+for+chemical+and+magneto-mechanical+induction+of+cancer+cell+death%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Functionalized magnetic nanowires for chemical and magneto-mechanical induction of cancer cell death.</a> Scientific Reports. 6, 35786(2016).</li>
<li>Shore, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodeposited+Fe+and+Fe-Au+nanowires+as+MRI+contrast+agents%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrodeposited Fe and Fe-Au nanowires as MRI contrast agents.</a> Chemical Communications. 52, 12634-12637 (2016).</li>
<li>García-Martín, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+magnetic+vortices+by+magnetic+force+microscopy%3A+Experiments+and+modelling%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D%3A+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Imaging magnetic vortices by magnetic force microscopy: Experiments and modelling.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 37, 965(2004).</li>
<li>Piraux, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+magnetoresistance+in+magnetic+multilayered+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Giant magnetoresistance in magnetic multilayered nanowires.</a> Applied Physics Letters. 65, 2484-2486 (1994).</li>
<li>Piraux, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-grown+NiFe%2FCu%2FNiFe+nanowires+for+spin+transfer+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Template-grown NiFe/Cu/NiFe nanowires for spin transfer devices.</a> Nano Letters. 7, 2563-2567 (2007).</li>
<li>Wang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-wave+quantization+in+ferromagnetic+nickel+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Spin-wave quantization in ferromagnetic nickel nanowires.</a> Physical Review Letters. 89, 027201(2002).</li>
<li>Wernsdorfer, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurements+of+magnetization+switching+in+individual+nickel+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Measurements of magnetization switching in individual nickel nanowires.</a> Physical Review B. 55, 11552(1997).</li>
<li>Kou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Memory+effect+in+magnetic+nanowire+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Memory effect in magnetic nanowire arrays.</a> Advanced Materials. 23, 1393-1397 (2011).</li>
<li>Mohammed, H., Vidal, E. V., Ivanov, Y. P., Kosel, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetotransport+measurements+of+domain+wall+propagation+in+individual+multisegmented+cylindrical+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Magnetics%22%5BJournal%5D)">Magnetotransport measurements of domain wall propagation in individual multisegmented cylindrical nanowires.</a> IEEE Transactions on Magnetics. 52, 1-5 (2016).</li>
<li>Goktas, N. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanowire+for+energy%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Reviews%22%5BJournal%5D)">Nanowire for energy: A review.</a> Applied Physics Reviews. 5, 041305(2018).</li>
<li>Zongjie, W., Suwon, L., Kyo-in, K., Keekyoung, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanowire-Based+Sensors+for+Biological+and+Medical+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Nanobioscience%22%5BJournal%5D)">Nanowire-Based Sensors for Biological and Medical Applications.</a> IEEE Transactions on Nanobioscience. 15 (3), 186(2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

与任何其他纳米材料制备过程一样，本方案需要使用高质量的溶液和材料。电解抛光液和电沉积液可重复使用多次，但阳极氧化溶液仅可使用一次，且需新鲜配制。去除铝背膜后，膜材料极为脆弱，若操作不慎极易破损。N2 干燥膜时不应直接施加。阳极氧化前的所有步骤对于孔结构的自组装同样重要。表面杂质、凹坑和划痕可能导致纳米孔排列不整齐。
在步骤2中生成的氧化铝膜厚度通常约为60 µm，远大于我们所需的纳米线长度。如果需要更长的纳米线，可通过延长阳极氧化时间来调整本方案以制备更厚的膜。这些纳米孔可用作直立纳米线阵列的模板，也可通过后续化学方法去除氧化铝结构而释放纳米线。此外，通过更换溶液和调节施加的电流，可使用相同的装置电沉积不同的金属，包括多段纳米线15。每种金属的沉积速率均不相同。
所介绍的阳极氧化方法的主要优势在于其孔结构的高质量：孔径在数百纳米范围内保持恒定，孔径分布窄，且孔密度高。此外，该技术高效、经济，且具有高度可重复性。该实验可在普通实验室的常温常压条件下安全进行。纳米线在未来的能量转换器件（包括光伏、热电和β辐射伏特器件16）以及生物和医学传感器17方面具有广阔的应用前景。所有这些应用都需要进行大量的材料和器件开发。

在过去的十年中，圆柱形磁性纳米线因其在多种有前景的应用领域中的潜力而受到极大关注。纳米线是一类具有独特性质的新型材料，主要归因于其高长径比和形状各向异性1。由于这些特性，纳米线被视为独特的体系，是多种实际应用的理想模型对象，包括流动传感器2、磁性分离3、仿生触觉传感器4、能量收集5、癌症治疗2,6、药物递送7,8以及磁共振成像（MRI）造影剂3,9。此外，纳米线也被认为适用于其他应用领域，如磁力显微镜10、巨磁阻效应11、自旋转移力矩12,13以及数据存储器件14,15。
为了充分利⽤这些纳米线的优势，需要一种可重复的制备方法，以获得高质量且具有特定性能的纳米线。铝的阳极氧化能够产生自组织、高度有序的圆柱形孔道，且孔径可控。因此，在纳米技术应用中，AAO模板相较于昂贵的光刻技术更受青睐。利用这些膜作为支架，可通过直流（DC）、交流（AC）或脉冲直流（DC）电沉积法制备纳米线。通过控制膜的制备过程以及纳米线的沉积过程，可制备出多种适用于特定应用的磁性纳米线1。本文报道了Fe纳米线的制备，包括用作模板的多孔氧化铝膜的制备、在模板中使用电解液进行电沉积，以及将纳米线释放到溶液中的过程。

<table><tbody><tr><td>丙酮</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 67-64-1</td><td></td></tr><tr><td>铝盘 99.999%</td><td>GoodFellow</td><td>AL000957</td><td>厚度：0.50 mm ± 10%，直径 25.0 mm ± 0.5 mm</td></tr><tr><td>大烧杯</td><td></td><td></td><td>1000 mL</td></tr><tr><td>硼酸</td><td>Sigma Aldrich</td><td>101942058</td><td>99%</td></tr><tr><td>电缆</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>三氧化铬（六价铬）</td><td>fisher chemical</td><td>A98-212</td><td></td></tr><tr><td>冷板</td><td>Thermo Scientific</td><td>Accel 500 LC</td><td></td></tr><tr><td>计算机</td><td></td><td></td><td>与 LabView 配合使用以控制源表</td></tr><tr><td>氯化铜（II）</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>铜板</td><td></td><td></td><td>定制</td></tr><tr><td>直流电源</td><td>Agilent</td><td>E3646A</td><td></td></tr><tr><td>去离子水</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>持针钳</td><td>fisher scientific</td><td>12-460-164</td><td>长度 30.5 cm，带锯齿状尖端</td></tr><tr><td>乙醇</td><td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20823.327</td><td></td></tr><tr><td>通风橱</td><td>Flores valles</td><td></td><td></td></tr><tr><td>盐酸</td><td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20255.290</td><td></td></tr><tr><td>硫酸亚铁（II）</td><td>Merck</td><td>1.03965.1000</td><td></td></tr><tr><td>L-抗坏血酸</td><td>MP biomedicals</td><td>100769</td><td></td></tr><tr><td>磁力架</td><td>life technologies</td><td>DynaMag 2</td><td></td></tr><tr><td>磁力搅拌器与加热板</td><td>IKA</td><td>RCT basic</td><td></td></tr><tr><td>机械搅拌器</td><td>Aslong</td><td>JGB37-520</td><td></td></tr><tr><td>混合器与加热器</td><td>Eppendorf</td><td>ThermoMixer F1.5</td><td></td></tr><tr><td>尼龙池</td><td></td><td></td><td>定制</td></tr><tr><td>草酸</td><td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20063.365-5L</td><td></td></tr><tr><td>PDMS 密封圈</td><td></td><td></td><td>定制</td></tr><tr><td>高氯酸</td><td>VWR International Ltd. (US)</td><td>20583.327</td><td>70–72%</td></tr><tr><td>培养皿</td><td></td><td></td><td>或任何其他容器</td></tr><tr><td>pH 试纸</td><td></td><td></td><td>任意 pH 试纸</td></tr><tr><td>磷酸</td><td>acros organics</td><td>201140010</td><td>85% wt</td></tr><tr><td>铂</td><td>GoodFellow</td><td>PT005115</td><td>直径 0.05 mm，纯度 99.9%</td></tr><tr><td>铂丝</td><td>GoodFellow</td><td>PT05120</td><td>直径：0.2 mm，纯度：99.95%</td></tr><tr><td>电源</td><td>Rhode &amp; Scharz</td><td>NGPX 35/10</td><td></td></tr><tr><td>铁架台（×2）</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>螺丝</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>小烧杯</td><td></td><td></td><td>50 mL</td></tr><tr><td>源表</td><td>Keithley</td><td>2400-C</td><td></td></tr><tr><td>溅射仪</td><td>Quorum</td><td>Q300T D</td><td></td></tr><tr><td>胶带</td><td></td><td></td><td>任意耐高温胶带</td></tr><tr><td>聚四氟乙烯（Teflon）搅拌桨</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>超声波清洗器</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

利用纳米多孔阳极氧化铝制备铁纳米线及其表征

Iron Nanowire Fabrication by Nano-Porous Anodized Aluminum and its Characterization

磁性纳米线具有独特的性质，已引起基础物理、生物医学和数据存储等多个研究领域的关注。我们展示了一种铁（Fe）纳米线的制备方法&#160;通过阳极电化学沉积&#160;氧化铝（AAO）模板。这些模板通过铝（Al）圆片的阳极氧化法制备，通过调节阳极氧化条件来控制孔道的长度和直径。使用草酸作为电解液，可制备出平均直径约为120 nm的孔道。利用该方法可合成圆柱形纳米线，并通过选择性化学蚀刻剂溶解氧化铝模板以释放纳米线。

电化学抛光后，铝片具有良好的反光性，如图1所示。若观察到任何微小划痕或斑点，应弃用该铝片。阳极氧化过程中施加电流的曲线应平滑，并符合阳极氧化的三个步骤。若溶液受到污染、铝片表面存在过多缺陷、电解池组装不当（见图2），或溶液温度过高，则施加电流的曲线将出现峰形波动和不规则现象。图3展示了两条实际的阳极氧化曲线，并附有样品图片。阳极氧化发生在铝片的一侧（上表面）。去除铝背层后，膜应能从两侧清晰可见。可通过扫描电子显微镜（SEM）在膜的底面检查孔道的开孔情况。图4展示了一个孔道未完全打开的样品实例。对于此类尺寸的膜，铁纳米线的沉积速率约为300 nm/min。例如，图5展示了一根长约1 µm的铁纳米线。请注意，该图像为破坏膜后拍摄所得。
<img alt="纽扣电池组装；用镊子夹持的金属圆片，储能实验装置。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig1.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Figure 1"> 
图1：铝盘。 抛光前（左）和抛光后（右）。抛光后圆盘表面的痕迹是由镊子造成的。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig01largev2.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="用于电解质分析的带尼龙池和铂网的电化学装置，配有铜板。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig2.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图 2"> 
图 2：阳极氧化池。 （A）池的组件。（B）位于PDMS O型圈上方的铝盘细节。（C）组装好的池。（D）放置在冷板上并配有机械搅拌器的池。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig02largev2.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="阳极氧化过程图；电流与时间；成功与烧毁的阳极氧化结果对比。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig3.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Figure 3"> 
图3：成功（左）与失败（右）阳极氧化过程中施加电流随时间的变化。 阳极氧化的三个阶段可清晰识别：第一阶段为稳定的40 V（0–20 分钟）；第二阶段为电压从40 V持续升至140 V（20–36:40 分钟），表现为初始阶段施加电流上升，随后进入恒定电流状态；第三阶段为维持145 V稳定电压直至过程结束。当阳极氧化正常进行时，电流-时间曲线平滑，如左侧曲线所示；若曲线出现尖峰或无序波动（右侧），则表明样品已被烧毁。本实验中，铝片直径为25 mm。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig03largev2.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的高清版本。</a>
<img alt="阳极氧化铝的扫描电镜图像：Al₂O₃ 碎屑，铝盘上开放与非开放的孔洞。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig4.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图4"> 
图4：从膜底部拍摄的扫描电镜图像。 本图像展示了膜边缘附近区域的形貌。在膜的其他任意位置，膜均呈现如图中所示的开放孔结构。如果孔道未充分打开，则图像边缘处所显示的六边形结构将会在整个膜表面可见。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig04largev2.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="用于材料分析的纳米结构的扫描电镜图像；测量值表示微米级高度。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60111/60111fig5.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图 5"> 
图 5：膜内铁纳米线的横截面扫描电镜图像。 由于铁纳米线具有较高的电子密度，因此可明显区别于氧化铝膜。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60111/60111fig05largev2.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

在本研究中，我们描述了一种制备铁纳米线的&#160;方案，包括用作模板的多孔氧化铝膜的制备、利用电解液在模板中进行电沉积，以及将纳米线释放到溶液中的过程。

磁性纳米线具有独特的性质，已引起基础物理、生物医学及其他多个研究领域的关注，……

我们的制备方案基于使用纳米多孔氧化铝的电沉积技术，这是唯一能够获得所需纳米线特性的方法。该技术的主要优势在于，能够简便、快速地制备出具有广泛孔径范围的高度有序纳米多孔氧化铝模板。磁性纳米材料因其在体外诊断或疾病治疗中的潜在应用而受到广泛关注。这些方法需要耗费大量精力和时间才能获得可重复的结果。请仔细遵循操作步骤并进行练习，以取得良好的实验效果。用去离子水将铝片清洗三次后，使用镊子将铝片转移至丙酮中清洗，接着用异丙醇清洗，再用去离子水清洗四次。最后一次水洗后，将圆片在丙酮中进行10分钟的超声处理。在去离子水中清洗三次后，使用持针器将清洁后的铝模板浸入含有4摄氏度电化学抛光液和铂网电极的烧杯中。将铝圆片连接至电源的正极，将铂网电极连接至电源的负极。然后在电流限制为2安培的情况下施加20伏的电压。以每分钟400转的速度抛光圆盘3分钟，随后用新鲜的去离子水清洗圆盘。对于硬质阳极氧化，将圆盘放入电池组件中，并向电池内加入0.3摩尔的草酸。将细胞置于4°C的冷板上。当草酸温度降至2至5°C时，施加40伏电压持续20分钟，以对模板进行轻度阳极氧化，随后以每秒0.1伏的增幅逐步升高电压，直至达到140伏。然后在此电压下保持圆盘45分钟。当模板进行阳极氧化时，会变为明亮的金黄色。为准备沉积用的圆片，在用去离子水清洗并用氮气干燥后，将圆片重新放入电解池中，并向池内加入新配制的铜溶液和一个磁力搅拌子。以每分钟300转的速度搅拌15分钟。当溶液变为透明后，将溶液更换为新鲜的铜溶液，继续振荡处理五分钟。按照演示方法清洗并干燥后，将样品背面朝上置于培养皿中的pH试纸上，并用10 wt%磷酸完全覆盖膜，在室温下孵育六个半小时。处理结束后，按照演示方法清洗并干燥圆片，然后在圆片上溅射沉积200纳米厚的金层。进行纳米线沉积时，将铝膜安装到直径为15毫米的电解池中，并向池内倒入新配制的硫酸亚铁-硼酸-L-抗坏血酸溶液。将源表的负极连接至铜板，正极连接至铂网。然后施加2.5毫安的恒定电流以启动电沉积。为释放纳米线，取1.5毫升离心管，加入1毫升新配制的铬溶液以及含有纳米线的膜碎片，在40摄氏度下孵育24小时。当纳米线完全释放后，肉眼应观察不到黑色颗粒。随后将离心管置于磁力架上，用1毫升乙醇至少置换10次，以洗涤纳米线。电化学抛光后，铝片应具有良好的反光性。若观察到任何微小划痕或斑点，应弃用该铝片。阳极氧化过程中施加电流的曲线应平滑，并符合阳极氧化的三个步骤。如果溶液受到污染、圆盘表面存在过多缺陷、细胞制备不当或溶液温度过高，则所施加电流的曲线图将出现峰形和不规则波动。阳极氧化反应发生在铝圆盘的一侧。去除铝背层后，应能从两侧清晰地观察到膜结构。可通过扫描电子显微镜观察膜的底面来检测孔的开孔情况。此处显示的是在断裂膜后拍摄的一微米铁纳米线图像。由于纳米线的电子密度高于铝膜，因此可清晰辨识。 在开始阳极氧化步骤时，必须确保环境温度在2至5摄氏度之间，否则样品可能会烧毁。使用前应查阅每份材料安全数据表（MSDS），并根据需要使用防静电工具。

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