使用同步加速器 X 射线微断层扫描技术，在剪切下对颗粒土壤的故障和相关的颗粒级机械性能进行可视化
September 29th, 2019
该协议描述了在三轴压缩期间获取粒状土壤的高密度分辨率计算机断层扫描 （CT） 图像的过程，并将图像处理技术应用于这些 CT 图像，以探索正在装载的土壤。
该协议允许使用X射线微断层扫描获取颗粒土壤的颗粒尺度数据，并了解微尺度过程和微尺度过程和机制，这些微尺度过程和机制是颗粒材料微观行为的基础。该技术的主要优点是，它提供了对颗粒土壤的颗粒尺度信息的完全访问，包括颗粒形态、微观结构、断裂、位移和颗粒材料变形中的旋转。该方法还可用于研究其他类型的石材天然或合成材料，如岩石、土石混合物、混凝土、陶瓷、沥青甚至聚合物复合材料。
如文本协议所述，应提前开始实验设计。确定测试材料、颗粒大小、样本大小和样品初始孔隙度。要在板上制备土壤样品，请先在底板顶部的侧表面周围添加少量硅胶润滑脂。
然后在其上表面放置一个多孔的石头。在顶部的横向表面周围放一个膜。在样品制造商的两个部分之间的接触面上添加少量硅胶润滑脂，并将样品制造商放在底板上，使膜通过。
锁定样品制造商。使用真空泵通过喷嘴在样品制造商内部产生吸力。将膜固定到其上端的横向表面。
确保膜连接到样品制造商的内表面。使用漏斗将测试颗粒材料从特定高度放入样品制造商，直到完全填充。土壤样品的上表面应与样品制造商的上边缘相同。
将另一块多孔的石头放在土壤样品的顶部。在不锈钢垫板的侧表面涂抹一些硅胶润滑脂，并将其放在多孔石材的顶部。从样品制造商中取下膜的顶部，并将其固定到缓冲板上。
拆下样品制造商喷嘴内的吸力，并在底板上的阀内产生吸力。最后，删除样品制造商。生产微型干样品。
现在，将限制单元固定到底板上，并固定在密块顶部的腔室顶板。将其余装载装置贴在舱顶板上。向样品添加 25 千帕的恒定限制压力，并去除样品内的吸力。
使用限制压力提供装置，逐渐将限制压力增加到预定值。要扫描样本的一部分，请将计算机断层扫描或 CT 扫描仪设置为图像捕获模式。然后，开始旋转阶段，以预定的恒定旋转速率旋转整个设备 180 度，以不同角度捕获样品的 CT 投影。
对于高空间分辨率 CT 扫描仪，对样品进行完整扫描通常需要在几个不同的高度扫描样品。以恒定的加载速率对样品施加轴向载荷。在这里，使用每分钟 0.2% 的加载速率。
用户可以根据实验要求设置不同的加载速率。将轴向载荷暂停在预先确定的轴向应变下。等待测量的轴向力达到稳定值，然后执行下一次扫描。
重复这些步骤，直到加载结束。我们使用 PITRE 软件在阶段检索后基于 CT 投影构建样本的 CT 切片。从菜单加载图像将投影加载到 PITRE 中。
单击图标投影 sinogram。在显示的窗口中输入相关参数，然后单击"单个"以重建 CT 切片。在 CT 切片上实现图像筛选。
一个向异性扩散滤波器用于执行图像滤波。现在，对筛选的 CT 切片执行图像二元化。为此，通过向 CT 切片应用强度值阈值来实现图像二元化。
此值根据使用 Otsu 方法的 CT 切片的强度直方图确定。使用基于标记的流域算法将单个粒子从二进制 CT 切片中分离，并将结果存储在三D标记图像中。通过将计算出的颗粒大小分布（从 CT 图像与机械选择测试的粒子大小分布进行比较）来验证结果。
matlab 脚本用于提取粒子属性，包括粒子体积、粒子表面积、粒子方向和粒子质心坐标。内部垫实验室函数用于获取每个粒子的这些属性。通过实现 CT 切片的二进制图像与从基于标记的流域算法实现获得的流域线的二进制图像之间的逻辑和操作，从二进制 CT 切片中提取接触狐狸孔。
要量化样本的应变场，请使用基于网格的方法计算在任何两次连续扫描期间，基于粒子平移和粒子旋转的应变场。分析样品的颗粒间接触演变。基于提取的接触狐狸孔、粒子标记图像和粒子跟踪结果，分析丢失接触的接触点和在每次共享增量中在样品中获得的接触的分支矢量方向。
在三轴压缩下，显示了利顿巴扎德砂样品的应力应变曲线和二维切片。此处显示的是在测试期间二 D 切片的粒子运动学结果。大多数粒子被成功跟踪，它们的平移和旋转被量化。
在测试结束时的粒子位移图和粒子旋转图中开发局部带。此处显示的是在测试期间获得的接触和丢失接触的分支向量的规范化方向频率。在测试过程中，丢失的触点对次要原则应力方向表现出明显的方向偏好。
文本协议中详细说明的旋转轴的校准非常重要，因为CT切片的成功重建不仅依赖于旋转阶段的适当定位。为了避免X射线源对人体的任何电离辐射，每次扫描前都需要确保扫描室的所有门窗都正确关闭。按照类似的程序，可以进行X射线衍射或散射的研究所学测试。
这为测量颗粒间接触力及其在形成颗粒材料中的传播提供了工具。获得的实验数据可用于开发先进的砂结构模型，考虑其粒级机械行为，以及负载下的砂数建模。
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概述
该协议允许在三轴压缩过程中获取颗粒土壤的高空间分辨率计算机断层扫描（CT）图像。它通过先进的图像处理技术探索了土壤在加载过程中的颗粒级机械行为。
关键研究组成部分
科学领域
- 颗粒土壤力学
- 图像处理技术
- 微型断层扫描应用
背景
- 了解颗粒材料中的微观过程。
- 颗粒形态和微观结构的重要性。
- 对各种基于石材的材料的应用。
- 对精确实验设计的需求。
研究目的
- 获取颗粒土壤的颗粒级数据。
- 研究加载下的机械行为。
- 增强对变形机制的理解。
使用的方法
- X光微型断层扫描用于成像。
- 土壤样品的三轴压缩测试。
- 图像处理用于数据分析。
- 准备具有特定参数的土壤样品。
主要结果
- 对变形过程中颗粒行为的详细洞察。
- 获取全面的颗粒级信息。
- 对破裂、位移和旋转的观察。
- 对其他材料（如混凝土和陶瓷）的潜在应用。
结论
- 该方法为理解颗粒材料提供了宝贵的数据。
- 它可以适用于土壤之外的各种类型的材料。
- 未来的研究可以在这些发现的基础上进行更广泛的应用。
常见问题
Executive Industry Relevance
High-resolution synchrotron X-ray micro-tomography enables quantitative visualization of grain-scale mechanical behavior in granular materials, providing critical insight into particle kinematics, strain localization, and inter-particle contact evolution. This capability supports mechanistic de-risking and predictive confidence in the development of advanced material models relevant to biopharma R&D, particularly for engineered substrates and device materials. The approach bridges the gap between macro-scale mechanical testing and microstructural analysis, informing risk-adjusted material selection and design decisions.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables interrogation of microstructural mechanisms underlying material deformation and failure.
- Supports functional validation of engineered materials used in biopharma devices or delivery systems.
- Provides predictive confidence for material performance under operational stresses.
Screening & Assay Development
- Facilitates preparation and validation of standardized material samples for downstream mechanical or functional assays.
- Delivers reproducible, quantitative outputs on particle morphology, displacement, and rotation.
- Enables scalable screening of material formulations for device or substrate applications.
Translational & Preclinical Research
- Aligns microstructural analysis with translational requirements for device and substrate reliability.
- Supports continuity from material discovery through preclinical validation of mechanical performance.
- Provides mechanistic data to inform risk-adjusted advancement of material candidates.
Pipeline & Workflow Integration
This methodology integrates into the material discovery-to-validation continuum, supporting early hypothesis testing, screening, and preclinical evaluation of engineered materials relevant to biopharma applications.
- Discovery Biology: Quantifies microstructural mechanisms and failure modes to clarify material performance hypotheses.
- Screening: Provides reproducible, quantitative readouts for comparative evaluation of material candidates.
- Analytics: Enables extraction of particle-scale metrics, strain fields, and contact evolution for robust statistical analysis.
- Translational Research: Bridges microstructural insights with preclinical reliability and performance requirements.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable imaging and analysis platform for diverse material systems.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence and reduces mechanistic ambiguity in material selection.
- Operational Value: Standardizes high-resolution imaging and analysis workflows for reproducibility and scalability.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions and capital allocation for material and device development.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted prioritization of material candidates for downstream applications.
Implementation Considerations
- Requires expertise in X-ray micro-tomography, image processing, and mechanical testing.
- Demands access to synchrotron imaging infrastructure and advanced computational analysis tools.
- Necessitates cross-team standardization of sample preparation and imaging protocols.
- Adaptation may be needed for different material types or device geometries.
- Practical limitations include sample size constraints and the need for radiation safety measures.
