Name: 有机结构定向无代理合成，用于_BEA型沸石膜 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-02-22T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 49 s
Description: 学习浸渍涂布法合成BEA型沸石膜的无有机结构导向剂制备技术。该方法在多孔α-Al₂O₃载体上生长晶体，获得低缺陷高性能分离膜，为膜材料合成提供可靠实验参考。

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本工作部分由日本科学技术振兴机构（JST CREST，创造科学技术革新种子计划）资助，项目编号 JPMJCR1324，日本。

1. 支持物制备
<ol>
	<li>载体预处理
	<ol>
		<li>截取一段长3 cm的管状多孔α-Al2O3载体（见材料表）。</li>
		<li>用蒸馏水清洗载体10分钟，随后用丙酮清洗10分钟。重复该清洗过程2次。 
		注意：清洗后请勿触碰载体的外表面。未进行其他处理（例如超声处理、砂纸摩擦等）。</li>
		<li>将清洗后的载体在110 °C下干燥过夜，以备用于浸涂。 
		注意：干燥后测量载体片的重量。最终膜的重量通过膜合成前后载体重量的差值计算得出。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. *BEA 沸石晶种的合成
<ol>
	<li>晶种合成凝胶的制备
	<ol>
		<li>将26.2 g胶体二氧化硅（见材料表）和8.39 g四乙基氢氧化铵（TEAOH）（见材料表）加入一个250 mL的聚丙烯瓶中（溶液A）。在50 °C水浴中使用磁力搅拌器搅拌20分钟。随后，在室温下继续用磁力搅拌器搅拌20分钟。</li>
		<li>将8.39 g TEAOH、5.79 g蒸馏水、1.08 g NaOH（见材料表）和0.186 g NaAlO2（见材料表）加入一个聚四氟乙烯烧杯中（溶液B）。在室温下使用磁力搅拌器搅拌20分钟。</li>
		<li>将溶液B加入装有溶液A的250 mL瓶中。溶液A与B的混合物将变为乳白色。盖紧瓶盖，手动剧烈摇晃5分钟。随后，在室温下使用磁力搅拌器搅拌24小时。搅拌24小时后所得凝胶称为合成凝胶。 
		注：乳白色溶液初始不能使用磁力搅拌器混合，因其会形成硬凝胶。手动摇晃5分钟可使乳状溶液变软，从而允许使用磁力搅拌器进行搅拌。合成凝胶的最终组成为24Na2O: 1Al2O3: 200SiO2: 60TEAOH: 2905H2O。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>结晶
	<ol>
		<li>将合成凝胶倒入带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中。将反应釜置于100 °C空气烘箱中反应7天。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>淬冷
	<ol>
		<li>结晶完成后，用流动水对高压反应釜淬冷30分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>过滤
	<ol>
		<li>通过过滤从高压反应釜中分离出白色沉淀物。用200 mL沸水洗涤白色沉淀物，以去除非晶态和未结晶物质。将洗涤后的沉淀物在110 °C下干燥过夜。干燥后的沉淀物即为晶种。 
		注：使用200 nm孔径滤膜（见材料表）进行晶体分离。通过能量色散X射线光谱（EDX）分析，所得晶体的Si/Al比约为19。单次合成可获得约2.3 g晶种。该制备步骤参考了Schoeman等人先前的报道，并进行了部分修改14。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>*BEA晶种悬浮液的制备（用于浸涂）
	<ol>
		<li>将0.50 g晶种加入100 mL蒸馏水中，配制成5 g/L的晶种悬浮液。对晶种悬浮液进行1小时超声处理，以充分分散晶种颗粒。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 通过浸涂法在载体上接种
<ol>
	<li>搭建浸涂设备的支撑装置。
	<ol>
		<li>使用聚四氟乙烯胶带将不锈钢棒固定在管状支撑体内部，以密封支撑体。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>浸涂
	<ol>
		<li>将晶种浆液倒入直径为19 mm的玻璃管中。将已固定的支撑体浸入倒入的晶种浆液中，静置1分钟。随后以约3 cm/s的速度垂直提拉出浆液。浸涂完成后，在70 °C下干燥支撑体2小时。 
		注意：3.2.1中所示的浸涂过程重复了两次。本方案使用自制的浸涂设备。玻璃管的一端用带旋塞的硅胶帽密封，可通过旋塞控制晶种浆液的排出。有关浸涂设备的详细信息见视频内容。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>3. 煅烧
	<ol>
		<li>将浸涂后的支撑体在530 °C下煅烧6小时。 
		注意：煅烧步骤旨在去除堵塞晶种晶体微孔的有机结构导向剂（OSDA），并使晶种与支撑体表面发生化学结合。煅烧过程的升温和降温速率为50 °C/min。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>测定支撑体上晶种晶体的重量
	<ol>
		<li>煅烧完成后，测量支撑体的重量。晶种晶体的负载量通过浸涂前后支撑体的重量差计算得出。 
		注意：单个支撑体上晶种晶体的平均负载重量约为17 mg。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 通过二次生长法制备BEA膜
<ol>
	<li>凝胶合成的准备
	<ol>
		<li>在250 mL聚丙烯瓶中加入92.9 g去离子水、9.39 g NaOH和1.15 g NaAl2O。将混合物置于60 °C水浴中，用磁力搅拌器搅拌30 min。随后，分步缓慢加入81.6 g胶体二氧化硅。继续在60 °C水浴中用磁力搅拌器搅拌4 h。搅拌4 h后所得凝胶称为合成凝胶。 
		注：胶体二氧化硅以约每秒一滴（~0.05 g）的速度缓慢加入。合成凝胶的最终组成为30Na2O: 1Al2O3: 100SiO2: 2000H2O。合成凝胶的制备方法基于Kamimura等人的方法并进行了部分改进9。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>结晶
	<ol>
		<li>将合成凝胶倒入内置聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中，其中已垂直放置晶种支撑体。将反应釜置于120 °C空气烘箱中反应7天。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>淬冷
	<ol>
		<li>结晶完成后，用流动水对反应釜淬冷30 min。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>洗涤与干燥
	<ol>
		<li>将膜在沸水中洗涤8 h，然后过夜干燥。所得即为*BEA膜。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>测定膜的重量
	<ol>
		<li>干燥后，测定所制备膜的重量。膜的重量通过结晶前后支撑体的重量差计算得出。 
		注：每个支撑体上*BEA膜的平均重量约为74 mg。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Ghaffour, N., Missimer, T. M., Amy, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Technical+review+and+evaluation+of+the+economics+of+water+desalination%3A+Current+and+future+challenges+for+better+water+supply+sustainability%5BTitle%5D)+AND+%22Desalination%22%5BJournal%5D)">Technical review and evaluation of the economics of water desalination: Current and future challenges for better water supply sustainability.</a> Desalination. 309, 197-207 (2013).</li>
<li>Hickenbottom, K. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Forward+osmosis+treatment+of+drilling+mud+and+fracturing+wastewater+from+oil+and+gas+operations%5BTitle%5D)+AND+%22Desalination%22%5BJournal%5D)">Forward osmosis treatment of drilling mud and fracturing wastewater from oil and gas operations.</a> Desalination. 312, 60-66 (2013).</li>
<li>Kanezashi, M., Shazwani, W. N., Yoshioka, T., Tsuru, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+of+propylene%2Fpropane+binary+mixtures+by+bis%28triethoxysilyl%29+methane+%28BTESM%29-derived+silica+membranes+fabricated+at+different+calcination+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Separation of propylene/propane binary mixtures by bis(triethoxysilyl) methane (BTESM)-derived silica membranes fabricated at different calcination temperatures.</a> Journal of Membrane Science. 415-416, 478-485 (2012).</li>
<li>Xu, L., Rungta, M., Koros, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Matrimid%C2%AE+derived+carbon+molecular+sieve+hollow+fiber+membranes+for+ethylene%2Fethane+separation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Matrimid® derived carbon molecular sieve hollow fiber membranes for ethylene/ethane separation.</a> Journal of Membrane Science. 380, 138-147 (2011).</li>
<li>Morigami, Y., Kondo, M., Abe, J., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+first+large-scale+pervaporation+plant+using+tubular-type+module+with+zeolite+NaA+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Separation+and+Purification+Technology%22%5BJournal%5D)">The first large-scale pervaporation plant using tubular-type module with zeolite NaA membrane.</a> Separation and Purification Technology. 25, 251-260 (2001).</li>
<li>Kondo, M., Komori, M., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tubular-type+pervaporation+module+with+zeolite+NaA+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Tubular-type pervaporation module with zeolite NaA membrane.</a> Journal of Membrane Science. 133, 133-141 (1997).</li>
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<li>Hoof, V. V., Dotremont, C., Buekenhoudt, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Performance+of+Mitsui+NaA+type+zeolite+membranes+for+the+dehydration+of+organic+solvents+in+comparison+with+commercial+polymeric+pervaporation+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Separation+and+Purification+Technology%22%5BJournal%5D)">Performance of Mitsui NaA type zeolite membranes for the dehydration of organic solvents in comparison with commercial polymeric pervaporation membranes.</a> Separation and Purification Technology. 48, 304-309 (2006).</li>
<li>Kamimura, Y., Chaikittisilp, W., Itabashi, K., Shimojima, A., Okubo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Critical+Factors+in+the+Seed-Assisted+Synthesis+of+Zeolite+Beta+and+%22Green+Beta%22+from+OSDA-Free+Na%2B-Aluminosilicate+Gels%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+An+Asian+Journal%22%5BJournal%5D)">Critical Factors in the Seed-Assisted Synthesis of Zeolite Beta and "Green Beta" from OSDA-Free Na+-Aluminosilicate Gels.</a> Chemistry An Asian Journal. 5, 2182-2191 (2010).</li>
<li>Majano, G., Delmotte, L., Valtchev, V., Mintova, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Al-Rich+Zeolite+Beta+by+Seeding+in+the+Absence+of+Organic+Template%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Al-Rich Zeolite Beta by Seeding in the Absence of Organic Template.</a> Chemistry of Materials. 21, 4184-4191 (2009).</li>
<li>Sakai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+process+of+%2ABEA-type+zeolite+membrane+under+OSDA-free+conditions+and+its+separation+property%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Formation process of *BEA-type zeolite membrane under OSDA-free conditions and its separation property.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 284, 360-365 (2019).</li>
<li>Choi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+Boundary+Defect+Elimination+in+a+Zeolite+Membrane+by+Rapid+Thermal+Processing%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Grain Boundary Defect Elimination in a Zeolite Membrane by Rapid Thermal Processing.</a> Science. 325, 590-593 (2009).</li>
<li>Dong, J., Lin, Y. S., Hu, M. Z. -C., Peascoe, R. A., Payzant, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-removal-associated+microstructural+development+of+porous-ceramic-supported+MFI+zeolite+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Template-removal-associated microstructural development of porous-ceramic-supported MFI zeolite membranes.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 34, 241-253 (2000).</li>
<li>Schoeman, B. J., Babouchkina, E., Mintova, S., Valtchev, V. P., Sterte, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Synthesis+of+Discrete+Colloidal+Crystals+of+Zeolite+Beta+and+their+Application+in+the+Preparation+of+Thin+Microporous+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Porous+Materials%22%5BJournal%5D)">The Synthesis of Discrete Colloidal Crystals of Zeolite Beta and their Application in the Preparation of Thin Microporous Films.</a> Journal of Porous Materials. 8, 13-22 (2001).</li>
<li>Sasaki, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polytype+distributions+in+low-defect+zeolite+beta+crystals+synthesized+without+an+organic+structure-directing+agent%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Polytype distributions in low-defect zeolite beta crystals synthesized without an organic structure-directing agent.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 225, 210-215 (2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

沸石合成可用多种硅源和铝源。然而，我们不能更改此 *BEA 型膜制备所用的原料。若更改原料，沸石结晶的相态和/或生长速率可能会发生变化。
由于合成凝胶具有高碱性，因此不能使用玻璃烧杯进行合成凝胶的配制。可改用聚乙烯、聚丙烯和聚四氟乙烯制成的瓶子或烧杯。
为了制备高质量的 *BEA 膜，在管状支撑体的外表面形成均匀的晶种层至关重要。通过浸涂法形成均匀晶种层时，晶种晶体的尺寸及其分布尤为关键。所需晶种的尺寸应大于支撑体的孔径（150 nm），以防止晶种进入支撑体内部。此外，晶种尺寸的分布范围需较窄，以确保形成均匀的晶种层。
用于膜制备的结晶条件（如温度和时间）非常重要。改变结晶条件会轻易地改变沸石结晶的相态。较高的温度和较长的时间会导致 MOR 型沸石结晶。如果在 *BEA 膜中发生 MOR 型沸石的共结晶，则通过显微观察可在表面观察到大的球形晶体。
成功合成的 *BEA 膜缺陷极少，可用于烃类分离<sup class=...

膜分离作为一种新型节能分离工艺，已引起广泛关注。过去几十年来，已开发出多种类型的膜。聚合物膜已广泛应用于气体分离、从海水中制取饮用水1以及废水处理2。
与聚合物膜相比，二氧化硅3、碳分子筛4和沸石等无机膜材料在热稳定性、化学稳定性和机械强度方面具有优势。因此，无机膜通常用于更严苛的条件下，例如石油和石化领域的烃类分离。
由于具有微孔结构，沸石具备独特的吸附性和分子筛分特性。此外，沸石还具有阳离子交换能力，有助于调控其吸附性和分子筛分性能。沸石中阳离子的数量由其结构中的硅铝比（Si/Al ratio）决定。因此，微孔尺寸和硅铝比是决定沸石膜渗透与分离性能的关键特征。基于这些原因，沸石是一类具有前景的无机膜材料。由于其亲水性及分子筛分特性，部分沸石膜已实现商业化，用于有机溶剂的脱水过程5,6,7,8。
*BEA型沸石因其较大的孔径和较宽的Si/Al比范围，是一种具有吸引力的膜材料。通常，*BEA是通过水热法合成，以氢氧化四乙基铵作为有机结构导向剂（OSDA）制备而成。然而，使用OSDA的合成方法存在经济和环境方面的缺点。最近，已有研究报道了一种无需使用OSDA的晶种辅助法合成*BEA的方法9,10。
*BEA 是多晶型 A 和多晶型 B 的共生晶体。因此，&#34;*&#34; 代表一种共生材料。目前尚未发现仅由多晶型 A 或多晶型 B 组成的块体材料。
我们通过一种改进的晶种辅助法制备了不含有机结构导向剂（OSDA）的*BEA膜11。该*BEA膜缺陷极少，由于其分子筛分效应，在烃类分离中表现出优异的分离性能。众所周知，合成后通过煅烧去除OSDA是沸石膜产生缺陷的最常见原因之一12,13。我们所制备的不含OSDA的*BEA膜表现出良好的分离性能，可能正是由于省略了煅烧步骤。
沸石膜的制备依赖于实验室中积累的专业知识和经验，因此初学者独立合成沸石膜较为困难。在此，我们分享一种用于*BEA膜制备的实验方案，以供所有希望开展膜合成研究的人员参考。

<table><tbody><tr><td>a-Al&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; 载体</td><td>Noritake Co. Ltd.</td><td>NS-1</td><td>平均孔径：150 nm；外径：10 mm；内径：7 mm</td></tr><tr><td>胶体二氧化硅</td><td>Nissan Chemical</td><td>ST-S</td><td>SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 30.5%；Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 0.44%；H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 69.1%</td></tr><tr><td>网状滤膜（PTFE 膜）</td><td>Omnipore</td><td>JGWP04700</td><td>孔径：200 nm</td></tr><tr><td>NaAl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Kanto Chemical</td><td>34095-01</td><td>Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 31.0–35.0%；Al&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; 34.0–39.0%</td></tr><tr><td>NaOH</td><td>Kanto Chemical</td><td>37184-00</td><td>97%</td></tr><tr><td>氢氧化四乙基铵</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>302929-500ML</td><td>35 wt% 溶液</td></tr></tbody></table>

无有机结构导向剂法合成*bea型沸石膜

Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

膜分离作为一种新型节能分离技术已受到广泛关注。由于沸石膜具有优异的热稳定性、化学稳定性和机械强度，因此在石油和石化领域的烃类分离中展现出巨大的应用潜力。*BEA型沸石因其较大的孔径和宽泛的硅铝比范围，成为一种具有吸引力的膜材料。本文提供了一种无需使用有机结构导向剂（OSDA）的*BEA膜二次生长法制备方案。该制备过程包括四个步骤：载体预处理、晶种制备、浸涂和膜结晶。首先，通过使用OSDA的传统水热合成法合成*BEA晶种晶体；然后采用浸涂法将合成的晶种负载于一段3 cm长的管状α-Al2O3载体的外表面；随后，在不使用OSDA的条件下，通过393 K下水热处理7天，利用二次生长法完成晶种层的生长。最终成功制得缺陷极少的*BEA膜。晶种制备与浸涂步骤对膜的质量具有显著影响。

图1展示了*BEA晶种的制备过程。图2为合成的*BEA晶种的X射线衍射（XRD）图谱。在2q = 7.7°和22.1°附近出现了*BEA型沸石典型的强衍射峰(101)和(302)。此外，未观察到除*BEA型沸石以外的明显衍射峰。这些结果表明，已成功合成了纯相的*BEA沸石。
合成晶种的典型场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）图像如图3所示。观察到球形晶种，其尺寸均匀，约为200 nm。通过EDX分析，所得晶体的Si/Al比约为19。
图4 和 图5 分别展示了浸涂和膜制备的步骤。图6 显示了合成的 *BEA 膜的 X 射线衍射（XRD）图谱。与晶种晶体类似...

采用浸涂法将*BEA晶种负载于多孔α-Al2O3载体上，并在不使用有机结构导向剂的条件下通过水热法生长。通过二次生长法成功制备了缺陷极少的*BEA型沸石膜。

无有机结构导向剂法合成*BEA型沸石膜

膜分离作为一种新型节能分离工艺已引起广泛关注。沸石膜在烃类分离方面具有巨大潜力，可用于……

沸石膜的制备基于实验室积累的知识和技术经验。我们希望分享本方案，为所有希望开展膜合成研究的人员提供参考。该方法使我们能够制备出具有优良分离性能的BEA型沸石膜，且无需使用有机结构导向剂。从操作上看，沸石膜制备所需的设备非常特殊。本视频可帮助您了解如何制备沸石膜。演示该实验步骤的是本实验室的研究生 Yuto Tsuzuki。首先，截取一段长三厘米的管状多孔α氧化铝支撑体。用蒸馏水清洗该支撑体10分钟。随后，用丙酮清洗该支撑体10分钟。重复此洗涤过程两次。使用烧杯将洗涤后的载体转移至培养箱中，在110摄氏度下干燥过夜。次日早晨，称量载体样品的重量。首先，将 26.2 克胶体二氧化硅和 8.39 克四乙基氢氧化铵加入一个 250 毫升的聚丙烯瓶中。在 50 摄氏度的水浴中使用磁力搅拌器搅拌混合物 20 分钟。随后，在室温下继续使用磁力搅拌器搅拌混合物 20 分钟。然后，将8.39克四乙基氢氧化铵、5.79克蒸馏水、1.08克氢氧化钠和0.186克偏铝酸钠加入聚四氟乙烯烧杯中。使用磁力搅拌器在室温下搅拌混合物20分钟。接着，将溶液B加入250 ml瓶中的溶液A中。溶液A与溶液B的混合物变为乳白色。盖紧瓶盖，用手剧烈摇晃5分钟。随后，在室温下使用磁力搅拌器搅拌该混合物24小时。第二天，得到的凝胶为合成凝胶，其最终组成为24份氧化钠 : 1份氧化铝 : 200份二氧化硅 : 69份四乙基氢氧化铵 : 2905份水。为进行结晶，将合成凝胶倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中。将高压反应釜置于100摄氏度的空气烘箱中反应七天。然后，用流动水对高压灭菌锅进行淬灭处理30分钟。使用带有200纳米孔径滤膜的真空过滤装置，将高压灭菌锅中的白色沉淀物移除。用200 ml沸水洗涤白色沉淀物，以去除无定形物质和未结晶的材料。将洗涤后的沉淀物置于培养皿中，在110摄氏度下干燥过夜。干燥后的沉淀物即为晶种。制备BEA晶种浆液时，将0.5克晶种加入装有100毫升蒸馏水的瓶中。将种子浆液超声处理一小时，以分散种子晶体。然后，使用聚四氟乙烯胶带将不锈钢棒固定在管状支撑体上，用于堵塞支撑体内部。将种子浆液倒入直径为19 ml的玻璃管中。将固定支架浸入浇注的种子浆液中，静置一分钟。随后，通过硅胶帽以约3厘米/秒的速度垂直提拉取出。重复浸涂过程一次。浸涂后，在 70 摄氏度下干燥载体 2 小时。接着，将浸涂后的载体在 538 摄氏度下煅烧 6 小时，升温与降温速率均为每分钟 50 摄氏度。此过程可去除 OSDA，并将晶种化学键合到载体表面。煅烧后，称量载体的重量。根据浸涂前后载体重量的差值，计算所负载的晶种量。将92.9克蒸馏水、9.39克氢氧化钠和1.15克偏铝酸钠加入一个250 ml的聚丙烯瓶中。将混合物置于水浴中，使用磁力搅拌器在60摄氏度下搅拌30分钟。随后，以每秒1滴的速度分步加入81.6克胶体二氧化硅。继续将混合物在60摄氏度的水浴中搅拌4小时。所得凝胶为合成凝胶，其最终组成为30份氧化钠:1份氧化铝:100份二氧化硅:2000份水。然后将合成凝胶倒入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，其中已垂直放置有晶种支撑体。将高压反应釜置于120摄氏度的空气烘箱中，恒温七天以完成结晶。结晶后，用流动水淬灭高压釜30分钟。将带有膜的载体在沸水中洗涤八小时，并过夜干燥。此即为BEA膜。干燥后，测量载膜支撑体的重量。通过结晶前后支撑体重量的差值，计算膜的重量。合成的 BEA 晶种的 X 射线衍射图谱显示出典型的强衍射峰，位于 2θ 约为 7.7 和 22.1 度处。此外，除 BEA 型沸石外，未观察到其他明显的衍射峰。通过合成晶种的场发射扫描电镜（FE-SEM）图像可观察到球形晶种颗粒，其尺寸均匀，约为 200 纳米。合成 BEA 膜的 X 射线衍射图谱显示出与晶种中观察到的相同衍射峰。此外，观察到α-氧化铝在2θ等于26、35.5和38度时的反射峰。合成膜的场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）图像显示，晶体呈截断八面体形态，均匀覆盖在载体表面。沸石合成可采用多种锆源和铝源。但是，请不要更改用于制备这种 BEA 型膜的材料。

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有机结构定向无代理合成，用于_BEA型沸石膜

故意设计的金属有机框架材料的合成、活化与表征具有挑战性，特别是当构筑单元不相容或热力学上不利于目标物相而有利于非期望多晶型时。本文描述了溶剂辅助配体交换、毛细管粉末X射线衍射及活化方法的应用 通过 超临界CO₂2...

功能化金属有机框架的合成与表征

本文中，我们描述了在牺牲性基底上共轭微孔聚合物（CMP）的界面合成方法，以及通过溶解基底制备自支撑CMP纳米膜的过程。此外，我们还将介绍如何将这些脆弱的纳米膜转移至其他基底上。...

逐层合成与自支撑共轭微孔聚合物纳米膜的转移

严重的脊髓损伤常导致组织缺损。本文描述了两种成功桥接此类缺损的方法，可通过在急性损伤后以及完全脊髓横断五周后植入机械微连接系统，促进大鼠的组织适应、再生反应及功能改善。...

急性与慢性损伤后修复脊髓大范围组织缺损的实验策略

本文介绍了一种通过ADOR（组装-解组装-成组织-重组装）合成路线制备新型沸石的实验方案。...

利用ADOR（组装-拆解-有序化-再组装）路线合成沸石

我们展示了基于硅氧烷和环氧树脂的液晶弹性体（LCE）及LCE纳米复合材料的制备方法。对这些LCE材料的可逆应变、液晶有序性以及刚度进行了表征。作为潜在应用，我们演示了其在定制的活性细胞培养装置中作为形状响应性基底的使用。...

单畴液晶弹性体及液晶弹性体纳米复合材料的制备

本文介绍了一种利用基于langatate晶体检重器的吸附测量装置，在高温高压条件下对沸石H-ZSM-5进行气体吸附测量的实验方案。在开展吸附测量之前，展示了通过蒸汽辅助结晶（SAC）方法在langatate晶体检重器传感器上合成沸石H-ZSM-5的过程。...

基于拉加特晶体微天平的吸附装置用于高温高压下H-ZSM-5沸石中的气体吸附

本文介绍了一种通过表面活性剂辅助溶胶-凝胶法制备多孔钛酸钡（BaTiO3）薄膜的实验方案，该方法利用自组装的两亲性表面活性剂胶束作为有机模板。...

多孔钛酸钡薄膜的化学合成及通过孔隙诱导应变实现铁电相的热稳定化

本文介绍了一种简单、可重复且用途广泛的合成方法，可在多种未经修饰的多孔和非多孔载体上制备相互交织的多晶金属-有机框架膜。...

电泳结晶法制备超薄高性能金属有机框架膜

合成后配体交换（PSE）是一种将功能基团引入金属-有机框架（MOFs）的多功能且强大的工具。将MOFs暴露于含有三唑和四唑功能化配体的溶液中，可通过PSE过程将这些杂环基团引入Zr-MOFs中。...

通过合成后配体交换法合成三唑和四唑功能化锆基金属有机框架材料

本方案详细描述了用于氧气递送的分级多孔UiO-66纳米粒子的合成、血红蛋白封装及表面聚乙二醇化。该方法结合缺陷工程与应变促进的生物正交偶联，以制备高通透性且生理稳定性良好的载体，适用于生物医学应用。...

用于氧气输送的分级多孔UiO-66纳米颗粒的合成、血红蛋白封装及生物正交PEG化

学习浸渍涂布法合成BEA型沸石膜的无有机结构导向剂制备技术。该方法在多孔α-Al₂O₃载体上生长晶体，获得低缺陷高性能分离膜，为膜材料合成提供可靠实验参考。

无有机结构导向剂法合成*BEA型沸石膜

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