Journal
/
/
制备SNS钴(II)针质模型复合物肝酒精脱氢酶
JoVE 杂志
化学
需要订阅 JoVE 才能查看此.  登录或开始免费试用。
JoVE 杂志 化学
Preparation of SNS Cobalt(II) Pincer Model Complexes of Liver Alcohol Dehydrogenase

制备SNS钴(II)针质模型复合物肝酒精脱氢酶

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

6,932 Views

06:31 min

March 19, 2020

DOI:

06:31 min
March 19, 2020

2 Views
, , , , , , ,

成績單

Automatically generated

该方法可用于准备一种酶肝醇脱氢酶的化学模型复合物,并生长单晶。该技术的优点是复杂地层是简单的,再结晶法可以应用于其他协调复合物的制备。该方法可对无机协调化合物的制备和再结晶提供见解,并可应用于任何感兴趣的化合物中,以生长单晶。

种植单晶需要实践。关键是使含有金属复合物的乙酰三叶酸溶液尽可能浓缩。要准备复合物四,将0.121克2、6-BIS-N-异丙基-N’甲基苯二甲酸酯-2-硫酮-丙胺和0.0851克钴二氯化六水合物加入含有15毫升乙酰乙酰三酯的100毫升圆形底瓶中。

添加钴二氯化物六水合物后,反应应立即从浅黄色更改为祖母绿。然后回流并搅拌反应20小时,以确保完全反应,然后在压力下使用轮盘去除溶剂。对于氯-N3-S、S、N-2、6-BIS-N-异丙基-N’甲基苯二甲酸酯-2-硫化-丙烯酸酯II二四氯钴酸盐通过缓慢蒸汽扩散再结晶,将溶质溶解在10毫升乙酰胺中,将溶液化,然后在一个 dram 小瓶之间均匀地溶解溶液。

在每个小瓶中加入1.5毫升的新鲜乙酰酸虫溶液,用棉花紧贴小瓶。将小瓶放在一个240毫升的罐子里,里面装着50毫升的二乙醚,然后用盖子把罐子关上。然后让晶体生长长达一周。

要准备复合物五,在100毫升圆形底瓶中加入0.183克2、6-BIS-N-异丙基-N’甲基三甲苯胺-2-硫酮-丙胺和0.223克钴二氯化二氯化六氢水合物至15毫升乙酰酸盐。添加钴二氯化物六水合物后,反应应立即从浅黄色更改为皇家蓝色。然后回流并搅拌反应20小时,以确保完全的反应,然后使用在压力下的旋转剂去除溶剂。

对于氯-N3-S、S、N-2、6-BIS-N-异丙基-N’甲基二甲酸酯-2-硫化-丙烯酸酯II二四氯钴酸盐通过缓慢蒸汽扩散再结晶,将溶质溶解在10毫升乙酰酸盐中,并在溶液均匀化后过滤溶液。将每瓶填充1.5毫升的醋酸石溶液,并用棉花紧贴小瓶。要种植高质量的单晶,棉质插头必须紧贴在一个 dram 小瓶内。

我们用不到一个棉球每瓶。然后将小瓶放在一个装有50毫升二乙醚的罐子里,用帽子盖住罐子,让晶体长一个星期。复合物四和五的合成可以通过与钴二氯化物六水合物反应含有双硫体配体前体,成功地进行。

通过慢蒸汽扩散获得四和五复合物的单晶是生长难以结晶样品的单晶的极好方法。对再结晶复合物进行元素分析表明,复合物4和5是纯的,因为计算出的碳、氢和氮的百分比与发现的碳、氢和氮的百分比非常一致。此外,四、五综合体的紫外可见光谱显示,复合物四个在可见区域呈现出680、632和589纳米的三个峰,而复数五的光谱显示可见区域的四个峰在682、613、588和573纳米。

最重要的是要记住的是,当您准备复合物时,您必须在含有配体前体的乙酮三酯溶液中加入氯化钴六水合物。再结晶法可应用于任何难以再结晶的有机或无机化合物。我们目前正在准备在反年对中不含钴的钴II复合物,并筛选复合物的活性。

请务必在烟罩中执行所有反应。

Summary

Automatically generated

介绍了肝酒精脱氢酶SNS针质钴(II)模型复合物的制备情况。复合物可以通过用CoCl2+6H2O对配体前体进行反应来制备,然后通过允许二苯醚缓慢扩散到含有钴复合物的醋酸酯溶液中来重新结晶。

Related Videos

Read Article