Name: 金属辅助多孔硅和固体硅晶圆的电化学纳米压印 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-02-08T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 18 s
Description: 了解金属辅助化学压印技术，用于在单晶硅和多孔硅晶圆上制备三维分层微结构，实现亚100纳米分辨率。该方法适用于光学超表面元件和波导技术的开发。

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我们感谢路易斯维尔大学的Keng Hsu博士对本工作的指导；伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校的Frederick Seitz实验室，以及已故工作人员Scott Maclaren；亚利桑那州立大学LeRoy Eyring固体科学中心；以及亚利桑那科学基金会Bis grove学者奖的支持。

<ol><li>Ning, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer-Printing+of+Tunable+Porous+Silicon+Microcavities+with+Embedded+Emitters%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Photonics%22%5BJournal%5D)">Transfer-Printing of Tunable Porous Silicon Microcavities with Embedded Emitters.</a> ACS Photonics. 1 (11), 1144-1150 (2014).</li>
<li>Hirschman, K. D., Tsybeskov, L., Duttagupta, S. P., Fauchet, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon-based+light+emitting+devices+integrated+into+microelectronic+circuits%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Silicon-based light emitting devices integrated into microelectronic circuits.</a> Nature. 384, 338-341 (1996).</li>
<li>Cho, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+Origami+for+3D+Optics%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Nanoscale Origami for 3D Optics.</a> Small. 7 (14), 1943-1948 (2011).</li>
<li>Azeredo, B. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon+nanowires+with+controlled+sidewall+profile+and+roughness+fabricated+by+thin-film+dewetting+and+metal-assisted+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Silicon nanowires with controlled sidewall profile and roughness fabricated by thin-film dewetting and metal-assisted chemical etching.</a> Nanotechnology. 24 (22), 225305-225312 (2013).</li>
<li>Lin, C., Tsai, M., Wei, W., Lai, K., He, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Packaging+Glass+with+a+Hierarchically+Nanostructured+Surface%3A+a+universal+method+to+achieve+selfcleaning+omnidirectional+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Packaging Glass with a Hierarchically Nanostructured Surface: a universal method to achieve selfcleaning omnidirectional solar cells.</a> ACS Nano. 10 (1), 549-555 (2016).</li>
<li>Park, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanotextured+Silica+Surfaces+with+Robust+Superhydrophobicity+and+Omnidirectional+Broadband+Supertransmissivity%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanotextured Silica Surfaces with Robust Superhydrophobicity and Omnidirectional Broadband Supertransmissivity.</a> ACS Nano. 6 (5), 3789-3799 (2012).</li>
<li>Kim, J., Joy, D. C., Lee, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+resist+thickness+and+etch+depth+for+fabrication+of+3D+structures+in+electron-beam+grayscale+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectronics+Engineering%22%5BJournal%5D)">Controlling resist thickness and etch depth for fabrication of 3D structures in electron-beam grayscale lithography.</a> Microelectronics Engineering. 84 (12), 2859-2864 (2007).</li>
<li>Deng, S., Zhang, Y., Jiang, S., Lu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+three-dimensional+silicon+structure+with+smooth+curved+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Micro%2FNanolithography%2C+MEMS%2C+and+MOEMS%22%5BJournal%5D)">Fabrication of three-dimensional silicon structure with smooth curved surfaces.</a> Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15 (3), 0345031-0345036 (2016).</li>
<li>Azeredo, B. P., Lin, Y., Avagyan, A., Sivaguru, M., Hsu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Imprinting+of+Porous+Silicon+via+Metal-Assisted+Chemical+Etching%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Direct Imprinting of Porous Silicon via Metal-Assisted Chemical Etching.</a> Advanced Functional Materials. 26 (17), 2929-2939 (2016).</li>
<li>Azeredo, B., Hsu, K., Ferreira, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Electrochemical+Imprinting+of+Sinusoidal+Linear+Gratings+into+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22The+American+Society+of+Mechanical+Engineers+-+International+Manufacturing+Science+and+Engineering+Conference%22%5BJournal%5D)">Direct Electrochemical Imprinting of Sinusoidal Linear Gratings into Silicon.</a> The American Society of Mechanical Engineers - International Manufacturing Science and Engineering Conference. , 1-6 (2016).</li>
<li>Li, H., Niu, J., Wang, G., Wang, E., Xie, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Production+of+Silicon+Nanostructures+with+Electrochemical+Nanoimprinting%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Electronic+Materials%22%5BJournal%5D)">Direct Production of Silicon Nanostructures with Electrochemical Nanoimprinting.</a> ACS Applied Electronic Materials. 1 (7), 1070-1075 (2019).</li>
<li>Kim, K., Ki, B., Choi, K., Lee, S., Oh, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resist-Free+Direct+Stamp+Imprinting+of+GaAs+via+Metal-Assisted+Chemical+Etching%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Resist-Free Direct Stamp Imprinting of GaAs via Metal-Assisted Chemical Etching.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 11 (14), 13574-13580 (2019).</li>
<li>Zhang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Contact+electrification+induced+interfacial+reactions+and+direct+electrochemical+nanoimprint+lithography+in+n-type+gallium+arsenate+wafer%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Contact electrification induced interfacial reactions and direct electrochemical nanoimprint lithography in n-type gallium arsenate wafer.</a> Chemical Science. 8, 2407-2412 (2017).</li>
<li>Zhan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+micro%2Fnano-machining%3A+principles+and+practices%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrochemical micro/nano-machining: principles and practices.</a> Chemical Society Reviews. 46 (5), 1526-1544 (2017).</li>
<li>Li, X., Bohn, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-assisted+chemical+etching+in+HF+%2F+H2O2+produces+porous+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Metal-assisted chemical etching in HF / H2O2 produces porous silicon.</a> Applied Physics Letters. 77 (16), 2572-2574 (2000).</li>
<li>Chartier, C., Bastide, S., Levy-Clement, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-assisted+chemical+etching+of+silicon+in+HF+-+H2O2%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Metal-assisted chemical etching of silicon in HF - H2O2.</a> Electrochimica Acta. 53, 5509-5516 (2008).</li>
<li>Chattopadhyay, S., Li, X., Bohn, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-plane+control+of+morphology+and+tunable+photoluminescence+in+porous+silicon+produced+by+metal-assisted+electroless+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">In-plane control of morphology and tunable photoluminescence in porous silicon produced by metal-assisted electroless chemical etching.</a> Journal of Applied Physics. 91 (9), 6134-6140 (2002).</li>
<li>Torralba, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+patterning+of+silicon+by+contact+etching+with+anodically+biased+nanoporous+gold+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">3D patterning of silicon by contact etching with anodically biased nanoporous gold electrodes.</a> Electrochemistry Communications. 76, 79-82 (2017).</li>
<li>Bastide, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Patterning+of+Si+by+Contact+Etching+With+Nanoporous+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Chemistry%22%5BJournal%5D)">3D Patterning of Si by Contact Etching With Nanoporous Metals.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 1-13 (2019).</li>
<li>Sharstniou, A., Niauzorau, S., Ferreira, P. M., Azeredo, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+nanoimprinting+of+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Electrochemical nanoimprinting of silicon.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 116 (21), 10264-10269 (2019).</li>
<li>Niauzorau, S., Ferreira, P., Azeredo, B. Synthesis of Porous Noble Metal Films with Tunable Porosity by Timed Dealloying. The American Society of Mechanical Engineers - International Manufacturing Science and Engineering Conference. , 1-4 (2018).</li>
<li>Geyer, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Model+for+the+Mass+Transport+During+Metal-Assisted+Chemical+Etching+with+Contiguous+Metal+Films+As+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Model for the Mass Transport During Metal-Assisted Chemical Etching with Contiguous Metal Films As Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 116 (24), 13446-13451 (2012).</li>
<li>Li, L., Liu, Y., Zhao, X., Lin, Z., Wong, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uniform+Vertical+Trench+Etching+on+Silicon+with+High+Aspect+Ratio+by+Metal-Assisted+Chemical+Etching+Using+Nanoporous+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+and+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Uniform Vertical Trench Etching on Silicon with High Aspect Ratio by Metal-Assisted Chemical Etching Using Nanoporous Catalysts.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (1), 575-584 (2014).</li>
</ol>

我们没有需要披露的内容。

Mac-Imprint印模和预图形化Si芯片（p型，[100]取向，1-10 Ohm∙cm）分别按照实验方案的第1节和第2节制备。使用含有三维分级结构图案的印模对预图形化Si芯片进行Mac-Imprint，操作依据方案第3节进行（图9）。如图9a所示，采用了三种不同的Mac-Imprint构型：实心Si与实心Au（左）、多孔Si与实心Au（中）9，以及实心Si与多孔Au（右）20。在第一种情况下，反应物的扩散被阻断，导致非局域性刻蚀及被印制Si的部分多孔化，这与传统MACE工艺中的类似问题一致22,23。然而，当通过多孔网络（无论嵌入在Si或Au中）允许扩散时，观察到高保真的图案转移，由此得出结论：Mac-Imprint是一个依赖于质量传输的过程。此外，使用多孔Au印制后，S...

半导体材料的三维微纳尺度图案化与表面结构化在多个领域具有广泛应用，例如光电子学1,2、光子学3、抗反射表面4、超疏水表面以及自清洁表面5,6等。对于聚合物薄膜，通过软光刻和纳米压印光刻技术已成功实现具有亚20 nm分辨率的三维及分级结构的原型制备与大规模生产。然而，将此类三维聚合物图案转移至硅（Si）时，需在反应离子刻蚀过程中保证掩模图案的刻蚀选择性，这限制了深宽比，并因“脚趾”效应（scalloping effects）导致形状失真和表面粗糙度增加7,8。
一种名为Mac-Imprint的新方法已实现对多孔材料的并行直接图案化9 以及固态硅晶圆片10,11 以及固体 GaAs 晶圆12,13,14Mac-Imprint 是一种基于接触的湿法刻蚀技术，需要在由 HF 和氧化剂（如 H2O2 以Si Mac-Imprint为例）。在刻蚀过程中，两种反应同时发生15,16：阴极反应（即 H2O2 在贵金属处发生还原反应，期间产生正电荷载流子（空穴），并随后注入硅中17）以及一个阳极反应（即硅溶解，此过程中空穴被消耗）。经过足够时间的接触后，印章的三维结构被刻蚀到硅片上。Mac-Imprint 相较于传统光刻方法具有诸多优势，例如高通量、可与卷对板和卷对卷平台兼容、适用于非晶、单晶和多晶硅以及III-V族半导体。Mac-Imprint 印章可多次重复使用。此外，该方法可实现低于20 nm的刻蚀分辨率，与当前的直接写入技术相兼容。
实现高保真度压印的关键在于蚀刻前沿（即催化剂与基底之间的接触界面）的扩散路径。Azeredo 等人9首次证明，ES 扩散通过多孔硅网络实现。Torralba 等人18报道，为了实现固态硅 Mac-Imprint，ES 扩散需通过多孔催化剂进行。Bastide 等人19和 Sharstniou 等人20进一步研究了催化剂孔隙率对 ES 扩散的影响。因此，Mac-Imprint 的概念已在三种具有不同扩散路径的构型中得到验证。
在第一种构型中，催化剂和基底均为固态，不存在初始扩散路径。由于反应物无法扩散，在印模过程中会发生副反应，在催化剂-硅界面边缘周围的基底上形成一层多孔硅。随后反应物被耗尽，反应停止，导致印章与基底之间无法实现可辨别的图案转移保真度。在第二种和第三种构型中，通过在基底（即多孔硅）或催化剂（即多孔金）中引入多孔网络而建立了扩散通道，从而实现了高精度的图案转移。因此，反应物和反应产物通过多孔材料的质量传输在实现向接触界面的扩散及从界面移出的过程中起着关键作用9,18,19,20。三种构型的示意图如图1所示。
<img alt="显示扩散和多孔催化剂的硅刻蚀示意图，说明多孔性实现的选择性刻蚀。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61040/61040fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1：Mac-Imprint 构型的示意图。 该图强调了多孔材料在使反应物种穿过基底（即情况II：多孔硅）或在印章中（即情况III：由多孔金制成的催化剂薄膜）扩散方面所起的作用。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61040/61040fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
本文详细讨论了Mac-Imprint工艺，包括印章制备、基底预处理以及Mac-Imprint过程本身。实验方案中的基底预处理部分包含硅晶圆清洗、通过干法刻蚀进行硅晶圆图形化，以及基底阳极氧化（可选）。此外，印章制备部分进一步细分为多个步骤：1）以硅母模制备PDMS复制模具；2）对光刻胶层进行紫外光纳米压印，以转移PDMS上的图案；3）通过磁控溅射沉积催化层，随后进行脱合金处理（可选）。最后，在Mac-Imprint部分介绍了Mac-Imprint装置及其结果，即硅表面三维分级结构的图形化。

<table><tbody><tr><td>丙酮，&gt;99.5%，ACS 试剂</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-64-1</td><td>注意，化学品</td></tr><tr><td>氟化铵，&gt;98%，ACS 级</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>12125-01-8</td><td>注意，有害</td></tr><tr><td>氨水溶液，28-30%，ACS 试剂</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1336-21-6</td><td>注意，有害</td></tr><tr><td>AZ 400K 显影液</td><td>Microchemicals</td><td>AZ 400K</td><td>注意，化学品</td></tr><tr><td>BenchMark 800 刻蚀机</td><td>Axic</td><td>BenchMark 800</td><td>反应离子刻蚀</td></tr><tr><td>铬靶材，2&quot; x 0.125&quot;，纯度 99.95%</td><td>ACI alloys</td><td>ADM0913</td><td>磁控溅射铬靶材</td></tr><tr><td>CTF 12</td><td>Carbolite Gero</td><td>C12075-700-208SN</td><td>管式炉</td></tr><tr><td>干燥器</td><td>Fisher scientific Chemglass life sciences</td><td>CG122611</td><td>干燥器</td></tr><tr><td>F6T5/BLB</td><td>Eiko</td><td>F6T5/BLB 6W</td><td>紫外灯管</td></tr><tr><td>金靶材，2&quot; x 0.125&quot;，纯度 99.99%</td><td>ACI alloys</td><td>N/A</td><td>磁控溅射金靶材</td></tr><tr><td>热板 KW-4AH</td><td>Chemat Technology</td><td>KW-4AH</td><td>水平热板，温度分布均匀</td></tr><tr><td>氢氟酸，48%，ACS 试剂</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7664-39-3</td><td>注意，极度有害</td></tr><tr><td>过氧化氢，30%，ACS 试剂</td><td>Fisher Chemical</td><td>7722-84-1</td><td>注意，有害</td></tr><tr><td>异丙醇，&gt;99.5%，ACS 试剂</td><td>LabChem</td><td>67-63-0</td><td>注意，化学品</td></tr><tr><td>MLP-50</td><td>Transducer Techniques</td><td>MLP-50</td><td>测力传感器</td></tr><tr><td>硝酸，70%，ACS 级</td><td>SAFC</td><td>7697-37-2</td><td>注意，有害</td></tr><tr><td>NSC-3000</td><td>Nano-master</td><td>NSC-3000</td><td>磁控溅射设备</td></tr><tr><td>氢氧化钾，45%，认证级</td><td>Fisher Chemical</td><td>1310-58-3</td><td>注意，化学品</td></tr><tr><td>Rocker 800 真空泵，110V/60Hz</td><td>Rocker</td><td>1240043</td><td>无油真空泵</td></tr><tr><td>硅模板模具</td><td>NILT</td><td>SMLA_V1</td><td>带图案的硅芯片</td></tr><tr><td>硅晶圆，优等品级</td><td>University wafer</td><td>783</td><td>Si 晶圆</td></tr><tr><td>银靶材，2&quot; x 0.125&quot;，纯度 99.99%</td><td>ACI alloys</td><td>HER2318</td><td>磁控溅射银靶材</td></tr><tr><td>SP-300</td><td>BioLogic</td><td>SP-300</td><td>电化学工作站</td></tr><tr><td>SPIN 150i</td><td>Spincoating</td><td>SPIN 150i</td><td>旋涂仪</td></tr><tr><td>SPR 200-7.0 正性光刻胶</td><td>Microchem</td><td>SPR 220-7.0</td><td>注意，化学品</td></tr><tr><td>搅拌热板</td><td>Thermo scientific Cimarec+</td><td>SP88857100</td><td>通用热板</td></tr><tr><td>SU-8 2015 负性光刻胶</td><td>Microchem</td><td>SU-8 2015</td><td>注意，化学品</td></tr><tr><td>SYLGARD 184 硅橡胶弹性体试剂盒</td><td>DOW</td><td>4019862</td><td>注意，化学品</td></tr><tr><td>T-LSR150B</td><td>Zaber Technologies</td><td>T-LSR150B-KT04U</td><td>电动线性平台</td></tr><tr><td>三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷 (PFOCS)，97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>78560-45-9</td><td>注意，有害</td></tr></tbody></table>

金属辅助电化学纳米压印多孔与实心硅片

Metal-Assisted Electrochemical Nanoimprinting of Porous and Solid Silicon Wafers

金属辅助电化学刻印（Mac-Imprint）结合了金属辅助化学刻蚀（MACE）和纳米压印光刻技术，能够在单晶第IV族（如Si）和III-V族（如GaAs）半导体中直接图案化三维微米和纳米结构，而无需牺牲性模板和光刻步骤。在该过程中，将涂覆有贵金属催化剂的可重复使用印章与硅片在氢氟酸（HF）和过氧化氢（H2O2）混合溶液中接触，导致在金属-半导体界面处发生硅的选择性刻蚀。在本实验方案中，我们讨论了两种Mac-Imprint配置所采用的印章和基底制备方法：（1）使用固体催化剂的多孔硅Mac-Imprint；（2）使用多孔催化剂的固体硅Mac-Imprint。该工艺具有高通量特性，能够实现厘米级并行图案化，分辨率达亚20 nm。此外，该方法可在单次操作中实现低缺陷密度和大面积图案化，并避免了诸如深反应离子刻蚀（DRIE）等干法刻蚀工艺的需求。

为了研究 Mac-Imprint 印模及印制硅表面的形貌特性，获取了扫描电子显微镜（SEM）图像、光学显微镜扫描图像（图9）以及原子力显微镜（AFM）扫描图像（图10）。将印制后的实心硅的横截面轮廓与所用多孔金印模的轮廓进行了比较（图10）。Mac-Imprint 过程中的图案转移保真度以及多孔硅的生成情况是分析实验成功与否的两个主要标准。若 Mac-Imprint 印模的图案被准确地转移到硅表面，并且在 Mac-Imprint 过程中未生成多孔硅，则认为该 Mac-Imprint 实验成功。次优实验的结果（即 Mac-Imprint 过程中图案转移保真度不足且伴随多孔硅生成）如 图9a（左）所示。
<p class="jove_content" fo:keep-together.within-...

本文介绍了一种在实心及多孔硅片上实现亚20纳米形状精度的三维微结构金属辅助化学刻印技术方案。

金属辅助电化学印迹（Mac-Imprint）是金属辅助化学蚀刻（MACE）与纳米压印光刻技术的结合，其……

本方案提供了一种用于硅材料的新图案化方法，可实现三维分级微结构的构建，从而支持基于超表面的微光学元件和波导技术的设计。该方案能够在单步操作中将聚合物及硬质模具中的三维结构复制到单晶硅和多孔硅晶圆上，同时在三个方向上均实现低于100纳米的分辨率。多孔硅和硅本身是制备光学生物传感器和红外光电器件的优良材料。然而，我们预计该技术将扩展至III-V族半导体，甚至更广泛的材料体系。印章与基底之间的尖端和倾斜对准对于实现均匀的宏观压印至关重要。按照本方案，可在印章与基底接触的同时将其安装至支架上，从而完成对准。为准备用于Mac压印的印章，首先使用RCA-1溶液按照方案中所述步骤清洗硅制原模，然后将洁净的硅制原模放入塑料培养皿中，并置于干燥器内。使用塑料移液管向塑料称量舟中滴加数滴PFOCS，并将称量舟放置在盛有原模的培养皿旁。打开真空泵，打开干燥器阀门，抽真空30分钟。在抽真空的同时，使用玻璃刮刀将硅胶弹性体试剂盒中的基础剂与固化剂按10:1的比例混合，持续搅拌10至15分钟。干燥结束后，将称量皿从干燥器中取出，并移除硅胶母模下方的垫片，然后小心地将新配制的PDMS以2至3毫米的厚度均匀覆盖在母模表面。打开真空干燥器阀门后，为去除PDMS中的气泡，需继续抽真空20分钟，或直至气泡完全消失。第二次干燥过程结束后，将培养皿转移至80 °C的加热板上。两小时后，使用手术刀修剪塑料培养皿内已固化的PDMS边缘，并用镊子小心地将PDMS模具从硅胶母模上取下。进行光刻胶紫外纳米压印时，使用划片机从硅晶圆上切割出一块2.5厘米×2.5厘米的硅片，按照方案中所述步骤使用RCA-1溶液清洗，然后将清洗后的硅片放置在匀胶机的真空卡盘上。设定匀胶参数，以在硅片上涂覆一层20 µm厚的光刻胶，并按下VAC ON键对系统施加真空。将1.5 mL SU-8 2015光刻胶滴加到硅片中心，然后关闭匀胶机盖子。然后按“开始”以启动旋转。旋转结束后，按“VAC OFF”关闭真空，用镊子取下涂有光刻胶的芯片。将PDMS模具的图案面朝下小心地放置在涂有光刻胶的硅芯片上，并手动将模具压入芯片。将紫外透射玻璃板放置在PDMS上，对模具和芯片施加每平方厘米15克的压力，并用6瓦的紫外光照射两小时。照射结束后，使用镊子沿固化光刻胶图案的方向平行于芯片表面缓慢地将模具从芯片上移除。为了在芯片上沉积一层250纳米厚的金/银合金层，首先按照文本方案中所述，沉积一层20纳米厚的铬和一层50纳米厚的金。接下来，点击 GUN 1 OPEN 以打开金和银枪的快门。将处理时间设置为 16.5 分钟，直流设定值设为 58，射频设定值设为 150。点击旋转，并将氩气流速设置为 50 标准立方厘米每分钟。点击氩气、直流电源和射频电源。当信号达到稳定平台期时，将氩气控制设置为五。点击零厚度处的“开始”，以启动晶体厚度监测并分别撕去厚度。单击“定时过程”以启动时间控制过程，然后单击“PLATEN SHUTTER 实心”以打开基板台快门。再次单击“零厚度”。溅射结束后，单击“实心”以关闭基板台实心快门，然后按“泄压”以对磁控溅射室进行放气。为了脱合金化镀有银/金合金的Mac压印模具，首先在玻璃烧杯中按1:1的比例混合去离子水和硝酸，并将烧杯置于搅拌加热板上。将带孔的聚四氟乙烯样品支架浸入该混合液中，并在持续以每分钟100转搅拌的条件下，将溶液加热至65摄氏度。当溶液达到目标温度后，将带有图案的镀银/金合金Mac压印模具放入支架中，处理2至20分钟。去合金化后，将Mac压印模具在室温去离子水中淬火一分钟。进行模具与基底对准时，将模具朝下放置在电化学池中硅芯片的上方，在模具背面滴加一滴SU-8胶。用PTFE棒接触SU-8胶，并在干燥条件下用紫外光原位固化两小时。接触点距离初始位置约86毫米。进行Mac压印操作时，根据方案中描述的步骤，使用RCA溶液清洗带有图案的硅片，然后将其置于电化学池的中心，并将电化学池放置在带有Mac压印印章的聚四氟乙烯（PTFE）棒下方。在聚四氟乙烯烧杯内，按17比1的比例混合氢氟酸和过氧化氢的刻蚀溶液。五分钟后，使用塑料移液管将蚀刻液加入电化学池中。为使Mac压印模具与图案芯片接触，先将模具下降约86毫米，然后从接触位置再向下移动300至1,000微米，以达到所需的接触力。在点击“归位”使杆返回初始位置之前，保持Mac压印模具与芯片接触1至30分钟。使用移液器小心地从细胞中吸除刻蚀溶液，并用异丙醇和去离子水冲洗印模硅芯片。然后用洁净干燥的空气吹干芯片。可获取扫描电子显微镜图像，以研究镀金Mac印模印章及其所形成的印模硅表面的形貌特性。在此代表性分析中，通过原子力扫描获得的压印固体硅的横截面轮廓与所用多孔金印章的轮廓进行了比较。Mac-压印过程中的图案转移保真度和多孔硅的生成是分析实验成功与否的两个主要标准。如果印章上的图案被准确地转移到硅表面，并且在Mac-压印过程中未产生多孔硅，则认为Mac-压印成功。在此可以观察到一个次优实验的结果，该实验在Mac压印过程中出现了图案转移保真度不足以及多孔硅的生成。需要牢记的是，硅的Mac压印涉及氢氟酸，这是一种危及生命的物质，因此遵循安全规程并佩戴适当的个人防护装备至关重要。一旦使用涂覆有多孔金的印章，即可促进物质传输。采用此方法后，可改变蚀刻溶液的成分或接触力，以研究该过程的动力学或印章的耐久性。

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金属辅助多孔硅和固体硅晶圆的电化学纳米压印

本文介绍一种在无氧化物的硅和锗表面构建反应性有机单分子层图案的简单方法，并展示了对图案化基底进行小分子和蛋白质功能化的应用。该方法可完全保护表面免受化学氧化，精确控制微细结构的形貌，并易于实现化学选择性区分的图案化。...

无氧化物硅和锗的软光刻功能化与图案化

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功能材料的纳米模塑：一种用于纳米压印的通用互补图案复制方法

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利用微尺度硅悬臂梁评估细胞收缩功能 体外

本文介绍了一种用于灵活制备微机电系统（MEMS）结构与器件的三维增材微制造策略（称为“微砌筑”）。该方法结合基于转移印刷的微/纳米尺度材料组装技术，以及由快速热退火实现的材料键合技术。...

用于三维增材微制造的微砌筑技术

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通过转印技术将光捕获银纳米结构集成于氢化微晶硅太阳能电池中

我们展示了一种集成表面电极网络的微流控平台，该平台结合了电阻脉冲传感（RPS）与码分多址（CDMA）技术，可实现多个微流控通道中颗粒的多重检测与尺寸测量。...

用于颗粒空间追踪的多路复用电子检测微流控平台

本报告介绍了一种简单且易于操作的技术，利用低压真空将细胞和底物填充至微流控通道中，用于生物学研究。...

一种用于蛋白质和细胞图案化的多功能方法

使用宏观样品来分离电致辅助变形（EAD）中的电学效应和热学效应非常困难。已开发出金属样品的微纳米结构以及定制的测试程序，用于评估施加电流对样品中位错形成及演化的影响，且排除焦耳热的干扰。...

一种新方法 原位 纳米尺度样品的机电性能表征

我们展示了用于高效体外和体内寡核苷酸递送的融合性多孔硅纳米颗粒的合成方法。多孔硅纳米颗粒负载siRNA形成核心，通过挤出法包覆融合性脂质形成外壳。本方法包括靶向配体的功能化修饰及颗粒的表征。...

用于寡核苷酸递送的融合性多孔硅纳米颗粒的合成、功能化与表征

本研究介绍了利用光刻和干法刻蚀技术在SiO2/Si晶圆上制备具有倒锥形和双重倒锥形轮廓的微腔和微柱结构的微加工工艺。所获得的微结构表面表现出显著的液体排斥性能，尽管二氧化硅本身具有亲水性，但仍能在润湿性液体下实现空气的稳定长期截留。...

通过刻蚀包含反向和双重反向凹腔或柱状结构的气体截留微结构使SiO2/Si表面具有超疏性

本文介绍了一种从SiO₂制备气体截留膜（GEMs）的逐步实验方案。2/Si晶圆采用集成电路微加工技术。当二氧化硅基GEM浸入水中时，尽管二氧化硅本身具有亲水性，却能阻止水的侵入。...

基于亲水性 SiO2/Si/SiO2 晶圆制备的气体截留膜在绿色海水淡化中的概念验证

了解金属辅助化学压印技术，用于在单晶硅和多孔硅晶圆上制备三维分层微结构，实现亚100纳米分辨率。该方法适用于光学超表面元件和波导技术的开发。

金属辅助电化学纳米压印多孔与实心硅片

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