在伪弹性镍钛合金固定的薄氧化膜上施加动态应变

对材料施加有效的外部作用力，可使其表面性质按需改变，同时有助于发现最佳催化活性并展现新特性。该技术使我们能够在无需为每种微小应变程度制备多种材料的情况下，施加应变并研究其对电催化活性的影响。这些方法还可用于研究多种薄膜及其电化学性质，如电化学活性和腐蚀行为。

对于镍钛基底的化学与机械抛光，首先将一片厚度为0.05毫米的超弹性镍钛材料切割成1厘米×5厘米的条状，随后依次使用粒径为320、600和1200的砂纸对所得样品进行抛光。每次抛光后，均需用超纯水冲洗样品。最后一次冲洗后，依次使用1微米金刚石、0.3微米金刚石和0.05微米氧化铝抛光剂对样品进行抛光。

抛光后，将样品依次在超纯水、异丙醇、乙醇和超纯水中各超声清洗五分钟，然后在氮气环境下干燥样品。为制备50纳米厚的金红石型二氧化钛薄膜，干燥后将抛光的镍钛箔置于500摄氏度的有氧条件下加热30分钟。加热将使样品表面颜色由灰色变为蓝紫色。

为了对加热的薄膜样品施加拉伸应力，将一片箔材轻轻夹在机械测试仪上，使每端各露出一厘米。然后以每分钟两毫米的速率对镍钛、二氧化钛样品进行拉伸，保持应变在0%至3%之间。在开始电化学测量之前，先将箔材预拉伸至5牛顿。

为了在施加应变的条件下进行电化学实验，需将定制的电化学池松散地组装在镍钛/二氧化钛箔片周围。小心地将电化学池置于中间位置，以确保箔片中心区域暴露。轻轻将电化学池固定在样品上，形成一个溶液密封的电化学测量池，然后向池中加入电解液。

在用氮气轻柔吹扫溶液后，将应变从零增加至0.5%，并进行循环光电测量或线性扫描光电测量。使用0.5摩尔硫酸作为电解液、氯化银作为参比电极、长度为10厘米、直径为0.5毫米的铂丝线圈作为对电极，开展析氢反应实验。从开路电压开始扫描电位至相对于可逆氢电极（RHE）的0.8倍，起始电位为最高电位值，扫描速率为每秒5至50毫伏。

使用一摩尔氢氧化钠作为电解质，汞/氧化汞作为参比电极，铂丝盘作为对电极，进行析氧反应实验时，扫描电位范围为相对于可逆氢电极（RHE）的开路电压至2伏，从最低电位开始，扫描速率为每秒5至50毫伏。完成测量后，松开围绕镍钛/二氧化钛箔的电化学池，使样品能够自由移动，然后轻轻将电化学池重新紧固在样品上，以重新对准箔片周围的组件。随后，补充并通入惰性气体净化电解质，再将应变从0.5%增加至1%，并重复电化学实验。

为了确定析氢反应活性的提高是否源于电化学活性表面积的增加，应在法拉第电流可忽略的电位范围内，以不同的扫描速率进行循环伏安测试，使得测得的电流仅反映双电层的充放电过程，并将扫描速率与电流作图。对于裂纹薄膜的表征，将一片50纳米厚的二氧化钛箔在7%应变下保持30分钟或更长时间，随后利用扫描电化学显微镜分析其表面裂纹情况。然后，使用适合的样品台进行扫描电子显微镜观察，或采用适当的电化学池，对原始及人为产生裂纹的二氧化钛薄膜在逐步增加和减少的不同应变条件下，开展所需的各项测量。

在电化学测量后，为对样品进行表面表征，需用水清洗样品以去除任何残留的溶解物，并将清洗后的箔片安装到拉伸夹具中。用定制的样品夹具固定已受应力的样品。随后可根据标准操作流程，采用扫描电子显微镜对样品表面进行评估。

在500摄氏度下对镍钛合金箔进行氧化处理会导致煅烧，并形成一层金红石型二氧化钛表面层。该层的厚度和N型掺杂程度受退火时间和温度的影响，表现为加热30分钟后颜色从灰色变为均匀的蓝紫色。更长的加热时间会导致更厚的二氧化钛膜，并伴随蓝紫色逐渐消失。

镍钛诺在热应力和机械应力下的行为表现为两种不同马氏体晶相之间可逆的固态相变，使其成为一种伪弹性材料，而非弹性材料。循环光度法和线性扫描光度法实验对于理解电化学体系（如法拉第过程与非法拉第过程范围）具有重要意义。进一步的电化学表征可包括电化学阻抗，以研究电极表面反应性随应变的变化。

为了确定析氢反应和析氧反应活性的提高是否仅仅是由于电化学活性表面积的增加，可以在不同的应变值下进行电容测量。为进一步确定电化学活性随应变的变化是源于外加拉伸应力下的弹性变形还是非弹性变形，可利用原始的和人为制造裂纹的二氧化钛薄膜进行实验。

必须正确安装样品，才能获得并产生更多结果。该掩模拉伸器可应用于多种不同的表征和实验技术中，包括光谱学、透射再吸收、共聚焦拉曼或探针显微镜。