流变和热测试对粘合系统固化的评价
2020年7月3日
提出了一种基于热和流变测量的实验方法，用于描述粘合剂的固化过程，为工业胶粘剂的选择获取有用的信息。
我们的方法结合了热分析和流变学，来描述粘合剂的固化过程，并获取工业胶粘剂选择的有用信息。该技术允许为胶粘剂系统的固化过程研究创建标准指南，从而更容易比较不同的粘合剂。该方法也可以作为胶粘剂系统质量控制的接受标准。
要执行热重力测试以确定无机填料含量和材料开始降解的温度，请打开程序选项卡并单击编辑器。将坡道段拖动到编辑器屏幕，将斜坡设置为每分钟 10 或 20 度到 900 摄氏度。单击"确定"并打开"备注"选项卡。
选择空气作为净化气体，将流速设置为每分钟 100 毫升。然后关闭炉子并开始实验。要对固化样品执行差分扫描热量测试，请打开过程选项卡，单击测试并选择自定义。
单击编辑器并拖动一个平衡段，指示开始实验的温度。将斜坡段拖动到编辑器屏幕，将每分钟 10 或 20 度的加热速率和最终温度引入命令编辑器窗口。将斜坡段拖动到编辑器屏幕，将每分钟 10 或 20 度的冷却速率引入暂定低于玻璃过渡的温度。
将另一个斜坡段拖动到编辑器屏幕，将每分钟 10 或 20 摄氏度的加热速率引入略低于降解温度的温度。打开注释选项卡并选择氮气作为流动气体。将流速设置为每分钟 50 毫升，然后单击"应用"。
然后将参考锅和带样本的平底锅放在 DSC 单元格内，然后启动实验。要通过加热-冷却加热测试分析新鲜样品，请打开过程选项卡并单击测试并自定义。单击编辑器，将零下 80 摄氏度的均衡段拖动到编辑器屏幕。
拖动斜坡段，将加热速率设置为每分钟 10 或 20 摄氏度，温度略低于退化温度，并在零下 80 摄氏度的段下插入另一个平衡。然后拖动斜坡段，将加热速率设置为每分钟 10 或 20 摄氏度，以与之前相同的温度。单击"确定"。然后将参考锅和包含样本的平底锅放在 DSC 单元格内，然后单击"开始"以启动实验。
要执行等温固化测试，请打开过程选项卡，单击测试，然后选择自定义。单击编辑器，将渐变段拖动到编辑器屏幕。将每分钟 20 摄氏度引入所选等温。
然后引入一个等温段，有足够的时间完成固化。要检查达到的固化程度，请在零摄氏度段的均衡状态下引入，添加斜坡段，并将加热速率设置为每分钟 2 至 20 摄氏度至最高温度。将标记周期结束段拖动到编辑器窗口，然后插入温度为零下 80 摄氏度的另一个平衡段。
要获得最终的玻璃过渡，请添加一个斜坡段，加热速率为每分钟 2 到 20 摄氏度，与之前指示的温度相同，然后单击"确定"。在刀具选项卡中，选择仪器首选项和 DSC，并设置低于实验等温的温度。单击"应用"并打开控制选项卡以选择"转到待机温度"。然后在 DSC 单元格内放置一个参考窗格和一个包含样本的平底锅，然后单击"开始"。
要执行对数应变扫描测试，请打开过程选项卡并选择振荡振幅。将实验温度设置为室温，频率设置为一赫兹，对数扫描从1倍10到负3至100%的应变。将样品放在底板上，上板与下板分离约 40 毫米，下部板，直到两个板之间观察到大约两毫米的间隙。
然后修剪多余的胶粘剂并开始实验。要监控粘合剂的固化情况，请单击"程序"选项卡并选择调节选项。将模式设置为压缩，轴向力设置为零牛顿，将灵敏度设置为 0.1 牛顿。
单击前进，将上下方向的间隙变化限制设置为 2，000 微米。插入新的振荡时间扫描步骤，并将实验温度设置为室温，测试持续时间根据胶粘剂的数据表和从先前对数应变扫描测试中获得的应变百分比作为估计固化时间的函数。选择谨慎，并设置所有样本的频率 1、3 和 10 赫兹。
然后加载新样本并开始实验。要执行扭矩扫描测试，请打开过程选项卡并选择振荡振幅。然后将温度设置为室温，频率设置为一赫兹，对数扫描从10到10000微新米的扭矩，并开始实验。
从扭矩扫描测试中，选择线性粘弹性区域内的扭矩振幅以用于温度斜坡测试，然后选择温度斜坡，并在室温下设置每分钟一摄氏度的加幅率的实验，以确保温度均匀地分布到样品中，频率为 1 赫兹，扭矩振幅由扭矩扫描测试确定。关闭流变仪的炉子并打开熔炉的空气停止器。然后开始实验。
这些热重力结果表明，每个研究的粘合剂的降解温度和无机填料都不同。在600至800摄氏度之间观察到的质量损失表明碳酸钙作为填料的存在。对于这种双组分胶粘剂，在热流曲线中，没有证据表明存在残留固化，并且无法将小偏差确定地分配给制造商报告的玻璃过渡。
在此表中，通过将每个温度下获得的固化与加热斜坡中获得的固化与测量，计算了不同温度下双组分系统的固化程度。通过新鲜双组分胶样品的流变多频测试，可以观察到材料的凝胶时间为相位角变为频率独立的点。在这些使用一组比二组体硅烷聚合物粘合剂系统的等温多频测试中，未观察到凝胶化迹象，同时对两种粘合剂模组坡度的比较表明，双组分硅烷聚合物粘合剂固化速度更快。
在这种流变温度扫描测试中，对固化了一小时的双组分胶粘剂样品，可以清楚地观察到玻璃过渡。使用新鲜样品时，不要延迟启动测试，在使用双组分系统时，请确保准备完全混合的解决方案。
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概述
本文介绍了一种结合热分析和流变学来表征粘合剂固化过程的方法。该方法旨在通过提供比较不同粘合系统的标准指南，为工业粘合剂的选择提供便利。
关键研究组成部分
科学领域
- 粘合技术
- 材料科学
- 质量控制
背景
- 了解固化过程对于粘合剂的性能至关重要。
- 热和流变测量提供了有关材料特性的见解。
- 粘合剂测试的标准化可以改善选择过程。
- 质量控制在粘合剂的工业应用中至关重要。
研究目的
- 开发一种表征粘合剂固化过程的方法。
- 创建比较不同粘合剂的指南。
- 建立粘合系统质量控制的标准。
使用的方法
- 热分析以评估固化特性。
- 流变测量以评估材料流动性能。
- 热重分析测试以确定无机填料含量。
- 建立降解分析的温度递增。
主要结果
- 该方法允许对粘合系统进行有效比较。
- 热和流变数据为选择提供了宝贵的见解。
- 标准化测试可以增强质量控制措施。
- 结果支持全面粘合指南的开发。
结论
- 所提出的方法对于表征粘合剂固化是有效的。
- 它有助于粘合剂的选择和质量控制。
- 未来的应用可能包括更广泛的工业粘合剂评估。
常见问题
Executive Industry Relevance
Standardized rheological and thermal testing of adhesive curing provides critical data for material selection and quality control in biopharma device and packaging workflows. Quantitative assessment of curing kinetics, thermal stability, and mechanical properties enables predictive confidence in adhesive system performance. This methodology supports risk-adjusted decisions at the interface of material science and regulated bioprocess operations.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables systematic comparison of adhesive systems for device prototyping and process integration.
- Supports mechanistic de-risking by quantifying curing kinetics and thermal transitions.
- Facilitates functional validation of adhesives under relevant operational conditions.
Screening & Assay Development
- Provides standardized protocols for evaluating adhesive performance across batches and suppliers.
- Delivers reproducible, quantitative outputs such as glass transition temperature and storage modulus.
- Ensures readiness of adhesive systems for downstream device assembly and assay workflows.
Translational & Preclinical Research
- Aligns adhesive selection with thermal and mechanical requirements of preclinical device models.
- Supports continuity from material screening to preclinical validation by tracking curing and degradation profiles.
- Reduces late-stage risk by confirming adhesive stability under simulated use conditions.
Pipeline & Workflow Integration
This methodology integrates into the material selection and quality control stages of device and packaging development, bridging early discovery through preclinical evaluation.
- Discovery Biology: Quantitative curing and degradation data inform hypothesis testing for material suitability.
- Screening: Standardized rheological and thermal assays enable reproducible comparison of adhesive candidates.
- Analytics: Provides key readouts such as filler content, glass transition, and gelation time for data-driven decisions.
- Translational Research: Supports alignment of adhesive properties with preclinical and operational requirements.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable framework for adhesive evaluation across multiple projects and platforms.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in adhesive performance and reduces mechanistic ambiguity.
- Operational Value: Enables standardization, reproducibility, and scalability in adhesive testing workflows.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions and capital efficiency by de-risking material selection.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted prioritization and advancement of device and packaging solutions.
Implementation Considerations
- Requires expertise in rheology, thermal analysis, and data interpretation.
- Needs access to TGA, DSC, and rheometry instrumentation with precise control and calibration.
- Demands cross-team standardization of protocols and data reporting formats.
- May require adaptation for different adhesive chemistries or device configurations.
- Limitations include sensitivity to sample preparation and instrument-specific parameters.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Introduction
0:41
Manufacturer Curing Condition Checking: Thermogravimetric Cured Sample Testing
1:20
Manufacturer Curing Condition Checking: Differential Scanning Calorimetry (DSC) of a Cured Sample
2:29
DSC Fresh Sample Analysis: Ramp Curing Test
3:23
DSC Fresh Sample Analysis: Isothermal Curing Test
4:47
Logarithmic Strain Sweep Test
5:27
Isothermal Multifrequency Curing Test
6:22
Torque sweep and Temperature Scan Testing
7:18
Results: Representative Cured Adhesive System Rheological and Thermal Testing
8:42
Conclusion
