Name: 气相色谱-质量光谱学与总蒸发固体相微切成一对，作为取证工具 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 31 s
Description: 了解总蒸发固相微萃取技术用于分析化学和法医学研究。该方法无需过滤即可处理复杂样品，具有高灵敏度，适用于药物、燃料和爆炸物等挥发性物质的检测。

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本研究由美国司法科学研究所资助（项目编号：2015-DN-BX-K058 ＆ 2018-75-CX-0035）。文中表达的观点、研究成果和结论均为作者个人观点，并不一定反映资助机构的立场。

1. 通用 TV-SPME 样品制备与 GC-MS 分析
注意：如果样品已溶解在基质中，则跳至步骤 1.2。
<ol>
	<li>用足够的溶剂（水、甲醇、丙酮等）提取或溶解固体样品，以达到所需浓度。液体样品可直接使用。 
	注意：所用固体样品的量取决于样品的目标浓度。建议浓度低于 1 ppm（w/v），以避免过载气相色谱柱。分析物应可溶于所选的有机溶剂。
	<ol>
		<li>确保样品已完全溶解。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>根据选定温度，使用公式 3 计算使样品完全汽化所需的体积。例如，若实验在 60 °C 下进行，则计算在 60 °C 下完全汽化溶剂所需的体积。
	<ol>
		<li>将该体积的样品转移至顶空瓶中，并拧紧瓶盖。在微升级别下转移液体样品的可接受方法包括：使用玻璃注射器手动转移、电子玻璃注射器，或具备液体转移功能的自动进样机器人用于样品制备。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>若需对样品进行衍生化，可通过将约 1 mL 衍生化试剂加入顶空瓶中来配制适当的衍生化试剂。
	<ol>
		<li>根据所需的衍生化类型（烷基化、酰基化或硅烷化）选择合适的衍生化试剂。本例中，针对 GHB 分子上的羧酸和醇官能团，推荐使用的衍生化试剂为 O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺（BSTFA）。该衍生化试剂可直接使用，无需稀释。1 mL 衍生化试剂足以确保 SPME 纤维的完全饱和。 
		警告：衍生化试剂具有毒性，应在通风橱中操作。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>根据步骤 1.2 的计算结果，设定合适的孵育/萃取温度。该温度可确保溶剂完全汽化、充分的样品萃取以及完全的衍生化（如需要）。
	<ol>
		<li>根据目标化合物的类别设定 GC-MS 参数（柱温箱程序升温、载气流速、进样口温度等）。参见步骤 3 中的示例参数设置。</li>
		<li>确保气相色谱进样口内安装了合适的进样衬管（例如，内径为 2 mm 或更小）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在开始分析前，确保 SPME 纤维已正确活化并处于良好工作状态。
	<ol>
		<li>根据所使用的 SPME 纤维类型调整活化参数。请参考 SPME 纤维的使用说明，获取正确的活化温度和时间。通常情况下，连续分析多个 SPME 空白样品直至结果可重现，即可认为 SPME 纤维已充分活化。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. γ-羟基丁酸（GHB）和γ-丁内酯（GBL）样品制备
<ol>
	<li>配制浓度低于 1 ppm 的 GHB 和/或 GBL 水溶液样品。</li>
	<li>使用 1.2.1 中描述的方法之一，取 1 µL 该样品加入一个 20 mL 顶空瓶中。
	<ol>
		<li>注意：分析水相样品时需使用最小的进样体积。例如，在 60 °C 条件下，1 µL 水样会在 20 mL 顶空瓶中完全汽化。</li>
		<li>立即盖紧瓶盖。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在另一个 20 mL 顶空瓶中加入约 1 mL 的 BSTFA + 1% 三甲基氯硅烷（TMCS），并盖紧瓶盖。 
	注意：GBL 无需衍生化。但衍生化步骤仍有必要，以确保水溶剂被衍生化，从而避免对样品产生干扰。 
	警告：BSTFA 具有毒性，应在通风橱中操作。</li>
</ol>
3. 水中GHB和GBL的GC-MS参数与设置
<ol>
	<li>使用以下气相色谱-质谱（GC-MS）参数建立方法： 
	初始柱温：60 °C，保持1分钟。 
	升温程序：15 °C/分钟。 
	最终柱温：280 °C，保持1分钟。 
	载气流速：2.5 mL/分钟（适用于内径0.25 mm色谱柱的速度优化流速）。 
	进样口温度：250 °C。 
	传输线温度：280 °C。</li>
	<li>确保气相色谱（GC）进样口内已安装窄径（内径2 mm或更小）的固相微萃取（SPME）进样衬管。</li>
	<li>确保在分析前，PDMS/DVB SPME萃取头已正确活化且处于良好工作状态。 
	注意：PDMS/DVB SPME萃取头应在气相色谱进样口于250 °C下活化30分钟。活化后的PDMS/DVB SPME萃取头应呈乳白色。</li>
	<li>对样品进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析。</li>
</ol>

<ol><li>Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).</li>
<li>Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPawliszyn%2C+J+%22Solid+phase+microextraction%3A+theory+and+practice%22">Solid phase microextraction: theory and practice</a>. , John Wiley & Sons. (1997).</li>
<li>Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+a+total+vaporization+technique+coupled+to+solid-phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of a total vaporization technique coupled to solid-phase microextraction.</a> Analytical Chemistry. 86 (22), 11319-11325 (2014).</li>
<li>Sinnott, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSinnott%2C+R+%22Chemical+Engineering+Design%3A+Chemical+Engineering%22">Chemical Engineering Design: Chemical Engineering</a>. 6, Elsevier. (2005).</li>
<li>Davis, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Detection+of+Illicit+Drugs+in+Various+Matrices+Via+Total+Vaporization+Solid-Phase+Microextraction+%28TV-SPME%29%22">Detection of Illicit Drugs in Various Matrices Via Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME)</a>. , Indiana University - Purdue University Indianapolis. Master of Science thesis (2019).</li>
<li>Ash, J., Hickey, L., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+identification+of+novel+derivatives+of+primary+amine+and+zwitterionic+drugs%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Formation and identification of novel derivatives of primary amine and zwitterionic drugs.</a> Forensic Chemistry. 10, 37-47 (2018).</li>
<li>Sauzier, G., Bors, D., Ash, J., Goodpaster, J. V., Lewis, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimisation+of+recovery+protocols+for+double-base+smokeless+powder+residues+analysed+by+total+vaporisation+%28TV%29+SPME%2FGC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Optimisation of recovery protocols for double-base smokeless powder residues analysed by total vaporisation (TV) SPME/GC-MS.</a> Talanta. 158, 368-374 (2016).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mapping+smokeless+powder+residue+on+PVC+pipe+bomb+fragments+using+total+vaporization+solid+phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+science+international%22%5BJournal%5D)">Mapping smokeless powder residue on PVC pipe bomb fragments using total vaporization solid phase microextraction.</a> Forensic science international. 276, 71-76 (2017).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+analysis+of+racing+fuels+using+total+vaporization+and+gas+chromatography+mass+spectrometry+%28GC%2FMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Methods%22%5BJournal%5D)">Chemical analysis of racing fuels using total vaporization and gas chromatography mass spectrometry (GC/MS).</a> Analytical Methods. 8 (19), 3899-3902 (2016).</li>
<li>Beiranvand, M., Ghiasvand, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+the+VA-TV-SPME+method+for+ultrasensitive+determination+of+the+PAHs+in+polluted+water%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of the VA-TV-SPME method for ultrasensitive determination of the PAHs in polluted water.</a> Talanta. 212, 120809(2020).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

与液体进样气相色谱相比，TV-SPME 具有一些优势，例如可在无需改装仪器的情况下使用较大样品量（如 100 µL）。TV-SPME 还具备与顶空 SPME 相似的部分优点。顶空 SPME 无需进行任何萃取或过滤步骤，因为所有非挥发性化合物将保留在顶空瓶中，不会被吸附到萃取纤维上，从而获得洁净的样品。由于该方法为两相系统（顶空与纤维），而非标准顶空 SPME 的三相系统（样品、顶空和纤维），因此有助于消除基质效应。TV-SPME 与浸入式 SPME 相似之处在于，浸入式 SPME 同样属于两相系统。在浸入式 SPME 中，将纤维浸入含有待测物的液体（通常为水相）样品中，而非从其蒸气中萃取待测物。TV-SPME 与浸入式 SPME 的不同之处在于，浸入式 SPME 需要极性/水相基质，以提供足够的驱动力使待测物从溶液相中脱离并吸附至纤维涂层上。此外，浸入式 SPME 需要更大的样品体积（例如 mL 级别）。
TV-SPME 可使用多种溶剂，包括甲醇、丙酮、水和乙腈。SPME 萃取纤维不应接触或浸入氯仿中，因为这些溶剂可能损坏纤维涂层。已发现 20 mL 螺口玻璃顶空小瓶在 TV-SP...

固相微萃取（SPME）是一种采样技术，该技术将液体或固体样品置于顶空瓶中，然后将涂有聚合物材料的SPME纤维引入样品的顶空部分（或浸入液体样品中）。待测物被吸附到纤维上后，将纤维放入气相色谱进样口进行解吸1,2。完全汽化固相微萃取（TV-SPME）与浸入式SPME类似，但在待测物被吸附到纤维之前，先将液体样品完全汽化。这种方法使得待测物仅在溶剂蒸气与纤维涂层之间进行分配，从而可使更多的待测物吸附到纤维上，获得较高的灵敏度3。目前有多种SPME纤维可供选择，应根据目标待测物、溶剂/基质以及衍生化试剂来选择合适的纤维。有关已建立的TV-SPME待测物，请参见表1。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>样品</td>
			<td>分析物</td>
			<td>推荐的固相微萃取纤维</td>
			<td>参考文献</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>人发</td>
			<td>尼古丁、可替宁</td>
			<td>聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）、聚丙烯酸酯（PA）</td>
			<td>3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>无烟火药</td>
			<td>硝化甘油、二苯胺</td>
			<td>聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PEG）</td>
			<td>7, 8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>赛车燃料</td>
			<td>甲醇、硝基甲烷</td>
			<td>PEG</td>
			<td>9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>水</td>
			<td>多环芳烃</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>饮料</td>
			<td>ɣ-羟基丁酸、ɣ-丁内酯</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>本研究</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>固体粉末</td>
			<td>甲基苯丙胺、苯丙胺</td>
			<td>PDMS/DVB</td>
			<td>未发表</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1. 推荐的SPME萃取头及其已确立的TV-SPME分析物。
进行TV-SPME时，将分析物溶解在溶剂中，并取该混合物的一部分 aliquot 置于顶空瓶中。样品无需过滤，因为只有溶剂和挥发性分析物会汽化。必须使用特定体积的液体样品，以确保样品完全汽化。这些体积通过理想气体定律计算，即溶剂的摩尔数乘以该液体的摩尔体积（公式1）。 
<img alt="用于计算摩尔体积的理想气体定律公式示意图，PV/RT，M/ρ，用于教学" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ01.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="公式1"> 公式1
其中，Vo 为样品体积（mL），P 为溶剂的蒸气压（bar），Vv 为顶空瓶体积（L），R 为理想气体常数（0.083145 <img alt="理想气体常数表达式 L*bar/k*mol，化学计算公式。" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ04.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="公式 1">），M 为溶剂的摩尔质量（g/mol），T 为温度（K），<img alt="静态平衡，ΣFx=0，示意图，受力平衡分析，科学教育内容" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ05.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="公式 5"> 为溶剂的密度（g/mL）。3
为了使用正确的蒸气压，需采用安托万方程（方程 2）来考虑温度的影响：4 
<img alt="对数公式，方程；log10P=A-(B/(T+C))；教育，数学概念，研究分析" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ02.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="方程 2"> 方程 2
其中 T 为温度，A、B 和 C 为溶剂的安托因常数。将方程 2 代入方程 1 可得： 
<img alt="用于计算色谱系统中空体积的方程，显示与温度相关的因素。" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ03v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="方程 3"> 方程 3
公式 3 给出了样品（Vo）能够完全汽化的体积，该体积是温度和所用溶剂的函数。
进行TV-SPME衍生化时，首先将SPME纤维暴露于含有衍生化试剂的小瓶中，暴露时间根据分析物的不同而预先确定。随后将SPME纤维置于另一个含有目标分析物的新小瓶中。该小瓶置于加热搅拌器内进行加热。分析物随后与衍生化试剂一同吸附到纤维上。在将纤维插入气相色谱进样口进行解吸之前，分析物和/或基质在纤维上完成衍生化反应。图1展示了带衍生化的TV-SPME过程示意图。
<img alt="样品制备与萃取方法的示意图，展示静态平衡过程。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61880/61880fig01.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图1"> 
图1：带衍生化步骤的TV-SPME过程示意图。SPME纤维首先插入衍生化小瓶，其中的衍生化试剂（黄色圆点）被吸附到纤维上。随后将纤维引入样品（蓝色圆点）并加热。在萃取过程中，目标物的衍生物（绿色圆点）在纤维上形成。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61880/61880fig01large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
TV-SPME 的优势在于可在萃取过程中同时完成分析物的衍生化，从而缩短分析时间。而其他方法（如液体进样）则需要分析物先在溶液中与衍生化试剂反应，然后才能注入气相色谱仪。TV-SPME 还几乎无需样品前处理。含有分析物的基质可直接放入顶空瓶中进行分析。许多目标化合物均适用于 TV-SPME。这些化合物必须可溶于溶剂，并具有足够的挥发性以实现汽化。此外，化合物还必须具备良好的热稳定性，方可用于 GC-MS 分析。TV-SPME 已被用于分析药物及其代谢物、赛车燃料、多环芳烃以及爆炸物材料3,5,6,7,8,9,10。

<table><tbody><tr><td>10 &amp;micro;L 注射器</td><td>Gerstel</td><td>100111-014-00</td><td></td></tr><tr><td>BSTFA + 1% TMCS (10 x 1 GM)</td><td>Regis Technologies Inc.</td><td>50442882</td><td></td></tr><tr><td>eVol XR 样品分配系统套件</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>66002-024</td><td></td></tr><tr><td>&lt;img alt=&quot;公式 6&quot; src=&quot;/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg&quot;/&gt;-丁内酯 (GBL)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>B103608-26G</td><td></td></tr><tr><td>&lt;img alt=&quot;公式 7&quot; src=&quot;/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg&quot;/&gt;-羟基丁酸 (GHB)</td><td>Cayman Chemicals</td><td>9002506</td><td></td></tr><tr><td>顶空用螺纹瓶，18 mm</td><td>Restek</td><td>23083</td><td></td></tr><tr><td>磁性螺纹盖，18 mm</td><td>Restek</td><td>23091</td><td></td></tr><tr><td>用于高效液相色谱的 Optima 水</td><td>Fisher Chemical</td><td>W71</td><td></td></tr><tr><td>固相微萃取纤维组件 聚二甲基硅氧烷 (PDMS)</td><td>Supelco</td><td>57341-U</td><td></td></tr><tr><td>固相微萃取纤维组件 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯 (PDMS/DVB)</td><td>Supelco</td><td>57293-U</td><td></td></tr><tr><td>Topaz 2.0 mm 内径直型进样衬管</td><td>Restek</td><td>23313</td><td></td></tr></tbody></table>

气相色谱-质谱联用结合完全汽化固相微萃取作为法医学工具

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

气相色谱-质谱联用（GC-MS）是一种常用于分析多种法医学相关分析物的技术，包括管制药物、易燃液体和爆炸物。GC-MS 可与固相微萃取（SPME）联用，该方法将带有吸附涂层的纤维置于样品上方的顶空环境中，或浸入液体样品中。分析物被吸附到纤维上后，将纤维放入加热的 GC 进样口进行解吸。完全汽化固相微萃取（TV-SPME）采用与浸入式 SPME 相同的技术，但将纤维浸入完全汽化的样品提取物中。这种完全汽化过程仅在气相与 SPME 纤维之间形成分配，不受液相或任何不溶性物质的干扰。根据所用溶剂的沸点，TV-SPME 可支持较大的样品体积（例如，高达数百微升）。此外，TV-SPME 还可在纤维上进行衍生化反应。TV-SPME 已被用于分析毛发、尿液和唾液中的药物及其代谢物。这一简单技术还被应用于街头毒品、脂类、燃料样品、爆炸后残留物以及水体中的污染物分析。本文重点介绍 TV-SPME 在极小体积（微升级）酒精饮料样品中检测非法掺杂物的应用。在掺假饮料可能存在的浓度水平下，成功鉴定出γ-羟基丁酸（GHB）和γ-丁内酯（GBL）。通过三甲基硅烷化试剂进行衍生化，可将水相基质和 GHB 转化为其 TMS 衍生物。总体而言，TV-SPME 操作快速、简便，除将样品置入顶空瓶外，无需任何样品前处理步骤。

进行了一项GBL体积研究，以比较TV-SPME与顶空和浸入式SPME的灵敏度。配制了水中100 ppmv的GBL样品，并分装至20 mL顶空小瓶中，体积分别为1、3、10、30、100、300、1000、3000和10,000 µL。样品的相体积比适用于TV-SPME（1–3 µL）、顶空SPME（10–3,000 µL）和浸入式SPME（10,000 µL）。所有样品均进行三份重复分析，将平均峰面积对样品体积作图。总体而言，适用于TV-SPME的样品体积在检测水中GBL时表现出比顶空或浸入式SPME更高的灵敏度，如图2所示。各方法色谱图的比较见图3。
<img alt="固相微萃取（SPME）柱状图；平均峰面积与样品体积（µL）的关系。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61880/61880fig02.jpg" data-alt...

总汽化固相微萃取（TV-SPME）在将液体样品完全汽化的同时，使分析物吸附到SPME纤维上。这使得分析物仅在溶剂蒸气与SPME纤维涂层之间进行分配。

气相色谱-质谱联用（GC-MS）是一种常用于分析多种法医学相关分析物的技术，包括……

TV-SPME 方法具有重要意义，因为它能够分析多种样品，包括药物、赛车燃料、爆炸物以及多环芳烃。由于只有挥发性分析物会汽化，因此无需过滤，可直接分析脏污样品或悬浮液。可以使用非常简单的基质，包括有机溶剂或水相溶剂。TV-SPME 技术的主要优势在于其高灵敏度。与标准液体进样、顶空 SPME 和浸入式 SPME 相比，TV-SPME 具有更高的灵敏度。TV-SPME 的优势还在于能够使用大体积样品，而无需对气相色谱仪器进行任何改动。TV-SPME 是一种操作非常简单的技术，其主要难点在于确保准确递送所需体积。使用小型手动或电子移液器可能会有所帮助，同时在采样时应保持耐心。确保光纤保持其涂层也可能存在困难，因此必须密切监测光纤是否出现降解。直观演示至关重要，因为手动和机器人操作均需成功完成。首先，用足够的溶剂提取或溶解固体样品，以达到所需浓度。确保样品完全溶解后，计算在选定温度下使其完全汽化所需的体积。将该体积的样品转移至顶空瓶中，并拧紧瓶盖。若需对样品进行衍生化，可通过将约一毫升衍生化试剂加入顶空瓶中来配制适当的衍生化试剂。设置合适的孵育和萃取温度，以确保试剂完全汽化、样品充分萃取以及衍生化反应彻底完成。根据目标化合物的类别选择相应的气相色谱-质谱（GC-MS）参数。在开始分析之前，确保气相色谱进样口安装了合适的进样衬管，并且固相微萃取（SPME）纤维已正确活化且处于良好工作状态。准备一份水中γ-羟基丁酸或γ-丁内酯的样品，浓度低于百万分之一。取1 µL样品转移至20 mL顶空瓶中，并立即加盖密封。取1毫升含1%三甲基氯硅烷的BSTFA加入一个单独的20毫升顶空瓶中，并盖上瓶盖。建立GC-MS方法：设定初始柱温为60摄氏度保持1分钟，升温程序为15摄氏度/分钟，最终柱温为280摄氏度保持1分钟，载气流速为2.5毫升/分钟，进样口和传输线温度分别设为250和280摄氏度。确保GC进样口内已安装窄径SPME进样衬管，并确认PDMS/DVB SPME萃取头已正确活化且处于良好工作状态。然后对样品进行气相色谱-质谱分析。通过γ-丁内酯（GBL）体积研究，比较TV-SPME与顶空及浸入式SPME的灵敏度。总体而言，在水中检测GBL时，适用于TV-SPME的样品体积表现出比顶空或浸入式SPME更高的灵敏度。此处展示了每种方法的色谱图比较。对添加了有效剂量GHB和GBL的葡萄酒样品进行了分析。这些样品还显示了GBL与GHB之间的相互转化。当正确执行 TV-SPME 时，可观察到尖锐且丰度高的峰。TV-SPME 具有高灵敏度，因此应使用适当的浓度，以避免柱过载。峰形不对称常在高浓度条件下出现。此时，可通过稀释样品或采用分流进样来改善峰形。TV-SPME 可与液相色谱联用，从而显著扩大可检测分析物的范围。

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化学

气相色谱-质量光谱学与总蒸发固体相微切成一对，作为取证工具

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程序化升温脱附气相色谱-电子捕获检测器定量检测痕量爆炸物蒸气

准确测定反应过程中释放气体的流速对于研究反应细节至关重要。我们提供了一种新的热重-质谱分析定量分析方法——等效特征谱分析法，通过建立特征谱和相对灵敏度的校准系统，实现对气体流速的精确测定。...

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一种用于鉴定纹身墨水成分及假冒产品的两步热解-气相色谱-质谱联用方法

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通过模板匹配法对全二维气相色谱采集数据进行色谱指纹分析

本文介绍了一种顶空固相微萃取-气相色谱平台，用于快速、可靠且半自动化地鉴定和定量成熟黑加仑果实中的挥发性成分。该技术可用于加深对果实香气的认识，并有助于筛选风味更佳的品种，以用于育种目的。...

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析黑加仑果实中的挥发性化合物

本方案描述了使用Entech样品前处理平台，通过真空辅助吸附萃取法从生物样品中提取挥发性有机化合物，并结合气相色谱-质谱联用技术进行检测及数据分析的方法。同时，本方案还介绍了生物样品的培养以及稳定同位素探针技术的应用。...

利用真空辅助吸附萃取法捕获人源样本中主动产生的微生物挥发性有机化合物

采用超高效液相色谱-质谱联用技术（UPLC-MS）进行非靶向代谢物谱型分析是研究代谢的重要手段。本文概述了用于血清非靶向代谢物谱型分析的典型工作流程，包括样本组织与制备、数据采集、数据分析、质量控制以及代谢物鉴定。...

大规模非靶向血清代谢组学分析：超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS）

使用溶液法合成不对称的二茂铁化合物具有挑战性。本报告重点介绍通过固相合成法，采用简便且洁净的反应制备二茂铁-生物素生物偶联物的方法。实验表明，引入硫醇盐基团可赋予该化合物在金表面固定化的能力。...

通过固相树脂法合成不对称二茂铁衍生的生物共轭体系的方法学

介绍了一种由2-氨基二苯甲酮、硫脲和二甲基亚砜简便制备4-取代喹唑啉衍生物的方案。...

4-取代喹唑啉衍生物的简便制备方法

了解总蒸发固相微萃取技术用于分析化学和法医学研究。该方法无需过滤即可处理复杂样品，具有高灵敏度，适用于药物、燃料和爆炸物等挥发性物质的检测。

气相色谱-质谱联用结合完全汽化固相微萃取作为法医学工具

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