正交叠加流变学的校准程序

正交叠加放射学是一种先进技术，可在非线性流动条件下测量复杂流体的放射学特性，从而揭示控制宏观性质的微观结构变化。通过该技术获得的关于复杂流体中结构特性与加工关系的信息，对许多行业在可靠产品的研发与生产方面具有重要意义。目前，OSP 已面向放射学领域实现商业化应用。

鉴于几何结构设计的复杂性，建立量化测量误差的方案对于该技术的成功应用至关重要。本视频中描述的校准方案是首个用于准确确定末端效应因子的标准操作流程，对末端效应因子进行恰当的校正可降低测量误差。在安装几何结构之前，需在流变仪软件中启用正交叠加功能。

将载物台升至最高位置后，在测试站安装一个下部铂电阻温度计用于温度测量，并安装环境控制装置。组装内筒和外筒，形成双层壁杯结构。将杯子插入环境控制装置中，并对准几何位置。

使用扭矩螺丝刀拧紧手拧螺钉，将下部几何杯向下压，以压缩弹簧加载的铂电阻温度计。关闭电机电源，用手指旋转几何部件，确认杯体可自由转动。将上部几何转子安装到传感器轴上，然后在流变仪软件的传感器控制面板中点击撕裂传感器按钮，以归零法向力和扭矩。

然后点击归零夹具按钮，将上下几何夹具之间的间隙归零。加载测试材料时，升起样品台以提供足够的操作空间，将测试材料小心地装入样品杯中。随后小心地将上部几何夹具降入流体中，直至达到8毫米的几何夹具间隙设定值。

当转子末端接触液体时，降低转子的下降速度。将转子垂直上提至可目视检查润湿液面接触线的位置。小心地将转子提升至之前的加载位置，以留出足够的操作空间，并根据需要向杯中加入额外的测试材料。

将上部测量头浸入液体中，使用“定位至测量头间隙”按钮设定杯体与最终测量头间隙。重复调整，直至转子上的润湿接触线位于上部转子开口下端约两毫米处。然后将转子移至设定的测量头间隙位置，并让测试材料充分松弛。

为确认已选择正确的几何参数，打开正交双壁同心圆柱几何结构。如果未列出正交叠加放射几何结构，请使用软件根据表格中给出的几何尺寸手动创建新的几何结构。然后设定几何常数，包括惯性及上部工具质量，并将末端效应因子和正交末端效应因子均设为1。

进行稳剪切速率扫描测试时，将样品在25摄氏度下预处理15分钟。当测试材料达到热平衡后，在流变仪软件的“程序”选项卡中选择“流动”和“扫描”。在环境控制窗口中，将测试温度设置为25摄氏度。

将剪切速率范围设置为0.01至100秒⁻¹，以每十倍频程10个数据点进行对数记录，并启用自动稳态判定功能。然后开始实验。为执行正交频率扫描测试，将法向力传感器设置为 conditioning 和 transducer 模式。

将样品在 25 摄氏度条件下平衡 15 分钟，以确保热平衡。选择正交频率扫描测试，测试温度设定为 25 摄氏度。设定所需的法向应变，并在旋转方向的剪切速率中输入 0 秒⁻¹。

然后，在0.1至40 rad/s的角频率范围内，以每十倍频程10个数据点进行对数分布，设定频率范围并开始实验。为了验证校正的有效性，使用校准实验中获得的端部效应因子，将校准后的端部效应因子和正交端部效应因子数值输入到几何常数中。应力常数将自动更新。

然后按照图示设置正交频率扫描测试，剪切速率使用每秒一次（1 s⁻¹），并开始实验。此处展示的是在12.2 帕斯卡·秒硅油黏度标准物质上进行黏度校准测量的代表性结果。该硅油为牛顿流体，其黏度预期不随施加的剪切速率变化，保持恒定。

随着剪切速率的增加，测得的扭矩呈线性增长，且所有数据均高于低扭矩下限。未经校正的黏度值高于实际黏度。这些正交频率扫描测试展示了对于12.2帕·秒黏度标准样品，在0.5%至9.4%范围内不同的正交应变振幅。

同样，若不进行校正，测得的正交复数黏度会高估实际黏度值（12.2 帕斯卡·秒）。只有当正交力值高于传感器轴向振动力的下限值时，对应的黏度数据才用于计算平均黏度以进行校正。在此计算末端效应因子时，主效应因子等于未校正的主黏度除以标准液体的黏度。

正交端效应因子等于标准液体的黏度除以未校正的正交黏度。此处，在稳态剪切条件下进行了正交叠加测量，以验证黏度。仅绘制了数值大于仪器力分辨率的数据。

由于已应用正确的效应因子，两个方向测得的黏度值均与公认油品黏度值12.2帕·秒相符。现在，您应该已充分掌握如何使用牛顿流体对OSP进行校准。我们建议用户针对自身仪器和几何构型确定末端效应校正因子，因为实际校正系数取决于具体材料和仪器。

准确测量对于科学研究以及产品开发都至关重要。本方案为仪器使用者提供了技术参考，同时也为制造商优化未来仪器的工程设计提供了指导。