Name: 通过将激光蚀刻和染料结合，美学增强硅气凝胶 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: 学习使用激光雕刻系统在二氧化硅气凝胶单体上进行蚀刻，实现文字、图案和图像的定制。该方法适用于各种形状、尺寸和颜色的气凝胶，为材料科学和纳米技术领域的研究人员提供简便的美学增强方案。

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作者感谢联合学院教师研究基金、学生研究资助项目以及暑期本科生研究项目对本项目的资金支持。作者还感谢Joana Santos设计了三件式模具，Chris Avanessian提供了扫描电镜成像，Ronald Tocci完成了在曲面气凝胶表面的刻蚀工作，以及Ioannis Michaloudis博士为刻蚀项目提供的灵感和初期工作，并提供了库罗斯图像和圆柱形气凝胶。

在配制气凝胶前驱体溶液、操作热压机以及使用激光雕刻系统时，应佩戴安全眼镜或护目镜。在清洗和准备模具、配制化学试剂溶液、将溶液倒入热压机中的模具内以及处理气凝胶时，应佩戴实验室手套。在使用任何化学品（包括溶剂）之前，请先阅读其安全数据表（SDS）。正硅酸四甲酯（TMOS）、甲醇和浓氨水，以及含有这些试剂的溶液，必须在通风橱内操作。染料可能具有毒性或致癌性，因此必须使用适当个人防护装备（参见SDS）。如我们先前的实验方案15所述，应在热压机周围安装安全防护罩；热压机应具备适当的通风措施，并移除所有点火源。在使用激光雕刻机前，应确保真空排气系统正常运行。
1. 获取或制备气凝胶整料
注意：此处描述的是通过快速超临界萃取法（RSCE）在密闭金属模具中制备尺寸为 10 cm × 11 cm × 1.5 cm 的气凝胶整料的方法15,16,17,18。该 RSCE 工艺可在不引起结构坍塌的情况下，将溶剂混合物从二氧化硅基质的孔隙中去除。由于前驱体混合物完全填充模具，该方法所需的超临界萃取醇体积（本例中为甲醇）显著小于其他高温醇超临界萃取方法。采用此方法制得的气凝胶密度约为 0.09 g/mL，比表面积约为 500 m2/g。对于刻蚀应用，整料尺寸只需足够进行刻蚀即可，可通过任何合适的方法制备（例如 CO2 超临界萃取、冷冻干燥、常温干燥）。对于染色气凝胶，其他方法可能不太适用，因为在溶剂置换步骤中染料可能发生渗出。若使用从其他来源获得的整料，请直接跳至步骤 2。
<ol>
	<li>准备模具 
	注意：所有溶液配制操作均应在通风橱内进行，并佩戴手套和护目镜。
	<ol>
		<li>获取一个三部分（4140合金）钢制模具，包括顶部、中部和底部三部分，外部尺寸为15.24 cm × 14 cm，中心有一个10 cm × 11 cm的空腔（见图1）。模具顶部两侧各有七个0.08 cm的排气孔。该模具组件可制备一块10 cm × 11 cm × 1.5 cm的气凝胶。 
		注意：可使用不同尺寸的模具；但需根据Roth、Anderson和Carroll20所述方法调整参数。</li>
		<li>使用稀释的肥皂水和粗糙质地的海绵擦洗并清洁模具的顶部、中部和底部。用干净的纸巾将模具各部分彻底擦干。</li>
		<li>将20 mL丙酮倒入50 mL或更大的烧杯中。将一次性清洁布浸入丙酮，每次使用新的清洁布擦拭模具各部分，重复操作直至擦拭后清洁布表面无残留污迹。</li>
		<li>使用2000目砂纸轻轻打磨所有表面，直至模具触感光滑，并去除之前使用留下的任何残留物。特别注意模具中部内侧，即气凝胶形成的位置。</li>
		<li>通过模具顶部的排气孔通入压缩空气，以清除孔道中的杂物。</li>
		<li>挤出约2.4 mL高真空润滑脂，手动在整个底部模具的顶部连接面（26 mm）上均匀涂抹一层厚实、均匀的1–2 mm润滑脂（见图1）。</li>
		<li>挤出约1.0 mL高真空润滑脂，手动在顶部模具的底部连接面外半部分（13 mm）上均匀涂抹一层厚实、均匀的1–2 mm润滑脂（见图1）。</li>
		<li>挤出约0.5 mL高真空润滑脂，手动在顶部和底部模具的内表面（即与前驱体溶液及最终气凝胶接触的表面）上均匀涂抹一层薄（小于0.5 mm）、均匀的润滑脂（见图1）。</li>
		<li>用一次性清洁布擦去多余的润滑脂，直至表面光滑且无润滑脂粘手感。</li>
		<li>挤出约0.5 mL高真空润滑脂，手动在中部模具的内表面均匀涂抹一层薄（小于0.5 mm）、均匀的润滑脂（见图1）。此步骤无需擦除多余润滑脂。</li>
		<li>将中部模具放置在底部模具之上。使用包裹了一次性清洁布的橡胶锤（以保护模具表面），轻轻敲击中部模具，使其与底部模具各边均匀密封。</li>
		<li>使用两片厚度为0.0005&#34;（0.0127 mm）、尺寸为16 cm × 15 cm的不锈钢箔，以及一片厚度为0.0625&#34;（1.59 mm）、尺寸为16 cm × 15 cm的柔性石墨片，制作底部垫片：将石墨片夹在两层不锈钢箔之间。为模具顶部制作类似的垫片。</li>
		<li>将底部垫片放置在热压机下加热板上，然后将已组装的中部和底部模具组件置于垫片之上（见图2）。确保模具组件位于热压机加热板中心，并使用热压机对模具施加约90 kN的压力，持续约5分钟，以实现两部分的密封。</li>
		<li>从热压机中取出模具。使用一次性清洁布擦除中部与底部模具之间可能挤出的多余润滑脂。确保模具内表面无任何碎屑残留。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>制备气凝胶前驱体混合物 
	注意：本配方适用于在第1.1节所述模具中制备以TMOS为基础的二氧化硅气凝胶。只要前驱体溶液在室温下凝胶时间超过15分钟但少于120分钟，任何合适的二氧化硅气凝胶配方均可使用（例如，参见Estok等19提供的基于正硅酸四乙酯的RSCE配方）。气凝胶可制备为原色形式（步骤1.2.1）或染色形式（步骤1.2.2）。所有溶液配制操作均应在通风橱内佩戴手套和护目镜进行。
	<ol>
		<li>原色气凝胶
		<ol>
			<li>准备以下试剂：TMOS、甲醇、去离子水和1.5 M氨水。</li>
			<li>使用分析天平称取34.28 g TMOS至一个干净的250 mL烧杯中。将称量好的TMOS倒入一个干净的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。</li>
			<li>使用分析天平称取85.76 g甲醇至另一个250 mL烧杯中。将称量好的甲醇倒入含有TMOS的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。</li>
			<li>使用分析天平称取14.14 g去离子水至50 mL烧杯中。使用微量移液器向烧杯中的水中加入1.05 mL 1.5 M氨水，轻轻搅拌。</li>
			<li>将水和氨水混合液倒入含有其余试剂的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。将烧杯放入超声仪中，超声处理5分钟。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>染料掺杂气凝胶 
		&#8203;注意：若采用涉及溶剂交换的其他方法，大量染料将在交换过程中被洗脱，因此所得气凝胶的颜色将不如本文所示鲜艳。
		<ol>
			<li>准备以下试剂：四甲氧基硅烷（TMOS）、甲醇、去离子水、1.5 M氨水和合适的染料。</li>
			<li>使用分析天平称取34.28 g TMOS至一个干净的250 mL烧杯中。将称量好的TMOS倒入一个干净的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。</li>
			<li>使用分析天平称取42.88 g甲醇至一个250 mL烧杯中。将称量好的甲醇倒入含有TMOS的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。再使用分析天平称取另外42.88 g甲醇至该250 mL烧杯中。</li>
			<li>使用分析天平称取0.050 g荧光素（用于制备呈黄色调的气凝胶）或0.042 g罗丹明B（用于制备呈粉色调的气凝胶）或0.067 g罗丹明6G（用于制备呈橙色调的气凝胶）至10 mL烧杯中。将染料加入含有甲醇的250 mL烧杯中，轻轻搅拌至完全溶解。 
			注意：本说明适用于示例马赛克设计中使用的气凝胶；可通过调整染料浓度改变最终气凝胶的颜色深度（见表1）。</li>
			<li>将染料溶液倒入含有TMOS的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。</li>
			<li>使用分析天平称取14.14 g去离子水至50 mL烧杯中。使用微量移液器向烧杯中的水中加入1.05 mL 1.5 M氨水。</li>
			<li>将水和氨水混合液倒入含有其余试剂的600 mL烧杯中，并用石蜡膜覆盖。将烧杯放入超声仪中，超声处理5分钟。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>进行快速超临界萃取 
	注意：本操作使用配备安全防护罩的30吨可编程热压机。操作时应佩戴手套和护目镜。
	<ol>
		<li>根据表2所示参数设置热压机萃取程序。参数设定用于在第1.1.1步所述模具中制备一块10 cm × 11 cm × 1.5 cm的气凝胶。若使用不同尺寸的模具，需根据Roth、Anderson和Carroll20所述方法调整参数。</li>
		<li>将中部/底部模具组件重新放回热压机中的底部垫片上。确保模具位于热压机加热板中心（见图2）。</li>
		<li>将气凝胶前驱体溶液（原色或含染料）倒入模具中，直至液面距离顶部约2 mm。这样可确保在安装模具顶部后，前驱体溶液能完全充满模具空腔。烧杯中将剩余约10 mL混合液，可弃去或在室温下任其凝胶化。</li>
		<li>小心地将模具顶部安装到中部/底部模具组件上。安装过程中，可能有少量溶液从模具顶部的排气孔中溢出。使用一次性清洁布及时擦除。</li>
		<li>在模具顶部覆盖一次性清洁布以保护模具表面。使用橡胶锤轻轻敲击顶部模具，直至其在各边均匀密封。</li>
		<li>将顶部垫片放置在已组装的模具上；关闭安全防护罩并启动热压程序。随着系统升温，前驱体混合物发生凝胶化。对于此尺寸的气凝胶，整个过程需10.25小时完成。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>从模具中取出气凝胶整料 
	&#8203;注意：操作气凝胶整料时应佩戴手套。
	<ol>
		<li>萃取过程完成后，打开安全防护罩，取出模具并放置在干净的工作台面上。</li>
		<li>将平头螺丝刀插入顶部与中部模具之间的空隙中（见图1）。用戴手套的手按住模具背面，向下推动螺丝刀，使顶部与中部模具分离。</li>
		<li>一旦密封被打破，重复步骤1.4.2，沿模具边缘依次推动螺丝刀，逐步释放顶部模具。在打开模具过程中，必要时用手按住模具以保持稳定。</li>
		<li>当顶部模具所有边均与中部模具分离后，取下顶部模具并放置一旁。</li>
		<li>准备一个带盖的容器，其尺寸足以容纳气凝胶；取下盖子，将容器底部朝上，倒扣在中部模具上，使容器与模具空腔对齐。将整个模具翻转倒置，气凝胶应轻柔地落入容器中。</li>
		<li>重新盖上容器盖以保护气凝胶。气凝胶可在进行任何蚀刻或切割前长期储存。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 准备激光雕刻机打印文件
注意：可以在气凝胶上打印文字、图案和图像。可使用任何合适的绘图软件。图像将以灰度形式被解析。激光雕刻机会在有文字或图案的区域去除气凝胶表面材料，并通过调节激光脉冲密度来实现不同的灰度值。蚀刻发生在打印图像非白色的区域，而图像为白色的位置则不会发生蚀刻。文本、图案或图像文件均有单独的操作说明。如有需要，可将这三种内容合并于同一文件中6。
<ol>
	<li>文本文件
	<ol>
		<li>打开绘图应用程序并新建一个文档。直接在文档中添加任意大小、线宽和样式的所需文本。</li>
		<li>保存文件。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>图案文件
	<ol>
		<li>打开绘图应用程序并新建一个文档。</li>
		<li>使用所需的线宽直接在文档中添加线条和形状。</li>
		<li>若要设计将从气凝胶整块材料上切割（而非蚀刻）出的马赛克图案，请使用工具箱中的形状和线条，并将所有线条宽度设置为细线。示例参见图3。</li>
		<li>保存文件。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>图像文件
	<ol>
		<li>选择一张图像，并使用任意图像处理程序进行编辑。</li>
		<li>使用图像处理软件从图像中移除非白色区域中不需要打印的部分。示例参见图4。 
		注意：蚀刻将发生在任何非白色的区域。</li>
		<li>将图像转换为灰度图像，以直观显示蚀刻后的图像效果，并调整图像色调之间的对比度，直至确认有足够的对比度来呈现所需特征（参见图4）。 
		&#8203;注意：所需的对比度水平取决于用户希望在气凝胶上蚀刻的图像细节程度。绘图程序可提供指导，但用户可能需要尝试不同的对比度水平以达到理想效果。</li>
		<li>打开绘图应用程序并新建一个文档。将图像上传至绘图程序中。</li>
		<li>保存文件。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 刻蚀步骤
注意：以下说明适用于50 W的CO2激光雕刻/切割机，但可根据其他系统进行调整。该系统以0%至100%的百分比形式调节速度和功率参数。相关激光雕刻机参数见表3。应使用真空排气系统对激光雕刻机进行通风。操作气凝胶整料时应佩戴手套。
<ol>
	<li>打开激光雕刻机、真空排气系统以及连接的计算机。</li>
	<li>测量待刻蚀气凝胶整料表面的尺寸（以上例为例，尺寸为 10 cm × 11 cm）。</li>
	<li>启动绘图程序，并打开先前保存的文件（来自步骤 2.1、2.2 或 2.3）。将文档的尺寸/工件尺寸设置为与所测得的气凝胶整料尺寸一致。</li>
	<li>打开激光雕刻机的盖板。戴上手套后，将气凝胶（原始或染色的）放置在激光雕刻机平台上，如图5所示。将气凝胶对齐至左上角，使其与顶部和左侧的标尺相接触。</li>
	<li>取下附着在激光器上的V形磁铁手动对焦规，并将其倒置。按下激光雕刻机上的对焦按钮。 
	注意：由于二氧化硅气凝胶整料具有透明性，必须手动设置刻蚀的对焦参数。请勿使用自动对焦功能。</li>
	<li>在气凝胶整料上方覆盖一张一次性清洁布以进行保护。使用激光雕刻机控制面板上的上箭头键，移动雕刻平台，直至手动对焦规的底部刚好接触气凝胶表面。</li>
	<li>取下一次性清洁布，并将对焦规恢复至原始位置。关闭激光雕刻机的盖板。</li>
	<li>在绘图程序中，点击文件，然后点击打印。选择该绘图程序作为打印位置，并打开属性窗口。</li>
	<li>设置打印属性：选择光栅模式，DPI设为 600，速度为 100%（208 cm/s），功率为 55%（27.5 W）。确认工件尺寸与所测得的气凝胶整料尺寸一致。点击应用，然后点击打印。</li>
	<li>在激光雕刻机前面板上，点击任务，选择对应的文件名，然后点击开始。</li>
	<li>当激光雕刻完成后，点击对焦按钮，并使用激光雕刻机前面板上的下箭头键降低平台。戴上手套后，轻轻将气凝胶从雕刻平台上取下，并放回容器中。</li>
	<li>通过点击删除按钮清除激光雕刻机中的任务记录。关闭激光雕刻机和真空系统。</li>
</ol>
4. 切割步骤
<ol>
	<li>打开激光雕刻机、真空排气系统以及连接的计算机。</li>
	<li>测量待切割气凝胶整料表面的尺寸（以上例为例，尺寸为 10 cm × 11 cm）。</li>
	<li>进行常规切割时，打开绘图程序并新建文档。输入文档/工件尺寸，使其与所测得的气凝胶整料尺寸相对应。</li>
	<li>使用绘图程序中的工具创建将要切割的形状或线条，线宽设置为&#34;发丝线&#34;。将该形状或线条定位至气凝胶上所需切割的位置。</li>
	<li>对于镶嵌图案，导入先前保存的文件（来自步骤 2.2），并调整其大小以匹配气凝胶整料的尺寸。</li>
	<li>取一张厚度为 0.0005&#34;（0.0127 mm）的不锈钢箔片，其尺寸需足够覆盖气凝胶整料的底部。使用清洁擦拭纸蘸取丙酮清洁不锈钢箔片。</li>
	<li>打开激光雕刻机的盖子，将不锈钢箔片放置在激光雕刻机平台上，以防止平台上的残留物在切割过程中污染气凝胶；然后将气凝胶整料置于箔片之上。将气凝胶和不锈钢箔片对齐至左上角，使气凝胶紧贴顶部和左侧标尺。</li>
	<li>按照上述刻蚀流程中的步骤 3.5–3.8 操作。</li>
	<li>调整打印参数。选择矢量模式：设置DPI为 600，速度为 3%（0.27 cm/s），功率为 90%（45 W），频率为 1,000 Hz。确保工件尺寸与所测气凝胶尺寸一致。切割深度会随激光速度变化。参见表 4和图 6。</li>
	<li>按照刻蚀流程中的步骤 3.10–3.12 操作。</li>
	<li>在与激光接触的气凝胶整料表面会残留少量被烧蚀的气凝胶碎片，如图 7所示。使用泡沫刷轻轻擦拭以去除这些颗粒。</li>
</ol>
5. 制备气凝胶马赛克
<ol>
	<li>为了获得三色镶嵌图案，制备三个相同厚度但含有不同染料的单体。（也可以使用相同厚度但同一种染料浓度不同的单体，获得三种不同色调的镶嵌图案，或将未染色的气凝胶与染色气凝胶结合形成镶嵌图案。）</li>
	<li>采用第4节中的切割方法，并依据第2.2节的镶嵌设计，将三种相同厚度但颜色不同的气凝胶切割成相应的镶嵌图案。</li>
	<li>将切割好的染色气凝胶放置在平整、洁净的表面上。</li>
	<li>小心拆开每块单色气凝胶，使用镊子或锋利刀片分离切割设计中的各个部件，以便于分离并防止破损。</li>
	<li>使用泡沫刷轻轻刷拭每个形状的侧面，去除激光切割过程中残留的多余白色颗粒。</li>
	<li>将相同形状但不同颜色的部件相互替换，形成多色镶嵌图案（图8），并通过加压拼接各切割部件，组装成完整的镶嵌式片材，可将其置于玻璃相框中展示。</li>
</ol>

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<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 8080591 (2011).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 7384988 (2008).</li>
<li>Estok, S. K., Hughes, T. A., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+characterization+of+TEOS-based+silica+aerogels+prepared+using+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Sol-gel+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Fabrication and characterization of TEOS-based silica aerogels prepared using rapid supercritical extraction.</a> Journal of Sol-gel Science and Technology. 70 (3), 371-377 (2014).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process%3A+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
<li>Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cobalt-alumina+sol+gels%3A+Effects+of+heat+treatment+on+structure+and+catalytic+ability%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Cobalt-alumina sol gels: Effects of heat treatment on structure and catalytic ability.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 453, 94-102 (2016).</li>
<li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Preprints%22%5BJournal%5D)">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li>
<li>Tobin, Z. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+copper-containing+alumina+and+silica+aerogels+for+catalytic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Sol-gel+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of copper-containing alumina and silica aerogels for catalytic applications.</a> Journal of Sol-gel Science and Technology. 84 (3), 432-445 (2017).</li>
<li>Tsou, P., Brownlee, D. E., Glesias, R., Grigoropoulos, C. P., Weschler, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cutting+silica+aerogel+for+particle+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Lunar+and+Planetary+Science+XXXVI.+Part+19%22%5BJournal%5D)">Cutting silica aerogel for particle extraction.</a> Lunar and Planetary Science XXXVI. Part 19. , (2005).</li>
<li>Ishii, H. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+extraction+of+dust+impact+tracks+from+silica+aerogel+by+ultrasonic+microblades%5BTitle%5D)+AND+%22Meteoritics+%26+Planetary+Science%22%5BJournal%5D)">Rapid extraction of dust impact tracks from silica aerogel by ultrasonic microblades.</a> Meteoritics & Planetary Science. 40 (11), 1741-1747 (2005).</li>
<li>Ishii, H. A., Bradley, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Macroscopic+subdivision+of+silica+aerogel+collectors+for+sample+return+missions%5BTitle%5D)+AND+%22Meteoritics+%26+Planetary+Science%22%5BJournal%5D)">Macroscopic subdivision of silica aerogel collectors for sample return missions.</a> Meteoritics & Planetary Science. 41 (2), 233-236 (2006).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本方案展示了如何利用激光蚀刻和染料掺入来制备外观精美的气凝胶材料。
制备大尺寸（10 cm × 11 cm × 1.5 cm）的气凝胶整料需要对模具进行适当的预处理，包括打磨、清洗和涂脱模剂，以防止气凝胶粘附在模具上并避免产生严重裂纹。与前驱体溶液/即将形成的气凝胶直接接触的模具部分最为关键。通过机械抛光降低模具表面粗糙度可提高其性能。涂脱模剂时，仅需涂抹在模具顶部的外缘区域（13 mm），以确保在对模具施加热压压力时，脱模剂不会渗入模具型腔。若脱模剂进入型腔，气凝胶中将产生严重裂纹。
使用激光雕刻机时，气凝胶需正确放置在激光雕刻机的左上角，且气凝胶的尺寸应与绘图程序文档中的尺寸相对应。待刻蚀的图像必须经过适当处理，包括去除非白色背景、调整对比度以增强图像细节并突出特征。尽管可以打印较密集的图案（见图8b），但如果图案过于密集，被烧蚀的材料可能会从气凝胶本体上脱落。在对气凝胶进行切割时，应调整激光参数以避免变色6<sup...

二氧化硅气凝胶是一种纳米多孔、高比表面积、具有声学隔热性能且热导率低的材料，可应用于从收集太空尘埃到建筑保温材料等多个领域1,2。当以整体形式制备时，二氧化硅气凝胶呈半透明状，可用于制造高效隔热窗户3,4,5。
最近，我们已经证明，使用激光雕刻系统对二氧化硅气凝胶表面进行蚀刻或切割，可以在不造成气凝胶整体结构损伤的情况下改变其外观6,7。这种方法可用于美学修饰、打印库存信息，或将气凝胶整体材料加工成各种形状。已有研究表明，飞秒激光可用于气凝胶的粗略&#34;微加工&#34;8,9,10,11；然而，本实验方案展示的是利用一种简单的激光雕刻系统对气凝胶表面进行改性的能力。因此，该方案可广泛适用于艺术和工程技术领域。
还可以将染料掺入气凝胶的化学前驱体混合物中，从而制备出具有多种颜色的染料掺杂气凝胶。该方法已被用于制造化学传感器12,13、增强切伦科夫辐射的检测14，以及出于纯粹美学目的的应用。本文中，我们演示了如何利用染料和激光蚀刻技术制备具有美观效果的气凝胶。
在接下来的部分中，我们描述了制备大块二氧化硅气凝胶整料的方法，以及对整料制备过程进行修改以掺入染料、在气凝胶整料表面蚀刻文字、图案和图像的方法，还包括从大块染色整料上切割出特定形状并将其组装成马赛克的工艺。

<table><tbody><tr><td>2000目砂纸</td><td>Various</td><td></td><td></td></tr><tr><td>50W激光雕刻机</td><td>Epilog Laser</td><td></td><td>任何激光切割机均可使用</td></tr><tr><td>丙酮</td><td>Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>A18-20</td><td>符合ACS试剂级标准&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>氢氧化铵（氨水）</td><td>Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>A669S212</td><td>符合ACS Plus标准，约14.8N，28.0-20.0 w/w%</td></tr><tr><td>烧杯</td><td>购自Fisher Scientific</td><td></td><td>任何玻璃烧杯均可使用。</td></tr><tr><td>去离子水</td><td>实验室自来水源</td><td></td><td></td></tr><tr><td>电子天平</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>任何数字电子天平均可使用。</td></tr><tr><td>一次性清洁擦拭纸</td><td>Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>06-666</td><td>KimWipe</td></tr><tr><td>绘图软件</td><td>CorelDraw图形套件</td><td></td><td>CorelDraw</td></tr><tr><td>柔性石墨片</td><td>Phelps Industrial Products</td><td>7500.062.3</td><td>1/16&quot; 厚</td></tr><tr><td>荧光素</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com</td><td>F2456</td><td>染料含量约95%</td></tr><tr><td>泡沫油漆刷&amp;nbsp;</td><td>Various&amp;nbsp;</td><td></td><td>尺寸1-2 cm</td></tr><tr><td>高真空润滑脂</td><td>Dow Corning</td><td></td><td></td></tr><tr><td>液压热压机</td><td>Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14</td><td>任何具备温度和压力控制功能的热压机均可使用。需最高温度约550°F，最大压力24吨。</td></tr><tr><td>激光雕刻机</td><td>Epilogue Laser</td><td>Helix - 24</td><td>50 W</td></tr><tr><td>甲醇（MeOH）</td><td>Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>A412-20</td><td>符合ACS试剂级标准，&amp;ge;99.8%</td></tr><tr><td>模具</td><td>实验室自制</td><td></td><td>使用冷轧钢或不锈钢加工制作。</td></tr><tr><td>石蜡膜</td><td>Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S37441</td><td>Parafilm M实验室用膜</td></tr><tr><td>罗丹明-6G&lt;br/&gt; Rhodamine-6g&lt;br/&gt; FlouresceinRhodamine-6g</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com</td><td>20,132-4</td><td>染料含量约95%</td></tr><tr><td>罗丹明-B&lt;br/&gt; Rhodamine-6g&lt;br/&gt; FlouresceinRhodamine-6g</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com</td><td>R-953</td><td>染料含量约80%</td></tr><tr><td>清洗模具用肥皂</td><td>Various</td><td></td><td></td></tr><tr><td>不锈钢箔</td><td>Various</td><td></td><td>.0005&quot; 厚，304不锈钢</td></tr><tr><td>四甲氧基硅烷（TMOS）</td><td>Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com</td><td>218472-500G</td><td>纯度98%，CAS 681-84-5</td></tr><tr><td>超声波清洗机</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>任何超声波清洗设备均可使用。</td></tr><tr><td>真空排气系统</td><td>Purex</td><td>800i</td><td>任何排气系统均可使用。</td></tr><tr><td>可调式微量移液器，100-1000 &amp;micro;L</td><td>由Eppendorf制造，购自Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>任何100-1000 &amp;micro;L移液器均可使用。</td></tr></tbody></table>

通过激光蚀刻与染料掺入实现美学增强的二氧化硅气凝胶

Aesthetically Enhanced Silica Aerogel Via Incorporation of Laser Etching and Dyes

本文描述了一种通过激光蚀刻和染料掺杂来美观增强二氧化硅气凝胶整料的方法。采用快速超临界萃取法，可在约10小时内制备出尺寸为10 cm × 11 cm × 1.5 cm的大型二氧化硅气凝胶整料。将染料加入前驱体混合物中，可获得呈黄色、粉色和橙色的气凝胶。可在不破坏整体结构的前提下，在气凝胶整料的一个或多个表面蚀刻出文字、图案和图像。使用激光雕刻机还可从气凝胶上切割出各种形状，并制作成彩色马赛克。

本方案可用于制备多种外观精美的气凝胶整体材料，适用于艺术创作和可持续建筑设计等领域。在前驱体混合物中加入少量本实验所用的染料，仅影响所得气凝胶整体材料的颜色；未观察到其他光学或结构特性的改变。
图8 展示了一种从大块二氧化硅整料制备气凝胶马赛克的方法。将相同的图案（如图3所示）切割到三种不同染色的气凝胶整料中（图8a-c）。随后将气凝胶碎片重新组装成马赛克图案（图8d-e）。为制备马赛克窗，可将气凝胶马赛克夹在框架组件内的两片玻璃或透明塑料之间。使用压缩式框架可消除最终马赛克组件中重新组装碎片之间的间隙。
<p class="jove_con...

本方案描述了一种在原生及染色的二氧化硅气凝胶整料表面蚀刻文字、图案和图像，并将这些气凝胶组装成马赛克设计的方法。

本文描述了一种通过激光蚀刻和染料掺入来美观增强二氧化硅气凝胶整料的方法。利用快速……

本方案首次提出了一种利用激光雕刻系统对未染色和染色气凝胶进行刻蚀和切割的可视化方法。该技术的主要优势在于其简便性，可实现对任意形状、尺寸或颜色的气凝胶整体进行刻蚀。视频演示展示了该方案的实际操作要点，包括气凝胶的放置以及激光切割机的对准。为制备气凝胶整料的模具，选择由上、中、下三部分组成的三件式钢模，其外部尺寸为15.24厘米×14厘米，中心设有10厘米×11厘米的型腔。模具的上部每侧应设有七个直径为0.08厘米的通气孔。使用稀释的肥皂液和粗糙质地的海绵擦洗模具的上、中、下各部分，并用纸巾将所有清洁后的模具部件擦干。干燥后，使用单独的、浸有丙酮的一次性清洁擦拭布擦拭模具，直至擦拭布不再变脏。接下来，使用2000目砂纸轻轻打磨所有表面，直到模具触感光滑，并彻底清除之前使用留下的任何残留物，特别注意气凝胶形成位置的中模内侧。用压缩空气清理上模部分的通气孔，并手动将约2.4毫升高真空润滑脂均匀涂抹成一层厚实、均匀、厚度为一至两毫米的脂层，覆盖整个下模的顶部连接表面；同时，将约一毫升润滑脂以同样厚实、均匀、一至两毫米的脂层涂抹到上模底部连接表面的外半部分。在上下模具的内表面均匀涂抹约 0.5 毫升高真空润滑脂，形成一层薄于 0.5 毫米的均匀涂层，然后使用一次性清洁布擦去多余的润滑脂，直至表面光滑且无润滑脂黏滞感。手动在中间模具的内表面均匀涂抹 0.5 毫升高真空润滑脂，形成一层薄于 0.5 毫米的均匀涂层。为制备蚀刻图案文件，使用合适的绘图软件新建文档，将所需尺寸和线宽的文字或图像直接添加至文档中，然后保存文件。要刻蚀气凝胶整料，首先打开激光雕刻机、真空排气系统和连接的计算机。测量待刻蚀气凝胶整料表面的尺寸，然后打开刻蚀图案文件。将文档的尺寸设置为与测得的气凝胶整料尺寸相对应，并打开激光雕刻机的盖子。戴上手套，将气凝胶放置在激光雕刻机平台上，使其位于左上角，并与顶部和左侧的刻度尺接触。将激光器上附带的V形磁铁手动对焦仪翻转至倒置状态，然后按下激光雕刻机上的“Focus”按钮。用一次性清洁布保护气凝胶整体，使用激光雕刻机控制面板上的上箭头键移动平台，直至手动对焦仪的底部刚好接触到气凝胶。取下擦拭布，将量规放回原始位置。关闭激光雕刻机盖板，在绘图程序中点击“文件”和“打印”。选择激光雕刻机作为打印位置，并打开首选项窗口以设置打印机属性。在DPI为600、速度为100%、功率为55%的条件下选择光栅模式。确认切割尺寸与测得的气凝胶整料尺寸一致，然后点击“应用”和“打印”。在激光雕刻机的前面板上，点击“作业”并选择相应的文件名，然后点击“开始”。当激光雕刻机完成后，点击“对焦”，并使用激光雕刻机前面板上的向下箭头将工作台降低。使用戴着手套的手将气凝胶从激光雕刻机平台轻轻转移到其容器中，然后点击“垃圾桶”以清除雕刻机中的当前任务。要切割气凝胶整体材料，请打开激光雕刻机、真空

aesthetically-enhanced-silica-aerogel-via-incorporation-laser-etching

Research

科研

JoVE Journal

Engineering

工程

通过将激光蚀刻和染料结合，美学增强硅气凝胶

生物传感器通过表面修饰将高灵敏度传感器与高特异性探针结合，从而与复杂的生物环境相互作用并实现靶向检测。在此，我们演示了使用硅烷偶联剂作为桥梁，通过生物素对二氧化硅光学传感器进行表面功能化修饰的方法。...

使用硅烷偶联剂将生物探针连接到二氧化硅光学生物传感器上

我们介绍了使用二氧化碳激光回流技术制备二氧化硅谐振腔的方法，包括自支撑微球和片上微环腔。该回流工艺可消除表面缺陷，从而在两种器件中实现较长的光子寿命。所制得的器件具有极高的品质因数，可应用于从光通信到生物检测等多个领域。...

二氧化硅超高品质因子微谐振器的制备

本文介绍了一种用于制备二氧化硅气凝胶的快速超临界萃取方法。通过使用密闭模具和液压热压机，可在八小时或更短时间内制得整体式气凝胶。...

通过快速超临界萃取法制备二氧化硅气凝胶整料

我们报道了一种方法 原位 通过在充满液体的微流控腔室中对氢氟酸处理的Si...

液相环境中脉冲紫外激光辐照实现硅表面润湿性的选择性区域改性

本实验方法描述了如何将细胞色素c（cyt.

在不含金属纳米颗粒的情况下将细胞色素 c 封装于二氧化硅气凝胶纳米结构中并保持其气相生物活性

本文介绍了通过将金属物种引入二氧化硅和氧化铝气凝胶载体来制备和测试催化气凝胶的实验方案。重点阐述了使用铜盐和含铜纳米颗粒制备材料的方法。催化性能测试方案验证了这些气凝胶在三效催化应用中的有效性。...

通过快速超临界萃取法制备和测试催化气凝胶

本文介绍了一种合成仿生二氧化硅材料并将其用于固定酶的实验方案。二氧化硅通过硅酸钠与一种胺类“添加剂”以可控速率中和反应而合成。材料的性质与功能可通过以下方式加以调控： 原位...

采用仿生法制备功能性二氧化硅

介绍了一种快速、直接的溶液还原合成方法，用于制备金（Au）、钯（Pd）和铂（Pt）气凝胶。...

一种通过直接溶液还原法快速合成金、钯和铂气凝胶的方法

本研究介绍了利用光刻和干法刻蚀技术在SiO2/Si晶圆上制备具有倒锥形和双重倒锥形轮廓的微腔和微柱结构的微加工工艺。所获得的微结构表面表现出显著的液体排斥性能，尽管二氧化硅本身具有亲水性，但仍能在润湿性液体下实现空气的稳定长期截留。...

通过刻蚀包含反向和双重反向凹腔或柱状结构的气体截留微结构使SiO2/Si表面具有超疏性

本文介绍了一种从SiO₂制备气体截留膜（GEMs）的逐步实验方案。2/Si晶圆采用集成电路微加工技术。当二氧化硅基GEM浸入水中时，尽管二氧化硅本身具有亲水性，却能阻止水的侵入。...

基于亲水性 SiO2/Si/SiO2 晶圆制备的气体截留膜在绿色海水淡化中的概念验证

本研究旨在促进硅胶基底上负载或接枝氨基化合物的标准化技术的发展，此类方法在文献中通常仅被泛泛描述。本文将详细讨论溶剂、基底、胺类物质的具体用量以及其他重要实验参数的取值。...

一种用于制备负载型与接枝型胺基二氧化硅复合材料以实现碳捕集的合成方法

学习使用激光雕刻系统在二氧化硅气凝胶单体上进行蚀刻，实现文字、图案和图像的定制。该方法适用于各种形状、尺寸和颜色的气凝胶，为材料科学和纳米技术领域的研究人员提供简便的美学增强方案。

通过激光蚀刻与染料掺入实现美学增强的二氧化硅气凝胶

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