Name: 锂离子电池分解机理的鉴定和量化;用于模拟热失控的热流仿真输入 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-03-07T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 25 s
Description: 了解锂离子电池电极材料的热分解机理和热特性，通过同步热分析、气相色谱-质谱联用和傅里叶变换红外光谱技术，准确测定反应动力学参数，建立改进的热失控仿真模型，为电池安全性能评估和标准制定提供科学依据。

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作者衷心感谢Marc Steen和Natalia Lebedeva在审阅和讨论本文手稿过程中提供的出色支持。

作者无任何利益冲突需要披露。

经济脱碳的需求与日益增长的能源需求&#160;&#9472;&#160;由社会经济发展和气候变化所导致 &#9472;&#160;需要对能源系统进行重大变革，以应对全球变暖和燃料短缺带来的挑战1,2风能和太阳能等清洁能源技术被视为替代化石燃料主导能源系统的最佳选择3然而，这些能源具有间歇性，储能有助于确保能源供应的连续性。锂离子电池（LIBs）因其高比能量密度、稳定的循环性能和高效率等特性，成为极具前景的电化学储能系统。但LIBs的成本及其运行可靠性不足，可能会阻碍其以大型固定式电池系统的形式在电网中更广泛的应用。4,5另一个需要考虑的因素是，高能量材料与易燃有机溶剂基电解质的结合可能导致火灾、有毒气体释放和爆炸等危险情况6,7因此，必须解决锂离子电池的安全问题。
自早期商业化以来，已有大量关于当前应用中发生事故的报道（便携式电子设备、电动汽车及飞机辅助动力装置）8,9例如，尽管生产质量很高，但索尼笔记本电脑电池事件10，两起波音787事件11,12，三星 Galaxy Note 7 事件13 假设由电池内部短路引发。已开发出相应的测试方法以评估安全风险14,15,16,17过充、过放、外部加热、机械滥用以及内部/外部短路是已知会引发热失控（TR）的失效机制。18 并已被纳入某些标准和法规。在此过程中，一系列放热反应发生，导致温度急剧且迅速升高。当产生的热量无法被及时散失时，该状况将发展为热失控（TR）。19,20此外，单个电池产生的热量足以触发模块内或电池包组件内相邻电池的热失控（TR），从而引发热传播（TP）事件。增加模块中电池之间的间距、使用隔热材料以及特定设计的电池连接片等缓解策略，均已被证实可有效抑制热传播现象。21此外，为了降低热失控（TR）发生的可能性，已对电解质在高温下以及在电解质存在条件下多种正极材料的结构稳定性进行了研究。22.
Juarez-Robles 等人展示了长期循环与过放电对锂离子电池（LIB）单体共同作用下的退化机制23。根据放电程度的不同，这些测试中观察到的主要退化机制包括锂析出、正极颗粒开裂、铜集流体溶解、正极颗粒解体、铜和锂桥的形成等现象。此外，他们还研究了老化与过充电对锂离子电池单体的联合作用，以揭示其退化机制24。由于过充电程度较高，电池中观察到的退化行为包括容量衰减、电解液分解、锂析出、活性物质脱层、颗粒开裂以及气体产生。这些复合滥用条件可能导致活性物质发生放热反应，产生足够的热量从而引发热失控。
为避免安全相关问题，锂离子电池必须通过各种标准和法规中定义的多项测试14。然而，电池设计形式多样（如软包、方形、圆柱），测试的适用层级有限（单体、模组、电池包），且不同标准中定义的评估和验收准则各不相同，这些因素凸显了在标准和法规中统一指导方针与安全要求的必要性25,26,27。目前仍在开发一种可靠、可重复且可控的方法，该方法需在统一的测试条件下触发内部短路（ISC）并引发后续的热失控（TR），同时配套统一的评估标准28。此外，对于评估电池在正常运行期间发生热失控（TP）相关风险，目前尚无统一公认的测试协议20,25。
为了建立一种能够模拟真实现场失效场景的测试方案，需要通过实验研究大量输入参数组合（例如电池设计参数，如容量、表面积与体积比、电极厚度、内短路触发方式、位置等），以确定触发由内部短路引起的热失控（TR）的最佳方法。这将导致实验室工作量和成本过高。另一种替代方法是采用建模与仿真手段来设计合适的触发方式。然而，考虑到需要进行大量评估以覆盖所有可能影响内短路引发热失控的参数组合，电池的三维热建模在计算上可能极为昂贵。
在文献中，已开发出热分解模型，用于模拟不同类型锂离子电池在各种滥用条件下的电化学反应和热响应，例如钉子穿透29、过充30或常规烘箱测试31。为了理解正极材料的稳定性，Parmananda 等人汇总了来自文献的加速量热仪（ARC）实验数据32。他们从这些数据中提取了动力学参数，建立了模拟量热实验的模型，并利用这些动力学参数预测多种正极材料的热稳定性&#160;32。
在参考文献中29,30,31 以及众多其他研究，均采用了相同模型的组合33,34,35,36&#160;&#9472;&#160;描述&#160;分别；负极和固态电解质界面（SEI）层分解产生的热量释放；正极分解以及电解质分解&#160;&#9472;&#160;多年来一直被用作热失控建模的基础。后者也随着时间的推移不断改进，例如通过增加排气条件37然而，该系列模型最初旨在捕捉热失控的起始温度，而非用于模拟热失控的严重程度。
由于热失控是电池组件不受控制的热分解过程，因此查明负极和正极中的分解反应对于设计更安全的锂离子电池单体以及更精确的测试方法至关重要。为此，本研究旨在探究NMC (111)正极和石墨负极中的热分解机理，以建立一个简化但足够精确的反应动力学模型，可用于热失控的模拟。
本文提出使用耦合分析设备：将差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）集成于一台同步热分析（STA）仪器中。该设备与气体分析系统联用，气体分析系统由傅里叶变换红外光谱法（FTIR）和气相色谱-质谱法（GC-MS）组成。联用的STA/FTIR/GC-MS技术将有助于更深入理解单个电池中热失控的成因与过程。此外，该技术还将有助于识别热分解过程。联用指的是不同分析技术的在线组合。
该定制集成系统的装置示意图如下所示 图1. 本研究中使用的STA设备位于手套箱内，可确保在保护性气氛中对组件进行操作。该设备与FTIR和GC-MS联用。 通过 加热传输管线（150 &#176;C) 以避免蒸发物质在管路中冷凝。这些分析技术的联用可同时研究热性能并鉴定释放出的气体，从而提供有关热诱导分解反应机制的信息。为了进一步减少样品制备过程中电极发生不期望的化学反应的影响，样品处理和装样均在充满氩气的手套箱内进行。拆解后的电极既不冲洗，也不向坩埚中添加任何额外的电解质。
STA 可用于识别加热过程中的相变，并精确定量与这些相变相关的温度和焓变，包括那些不伴随质量变化的相变。将在线 FTIR 和 GC-MS 方法与 STA 结合，可对样品在热分解过程中释放的气体进行定性分析。这是识别热诱导反应机理的关键。实际上，STA/FTIR/GC-MS 耦合系统能够将质量变化、热流与检测到的气体相互关联。
傅里叶变换红外光谱（FTIR）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）各有其优势与局限性。GC-MS 的高灵敏度使其能够快速、简便地从低强度峰中检测出分子。此外，FTIR 数据能够很好地补充质谱（MS）谱图所提供的信息，从而实现对有机挥发性物质的结构鉴定。然而，FTIR 的灵敏度较低。另外，双原子分子（如 H2、N2、O2）不具有永久偶极矩，不具有红外活性，因此无法通过红外吸收进行检测。相反，CO2、CO、NH3 和 H2O 等小分子则可以被高度确信地识别38。综合而言，这些互补方法所提供的信息使得人们能够深入了解热表征过程中释放的气体成分。
为了了解锂镍锰钴氧化物（NMC (111)）正极、石墨（Gr）负极以及1M LiPF6溶于碳酸乙烯酯（EC）/碳酸二甲酯（DMC）= 50/50（v/v）电解液的热分解反应研究现状，进行了文献综述。表1、表2和表3总结了主要研究结果。
在电池组件的热表征领域，样品制备方法对差示扫描量热法（DSC）实验结果具有显著影响，因为该方法会影响DSC信号。许多研究报道了电极处理方面的不同方法，主要包括以下几种差异：1）直接从电极上刮取活性物质，不进行预先清洗，也不额外添加电解液，例如54,55；2）先对电极进行清洗、干燥，再刮取活性物质，并在坩埚中加入一定量的电解液，例如55,56；3）清洗、干燥并刮取活性物质，但在后续阶段不添加电解液（例如参见文献57）。然而，在现有文献中，关于样品制备技术尚未形成普遍共识。清洗电极会影响固态电解质界面膜（SEI）的完整性及其反应物组成58，从而改变其分解过程中释放的热量34,59。另一方面，在热分析前向收集的材料中添加电解液的具体用量，目前尚无明确说明或足够详细的报道。
本研究中，为表征电极材料在原始状态下的特性，同时保留其残留的电解液含量，未对电极进行洗涤，也未添加电解液，从而尽量减少对固体电解质界面（SEI）的干扰。考虑到SEI的热分解可能是引发热失控的潜在诱因，该制样方法有望在测试条件下更准确地揭示电极的热性能，避免部分SEI产物因溶解而丢失。事实上，负极上SEI层的分解通常是电池失效的第一阶段，会引发自加热过程39,41,60。
热分析中的另一个重要问题是测量条件（坩埚类型、敞开/封闭坩埚、气氛），这些条件会影响所测得的DSC信号。在此情况下，使用完全密封的坩埚显然不适用于联用的STA/GC-MS/FTIR技术，因为这些技术需要对释放出的气体进行鉴定。在半封闭系统中，带孔坩埚盖上的开孔尺寸可能对测量结果产生显著影响。如果开孔较小，则热数据与密封坩埚相近61。相反，若盖上开孔较大，则由于低温分解产物提前释放，预期会降低所测得的热信号。因此，这些物质将不会参与更高温度下的反应过程61。事实上，封闭或半封闭系统可延长物质在坩埚内由凝聚相转化为气相后的停留时间。本研究选用在坩埚盖上设置直径为5 µm激光切割通气孔的方式，用于研究石墨负极和NMC (111)正极的热行为及释放气体。考虑到该激光开孔的尺寸，我们认为坩埚内部系统最可能在一定程度上合理地近似模拟了封闭电池单体以及正在泄压的电池单体内部的动态过程。
本研究基于同一作者团队此前发表的一项研究48。然而，本文更详细地聚焦于实验部分，重点阐述了所采用的技术和测试条件的优势，以实现本研究的目标。
据作者所知，目前关于电极材料热行为的研究十分有限，尚无研究采用完全相同的分析仪器组合（STA/FTIR/GC-MS）、分析参数以及样品制备与处理方法，从材料层面阐明热分解过程中的化学反应机理。在电池单体层面，Fernandes 等人曾在密闭腔室内对圆柱形电池进行过充滥用测试，并连续检测释放气体，使用了 FTIR 和 GC-MS 技术62。他们在测试过程中识别并量化了产生的气体，但对反应机理的理解仍不明确。此外，为建立热失控（TR）模型，Ren 等人也在材料层面开展了差示扫描量热（DSC）实验，用于计算放热反应的动力学三参数（热力学三联参数）55。他们识别出六个放热过程，但未确定具体的反应机理，且未采用联用的气体分析技术。
另一方面，Feng 等人提出了一种锂离子电池（LIB）单体中的三阶段热失控（TR）机制，并定义了三个特征温度，可用作评估电池热安全性的指标63。为此，他们使用了来自加速量热仪（ARC）的热数据库。然而，这三种机制背后所涉及的化学反应细节并未提供。
本研究中，通过这些热分析方法获得的数据对于动力学模型的建立至关重要，其中必须确定并准确描述主要的热分解过程。针对正负极在热诱导分解过程中发生的各个子过程，采用三种不同的升温速率（5、10 和 15 °C/min），计算了其动力学热三参数，即活化能、频率因子和反应热。在适用的情况下，依据阿伦尼乌斯方程，采用 Kissinger 法64,65确定活化能和频率因子。当 DSC 峰随升温速率增加向更高温度偏移时，可应用 Kissinger 法。反应焓通过积分 DSC 测得的反应峰面积获得。基于这些热数据及其测量不确定度，提出了一种反应动力学模型，用于模拟热失控的动力学过程。在本工作的第二部分66，该新建立的模型将用于确定热失控事件发生概率与内短路触发方法参数之间的关系。
图中所示的方案 图2 总结了执行该方案所需的步骤顺序。第一步是使用待研究的电池材料，即 NMC (111)/Gr，组装电化学电池。
为了在完成电化学循环并将充电状态（SOC）调整至100%后能够回收电池材料，实验中使用了由EL-CELL公司提供的可重新密封的电化学电池（ECC-PAT-Core）。该装置可在不损坏电极的情况下顺利打开电池。一旦回收得到电池材料，即对其进行热表征分析。

<table><tbody><tr><td>手套箱 MB 200B</td><td>MBraun</td><td></td><td>充满氩气的手套箱，用于确保惰性气氛。&amp;nbsp; H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O &amp;lt; 0.1 ppm；O&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; &amp;lt; 0.1 ppm</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;STA 449 F3 Jupiter&amp;reg;</td><td>Netzsch</td><td></td><td>用于热性能表征的同步热分析仪。STA 设备置于手套箱内。所用炉型：银炉</td></tr><tr><td>Agilent 7820A 气相色谱仪 - Agilent 5977E 质谱仪</td><td>Agilent</td><td></td><td>配备四极杆质谱仪的气相色谱仪。GC-MS 通过加热管线与 STA 耦合，用于鉴定热表征过程中释放的气体</td></tr><tr><td>Bruker Vertex 70 V FTIR</td><td>Bruker</td><td></td><td>&amp;nbsp;傅里叶变换红外光谱仪，配备 TG-IR 接口箱。FTIR 通过加热管线与 STA 耦合，用于鉴定热表征过程中释放的气体</td></tr><tr><td>18 mm 石墨电极圆片</td><td>Customcell</td><td>363586011</td><td>石墨电极圆片，面容量为 2.24 mAh·cm&lt;sup&gt;-2&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>18 mm NMC (111) 电极圆片</td><td>Customcell</td><td>363662011</td><td>LiNiMnCoO&lt;sub&gt;2 &lt;/sub&gt; 电极圆片，化学计量比为 111，面容量为 2.0 mAh·cm&lt;sup&gt;-2&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>1.0 M LiPF&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt; 溶于 EC/DMC=50/50 (v/v)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>746711-100ML</td><td>电解液</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;2325 三层膜隔膜</td><td>Celgard&amp;reg;</td><td></td><td>薄膜隔膜。应从膜卷上裁切出直径为 22 mm 的圆片</td></tr><tr><td>高精度剪切钳</td><td>EL Cell</td><td></td><td>1）用于第 2 段中裁切未涂层的裸铜箔和铝箔，固定直径为 18 mm。这些集流体与电极圆片来自同一供应商。2）用于裁切直径为 22 mm 的 Celgard 隔膜圆片</td></tr><tr><td>ECC-PAT-Core（2014 版本）套件，包含：a）可重复使用的不锈钢（SS）上冲头，b）可重复使用的 50 型（尺寸单位为 &amp;micro;m）不锈钢下冲头，c）一次性聚丙烯（PP）绝缘套管</td><td>&amp;nbsp;EL Cell</td><td></td><td>电化学电池组装套件</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;Maccor Series 4000</td><td>Maccor</td><td></td><td>电池循环仪。用于对电化学电池进行两次循环，并随后将 SOC 调整至 100%</td></tr><tr><td>带 5 &amp;micro;m 激光穿孔盖的铝坩埚</td><td>Netzsch</td><td>6.239.2-64.81.00</td><td>用于热分析及鉴定循环后电极材料（石墨负极或 NMC (111) 正极）释放气体的坩埚</td></tr><tr><td>置于手套箱内的 AE240&amp;nbsp; 型 AE240-S 精密天平</td><td>Mettler Toledo</td><td></td><td>电池材料称量精度达 &amp;micro;g 级</td></tr><tr><td>ABB MetraWatt M2005 型模拟数字万用表</td><td>Gossen MetraWatt</td><td></td><td>用于第 1.2.6 段中测量新组装的电化学电池</td></tr></tbody></table>

锂离子电池中分解机制的识别与量化；用于热失控建模的热流模拟输入

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

锂离子电池在正常使用过程中存在的风险及可能发生的事故仍是一个严重问题。为了更好地理解热失控（TR）现象，本研究采用同步热分析（STA）/气相色谱-质谱联用（GC-MS）/傅里叶变换红外光谱（FTIR）系统，对负极和正极中的放热分解反应进行了研究。这些技术通过分析释放出的气体种类、释放热量的多少以及质量损失，实现了对各电极中反应机理的识别。所得结果揭示了在比以往已发表模型更宽的温度范围内发生的热事件，从而有助于建立更精确的热失控热力学模型。本研究针对锂镍锰钴氧化物（NMC (111)）-石墨电池单体中每种主要放热过程，在材料层面上测定了反应热、活化能和频率因子（即热力学三参数），并对结果进行了分析，推导出其反应动力学参数。这些数据可用于成功模拟实验中的热流行为。

本研究旨在确定锂离子电池正极和负极材料在热失控（TR）过程中的反应动力学。采用同步热分析（STA）/傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪/气相色谱质谱联用（GC-MS）技术，揭示热事件并检测释放出的气体。

锂离子电池在正常使用过程中存在的风险及可能发生的事故仍然是一个严重的问题。为了更好地理解……

该方法有助于识别电池电极材料的热分解机理和热性能，从而进一步理解单体电池中热失控事件的发生过程。通过本方案，从样品制备到样品装载均确保了固有实验条件，并通过选择适合特定目的的参数，更准确地获得了电池材料的热性能数据。该技术有助于建立改进的热模型，以模拟单体电池中的热失控现象。这能够更准确地评估电池的安全性能，从而支持例如标准和法规的制定。该方法为材料的热稳定性提供了有益的见解。该方法可用于研究其他含能材料，如炸药、推进剂、烟火剂或新型材料。随着材料随时间加热，会采集多个谱图。因此，将任何相变与正确的气相色谱-质谱（GC-MS）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）谱图相关联至关重要。首先，取一个直径为22毫米、厚度为25微米的聚合物隔膜圆片，将其放置在聚丙烯绝缘套管底部的上方。小心地压下绝缘套管的上部，完成组装，并确保隔膜平整。准备好电化学池组装所需的工具和材料，并将其放入手套箱内。使用四位数分析天平称量电极圆片，并记录数值以确定活性物质的载量。用微量移液器吸取150微升电解液，在隔膜面向绝缘套筒底部的一侧滴加一滴。使用真空吸笔将石墨负极插入，随后放入下部冲头。翻转绝缘套管后，将剩余的电解液滴加到隔膜上。使用真空吸笔将NMC正极圆片插入，并放置上部冲头。将组件安装到电池芯部件内部。在使用螺栓夹具紧固之前，先安装O形圈。将电化学池从手套箱中取出，放入温度箱内，然后插入相应的电缆，将电池与循环仪连接。通过选择协议的文件名、输入对应C/20倍率的电流，并选择温度箱编号，启动电化学循环过程。然后，点击开始按钮。循环步骤结束后，将电化学池移入手套箱内。拆解电池并取出一个电极，然后重新组装电池，以防止剩余电极干燥。使用精密天平称量电极，并将其放置在新的铝箔上，然后折叠铝箔。为干燥电极，将其置于传递手套箱的前室中，在真空条件下干燥两小时。当重量稳定在 x 毫克 ± 0.01 毫克时，记录干燥后电极的重量。使用镊子和刮刀刮取圆盘上的涂层材料，用于进一步表征。对于同步热分析（STA）样品的制备，打开STA软件，点击“文件”，然后点击“新建”以创建新方法。在“测量定义”窗口的“设置”选项卡下选择相应参数。转到“标题”选项卡，选择“校正”以使用空坩埚执行校正运行，进行基线校正。输入样品名称，并选择用于本次运行的温度和灵敏度校准文件。进入MFC气体设置，选择氦气作为吹扫气体和保护气体。在“温度程序”选项卡下创建温度程序，以定义加热和冷却过程。将氦气的流速分别设置为：吹扫气体100毫升/分钟，保护气体20毫升/分钟。在温度程序的所有阶段中，从5摄氏度的恒温步骤开始直至加热阶段结束，均选择GN2作为冷却介质，STC作为样品温度控制方式。转到“最后一项”选项卡，并为此次运行指定一个文件名。使用精密天平称量空坩埚的重量。将坩埚质量输入至样品名称旁。打开银炉，将坩埚放置在STA的DSC/TG样品支架上。缓慢抽空炉内气体以去除氩气，并以最大流速重新充满氦气。至少重复抽空和充气两次，以彻底清除打开炉体放入坩埚时从手套箱 atmosphere 中带入的氩气。抽真空并重新填充后，等待15分钟以使重量稳定。使用温度程序，通过按下“Measure”执行校正运行。运行结束后，取出空坩埚。将6至8毫克的刮取材料放入坩埚中。在称量坩埚中的样品并记录质量后，使用密封压机将样品盘和盖子密封。通过点击“文件”菜单，选择“打开”，来打开校正运行文件。在“快速定义”选项卡下，选择“校正样品”作为测量类型。输入样品名称和重量，并设置文件名。转到“温度程序”选项卡，激活5°C等温步骤以及升温至590°C阶段的FT选项，以在这两个阶段启动FTIR气体监测。单击加热阶段的气相色谱（GC）框以启动气相色谱-质谱（GC-MS）分析。取一个漏斗，将其插入汞镉碲检测器端口的杜瓦瓶中，并小心地注入液氮。打开傅里叶变换红外光谱（FTIR）软件。在基本参数选项卡中，加载名为 TGA.XPM 的 TG-FTIR 方法。单击检查信号选项卡以查看干涉图，待干涉图稳定后，再开始热分析。打开真空泵管路，将热分析-质谱联用仪（STA）中释放出的气态物质抽吸至傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）中。调节泵速至稳定流速，约为 60 毫升每分钟。在 GC-MS 软件中加载方法后，点击“运行方法”，填写样品名称和数据文件名称，然后点击“确定”并运行方法。在 STA 软件中，核对温度程序和气体流速，并确保已启用 GC-MS 和 FTIR 选项。转到“最后项目”选项卡，为 STA 和 FTIR 数据的样品命名。按下“测量”按钮，然后单击“启动 FTIR 连接”，以建立 STA 软件与 FTIR 软件之间的连接。连接建立后，单击“去皮”将天平归零，并通过选择“设置初始气体”来检查气体流量，然后按下“开始”按钮以启动运行。NMC 111石墨电化学电池的放电曲线显示阳极电位为50毫伏，证实不存在锂沉积现象。阳极材料的热分解谱图在区域1显示出明显的吸热峰，且无质量损失或气体产生。区域2则显示出较宽的DSC热分解峰，并伴有微量气体释放和质量损失。约100摄氏度时出现二氧化碳释放，但在150摄氏度前下降，而碳酸乙烯酯在接近150摄氏度时开始蒸发。区域3表现出显著的质量损失、气体释放和热量生成，表现为一个尖锐的放热峰。检测到二氧化碳、碳酸乙烯酯、三氟化磷和乙烯。区域4显示出放热量减少，具有较小且部分重叠的峰，质量损失轻微，并检测到乙烯、乙烷、甲烷和丙烯的气体痕迹。除峰1外，升高的加热速率导致峰值温度升高，而峰1的最高峰值温度则向较低值移动。采用峰2和峰3的Kissinger图计算动力学参数。在组装电化学装置以及打开电池进行热分析时，可重复性至关重要。因此，需要由同一操作人员按照完全相同的步骤进行多次重复实验。其他分析技术，如扫描电子显微镜-能谱分析（SEM-EDX）或X射线衍射（XRD），可更深入地揭示电池材料的化学组成，此外，还可显示其在不同环境或电化学条件下发生的变化。该技术可帮助研究人员以非常系统的方式评估电池材料的热性能，同时确保样品制备的规范性。

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