Name: 增材制造的17-4 PH不锈钢试样的微机械张力测试 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 38 s
Description: 了解增材制造17-4PH不锈钢的微机械张力测试方法。该方案结合光刻、湿法刻蚀和聚焦离子束铣削技术，实现高通量微尺度样品制备与力学性能表征，适用于材料科学和微机电系统研究。

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本材料基于美国国家科学基金会资助项目（资助号：1751699）支持的工作。谨此致谢并感谢美国国家标准与技术研究院（NIST）提供的增材制造材料样品的实物支持。

1. 光刻样品制备
<ol>
	<li>从目标区域切取样品，并使用半自动抛光机进行抛光。
	<ol>
		<li>使用低速切割锯或带锯从待研究的目标区域切取约 6 mm 的试样。本研究中，材料取自增材制造 17-4 PH 疲劳试样的标距段，如图 1所示。</li>
		<li>将切割后的样品制备成金相镶嵌样品以进行抛光。</li>
		<li>使用半自动抛光机对样品进行抛光，使其表面达到镜面效果（表面粗糙度约为 1 µm），抛光过程从 400 目砂纸开始，逐步过渡至 1 µm 金刚石抛光剂。为确保每一级磨料的抛光充分且表面磨损均匀，每更换一级砂纸后应将抛光方向旋转 90°。抛光过程中需保持样品表面平整，以避免后续旋涂过程出现问题。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将材料切割成薄片。
	<ol>
		<li>使用胶带保护抛光表面。</li>
		<li>使用低速切割锯对准并切割出薄片（0.5–1 mm）。 
		&#8203;注意：切片的均匀性对后续旋涂过程至关重要。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 光刻技术
<ol>
	<li>清洗样品。
	<ol>
		<li>从抛光表面去除保护性胶带，并将样品抛光面朝上放入盛有丙酮的烧杯中。使用超声波清洗器清洗样品5分钟。使用足量丙酮以完全覆盖样品。</li>
		<li>将样品从丙酮中取出，并用压缩空气吹干。</li>
		<li>将样品浸入异丙醇中，并使用超声波清洗器清洗5分钟。使用足量异丙醇以完全覆盖样品。</li>
		<li>将样品从异丙醇容器中取出，并用压缩空气吹干。</li>
		<li>将样品放入承载容器中，进行1分钟的氧气等离子体清洗。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>提前配制光刻胶溶液。
	<ol>
		<li>使用混合器将27.2 g（50 wt%）液态PGMEA与25.1 g（50 wt%）SU-8 3025混合2分钟。</li>
		<li>消泡1分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>进行光刻胶图形化。
	<ol>
		<li>将样品（抛光面朝上）放置于匀胶机上。</li>
		<li>使用压缩空气清除样品表面的任何灰尘或颗粒。</li>
		<li>在样品上涂覆光刻胶，并按照表1所示参数运行匀胶机。 
		注：本研究中所用SU-8光刻胶的最终厚度平均约为1.5 µm。</li>
		<li>将样品置于加热板上，在65 °C下加热5分钟。</li>
		<li>在95 °C下加热样品10分钟。</li>
		<li>将样品从加热板上取下，使其冷却至室温。</li>
		<li>使用带有边长为70 µm正方形阵列的掩模版，在功率密度约为75 mJ/cm2的条件下曝光10–15秒。</li>
		<li>在加热板上将样品加热至65 °C，持续5分钟。</li>
		<li>在加热板上将样品加热至95 °C，持续10分钟，然后让样品冷却至室温，再进行下一步操作。</li>
		<li>将样品（图形面朝上）浸入盛有丙二醇单甲醚醋酸酯（PGMEA）的洁净容器中，搅拌10分钟。使用足量PGMEA以完全覆盖样品。</li>
		<li>取出样品，用异丙醇冲洗，然后小心地用压缩空气吹干。 
		&#8203;注：图2展示了样品上SU-8图形化的最终结果。在图2中，钢表面某些区域无光刻胶覆盖（见左下角试样表面），可能是由于表面不平整影响了旋涂均匀性。对于本研究（制备局部微拉伸试样）而言，该图形化结果可视为满意。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 湿法刻蚀
<ol>
	<li>配制如表2所示的AM 17-4PH不锈钢水性蚀刻剂9。</li>
	<li>在通风橱内，将样品放入烧杯中，并将其置于加热板上，温度约为65–70 °C。</li>
	<li>将样品在加热板上放置5分钟。</li>
	<li>当样品处于加热板上时，滴加数滴已配制的蚀刻剂，确保图案化表面被完全覆盖。保持蚀刻剂作用5分钟。</li>
	<li>从烧杯中取出样品，并用水中和残留的蚀刻剂。 
	&#8203;注意：图3显示了蚀刻后的样品结果。请注意图3中，残留的光刻胶阻止了蚀刻剂与钢表面反应，从而形成了未被去除材料的局部平台区域。</li>
</ol>
4. 使用聚焦离子束加工样品几何形状
<ol>
	<li>准备用于聚焦离子束（FIB）铣削的样品。
	<ol>
		<li>将样品放入盛有异丙醇的容器中，使用超声波清洗器清洗样品5分钟。异丙醇的用量应足以完全浸没样品。</li>
		<li>取出样品后用压缩空气吹干。</li>
		<li>使用导电胶将样品固定在与后续纳米压痕测试所用设备兼容的样品台（stub）上。</li>
		<li>在45°扫描电镜（SEM）样品台上钻一个孔，并使用碳导电胶带将压头样品台和待测样品固定在45° SEM样品台上，如图4所示。 
		注：此步骤旨在微拉伸试样制备完成后减少对样品的直接接触，从而降低样品损坏的风险。</li>
		<li>将样品放入扫描电镜（SEM）中，识别一个已蚀刻的方形区域，用于执行FIB铣削。 
		注：在本研究中，由于选定的试样几何形状，期望保留的材料方块高度约为9 µm或更大。</li>
		<li>将选定的FIB加工位置调整至SEM样品台的顶部，以避免在SEM中对准时与样品发生接触问题。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>执行FIB铣削。 
	注：本研究中使用的SEM工作电压为30 kV。尽管无法提供具体的操作流程（因其需根据特定设备进行调整），但从外向内进行铣削是一种良好的实践，可避免材料在试样区域内重新沉积。此外，建议使用高能量去除大块材料，而在接近最终试样尺寸时降低FIB能量。
	<ol>
		<li>使用最大功率（20 mA，30 kV）去除剩余蚀刻平台上不需要的大块材料，如图5所示。</li>
		<li>使用较低功率（7 mA，30 kV）或（5 mA，30 kV）铣削出一个略大于最终试样所需尺寸的矩形（见图6）。</li>
		<li>使用更低的功率（1 mA，30 kV）或（0.5 mA，30 kV），在接近最终微拉伸试样尺寸的位置进行横截面切割。 
		注：完成此FIB步骤后（如图7所示），样品应具备所需的外部尺寸，但尚未形成狗骨形轮廓。</li>
		<li>将样品旋转180°。</li>
		<li>使用低功率（0.5 mA，30 kV）或（0.3 mA，30 kV），执行最终的FIB铣削步骤，以形成所需的试样几何形状。创建并使用位图以控制FIB的强度和位置，从而在多个试样制备过程中实现最终几何形状的可重复性。 
		&#8203;注：图8展示了根据4.2.1至4.2.5节所述步骤制备的微拉伸试样的SEM图像。拉伸试样的尺寸如图9所示。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. 抓握装置的制作
<ol>
	<li>在用于拉伸测试的纳米压痕针尖上制作对准标记。
	<ol>
		<li>将针尖安装到所需的纳米压痕传感器上。</li>
		<li>使用激光刻划仪在针尖附近制作两个对准标记，如图10所示，以便在聚焦离子束（FIB）铣削制备拉伸夹持结构前正确对准针尖方向。在制备拉伸夹持结构过程中，由于针尖会发生旋转，因此采用圆形凹槽和线状刻痕作为两个对准参考源。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过聚焦离子束（FIB）铣削加工纳米压痕针尖，形成拉伸夹持结构。
	<ol>
		<li>将带有标记的针尖放置于扫描电镜（SEM）样品台上，并按图10所示对准标记。</li>
		<li>使用聚焦离子束（FIB）减小压头针尖的宽度，如图11A所示。 
		注意：减小压头针尖宽度有助于在拉伸测试过程中提高最终拉伸夹持结构的操作灵活性和空间 clearance。</li>
		<li>将压头针尖从扫描电镜（SEM）中取出，利用对准标记将针尖旋转90°。如图11B所示，使用聚焦离子束（FIB）减小压头针尖的厚度。</li>
		<li>将压头针尖再次从扫描电镜（SEM）中取出，利用对准标记将其恢复至0°（正视图），然后如图11C所示，使用聚焦离子束（FIB）加工出最终的拉伸夹持结构。为减少聚焦离子束（FIB）加工过程中被移除材料的再沉积现象，应先去除较窄的拉伸夹持区域，再去除较宽的夹持区域。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6. 微型拉伸试验
<ol>
	<li>将样品和压头尖端安装到纳米压痕仪上。</li>
	<li>按照制造商的建议将纳米压痕仪安装至扫描电镜中。为确保在测试过程中获得足够的成像质量， 原位 测试时，避免设备出现明显倾斜。 
	注意：本测试采用5°的倾斜角。过度倾斜会产生透视视角，导致拉伸夹具与测试样品难以对齐。</li>
	<li>为防止拉伸测试期间发生意外事件，应在远离样品的环境中进行所需的基于位移的拉伸加载程序。 
	注意：在实验过程中若发生意外位移，此空气置换测试可保护已制备的拉伸夹具。</li>
	<li>小心地，缓慢地将探针尖端靠近样品表面。</li>
	<li>移动并调整拉伸夹具与测试样品对齐，如图所示 图12.</li>
	<li>进行拉伸试验。 
	注意：本研究中进行的测试采用位移控制模式，加载速率为 0.004 µm/s（对于高度为 4 µm 的样品，对应的应变率为 0.001 µm/µm/s），最大位移为 2.5 µm，返回速率为 0.050 µm/s。在本测试所用的传感器上进行拉伸试验时，采用负位移压痕（-2.5 µm）和负加载速率（-0.004 µm/s）。</li>
</ol>

<ol><li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten%2C+molybdenum%2C+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li>
<li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li>
<li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars%5BTitle%5D)+AND+%22JOM%3A+The+Journal+of+Minerals%2C+Metals+%26+Materials+Society%22%5BJournal%5D)">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals & Materials Society. 61 (12), 19(2009).</li>
<li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity%3A+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li>
<li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li>
<li>Kim, J. -Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li>
<li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source+truncation+and+exhaustion%3A+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li>
<li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+micro+tensile+testing+of+He%2B+2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li>
<li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Micromechanics+and+Microengineering%22%5BJournal%5D)">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li>
<li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Material+Science%22%5BJournal%5D)">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li>
</ol>

作者声明不存在任何竞争性经济利益。

本文介绍了一种经过验证的AM 17-4PH不锈钢微小试样制备及拉伸测试方法，包括微拉伸夹具制备的详细操作流程。所述试样制备方案通过结合光刻、湿法刻蚀和聚焦离子束（FIB）铣削工艺，显著提高了制备效率。在FIB铣削前进行材料刻蚀，有助于去除大量基体材料，并减少FIB使用过程中常见的材料再沉积现象。所描述的光刻与刻蚀工艺使得微拉伸试样高于周围材料表面形成，从而在测试前为拉伸夹具提供了清晰的接触空间。尽管本方案是针对微拉伸测试进行描述和实施的，但相同流程同样适用于微压缩测试。
在该工艺开发过程中，注意到光刻胶掩模图形存在变化，如图2所示。这可能是由于划片过程中产生的表面不一致，或光刻胶与样品表面之间粘附不良所致。观察发现，在室温下进行湿法刻蚀时，由于发生底切或粘附性差，大部分光刻胶被去除；因此，建议在刻蚀过程之前及期间对样品进行预热，如方案中所述。若观察到明显的底切现象（即在光刻胶下方发生刻蚀），提高样品温度可能有所帮助。本方案中选用SU-8光刻胶是出于可获得性考虑；然而，其他光刻胶与刻蚀剂的组合也可能有效。
微拉伸测试中的主要挑战在于拉伸夹具与试样之间的对准以及样品的夹持。通过按照本方案所述减小压头尖端尺寸，可改善拉伸夹具与试样之间的对准和夹持效果。由于扫描电镜（SEM）视野角度的限制，通常难以判断样品是否已进入拉伸夹具内。减小夹具厚度有望提供更好的视角控制。
微试样制备与微拉伸力学测试通常是一个耗时较长的过程，需要数小时的聚焦离子束加工时间以及压头对准操作。本文所提供的方法与实验方案可作为高效开展微拉伸试样制备与测试的经验证指南。需注意，该微试样制备方案通过结合光刻技术、化学蚀刻和聚焦离子束铣削，能够从块体增材制造17-4PH不锈钢材料中实现高通量（快速）试样的制备。

在微米和纳米尺度上进行材料的力学测试，可以通过识别体相材料体积中因孔隙或夹杂物效应引起的尺寸依赖性，提供有关材料基本行为的重要信息。此外，微米和纳米力学测试还能够对小尺度结构（例如微机电系统（MEMS）中的结构）的构件进行力学性能测量1,2,3,4,5。目前，纳米压痕和微压缩是应用最广泛的微米和纳米尺度材料力学测试方法；然而，由此获得的压缩性能和模量数据通常不足以表征在较大体积材料中存在的失效机制。为了识别体相材料与微尺度材料行为之间的差异，特别是对于在增材制造（AM）过程中产生的含有大量夹杂物和孔隙缺陷的材料，亟需高效的微拉伸测试方法。
尽管已有针对电子材料和单晶材料的多种微机械拉伸试验研究3,6，但针对增材制造（AM）钢材料的试样制备和拉伸试验方法仍缺乏。文献2,3,4,5,6中记录的材料尺度依赖性表明，在亚微米尺度下，单晶材料会出现材料硬化效应。例如，单晶铜的微机械拉伸试验结果表明，由于位错匮乏以及螺旋位错源被截断，材料发生硬化4,5,7。Reichardt 等人8指出，通过微机械拉伸试验可观察到微观尺度下的辐照硬化效应。
需要将压头探针固定到试样上的微米级拉伸材料测试比相应的微米级压缩测试更为复杂，但可提供适用于在更复杂载荷（如轴向拉伸、弯曲等）条件下预测块体材料体积性能的材料断裂行为。微米级拉伸试样的制备通常高度依赖聚焦离子束（FIB）从块体材料中铣削加工而成。由于FIB铣削过程涉及在微米和纳米尺度上的高度局部化材料去除，通过FIB进行大面积材料去除往往导致微试样制备时间较长。本文介绍了一种结合光刻工艺、化学蚀刻和FIB铣削的方法，以提高增材制造17-4PH不锈钢微米级拉伸试样制备的效率。此外，还介绍了所制备的增材制造钢试样的微机械拉伸测试流程，并讨论了测试结果。

<table><tbody><tr><td>45 &amp;deg; SEM 样品台</td><td>TED Pella</td><td>16104</td><td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm</td></tr><tr><td>丙酮</td><td>VWR</td><td>CAS: 67-64-1</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td></tr><tr><td>Branson 1510 超声波清洗器</td><td>Branson Ultrasonic</td><td></td><td></td></tr><tr><td>导电碳胶带</td><td>PELCO image tabs</td><td>16084-20</td><td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td></tr><tr><td>CrystalBond</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>FEI Nova Nanolab 200 双束系统工作站</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>氯化铁</td><td>VWR</td><td>CAS: 7705-08-0</td><td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td></tr><tr><td>盐酸 (12.1 M)</td><td>EMD</td><td>CAS: 7647-01-0, HX0603</td><td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td></tr><tr><td>Hysitron PI-88</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ISOMET 低速切割机</td><td>Buehler</td><td>11-1180-160</td><td></td></tr><tr><td>异丙醇</td><td>VWR</td><td>CAS: 67-63-0</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td></tr><tr><td>ISOTEMP 加热板</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td></tr><tr><td>聚酰亚胺胶带（Kapton 胶带）</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Metaserv 2000 研磨抛光机</td><td>Buehler</td><td></td><td></td></tr><tr><td>硝酸 (68–70%)</td><td>VWR</td><td>CAS:7697-37-2MW, BDH3130</td><td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP</td></tr><tr><td>PE-25 系列等离子体系统</td><td>Plasma Etch</td><td>PE-25</td><td>https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td></tr><tr><td>PGMEA</td><td>J.T. Baker</td><td>CAS: 108-65-6</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td></tr><tr><td>PhenoCure 压缩镶嵌料</td><td>Buehler</td><td>20-3100-080</td><td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td></tr><tr><td>PI-88 样品台</td><td>Bruker</td><td>5-2238-10</td><td></td></tr><tr><td>PI-FIB STOCK</td><td>Bruker</td><td>TI-0280</td><td></td></tr><tr><td>SimpliMet 4000 镶嵌压力机</td><td>Buehler</td><td></td><td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td></tr><tr><td>旋涂仪</td><td>Laurell Technologies Copr.</td><td>WS-650MZ-23NPPB</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 3025</td><td>Kayaku Advanced Materials (MicroChem)</td><td>Y311072 0500L1GL</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td></tr><tr><td>Tescan VEGA 3 扫描电镜</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Thinky AR-1000 条件化混合器</td><td>Thinky</td><td>AR-100</td><td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td></tr></tbody></table>

增材制造17-4 ph不锈钢试样的微机械拉伸测试

Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

本研究提出了一种通过结合光刻、湿法刻蚀、聚焦离子束（FIB）铣削和改进的纳米压痕技术，快速制备并进行增材制造（AM）17-4PH不锈钢微拉伸测试的方法。本文详细描述了样品表面处理、光刻胶涂覆、刻蚀液配制以及FIB加工顺序等具体步骤，以实现从大块增材制造17-4PH不锈钢材料中高通量（快速）制备测试试样。此外，还介绍了对纳米压痕仪探针进行改造以实现拉伸测试的方法，并制备了一个代表性微试样，成功完成直至断裂的拉伸试验。微拉伸测试中的主要挑战在于拉伸夹具与试样之间的对准和连接；然而，通过减小压头探针的尺寸，显著改善了夹具与试样之间的对准性和连接效果。代表性微尺度原位in situ SEM拉伸测试结果表明，试样沿单一滑移面发生断裂（典型延性单晶断裂特征），这与宏观尺度增材制造17-4PH钢屈服后的拉伸行为有所不同。

采用所述方案制备并测试了来自增材制造17-4 PH不锈钢试样（此前已进行低周疲劳试验）的材料样品，以了解增材制造金属材料的基本力学行为（排除结构缺陷影响）。用于材料表征的典型样品体积中可能含有分布式的制造/结构缺陷，这使得难以区分材料本征行为与结构制造效应。根据第2至第6节所述方案，制备了微尺寸试样并在拉伸载荷下测试至断裂，成功验证了所述技术，并在消除体积缺陷影响的尺度上获得了材料测试数据。在进行微力学测试之前，对制备好的钢表面进行X射线衍射（XRD）分析（见图13），谱图显示其组织主要为马氏体晶粒结构，这与此前经受过应变的材料预期结果一致10。
图14 展示了微拉伸增材制造17-4PH钢样品的载荷-位移行为，在位移为418 nm时达到最大抗拉强度3,145 µN。通过加载过程中原位SEM观察发现，微试样的断裂沿单一滑移面发生（典型延性单晶断裂特征），不同于增材制造17-4PH不锈钢在宏观尺度材料拉伸试验中常见的屈服后应变硬化行为。图14 的第4-6帧显示了所制备微试样在拉伸测试过程中的单一断裂滑移面。
<img alt="拉伸试验试样示意图；标注夹持段和标距段尺寸：50mm、28.58mm、9.53mm。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图1"> 
图1：取样用的块体材料。 用于微机械测试的材料样品（厚度约6 mm）取自增材制造17-4 PH疲劳试样的标距段。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="多孔陶瓷圆盘结构、表面图案分析、显微图像、材料科学研究。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 2"> 
图 2：通过光刻技术制备的具有方形阵列（70 µm × 70 µm）图案的材料截面。 70 µm × 70 µm 的光刻胶阵列可实现对钢表面的选择性刻蚀，从而进行整体表面材料去除。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="SEM 放大倍数示意图；材料表面在 200 μm 和 20 μm 尺度下的微观结构。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Figure 3"> 
图 3：蚀刻后增材制造 17-4PH 钢表面的扫描电镜图像。 蚀刻后，由保护性光刻胶图案形成的表面高浮雕区域使得微试样可在试样表面高度之上进行制备。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="纳米压痕装置示意图，显示带有蚀刻样品和碳导电胶带固定的扫描电镜样品台。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 4"> 
图 4：有助于在微拉伸试样制备完成后直接接触样品的样品 holder 装置示意图。 蚀刻后的增材制造 17-4 PH 样品在安装至 45 度扫描电镜样品台之前，先放置于纳米压痕仪的样品台底座上（使用碳导电胶带固定），以减少微试样制备完成后对样品的额外操作。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="用于结构设计的三维几何分析示意图，包含方形金字塔和立方体形状。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图5"> 
图5：聚焦离子束（FIB）铣削第一步示意图，左侧为将被FIB去除的区域，右侧为剩余材料。 蚀刻后残留的表面高凸起材料通过FIB铣削去除，留下一个矩形体积的材料。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="静力平衡，ΣFx=0，示意图，展示斜面上物体受力分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图6"> 
图6：第二次聚焦离子束（FIB）铣削步骤示意图。 通过聚焦离子束（FIB）铣削进一步减小材料的矩形体积，使其接近所需样品外部尺寸的公差范围。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="显示基板上贴片天线的天线设计示意图，包含用于射频分析的微带馈电线路。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图7"> 
图7：第三次聚焦离子束（FIB）铣削步骤示意图。 使用聚焦离子束铣削进一步修整剩余材料体积，以达到所需样品外部尺寸的公差要求。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="纳米结构示意图，扫描电镜图像详细展示微加工过程，比例尺标记为 20 μm，纳米尺度分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图8"> 
图8：微拉伸样品的扫描电镜图像。通过聚焦离子束（FIB）铣削，减小残留材料体积的轮廓，以形成最终的微拉伸试样几何形状。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="用于力学测试装置的微尺度几何结构示意图，包含精确尺寸。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图9"> 
图9：微拉伸试样尺寸。 在试样夹持区域之间，存在一个截面尺寸为 1 μm × 1 μm 的缩颈区域，其标距长度为 4 μm。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="扫描电子显微镜图像，尖端分析，100 µm 标尺，表面细节放大。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Figure 10"> 
图10：在尖端制备的对齐标记作为参考。 半圆形边缘孔和环形刻痕标记在拉伸夹具制备前为压头尖端对齐提供了两个参考依据。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="悬臂针尖的微加工扫描电镜图，显示在 20、10、5 µm 尺度下的结构变化。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 11"> 
图 11：拉伸夹具的逐级加工步骤。（A）利用聚焦离子束（FIB）刻蚀形成拉伸夹具的外轮廓。（B）旋转 90° 后减薄拉伸夹具的厚度。（C）从原始方向加工拉伸夹具的内轮廓。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="在5微米尺度下的微加工悬臂结构扫描电子显微照片。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图12"> 
图12：夹具与样品对齐以进行拉伸测试。 制备的拉伸夹具位于微拉伸试样周围，使得拉伸夹具向上移动时可与试样啮合。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="X射线衍射图谱；强度与2θ角关系；物相鉴定峰。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图13"> 
图13：测试样品的XRD谱图。 图示为X射线散射强度与样品角度之间的关系。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="纳米结构变形过程；力与位移曲线；显微图像插图；力学分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图14"> 
图14：增材制造17-4 PH钢的拉伸载荷-位移曲线。（上图）施加在样品上的位移逐帧变化过程。（下图）样品响应行为，比较测得的载荷（单位为μN）与施加的位移（单位为nm），表明材料在施加418 nm位移时达到最大强度3,145 μN。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>过程</td>
			<td>细节</td>
			<td>时间（s）</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>加速</td>
			<td>从 0 加速至 500 rpm，加速度为 100 rpm/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>旋转</td>
			<td>500 rpm</td>
			<td>5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>加速</td>
			<td>从 500 rpm 加速至 3,000 rpm，加速度为 500 rpm/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>旋转</td>
			<td>3,000 rpm</td>
			<td>25</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1：旋涂工艺所用参数。 各步骤需连续进行。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>FeCl3 (wt%)</td>
			<td>HCl (wt%)</td>
			<td>HNO3 (wt%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表2：用于增材制造17-4PH不锈钢的蚀刻液化学成分9。所有溶液中化学物质的含量均以质量百分比列出。

本文介绍了一种通过微机械拉伸试验测量基本材料性能的方法。描述了微拉伸试样制备的方法（通过结合光刻、化学蚀刻和聚焦离子束铣削，实现从块体材料中快速制备微试样）、压头尖端的改造，以及微机械拉伸试验（包含一个示例）。

增材制造17-4 PH不锈钢试样的微机械拉伸测试

本研究提出了一种通过结合...来快速制备并进行微拉伸测试增材制造（AM）17-4PH不锈钢的方法学。

本方案有助于缩短微尺度材料试样的制备和测试所需时间，并为金属材料的微机械测试提供明确指导，适用于众多工程领域。该技术可实现微尺度材料组合的高通量应用与测试。此外，通过光刻技术制备微电流，可减少材料的重新定位，并改善微拉伸夹具在试样周围的操控性。尽管该方法应用于钢材，但类似的方案也可用于其他材料，例如硅，以改进微机电系统（MEMs）的设计。湿法刻蚀和夹持样品的对准是具有挑战性的步骤。建议在样品处于温热状态时进行湿法刻蚀。为获得更好的对齐效果，使用显微镜的工作距离或聚焦功能确认样品已正确接触。首先，使用低速切割锯或带锯从目标区域切取一段六毫米的样品。使用半自动抛光机进行后续处理。使用400目砂纸对样品进行初步抛光，同时保持表面平整。随后逐步过渡到使用1微米金刚石颗粒进行抛光，每次更换粒径级别时，抛光方向交替改变90度。然后使用低速切割锯对材料进行对齐，并将其切割成0.5至1毫米厚的薄片。 将样品放置在匀胶机上，抛光面朝上，使用压缩空气去除表面的任何灰尘或颗粒，将光刻胶涂覆在样品上，然后运行匀胶机。匀胶后，将样品置于热板上，在65 °C下加热5分钟，随后在95 °C下加热10分钟。当样品冷却至室温后，使用具有阵列方形图案的光掩膜，每个方形边长为70微米。在75毫焦耳/平方厘米的功率密度下曝光样品10至15秒。按照先前演示的方法将样品置于加热板上加热，随后冷却至室温。然后将样品浸入丙二醇单甲醚醋酸酯（PG MEA）中，图案面朝上，搅拌10分钟。在通风橱内，将样品放入烧杯中，置于加热板上，于65至70摄氏度加热5分钟。加入数滴配制好的蚀刻液，完全覆盖图案表面。五分钟后，将样品从烧杯中取出，并用水中和蚀刻液。湿法蚀刻完成后，使用最大功率对样品进行初步铣削，以去除平台上的多余体材料，然后切换至较低功率，加工出略大于最终试样几何尺寸的矩形。进一步降低功率，进行更接近最终微拉伸试样尺寸的横截面切割。将样品旋转180度，并使用低功率进行最终铣削，以获得所需的样品几何形状。将样品和压痕针尖安装到纳米压痕装置上。按照制造商的建议将纳米压痕仪安装在扫描电镜（SEM）中，避免仪器出现明显倾斜。在空气中对样品以外的区域执行所需的基于位移的拉伸加载程序，以防止拉伸测试过程中发生意外事件。然后缓慢将压痕头移至样品表面。移动并调整拉伸夹具与测试样品对齐，随后进行拉伸试验。在代表性分析中，对制备的钢表面进行的X射线衍射谱显示，其晶粒结构主要为马氏体，这与先前受力材料的预期结果一致。对AM 17四pH钢微拉伸试样的载荷-位移行为分析表明，在418纳米的位移下，其最大抗拉强度为3,145微牛。进一步增加位移可观察到在拉伸测试过程中出现单一失效滑移面，这与原位扫描电镜观察到的微试样断裂现象相对应。原位微机械材料测试可在加载过程中直观观察样品的变形情况，有助于理解复杂的材料行为及其后续测得的材料性能。进行该操作时最重要的注意事项是在湿法刻蚀前对样品进行预加热。在进行测试时，需仔细验证加载程序，并在进行模板测试前确保样品与夹具正确啮合。

micromechanical-tension-testing-additively-manufactured-17-4-ph

Research

科研

JoVE Journal

Engineering

工程

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