Name: 分离石英颗粒用于第四纪沉积物的光学刺激发光（OSL）测年，用于古环境研究 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-08-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: 学习从第四纪沉积物中分离高纯度石英颗粒用于光释光测年的完整实验流程。该方案涵盖物理筛分、化学处理和拉曼光谱质控等关键步骤，确保获得适用于古环境研究的精准年代学数据。

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地球发光测年研究实验室得到了贝勒大学以及美国国家科学基金会（GSS-166023）、国家地理学会（#9990-1）和Atlas Sand公司的资助。本实验室的发现与学习得益于众多合作者、学生和访客的参与，他们带来了新的视角、思想和方法。

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<li>Murray, A., Olley, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precision+and+accuracy+in+the+optically+stimulated+luminescence+dating+of+sedimentary+quartz%3A+A+status+review%5BTitle%5D)+AND+%22Geochronometria%22%5BJournal%5D)">Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence dating of sedimentary quartz: A status review.</a> Geochronometria. 21, 1-16 (2002).</li>
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<li>Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+natural+and+laboratory+generated+dose+response+curves+for+quartz+of+different+grain+sizes+from+Romanian+loess%5BTitle%5D)+AND+%22Quintenary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess.</a> Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).</li>
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贝勒大学地质发光测年研究实验室及其所属地球科学系和相关人员不存在任何可能影响实验设计、分析方案、研究成果或实验室开展的研究与教育活动的利益冲突或经济利益。本实验室包括所有内部技术和软件，仅用于开展科研、探索、教育及指导工作。

石英的矿物纯度对光释光（OSL）测年至关重要。然而，石英的光谱纯度同样重要，通常通过仔细富集石英颗粒来提高。理想情况下，在蓝光LED（470 nm ± 20 nm）照射40秒期间，石英颗粒应在刺激开始后的前约0–2.5秒内发射出≥90%的发光信号，这部分称为快组分；在约2.5至约15秒之间发射的光信号应<10%（中等组分）；在约15秒之后则表现为微弱的持续发光（慢组分）（图8）。在OSL测年中，优先选择以快组分为主的发光信号，因为该组分可在数秒内被阳光完全重置，并对实验室施加的β辐射表现出高灵敏度，从而提高等效剂量测定的准确性。评估石英光释光测年中快组分主导程度的一个重要指标是计算“快组分比值”29,30，其计算方法示例如公式2及图8所示。对于石英的光释光衰减曲线，若快组分比值>20，则认为其发光信号稳定可靠，适用于OSL测年29（见图8A）。若分离样品中混有钾长石、斜长石或长石类包裹体等杂质，通常会导致快组分比值<10（见图8B,C），此类样品不适用于SAR法石英测年流程。
快速比值 <img alt="显示比值计算的公式：(L1-L3)/(L2-L3)。" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq02.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="公式 2">（公式 2）
其中 L1：0–2.5 秒左右的快速组分发射 
L2：中等组分发射，约2.5-15秒 
L3：慢组分发射，约15-40秒
对分离石英颗粒光谱纯度的一项重要检测是测试等分试样对发光二极管（845 nm ± 4 nm）红外激发的响应。大多数石英颗粒在红外激发下产生的发光信号很低，或仅略高于本底辐射的几百计数。目前已建立一种用于评估基于红外激发发光的指标，称为红外衰减比，其计算方式为SAR比值（Lx/x) 对经辐照（5-10 Gy）的石英颗粒使用红外LED激发后，再用蓝光LED激发所测得的发光信号。具体而言，红外发光信号与蓝光发射信号的比值应为 &lt;5%，表明为适用于OSL测年的光谱纯净石英组分（图 8A）。然而，在某些情况下，矿物学上纯净的石英颗粒在红外激发下可能产生异常的发光信号。这种红外信号可能源于石英表面附着的岩屑碎片或长石包裹体。在此类情况下，应采用长石测年流程对石英颗粒进行测年31这些经过修改的方案也可用于分离和确认其他适用于OSL测年的矿物纯度，例如钾长石、斜长石，以及适用于其他行星研究的橄榄石和辉石。
分离一种的能力 &gt;99% 石英分离并确认单颗粒纯度是准确进行光释光测年的前提。单颗粒及超微量样品（10–50 颗粒）测年还需进一步验证所有颗粒的光释光信号均来自石
英。而应用可产生高达一百万年可靠 OSL 年龄的热转移方法，则依赖于矿物颗粒中纯净的石英信号6单矿物石英分离物是应用OSL-SAR测定法的基础，可提供一系列年龄数据，用于解析晚第四纪风成和河流沉积体系的沉积历史1,2,32,33 (图1 和 图2）。石英样品中混入的钾长石颗粒、石英中包裹的长石类包体或附着的岩屑碎片会造成混合的剂量信号，且易产生异常衰减，常导致低估4然而，单纯的石英分离物并不能完全保证测年所需的光谱纯度和适当的发光特性。有效的光释光（OSL）测年需要对石英颗粒及相关光释光参数进行仔细而完整的分离与分析，以从矿物学和光谱学角度验证石英分离物的纯度。2,33,34.

光释光（OSL）年代学可测定沉积物在侵蚀、沉积和埋藏过程中最后一次暴露于光或热之后所经历的时间，以及后续再次暴露于光或热的时间。因此，自然沉积过程或高温事件（>300 °C）会将先前继承的释光信号降低至一个稳定且较低的水平。在过去二十年中，释光测年技术取得了显著进展，例如对石英等特定矿物颗粒进行单份样或单颗粒分析。这些基于实验的测年流程利用蓝光或绿光二极管，能够有效校正实验室中诱导产生的灵敏度变化，从而获得过去约500 ka1,2,3以来的OSL年龄。
石英和钾长石等硅酸盐矿物具有不同的晶体晶格电荷缺陷，其中一些缺陷在矿物结晶时形成，另一些则由于后续暴露于电离辐射而产生，因而具备地质年代测定潜力。这些缺陷可能是电子的储存位置，其陷阱能级深度约为 1.3–3 eV。石英颗粒晶格电荷缺陷中的一部分被捕获的电子，在蓝光激发下可产生具有时间诊断意义的发光信号。因此，在埋藏期间暴露于电离辐射时，该发光信号会随时间推移而累积，超过太阳光或热效应的重置水平。当沉积物经历侵蚀、搬运和再沉积并再次暴露于阳光时，该信号会被降低至一个低且可界定的水平（“归零”）。这种发光“循环”过程在地球及其他行星的大多数沉积环境中普遍存在。因此，对沉积石英颗粒进行光释光（OSL）测年可提供沉积年龄，反映自最后一次暴露于光照并发生沉积和埋藏以来所经历的时间（图 1）。
光释光测年是一种基于剂量测定的技术，可为风成、河流、湖泊、海洋和坡积沉积物中与地貌学、构造学、古生物学、古气候学及考古学研究相关的多种环境中的特定矿物颗粒（如石英）提供年代估算。2,4,5,6,7光释光测年法也正在被用于限定其他行星（特别是火星）的地表过程8,9在地球上的光释光（OSL）测年中，最常用的矿物通常是石英，这反映了其天然丰度高、作为地质年代计具有内在的灵敏性、信号稳定性强，以及在阳光照射下能迅速重置信号（数秒至数分钟）。4,10,11,12然而，如果石英提取物不纯，特别是受到钾长石和其他长石类矿物的污染，光释光测年的准确性会受到影响，因为这些矿物的发光信号强度可能比石英高十到上百倍，从而导致年龄低估。13因此，绝对的（&gt;99%）纯度对于沉积物中石英颗粒提取物的准确光释光（OSL）测年至关重要。因此，本文的重点是提供从多种多矿物沉积物中分离高纯度石英颗粒的详细操作步骤。该过程需要综合矿物学、晶体化学、光学成像和拉曼成像的知识，以有效实施实验室操作规程，从而对从所获取沉积物岩芯中精心采样的地层提取的石英颗粒进行OSL测年。沉积物岩芯采用推压与冲击钻进取芯法采集，可获取深度达20–25 m的完整沉积层。
光释光（OSL）的时间敏感信号在几分钟到几小时的阳光照射下会相对较快地被重置。地质学上的OSL信号即从这一太阳光重置水平开始累积。尽管如此，石英的OSL发射信号表现出显著的变异性，这反映了其原始晶体结构、晶格杂质以及在发光重置循环过程中的敏化特性14（图1）。因此，石英的剂量敏感性本身具有内在变异性，必须针对特定的矿物学和沉积来源设计测年流程。幸运的是，石英单片再生（SAR）剂量流程的出现1,2，为校正OSL发射信号的变异性提供了系统性方法，并提供了评估实验室中表观OSL敏感性变化的度量指标。当沉积物颗粒被遮蔽而不再暴露于光线下时，它们可作为长期的辐射剂量计，其发光信号反映了埋藏期间所受的辐射剂量。孤立石英颗粒自然发光发射所对应的辐射剂量称为等效剂量（De：单位为戈瑞，Gy），它是OSL年龄方程的分子（公式1）。分母为剂量率（Dr：单位为戈瑞/年，Gy/yr），由α、β和γ辐射贡献构成，其来源包括235U、238U、232Th衰变系列、40K的放射性衰变，以及较小程度上来自85Rb的衰变和宇宙射线与银河射线的贡献。
OSL 年龄（年）= <img alt="辐射剂量计算公式，Dr=Da+Db+Dy+Dc；以戈瑞为单位的等效剂量方程。" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq01.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="方程 1">（方程 1）
其中，Dα = α剂量，Dβ = β剂量，Dγ = γ剂量，Dc = 宇宙射线剂量，w = 水衰减因子。
实验室或野外测定铀（U）和钍（Th）的另一种方法是伽马能谱法，其中锗探测器变体可通过适当调整剂量率来量化铀和钍的同位素不平衡。环境剂量率的β和γ组分需根据质量衰减进行修正15然而，对于颗粒而言，α剂量实际上可以忽略不计 &gt;50 µm 外侧10-20 µm 在样品制备过程中使用未稀释氢氟酸（HF）处理去除的颗粒物数量。剂量率评估中的一个关键环节是量化埋藏期间的宇宙射线与银河射线剂量，该剂量针对地球上的特定地点进行计算，并根据经度、纬度、海拔、埋藏深度以及上覆沉积物密度进行校正。16,17.
含有沉积物 &gt;15%石英通常较容易分离出高纯度的石英组分。然而，含有较低石英含量的沉积物则 &lt;15%的石英通常需要延长处理时间，以确保光释光（OSL）测年所需的矿物纯度。本分析大约需要500–1000颗石英颗粒，但通常会分离出数千颗颗粒，用于重复分析、存档以扩展校准数据库以及未来的研究进展。沉积物样品的矿物组成最初通过双目显微镜（10–20倍）及配套图像分析进行逐粒岩石学分析评估。单个颗粒的矿物学成分进一步通过拉曼光谱法进行检测，使用激发激光（455 nm、532 nm、633 nm 或 785 nm）测量颗粒光谱，并将颗粒发射光谱与RRUFF系统数据库中的已知矿物光谱进行统计比对。18.
当目视和光谱检查结果满意后，利用自动发光读取系统进一步检验OSL信号的纯度。取3至5份样品等分试样，用红外激发（IR = 845 nm ± 4 nm，功率1.08瓦）照射，优先激发长石矿物，同时与蓝光激发（Bl = 470 nm ± 20 nm）产生的发射信号进行比较，后者优先激发石英。若IR/Bl比值 ≥ 5%，表明存在长石污染，需重复酸消化处理；若IR/Bl比值 < 5%，则认为样品中石英组分已达到适合测年的纯度要求。
石英颗粒的单份再生（SAR）协议是光释光（OSL）测年中常用于沉积物定年的一种方法，其具体步骤可根据特定样品、研究地点或区域进行调整。这些协议的可重复性通过给予石英颗粒一个已知的β剂量（例如30 Gy），并评估何种热预处理条件能够准确恢复该已知剂量来确定（图2）。在实际操作中，使用SAR协议测定De值涉及计算天然发光信号与已知测试剂量发光信号之间的比值（Ln/Tn比值），并将该比值与再生剂量的发光信号除以同一测试剂量发光信号所得的比值（Lx/Tx）进行比较（图2）。为补偿在SAR循环测量过程中石英颗粒敏感性的变化，通常引入一个固定且一致应用的测试剂量（例如5 Gy）进行校正。然而，在连续的SAR循环中，即使给予相同的剂量（例如5 Gy），OSL发射信号常常会逐次增加&gt;5%7。
使用热释光/光释光（TL/OSL）读出系统，以蓝光激发，至少分析四十份石英样品或500个颗粒。所产生的发光数据由与Risø TL/OSL-DA-20读出系统配套的软件进行分析。等效剂量（De）和剂量率（Dr）值及年龄估算结果通过发光剂量与年龄计算器（LDAC）17 计算得出。该平台应用统计模型确定等效剂量（De）值，并在误差受控的情况下计算相应的光释光（OSL）年龄。
从岩心提取的避光样品制备出于两个原因：1）获得纯度达 &gt;99% 以及 2）分离特定粒径组分的颗粒，例如 150-250 µm，用于环境D的评估r 用于OSL测年17在许多沉积环境中，石英颗粒很常见，但通常与其他硅酸盐及非硅酸盐矿物、岩屑和有机质混合在一起。此前已简要概述了一些实验步骤和所需试剂，用于在光释光（OSL）测年背景下分离出纯净的石英颗粒。 13,19,20,21,22,23. 本文在很大程度上受益于这些先前的方法。本文概述了经过修订且更为详细的方案，利用岩石学成像和拉曼技术来监测颗粒矿物学，并获得高纯度（&gt;99%）石英提取物用于光释光测年。这些石英分离流程是在美国贝勒大学地质光释光测年研究实验室，针对来自美洲、欧亚大陆、中国和非洲不同地质环境的数百个样品制备基础上发展而来的，反映了三十多年的分析经验，但并非唯一确定的方法，其他实验室亦采用适当的变体。这些流程并非一成不变，欢迎对之进行改进性的修改与补充。

<table><tbody><tr><td>10 mL 移液管</td><td>VWR</td><td>53044-139</td><td></td></tr><tr><td>100 mL 量筒</td><td>VWR</td><td>24774-692</td><td></td></tr><tr><td>100% 中国猪鬃刷</td><td>Subang</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2' Macro MC7 PVC 衬管</td><td>Macro-Core</td><td>46125</td><td></td></tr><tr><td>分析天平</td><td>Sartorius 1207 MP2</td><td>2107</td><td></td></tr><tr><td>Bransonic 超声波清洗器</td><td>VWR</td><td>97043-958</td><td></td></tr><tr><td>Calgonate 氢氟酸烧伤缓解凝胶，Calgonate</td><td>VWR CALGEL25</td><td>101320-858</td><td></td></tr><tr><td>浓氢氟酸（48&amp;ndash;51%）(HF)</td><td>VWR</td><td>BDH3042</td><td></td></tr><tr><td>Core MC7 土壤采样系统</td><td>Macro-Core</td><td>216883</td><td></td></tr><tr><td>去离子水 (DIW)</td><td>贝勒大学</td><td>DIW 水龙头</td><td></td></tr><tr><td>Geoprobe</td><td>Enviroprobe</td><td>6620DT</td><td></td></tr><tr><td>盐酸 36.5&amp;ndash;38.0% ACS，VWR Chemicals BDH</td><td>VWR</td><td>BDH3032-3.8LP</td><td></td></tr><tr><td>过氧化氢&amp;nbsp; (H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;) 25%</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>过氧化氢 12%</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>电感耦合等离子体质谱法-ICP-MS</td><td>ALS Laboratories，美国内华达州里诺</td><td>ME-MS81d</td><td></td></tr><tr><td>激光衍射粒度分析仪 Malvern Mastersizer 3000</td><td>Malvern Panalytical</td><td>Mastersizer 3000</td><td></td></tr><tr><td>比重范围为 2.00&amp;ndash;3.00 g/cm&lt;sup&gt;3&lt;/sup&gt; 的铅比重计</td><td>Thomas Scientific</td><td>13K065</td><td></td></tr><tr><td>低压钠 35W 透明钠蒸气灯，用于 Thomas Duplex 安全灯</td><td>Interlighht</td><td>WW-5EGX-9</td><td></td></tr><tr><td>磁力棒和磁棒</td><td>Alnico V 磁铁</td><td>磁棒 #21R584，磁力搅拌子 #21R590</td><td></td></tr><tr><td>磁力搅拌器 不锈钢磁力混合器，带搅拌子，最大搅拌容量 3000 ml</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>磁力搅拌器 不锈钢磁力混合器，带搅拌子，最大搅拌容量 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>磁力搅拌器 不锈钢磁力混合器，带搅拌子，最大搅拌容量 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>MC5 PVC 衬管</td><td>Macro-Core</td><td>600993</td><td></td></tr><tr><td>MC5 土壤采样系统 (LWCR)</td><td>Macro-Core</td><td>204218</td><td></td></tr><tr><td>钕磁铁</td><td>MIKEDE</td><td>24100000</td><td></td></tr><tr><td>尼龙筛网</td><td>Gilson Company, INC</td><td>500 &amp;mu;= NM-B #35&amp;nbsp; 450 &amp;mu;= NM-1 #40-10 350 &amp;mu;= NM-B #45 250 &amp;mu;= NM-B #60 150 &amp;mu;= NM-2 #100-10 100 &amp;mu;= NM-C #140&amp;nbsp; 63 &amp;mu;= NM-C #230 45 &amp;mu;= NM-3 #325-10&amp;nbsp; 38 &amp;mu;= NM-D #400</td><td></td></tr><tr><td>Optifix 分液器，MilliporeSigma HCl 瓶装分液器</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. 序列号 F93279E</td><td></td></tr><tr><td>Optifix 分液器，MilliporeSigma HF 瓶装分液器</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. 序列号 005499</td><td></td></tr><tr><td>塑料烧杯</td><td>VWR</td><td>89172</td><td></td></tr><tr><td>粉末状 POLY-GEE 品牌钨酸钠（SPT-Na&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt; (H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;W&lt;sub&gt;12&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;40&lt;/sub&gt;) _H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O）</td><td>Geoliquids, INC.</td><td>SPT001</td><td></td></tr><tr><td>Premier 双目显微镜</td><td>VWR</td><td>SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA</td><td></td></tr><tr><td>石英 Griffin 烧杯，Chemglass</td><td>VWR</td><td>89028</td><td></td></tr><tr><td>REDISHIP Protector Premier 防护罩</td><td>VWR</td><td>&amp;nbsp; 89260-056</td><td></td></tr><tr><td>RIS&amp;oslash; TL/OSL DA-20</td><td>Ris&amp;oslash; 国家实验室，丹麦</td><td>TL/OS-DA-2</td><td></td></tr><tr><td>Rockwell F80 Sonicrafter 电动锯</td><td>Rockwell</td><td>RK5121K</td><td></td></tr><tr><td>光谱分析仪：DXR 拉曼显微镜</td><td>Thermoscientific DXR 拉曼显微镜</td><td>IQLAADGABFFAHCMBDI</td><td></td></tr><tr><td>洗瓶</td><td>VWR</td><td>10111</td><td></td></tr><tr><td>四钠焦磷酸盐十水合物 99.0&amp;ndash;103.0%，晶体，BAKER ANALYZED ACS，J.T. Baker (Na&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;P&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;7&lt;/sub&gt; 10H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O) &gt; 95%</td><td>VWR</td><td>JT3850-1</td><td></td></tr><tr><td>Thomas Duplex Super SafeLight 钠光摄影暗室灯 美国版</td><td>Freestyle</td><td>型号：42122</td><td></td></tr></tbody></table>

用于第四纪沉积物光致发光测年（osl）古环境研究的石英颗粒分离

Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

光释光（OSL）测年法通过量化矿物颗粒自沉积后免受额外光照或热暴露以来的时间，从而有效重置发光时钟。OSL测年法的系统性基于常见矿物（如石英和长石）的剂量测量特性。埋藏后矿物颗粒在自然电离辐射作用下积累的发光信号，为过去0.5百万年内的许多第四纪沉积体系提供了沉积年龄。本文详细介绍了分离出特定粒径范围的纯石英颗粒的操作流程，以支持对微小或单颗粒等分试样的发光分析。具体提供了针对地表暴露获取的陆相沉积岩心或样品管进行有效OSL测年的所需数据及解释方法。这些岩心以1.2米为一段，总长5–20米，沿纵向剖分并进行冠状切割，保留80%的岩心体积不受扰动，便于从岩心深层采集避光沉积物用于OSL测年。随后对沉积物样品进行一系列物理分离，以获得特定的粒径区间（例如150–250 µm）。使用磁铁在湿态和干态下除去磁性矿物。化学处理流程包括：首先用H2O2浸泡以去除有机质，接着用HCl去除碳酸盐矿物，然后进行密度分离。随后将颗粒在HF中浸泡80分钟，再用HCl处理，最终仅保留石英颗粒。通过颗粒岩矿鉴定和拉曼光谱法评估提取石英的矿物纯度（>99%）。对于石英含量低于15%的沉积物，可能需要重复该石英分离流程。使用LED光源产生的蓝光和红外光激发纯化的石英颗粒，可计算快速组分和红外衰减比，这些参数用于评估石英发光信号的主导性。 &#181;m）。使用磁铁在干湿状态下除去磁性矿物。一系列化学处理首先用 H₂O₂ 浸泡以去除有机质，随后用 HCl 处理以去除碳酸盐矿物，再进行密度分离。随后将颗粒用 HF 浸泡 80 分钟，再用 HCl 处理，以获得纯石英颗粒。2O2 去除有机质，随后用 HCl 处理以去除碳酸盐矿物，再进行密度分离。之后，将颗粒在 HF 中浸泡 80 分钟，接着用 HCl 处理，以获得纯石英颗粒。矿物纯度（&#62;石英提取物的矿物纯度（>99%）通过颗粒岩相学评估和拉曼光谱法进行定量。对于石英颗粒含量低于15%的沉积物，可能需要重复该石英分离流程。 &#60;15%石英颗粒。通过LED光源产生的蓝光和红外光激发纯化的石英颗粒，可计算快速信号和红外衰减比，二者用于评估石英发光信号的主导程度。

所概述的实验室操作旨在提高纯石英颗粒（700 至 50 µm 粒径）的分离效果，以满足OSL测年的需要，同时避免在实验室中意外暴露于光导致信号重置（图 1）。在矿物学和光学上获得纯净的石英组分，是应用SAR和TT-OSL测年方法的前提条件（图 2）。这些操作说明了有效理解并采集连续沉积物岩心的必要步骤，包括避开成土作用和成岩作用区域，从岩心中获取未受光照的沉积物（图 3 和 图 4）；进而分离出用于OSL测年流程的石英颗粒，以限定过去约500 ka以来沉积物的沉积年代（图 5）。在整个样品制备过程中，持续通过显微观察评估未处理样品及已制备分离物中颗粒的矿物组成，以识别污染矿物，并动态监控非目标矿物的去除过程（图 6 和 图 7）。石英矿物的纯度通过双目显微镜检查（10–20×）以及拉曼光谱法，对部分颗粒（100–400颗）进行鉴定。该技术的应用及相关先验知识对于评估并确认OSL测年所需石英分离物的纯度（>99%）至关重要（图 8）。
石英分离过程首先通过使用 H 去除有机物开始2O2 随后去除 Ca/MgCO3 用 HCl 浸泡处理。随后，通过一次性尼龙筛网进行筛分，以确定粒径级分（例如，150 和 250 µm），这对于计算剂量率值（单位：mGy/y）是必需的（图6A 插图）。通过在2.6和2.7 g/cc两个密度下进行密度分离，可提高石英单矿物的纯度，此范围为石英的密度界限（图6B 插图）。随后将筛选后的颗粒在氢氟酸（HF）中浸泡80分钟，以去除非石英矿物。该处理还可蚀刻掉外层约10-20 µm 去除受α剂量影响的区域以简化剂量率计算，图6）。石英单矿物的纯度从不假设，而是在颗粒分离结束后，通过双目显微镜检查和基于拉曼光谱的测量进行评估。若代表性等分试样中发现污染颗粒，可重复密度分离和/或氢氟酸处理以去除杂质颗粒 &gt;1% 非石英颗粒，尤其是长石矿物（图7）。石英纯化步骤重复进行最多四次，石英含量为 &lt;15% 以快速比率绘制光泽下降曲线 &gt;20，为纯石英的特征（图8).
<img alt="通过侵蚀和埋藏循环测定矿物年龄的发光测年示意图。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig01.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图1"> 
图1：OSL测年的过程。（A）矿物颗粒在受到电离辐射照射时获得OSL信号。（B）颗粒的OSL信号在侵蚀/搬运过程中因阳光照射而被清零。（C）埋藏后再次暴露于电离辐射，逐渐积累发光信号。（D）在侵蚀/搬运过程中因光照使OSL信号再次被清零。（E）颗粒被重新埋藏，并在电离辐射照射下重新积累OSL信号。（F）显示采样过程中避免光照的情况。所测得的天然OSL信号随后进行归一化测试剂量（Ln/Tn），并与再生剂量曲线比对，从而得到等效剂量（De）。本图改编自Forman, S. L. 等人7。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig01large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="经灵敏度校正的OSL剂量响应曲线；发光阶段示意图。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig02.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图 2"> 
图 2：石英颗粒的光激发发光-单次等分再生法（OSL-SAR）测量流程。（A）使用SAR流程测定等效剂量；天然OSL信号为 Ln/Tn,，再生剂量信号为 Lx/Tx；通过施加测试剂量（例如 5 Gy）校正灵敏度变化。（B）通用SAR流程。本图改编自 Forman, S. L. 等人7。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig02large.jpg" target="_blank">请点击此处查看本图的放大版本。</a>
<img alt="沉积学方法：沉积物岩心采样、碳酸盐的盐酸测试、地层分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig03.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图3"> 
图3：打开、描述和解释所获取的沉积物岩心所需步骤的流程图。该图展示了使用冲击取芯器回收沉积物岩心，随后进行岩心的打开、清洗、描述和研究，以获得用于光释光（OSL）测年的最佳样品。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig03large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="用于矿物成分分析的土壤层位示意图与沉积相图表。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig04.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图 4"> 
图 4：典型岩心沉积与地层剖面记录示例。 依据沉积学、地层学、土壤学、颗粒分析及碳酸盐含量百分比来界定地层单元与成壤沉积相。从地层柱状图自上而下所见的土壤层位包括：A：表层富有机质层；B：结构与色泽较弱的底土层（Bw），以及埋藏的B层，分别为含黏粒积聚的Btb层、含次生碳酸钙与黏粒积聚的Btkb层，以及含次生碳酸钙积聚的Bkb层。沉积单元的主要颗粒尺寸显示在下方水平条中，包括中砂（MS）、细砂（FS）、极细砂（VFS）和粉砂（Si）。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig04large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="沉积物岩心取样和OSL实验室流程示意图；突出显示岩心制备和样品分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图5"> 
图5：从沉积物岩心采集OSL样品所需步骤的流程图。 本图展示了为制备用于OSL测年的石英分离物所遵循主要步骤的流程图。该流程始于在避光的OSL实验室中，从岩心的避光区域提取多矿物沉积物。随后提取单矿物石英组分，包括使用过氧化氢去除有机质、盐酸（HCl）去除碳酸盐，以及利用手持磁铁去除磁性矿物。通过筛分法分离出砂粒级的特定组分；使用密度液体（ρ = 2.6 g/cc 和 2.7 g/cc）分离密度小于或大于石英的矿物。最后的清洗步骤需将沉积物完全浸入氢氟酸（HF）和浓盐酸（HCl）中，以从该组分中彻底分离出纯石英。通过双目显微镜检查、拉曼（RAMAN）光谱分析以及红外激发光（IRSL，Infrared）发射的进一步验证，评估所获石英分离物的纯度。目标是获得纯度≥99%的样品；若未达到此标准，则需重复部分步骤。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="使用化学浴提取和纯化石英组分的光释光测年过程示意图。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig06.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图6"> 
图6：从岩心沉积物样品中获得纯净石英组分所需全部步骤的流程图。该纯净的石英组分将用于光释光单片再生法（OSL-SAR）分析以进行年代测定。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig06large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="拉曼光谱图，石英、石膏响应；处理后的砂样组分，显微镜图像。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig07.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图7"> 
图7： 两个来自不同区域样品的对比：白沙（第一行）和蒙古（第二行）。 第A列显示在野外采集的原始样品在双目显微镜下的形态。第B列显示每个处理后样品在双目显微镜下分离出的不同组分。第C列显示相应的拉曼光谱分析结果。白沙样品含有硫酸盐（主要为石膏）、卤化物以及极少量石英（第A列）。相应地，在第B列中，处理后样品的63–100 µm组分显示其主要成分为石英，但仍残留少量石膏，这由第C列中的拉曼光谱结果证实。该样品的OSL红外信号与蓝光信号比值为9%，表明其需在密度2.6 g/cc条件下进行二次分离，可能由此去除较轻的石膏（2.36 g/cc）而保留较重的石英。相比之下，蒙古样品（第A列）初始富含长石，以钾长石为主。经过清洗处理后，在100–150 µm组分中分离出大量石英（第B列和第C列），其红外/蓝光信号比值达到满意的3.7%。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig07large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="石英组分的光释光图谱，显示衰减曲线和快组分。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig08.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图8"> 
图8：三个代表不同石英组分纯度程度的样品中自然状态下快组分比率的比较。（A）来自红河的纯净风成样品中理想的快组分比率分布，快组分比率=72。对比图（图8B、C）在蓝光LED激发下快组分较弱，比率低于20。（B）石英与斜长石分离不完全的样品，其中L2和L3组分占L1组分的显著比例（见公式2）。（C）长石质石英的光衰减曲线，以中等组分（L2）为主。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig08large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

本方案旨在通过粒径分选分离石英颗粒，用于沉积物的发光测年。文中概述了物理清洗及依次浸泡于H2O2、HCl、HF，再经HCl处理的化学消化过程，以分离出石英颗粒。通过显微镜检查、拉曼光谱分析和红外衰减比来定量评估石英的纯度。

用于第四纪沉积物光致发光测年（OSL）古环境研究的石英颗粒分离

光致发光测年（OSL）通过测定矿物颗粒自沉积以来被屏蔽于额外光照或热暴露之外的时间，从而量化其沉积时间，这种屏蔽作用可有效重置发光时钟。OSL测年的系统原理基于常见矿物（如石英和长石）的剂量学特性。埋藏后，矿物在自然电离辐射作用下累积的发光信号，为过去约50万年内的多种第四纪沉积体系提供了沉积年龄。本文详细描述了分离出特定粒径范围的纯石英颗粒的操作流程，以支持对少量或单颗粒样品进行发光分析。具体给出了陆相沉积岩心或露头中采集的样品管进行有效OSL测年所需的数据获取与解释方法。这些岩心长度为5–20米，分段为1.2米，沿纵向剖开并进行冠部切割，保留80%岩心体积不受扰动，便于从岩心深层采集避光沉积物用于OSL测年。随后对沉积样品进行一系列物理分离，以获得特定粒径区间（例如150–250 µm）的颗粒。利用磁铁在湿态和干态条件下去除磁性矿物。化学处理流程包括：先用H2O2浸泡以去除有机质，再用HCl处理以溶解碳酸盐矿物，随后进行密度分离。接着将颗粒在HF中浸泡80分钟，再用HCl处理，最终仅保留石英颗粒。通过颗粒岩石学评估和拉曼光谱法测定提取石英的矿物纯度（>99%）。对于石英含量低于15%的沉积物，可能需要重复该石英分离流程。使用LED光源产生的蓝光和红外光激发纯化石英颗粒，可计算快速组分与红外衰减比，这些参数用于评估发光信号中石英贡献的主导程度。

本方案旨在分离石英颗粒用于光释光测年。这些步骤在过去20年中逐步建立。本方案并非一成不变，我们欢迎补充、建议和改进。本文提供了利用成像和拉曼技术分离石英组分以进行发光测年的详细方案。这些方案针对不同的应用而设计。研究人员应采集合适的岩心，以分离沉积物组分，并能够提取石英用于光释光（OSL）测年应用。首先，打开、描述并解释沉积物岩心。评估其变化和沉积学特征，例如颗粒大小变化、沉积和成岩结构、层理（如果可见）、芒塞尔颜色、岩性单元边界的依据，并识别地层序列。将岩心段转移至光释光实验室，以便在避光条件下取样进行OSL测年。为采集OSL样品，使用刮刀在岩心断面中心位置划出一个直径两厘米的圆圈，以界定采样区域。用抹刀刮去上层一厘米厚的受光照射的沉积物，并将该沉积物放入已标记的陶瓷蒸发皿中。使用此干燥的沉积物样品进行剂量率计算。使用刮铲从岩心圆形刻痕中心区域提取10至30克避光沉积物，并将其放入已标记的250毫升聚乙烯烧杯中，用于光释光测年。将干燥样品研磨并均质化后，在250毫升聚乙烯烧杯中向30至60克沉积物缓慢加入30毫升25%过氧化氢，以去除有机质。然后用玻璃棒充分搅拌，促进反应进行。为去除沉积物中的碳酸钙和碳酸镁，缓慢加入少于一毫升的15%盐酸至沉积物中，并观察气泡产生情况。然后每五克沉积物加入最多30毫升盐酸，用玻璃棒充分搅拌以促进反应完全。若有必要，继续添加盐酸直至不再产生气泡，并将混合物置于通风橱中至少12小时。为去除水溶液中的磁性颗粒，将沉积物放入一个250毫升的玻璃烧杯中，烧杯内含有约100毫升0.3%焦磷酸钠溶液，充分搅拌直至沉积物完全分散。将混合物置于配备加热板的磁力搅拌器上，在室温下以8,000 RPM的转速搅拌五分钟。取出磁棒后，用布或另一块磁铁擦拭磁棒，以分离被吸附的磁性颗粒。然后将磁铁放回混合物中，重复操作直至不再回收到磁性矿物。为了分离目标砂粒组分（例如150至250微米），向含有非磁性沉积物的250毫升烧杯中加入约100毫升0.3%的焦磷酸钠溶液，并用玻璃棒充分搅拌，以促进颗粒分散。将组装好的圆形筛分导板与带框筛网紧密贴合，随后放置装有250微米筛网导板的1升烧杯。将沉积物分为两种粒径：大于和小于150微米。储存小于150微米的样品，并继续分离大于150微米的颗粒，以获得目标粒径范围（150至250微米）。在手动旋转混合物的同时，缓慢将分散的沉积物混合物倒入250微米筛网中。粒径小于250微米的沉积物对应于目标粒径范围150至250微米。将筛网上残留的大于250微米的沉积物存档，并在室温下干燥过夜，以备将来可能的分析。待沉积物分离至目标粒径范围后，向干燥的沉积物组分中加入70至80毫升重液。混合后，将混合物倒入已标记的100毫升量筒中，并用石蜡密封剂覆盖量筒口，以防止蒸发。将量筒置于通风橱内，保持静置并避光，使样品至少分离一小时，形成两个明显不同的区域。上层为密度较低、较轻的矿物，通常富含钾长石和富钠斜长石；下层为密度较高、较重的颗粒，富含石英及其他重矿物。接下来，将两种分离后的不同沉积物静置晾干。将密度小于2.6克/立方厘米的沉积物用于后续分析，将密度较大的沉积物用于进一步分离，使用密度为2.7克/立方厘米的重液进行分离。重复此前演示的分离步骤。将较重的沉积物保存起来，并对较轻的组分进行酸消化处理。接下来，穿戴适当的个人防护装备，在通风橱内放置一个含有样品的250毫升耐腐蚀聚丙烯烧杯。降下通风橱窗后，按每两克石英通过泵逐次加入20毫升氢氟酸，并用石蜡纸密封烧杯。经过80分钟的氢氟酸消化后，用去离子水清洗样品，并将未消化的矿物颗粒浸入浓盐酸中。佩戴个人防护装备后，将装有样品的烧杯置于通风橱内，随后加入盐酸，并按之前演示的方法密封烧杯。使用解剖针将200至400个矿物颗粒置于载玻片上，然后在10倍或20倍双目显微镜或PETRA显微镜下进行观察，以鉴定颗粒矿物种类。通过点计法量化石英颗粒的百分比，并记录100个单颗粒的矿物学组成。如果子样品中非石英矿物含量超过1%，或含有光子输出较高的非目标物质，或无法鉴定，则将该样品送入拉曼光谱仪进行分析。进行拉曼光谱分析时，将样品置于分光光度计中。使用宽度为五微米的蓝光束和100个颗粒点计数来评估石英的纯度百分比。识别未知的矿物颗粒，并对其进行分析以找出石英。通过红外刺激评估石英纯度光谱时，将颗粒摇晃至圆形铝盘上，制备五个超小的石英等分试样。将样品盘装载到样品转盘上，用红外LED进行激发。将所得光谱与蓝光激发获得的光谱进行比较，后者对石英更具选择性。本研究处理了白色沙子和蒙古岩心样品段。白色沙子样品中含有硫酸盐（主要为石膏）、卤化物以及极少量石英。处理后的样品显示出一个主要含石英的独立组分。然而，拉曼光谱检测到少量石膏残留物的存在。红外蓝光比为9%，表明该样品需要进一步处理。该蒙古样品富含长英质长石，主要为钾长石。经过清洗步骤后，成功分离出大量石英，红外蓝光比达到满意的3.7%。比较了三个代表不同石英组分纯度程度样品的快速比值。来自红河的原始风成样品中的快速组分为72。一个石英和斜长石不完全的样品表明，L2和L3组分占L1组分的相当大比例。相比之下，长石质石英的衰减曲线显示出以中等组分L2为主导。选择合适的样品对于获得最佳测年结果至关重要。样品必须具有清晰的层位关系，在送至制样实验室前需始终保持避光，并含有足量的石英颗粒，以确保有效测年。

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