Name: 使用三电极系统评估超级电容器的电化学性质 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min
Description: 学习使用三电极系统评估超级电容器的电化学性质，包括比电容和电阻等关键参数。本方案采用恒电位仪进行循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗谱分析，为能源存储材料研究提供可靠的实验方法。

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本工作由韩国能源技术评价与规划院（KETEP）以及产业通商资源部资助 &amp;韩国产业通商资源部（MOTIE）（编号：20214000000280）以及中央大学研究生研究奖学金（2021年）。

1. 电极和超级电容器的制备（图1）
<ol>
	<li>在进行电化学分析之前，通过将80重量百分比（wt%）的电极活性材料（0.8 g活性炭）、10 wt%的导电材料（0.1 g炭黑）和10 wt%的粘结剂（0.1 g聚四氟乙烯（PTFE））混合，制备电极。
	<ol>
		<li>向上述混合物中滴加异丙醇（IPA；0.1–0.2 mL），然后用滚轮将混合物擀成薄片状面团。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在将电极固定到不锈钢（SUS）网片之前，将SUS网片裁剪至1.5 cm（宽）× 5 cm（长）的尺寸。称量SUS网片后，将电极材料以1 cm2的面积、0.1–0.2 mm的厚度涂覆于SUS网片上，并使用电极压片机进行压实。此处电极的质量范围为0.001–0.003 g。</li>
	<li>将组装好的超级电容器电极置于80 °C的烘箱中干燥约1天，以蒸发残留的IPA。</li>
	<li>称量SUS网片以确定电极的质量，然后将网片浸入电解液（2 M H2SO4水溶液）中。</li>
	<li>将SUS网片放入干燥器中，以去除超级电容器电极表面的气泡。</li>
</ol>
2. 电化学分析用序列文件的制备
<ol>
	<li>CV 序列设置以获取分析结果。
	<ol>
		<li>运行电化学工作站测量程序以设置测量实验序列文件（图2A).</li>
		<li>点击 实验 工具栏中的按钮，然后前往 序列文件编辑器 &#62; 新 或点击 新序列 按钮（图2B）。点击 添加 按钮以添加序列步骤（图3A).</li>
		<li>在每一步中，设置 对照 作为 扫频, 配置 作为 PSTAT, 模式 作为 循环，以及 范围 作为 自动. 设置 参考文献 用于 初始电压(V) 和 中部（V） 作为 Eref 并放入 -200e-3 在 值. 设置 参考文献 用于 最终(V) 作为 Eref 并放入 800e-3 在 值.</li>
		<li>将电压扫描速率设置为所需值&#160;由&#160;用户。此处，扫描速率&#160;是&#160;设为10&#160;毫伏/秒。将数值填入 扫描速率（V/s） 作为 10.0000e-3复制步骤1并点击 Paste[Dn] 粘贴至步骤2~5。更改其值为 扫描速率（V/s） 或 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000×10⁻³，以及 100.00e-3 分别。</li>
		<li>设置 静音时间（秒） 作为 0 和 片段 数量 2n+1 其中 n 为循环次数。此处，21 进行了 10 个循环。</li>
		<li>设置 截断条件 如下：对于 条件-1 设置 项目 作为 步骤结束 和 下一步 作为 下一步.</li>
		<li>在 控制杂项设置 切片，在 采样 标签，设置 项目 作为 时间（秒）, OP 作为 &#62;=，以及 DeltaValue 作为 0.333333 （步骤-1）， 0.166666 （步骤-2）， 0.111111 （步骤-3）， 0.06667 （步骤-4），以及 0.03333&#160;（第5步）针对每个扫描速率。这是记录数据的时间间隔。</li>
		<li>点击 另存为 将CV分析序列文件保存至计算机的任意文件夹中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>GCD序列设置以获取分析结果
	<ol>
		<li>运行电化学工作站测量程序以设置测量实验序列文件（图2A).</li>
		<li>点击 实验 工具栏中的按钮，然后前往 序列文件编辑器 &#62; 新方法 或点击 新序列 按钮（图2B）。点击 添加 按钮以添加序列步骤（图 4A，B）。</li>
		<li>在 步骤-1，设置 对照 作为 恒定，配置为 GSTAT, 模式 作为 正常，以及 范围 作为 自动. 设置 参考文献 用于 电流（A） 作为 零当电极质量为0.00235 g时，设定 值 作为 1.8618×10⁻³ 即电流密度为 1 A/g。</li>
		<li>设置 截断值 条件 如下：对于 条件-1 设置 项目 作为 电压, OP 作为 &#62;=, DeltaValue 作为 800e-3，以及 下一步 作为 下一步.</li>
		<li>设置以下内容 控制杂项设置 部分：在 采样 标签，设置 项目 作为 时间（秒）, OP 作为 &#62;=，以及 DeltaValue 作为 0.1.</li>
		<li>在 步骤-2每组均与之前相同 步骤-1，但设定值除外 电流(A) 负值 步骤-1 (-1.8618×10⁻³）。设置 条件-1 如下所示： 项目 作为 电压, OP 作为 &#60;=, DeltaValue 作为 -200e-3，和 下一步 作为 下一步.</li>
		<li>在 第三步，设置 对照 作为 LOOP, 配置 作为 循环，并设置 列表-1 在 条件-1 的 截止条件 作为 下一步循环, 下一步 作为 步骤-1，并设置 列表-2 作为 步骤结束，以及 下一步 作为 下一步. 设置 迭代 值作为 10 即重复循环的次数。</li>
		<li>步骤-1, 第二步，以及 步骤-3 形成一个单环。将其复制并粘贴在后面 步骤4 并更改该值 电流（A） 或 3.7236×10⁻³, 5.5855×10⁻³, 9.3091×10⁻³，或 18.618×10⁻³，针对 2、3、5 和 10 A/g 的不同电流密度计算得出。</li>
		<li>点击 另存为 将GCD分析序列文件保存至计算机的任意文件夹中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>电化学阻抗谱序列设置以获取分析结果
	<ol>
		<li>运行电化学工作站测量程序以设置测量实验序列文件（图2A).</li>
		<li>点击 实验 工具栏中的按钮，然后前往 序列文件编辑器 &#62; 新 或点击 新序列 按钮（图2B）。点击 添加 按钮以添加序列步骤（图5A，B）。</li>
		<li>在 步骤-1，设置 对照 作为 恒定, 配置 作为 PSTAT, 模式 作为 计时器停止，以及 范围 作为 自动. 设置 参考文献 用于 电压（V） 作为 Eref 和 值 作为 500e-3 电压范围的一半大小。</li>
		<li>设定截止条件如下：对于 条件-1 设置 项目 作为 步骤 时间, OP 作为 &#62;=, DeltaValue 作为 3:00，以及 下一步 作为 下一步这是稳定恒电位仪设备的过程。</li>
		<li>在 步骤-2，设置 对照 作为 电化学阻抗谱, 配置 作为 PSTAT, 模式 作为 对数，以及 范围 作为 自动设置 初始速度（Hz） 作为 正常 和价值 初始频率（Hz） 和 中频（Hz） 作为 1.0000e+6 即高频值 最终（Hz） 作为 10.000×10⁻⁶，即低频值。</li>
		<li>设置 参考文献 用于 偏压(V) 作为 Eref 和 值 作为 500e-3为了获得线性响应结果，设置 幅值（Vrms） 作为 10.000×10⁻³设置 密度 作为 10 和 迭代 作为 1.</li>
		<li>点击 保存为 将EIS分析序列文件保存至计算机的任意文件夹中。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 电化学分析
<ol>
	<li>操作恒电位仪设备并运行测量程序，进行循环伏安法（CV）、恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）分析。在玻璃容器中加入100 mL的2 M H2SO4水溶液电解质（使用了烧杯形状的玻璃容器）。</li>
	<li>在开始测量前，将恒电位仪上的三种导线分别连接至工作电极（L-WE）、参比电极（L-RE）和对电极（L-CE），对应连接至SUS网状电极、参比电极（Ag/AgCl）和对电极（铂丝）（图6）。将第四根导线——工作传感器线（L-WS）连接到L-WE上。</li>
	<li>用盖子盖住玻璃容器，并通过盖子上的孔将三个电极浸入电解液中。调整电极位置，使工作电极（WE）与对电极（CE）和参比电极（RE）之间保持恒定距离。</li>
	<li>运行测量程序并打开已准备好的序列。点击 Apply to CH 将该序列载入恒电位仪的通道中。点击 Start 按钮开始测量。</li>
</ol>
4. 数据分析
<ol>
	<li>循环伏安（CV）数据拟合分析
	<ol>
		<li>在转换程序中打开原始测量数据，以获取电子表格格式的结果。点击文件按钮并打开原始数据。选择所有循环，然后点击工具栏上的导出ASCII。在程序右侧的要导出的列中，勾选循环、电压和电流。</li>
		<li>点击创建目录，然后点击导出，将原始数据转换为电子表格格式。</li>
		<li>打开电子表格文件，提取第10、20、30、40和50次循环的电压和电流值，这些是每个扫描速率下的最后一次循环数据。</li>
		<li>绘制CV图，以电压为X轴，比电流密度为Y轴。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>恒电流充放电（GCD）数据拟合分析
	<ol>
		<li>在转换程序中打开原始测量数据，以获取电子表格格式的结果。点击文件按钮并打开原始数据。选择所有循环，然后点击工具栏上的导出ASCII。在程序右侧的要导出的列中，勾选循环、电压和循环时间（CycleTime）。</li>
		<li>点击创建目录，然后点击导出，将原始数据转换为电子表格格式。</li>
		<li>打开电子表格文件，提取第10、20、30、40和50次循环的电压和循环时间（CycleTime）值，这些是每个电流密度下的最后一次循环数据。</li>
		<li>绘制GCD图，以循环时间为X轴，电压为Y轴。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>电化学阻抗谱（EIS）数据拟合分析
	<ol>
		<li>在EIS程序中打开原始测量数据。点击打开文件图标，打开原始数据，然后点击所应用的文件名以查看详细数据。</li>
		<li>提取Z' [Ohm]作为X值，Z'' [Ohm]作为Y值，并绘制EIS图。</li>
	</ol>
	 </li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本研究提供了一种使用恒电位仪设备和三电极系统进行多种分析的实验方案。该系统广泛用于评估超级电容器的电化学性能。每种分析（CV、GCD 和 EIS）的适当顺序对于获得优化的电化学数据至关重要。与结构简单的两电极系统相比，三电极系统专用于在材料层面分析超级电容器15。然而，选择合适的实验参数，如电解质42、电位范围43、扫描速率14和电流密度14，对于获得高质量数据至关重要。必须谨慎设置的参数总结如下。
质量比可能因所用材料的类型而异。可根据所用导电材料和粘结剂的性质调整该比例。最佳比例应在保持电极导电性和机械强度的同时，最大化活性物质的含量。目前广泛采用80 wt%的活性物质比例44,45,<sup class...

超级电容器因其适用于多种应用（如微电子设备、电动汽车（EVs）和固定式储能系统）而受到广泛关注。在电动汽车应用中，超级电容器可用于快速加速，并能在减速和制动过程中实现再生能量的储存。在太阳能发电等可再生能源领域1 和风力发电2超级电容器可用作固定式储能系统3,4可再生能源发电受限于能源供应的波动性和间歇性，因此需要一种能够在发电不规律时立即响应的储能系统5超级电容器，其储存能量 通过 不同于锂离子电池的机制，具有高功率密度、稳定的循环性能以及快速充放电能力6根据储能机制的不同，超级电容器可分为双电层电容器（EDLCs）和赝电容器7. EDLCs 在电极表面累积静电荷，因此电容取决于电荷量，而电荷量受电极材料的比表面积和多孔结构的影响。相比之下，由导电聚合物和金属氧化物材料构成的赝电容器则通过法拉第反应过程储存电荷。超级电容器的各种电化学性能与电极材料密切相关，开发新型电极材料是提升超级电容器性能的主要研究方向8因此，评估这些新材料或系统的电化学性能对于推动相关研究及其实际应用具有重要意义。在这方面，采用三电极系统进行电化学表征是储能系统实验室规模研究中最基本且应用最广泛的方法。9,10,11,12,13.
三电极系统是一种简单且可靠的评估超级电容器电化学性能的方法，例如比电容、电阻、导电性以及循环寿命14。该系统的优势在于能够分析单一材料的电化学特性15，这与双电极系统不同，后者只能通过分析给定材料来研究整体特性。双电极系统仅提供两个电极之间反应的信息，适用于分析整个储能系统的电化学性能。在该系统中，电极电势并不固定，因此无法确定反应发生的电压值。然而，三电极系统通过固定电势仅分析一个电极，从而实现对单个电极的详细研究。因此，该系统主要用于在材料层面分析其特定性能。三电极系统由工作电极（WE）、参比电极（RE）和对电极（CE）组成16,17。WE是研究和评估的目标，因其执行感兴趣的电化学反应18，并由具有潜在应用价值的氧化还原材料构成。对于EDLCs而言，使用高比表面积材料是关键问题。因此，优先选择具有高比表面积和微孔结构的多孔材料，如多孔碳、石墨烯和纳米管19,20。活性炭由于其高比表面积（&#62;1000 m2/g）和丰富的微孔结构，成为EDLCs中最常用的材料。赝电容器则采用可发生法拉第反应的材料制备21。常用的材料包括金属氧化物（RuOx、MnOx等）和导电聚合物（PANI、PPy等）22。RE和CE用于分析WE的电化学性能。RE作为测量和控制系统电势的基准，通常选用标准氢电极（NHE）或Ag/AgCl（饱和KCl）作为参比电极23。CE与WE配对，构成完整电路以实现电荷转移。对电极通常采用电化学惰性材料，如铂（Pt）和金（Au）24。三电极系统的各个组件均连接至恒电位仪设备，由该设备控制整个电路的电势。
循环伏安法（CV）、恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）是采用三电极系统的典型分析方法，可用于评估超级电容器的各种电化学特性。CV 是一种基本的电化学方法，用于研究材料在重复氧化还原过程中的电化学行为（如电子转移系数、可逆性或不可逆性等）以及电容特性14,24。CV 曲线显示出与材料还原和氧化相关的氧化还原峰。通过这些信息，研究人员可以评估电极性能，并确定材料发生还原和氧化的电位。此外，通过 CV 分析还可确定材料或电极能够存储的电荷量。总电荷是电位的函数，因此电容可被方便地计算得出6,18。电容是超级电容器中的关键指标，较高的电容意味着能够存储更多的电荷。双电层电容器（EDLCs）产生具有线性特征的矩形 CV 曲线，从而便于计算电极的电容。赝电容器则在矩形曲线中表现出明显的氧化还原峰。基于这些信息，研究人员可通过 CV 测量评估材料的电化学性能18。
恒电流充放电（GCD）是一种常用于评估电极循环稳定性的方法。对于长期使用，应在恒定电流密度下验证其循环稳定性。每个循环包含充电和放电两个步骤14。研究人员可通过充放电曲线的变化、比电容保持率以及库仑效率来判断循环稳定性。双电层电容器（EDLCs）呈现出线性特征，因此可通过放电曲线的斜率方便地计算电极的比电容6。然而，赝电容器则表现出非线性特征，其放电过程中的斜率会发生变化7。此外，还可通过电流-电阻（IR）压降分析内部电阻，该压降是由电阻引起的电势下降6,25。
电化学阻抗谱（EIS）是一种在不破坏样品的情况下识别储能系统阻抗的有效方法26。通过施加正弦电压并测定相位角，可计算出阻抗值14。阻抗也是频率的函数，因此需在一定频率范围内获取EIS谱图。在高频区，起作用的是内阻和电荷转移等动力学因素24,27；在低频区，则可检测到与传质过程和热力学相关的扩散因子及沃伯格阻抗24,27。EIS是一种可同时分析材料动力学和热力学特性的有力工具28。本研究描述了采用三电极系统评估超级电容器电化学性能的分析流程。

<table><tbody><tr><td>活性炭</td><td>GS</td><td></td><td>活性材料</td></tr><tr><td>Ag/AgCl电极</td><td>BASi</td><td>RE-5B</td><td>参比电极</td></tr><tr><td>炭黑</td><td>现代</td><td></td><td>导电材料</td></tr><tr><td>干燥器</td><td>Navimro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>电极压片机</td><td>Rotech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>数据提取器</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>转换程序（将原始数据转换为Excel格式）</td></tr><tr><td>异丙醇（IPA）</td><td>Samchun</td><td>I0346</td><td>溶解粘结剂的溶剂</td></tr><tr><td>聚四氟乙烯（PTFE）</td><td>现代</td><td></td><td>粘结剂</td></tr><tr><td>电化学工作站</td><td>WonA Tech</td><td>Zive SP1</td><td></td></tr><tr><td>Pt电极</td><td>BASi</td><td>MW-018122017</td><td>对电极</td></tr><tr><td>反应烧瓶</td><td>Duran</td><td></td><td>电解液容器</td></tr><tr><td>SM6</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>设定测试序列并测量电化学结果的程序</td></tr><tr><td>硫酸</td><td>Samshun</td><td>S1423</td><td>电解液</td></tr><tr><td>不锈钢网</td><td>Navimro</td><td></td><td>集流体</td></tr><tr><td>特氟龙盖</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>电解液容器盖</td></tr><tr><td>Zman</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>电化学阻抗谱（EIS）程序</td></tr></tbody></table>

使用三电极系统评估超级电容器的电化学性能

Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

三电极系统是一种基础且通用的分析平台，用于在材料层面研究储能系统的电化学性能与特性。超级电容器是过去十年中发展起来的最重要的一类新型储能系统之一。本文采用恒电位仪设备结合三电极系统对超级电容器的电化学性能进行评估。该三电极系统由工作电极（WE）、参比电极（RE）和对电极（CE）组成。工作电极是电位被控制且电流被测量的电极，也是研究的目标电极；参比电极用于测量和控制系统电位的参考基准；对电极则用于构成闭合回路，以实现电化学测量。该系统可通过循环伏安法（CV）、恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）等方法，精确测定比电容、稳定性及阻抗等电化学参数。在使用恒电位仪结合三电极系统评估超级电容器电化学性能时，可通过调控测试序列中的参数值，采用多种实验设计规程。通过这些规程，研究人员可搭建三电极系统，获得合理的电化学测试结果，用于评估超级电容器的性能。

电极的制备按照方案步骤1进行（图1）。将薄而均匀的电极附着于尺寸为1 cm的SUS网状基底上2 以及 0.1–0.2 mm 的厚度。干燥后，称量得到纯电极的重量。将电极浸入 2 M H2SO4 水性电解质，并在电化学分析前确保电解质充分渗透电极。电化学测量的生产流程和系统设置按照方案步骤2和3进行。图2 - 图5）。系统中使用的玻璃容器可以有多种形状29 其中每个电极之间的距离被最小化。测量结果应根据方案步骤4进行整理和解读。为确认分析是否成功，应检查分析过程中获得的实时图以及分析后获得的原始数据图的形状（图3B4C,5C以CV为例，在300 mV/s下得到矩形曲线，而GCD则呈现对称的三角形。对于EIS，可通过等效串联电阻和半圆的大小，以及低频区随材料特...

本方案描述了使用恒电位仪设备和三电极系统评估超级电容器各种电化学性质的方法。

三电极系统是研究能量……的电化学性能与特性的基本且通用的分析平台

我们提供了一种通过三电极系统评估超级电容器的详细方案。研究人员可依据这些方案搭建三电极系统，以获得良好的电化学研究结果。三电极系统是一种可靠的评估超级电容器电化学性能的方法，例如比电容和电阻等特性。它具有分析单一材料层面的优势。在储能系统中，通过该负极材料领域的研究，科研人员可确定合成材料的电化学性能，并通过本方案对其进行评估。在进行电化学分析之前，通过将0.8克活性炭、0.1克炭黑和0.1克粘结剂混合来制备电极。向此混合物中滴加 0.1 至 0.2 毫升异丙醇。然后用滚筒将混合物均匀擀成厚度为 0.1 至 0.2 毫米的电极面团。将不锈钢网剪裁至宽 1.5 厘米、长 5 厘米，使用电极压片机将电极面团牢固粘附于不锈钢网上。将组装好的超级电容器电极置于80摄氏度的烘箱中干燥约一天，以蒸发异丙醇。称量不锈钢网以获得电极的重量，然后将该网浸入2摩尔/升的硫酸水溶液电解质中。将不锈钢网放入干燥器中，以去除超级电容器电极表面的气泡。运行电化学工作站测量程序以设置测量实验序列文件。点击工具栏中的“Experiment”按钮，进入“Sequence File Editor”，选择“New”或直接点击“New Sequence”按钮。点击“Add”按钮以添加序列步骤。每一步中，将控制方式设为 SWEEP，配置设为 PSTAT，模式设为 CYCLIC，量程设为 AUTO。将初始、中间和最终的参考设为 E reference，并在“值”下输入相应的数值。设置电压扫描速率时，在扫描速率值中输入相应的数值。将静音时间设置为零，将段数设置为 2N 加一，其中 N 为循环次数。此处，对于 10 次循环，应用了 21。通过点击“粘贴到”将步骤一复制并从步骤二粘贴到步骤五。更改扫描速率值。将截止条件设置为条件-1，项目设置为步骤结束，下一步设置为下一个。在控制杂项设置部分的采样选项卡下，将项目设置为次数，操作符设置为大于或等于，对于每个扫描速率，Δ值分别设置为0.333333、0.166666、0.111111、0.06667和0.0333。这是记录数据的时间间隔。单击“另存为”以将CV分析序列文件保存到计算机的任意文件夹中。在设置测量实验序列文件并添加序列步骤后，在第一步中，将控制方式设为恒定，配置设为GSTAT，模式设为常规，量程设为自动。将电流放大器的参考值设为零。当电极质量为 0.00235 克时，将电流值设为 0.0018618 安培，即电流密度为 1 安培/克。为条件-1 设置终止条件，项目设为电压，操作符设为大于或等于，差值设为 0.8 伏特，下一步设为下一条件。在控制杂项设置部分的采样选项卡中，项目设为次数，操作符设为大于或等于，差值设为 0.1。在第二步中，电流为第一步的负值。设置条件-1时，将项目设为电压，操作符设为小于或等于，增量值设为-0.2伏特，下一步操作设为下一步。在第三步中，将控制模式设为循环（LOOP），配置设为周期（CYCLE），在截止条件的条件-1中，将列表1设为循环下一步，下一步操作设为第一步，将列表2设为步骤结束，下一步操作设为下一步。将迭代值设为10，即重复循环的次数。步骤一、步骤二和步骤三构成一个完整的循环。将这三个步骤复制并粘贴到步骤四之后，并将电流安培值更改为针对2、3、5和10安培/克的不同电流密度所计算出的相应数值之一。单击“另存为”以将GCD分析序列文件保存到计算机的任意文件夹中。运行恒电位仪测量程序，以设置测量实验序列文件。单击工具栏中的“实验”按钮，进入“序列文件编辑器”并新建，或直接单击“新建序列”按钮。单击“添加”按钮以添加一个序列步骤。第一步，将控制模式设为 CONSTANT，配置设为 PSTAT，模式设为 TIMER STOP，量程设为 AUTO。将电压参考设为 E 参考，数值设为 0.5 伏特，即电压范围的一半。对于条件-1，设置项目为阶跃时间，操作符为大于或等于，增量值为三，满足条件后执行下一步操作为 Next。这是稳定化恒电位仪设备的过程。在第二步中，将控制模式设为EIS，配置设为PSTAT，模式设为LOG，范围设为AUTO。将初始速度设为Normal，初始值和中间值设为1 MHz（即高频值），最终值设为1 µHz（即低频值）。将偏压的参考值设为 E 参考，数值设为 0.5 伏特。为获得线性响应结果，将振幅设为 1 毫伏，密度设为 10，迭代次数设为 1。点击“另存为”以将 EIS 分析序列文件保存至计算机的任意文件夹中。将三种导线——工作电极、氯化银参比电极和铂丝对电极——分别连接到SUS网状电极上。将第四根导线，即工作传感器，连接到工作电极上。在烧杯中加入100毫升2摩尔的硫酸水溶液作为电解质。用盖子盖住玻璃容器，并通过盖子上的孔将三个电极浸入电解液中。调整电极位置，使工作电极与对电极和参比电极之间的距离保持恒定。启动恒电位仪设备并运行测量程序，进行循环伏安法（CV）、恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）分析。运行测量程序并打开已准备好的序列。单击“应用到通道”以插入恒电位仪的通道序列。单击“开始”按钮以启动测量。在10至200毫伏每秒的扫描速率范围内，呈现出良好发育的矩形图，表明具有双电层电容器（EDLC）特性，并证实该超级电容器作为EDLC工作良好。当扫描速率超过300毫伏每秒时，图形失去矩形形状，说明电极失去了EDLC特性。该电极的恒电流充放电（GCD）图在所有电流密度下均呈现对称的线性曲线。这也是EDLC的一个特征性质。活性炭工作电极在10安培/克的电流密度下经过10,000次循环后，电容保持率为99.2%。在奈奎斯特图中，A部分对应于等效串联电阻。部分B呈现一个半圆，其直径反映了电极孔隙中电解质的电阻或电荷转移电阻。此外，部分A与部分B之和被解释为内阻。在部分C中，45度角直线区域表明电极结构在电解质中的铁离子传输受限，或本体电解质中的铁离子传输受限。图D中的垂直线归因于电极或电解质界面处形成的双电层所表现出的主导性电容行为。准确称量电极质量的过程至关重要。精确的性能评估需要知晓每种材料（包括电极）的准确质量。

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使用三电极系统评估超级电容器的电化学性质

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本文介绍了一种在石墨烯空位中配位的过渡金属单原子的合成及其电化学测试方案，该单原子可作为活性中心，在水溶液中选择性地将二氧化碳还原为一氧化碳。...

过渡金属单原子催化剂的合成及电化学CO2还原性能表征

三电极电池在研究锂离子电池的电化学特性方面具有重要作用。这种电化学装置能够将正极和负极相关的过程解耦，从而实现独立分析。本文介绍了一种三电极纽扣电池的组装与使用方法，重点在于锂沉积分析。...

三电极纽扣电池制备及锂离子电池电沉积分析

原子力显微镜（AFM）与扫描电化学显微镜（SECM）联用技术，即AFM-SECM，可用于在纳米尺度上同时获取材料表面的高分辨率形貌和电化学信息。此类信息对于理解纳米材料、电极和生物材料局部表面的异质性特性（如反应性、缺陷和反应位点）至关重要。...

利用原子力显微镜-扫描电化学显微镜联用技术（AFM-SECM）探究纳米材料表面电化学活性

本文介绍了一种利用三电极双室生物电化学系统表征乳酸菌介导的胞外电子传递（EET）的实验方案。我们以植物乳植杆菌（Lactiplantibacillus...

利用三电极双室生物电化学系统表征乳酸菌的介导型胞外电子传递

本文介绍了一种利用锌-空气电池已有技术来研究多电子金属/空气电池体系的实验方案。随后对制备的电池进行电化学测试，以评估其性能。...

VB2/空气电池的制备用于电化学测试

学习使用三电极系统评估超级电容器的电化学性质，包括比电容和电阻等关键参数。本方案采用恒电位仪进行循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗谱分析，为能源存储材料研究提供可靠的实验方法。

使用三电极系统评估超级电容器的电化学性能

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