Name: 基于玻璃的设备，用于产生液滴和乳液 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-04-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 45 s
Description: 学习制作玻璃基微流控装置以生成稳定乳液液滴的方法。本方案无需经验即可操作，通过表面改性实现疏水或亲水特性，适用于农业、化妆品及食品工业等多种应用场景。

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我们感谢美国化学会石油研究基金（ACS PRF，资助号 60302-UR9）、Agrobio S.L.（合同号 #311325）以及 MCIN/AEI/10.13039/501100011033/FEDER, UE（资助号 PID2021-122369NB-I00）的支持。

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作者无任何利益冲突需要披露。

上述已描述了制备三种不同玻璃基器件的方案。对于生成简单液滴的器件，流速和液体性质是实现可控液滴生成的关键因素。液滴可在滴落模式下于尖端处形成，或在喷射模式下于射流末端形成。从滴落到喷射的转变可通过无量纲韦伯数（We23）进行参数化表征。该数值表示惯性力与表面张力之间的比值，<img alt="韦伯数公式，We=16ρQ²/(π²γd_tip³)，流体动力学公式，教学示意图。" src="/files/ftp_upload/63376/63376eq01.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="公式 1">)，其中 ρ 为液体密度，γ 为界面张力，Q 为流速，dtip 为尖端直径。当 We &lt; 1 时，发生滴落现象；当 We &gt; 1 时，惯性力超过将液滴固定在尖端的表面张力，从而形成射流。随后，射流会因瑞利-普拉托不稳定性而断裂成液滴。因此，在液体性质和实验装置固定的情况下，流速是控制从滴落到喷射转变的关键参数。滴落模式的特点是生成的液滴几乎单分散，因此在液滴生成中更受青睐，尽管在喷...

以较窄的尺寸分布精确生成微米和纳米级液滴是一项具有挑战性的任务。这些液滴在软材料工程领域具有重要意义，在科学与技术的诸多应用中备受关注1,2,3,4,5,6。
用于高通量液滴生成的最常见装置是混合器7和超声乳化仪8。这些方法简单且成本较低，但通常生成的液滴多分散性较强，尺寸分布较宽。因此，需要额外的步骤才能获得单分散样品。微流控装置可通过不同的设计，为液滴生成提供一种高效的方法。此外，由于通常涉及较低的流速（即低雷诺数），可实现对流体流动的精确控制。
尽管微流控装置通常采用聚二甲基硅氧烷（PDMS）通过光刻技术制备，但本文重点介绍基于玻璃的毛细管装置。PDMS装置通常因其能够设计复杂的通道结构以及具备可扩展性而被选用。相比之下，玻璃装置具有刚性，并且比PDMS装置具有更强的溶剂耐受性。此外，玻璃表面可通过改性调节其润湿性，从而控制复杂乳液的生成。能够独立处理喷嘴和通道壁，可实现液滴的可控且可重复生成，并确保当液滴接触管壁时乳液的稳定性9；否则液滴可能发生聚并并在管壁处积聚。这两类装置之间的另一区别在于，玻璃基装置中的流动为三维流动，而传统PDMS装置中的流动为平面流动。这一特性最小化了液滴与通道壁的接触，从而可忽略接触线的影响10，进而保护多重乳液液滴的稳定性。
<img alt="液体流动动力学示意图：内相/外相液体相互作用、多相流、流体力学。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/63376/63376fig01.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="图 1"> 
图 1：不同微流控装置构型。 示意图分别为（A）T型 junction、（B）同向流动装置和（C）流动聚焦装置。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/63376/63376fig01large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的高清版本。</a>
常用的微流控液滴生成结构主要有三种，即T型 junction11、流动聚焦12,13 和同轴流动（coflow）14。在T型 junction结构中，分散相所在的通道与承载连续相的主通道垂直相交。连续相施加的剪切应力将进入主通道的分散相液体剪断，从而形成液滴。所生成液滴的最小尺寸受限于主通道的几何尺寸11。在流动聚焦结构中，两相流体被强制通过位于注入管前端的一个微小孔口，从而形成一股远细于注入管的射流12,13。最后，同轴流动结构的特征是两种不混溶流体以同轴方式流动14。通常情况下，根据操作条件的不同，可观察到“滴落”（dripping）和“射流”（jetting）两种模式。滴落模式发生在较低流速下，所产生的液滴单分散性极好，其直径与喷嘴尖端尺寸成正比，但缺点是生成频率较低。射流模式则发生在较滴落模式更高的流速下，此时液滴直径与射流直径直接成正比，在适当条件下，射流直径可远小于喷嘴尖端直径。
这些流体动力学方法的另一种替代方案依赖于额外使用电力。电喷雾是一种众所周知且广泛使用的技术，用于生成液滴。其原理基于具有有限电导率的液体在强电场存在下会发生形变。液体最终会形成锥形，这是电场力与表面张力之间平衡的结果15。该过程始于电场在液体中感应出电流，导致电荷在液面聚集。电场的存在对这些电荷施加电力，从而牵引液体，使弯月面沿电场方向伸长。在不同条件下，弯月面可释放带电液滴，或喷射出一个或多个射流，随后断裂成液滴15。尽管这些电辅助微流控方法天然适用于生成小液滴，但其存在稳态操作能力不足的问题，从而影响乳液的单分散性。生成的带电液滴倾向于在限制性壁面或装置中任何电势低于外加电压的位置发生放电。因此，带电弯月面变得不稳定，最终以混乱方式释放液滴，导致液滴不可控地生成并丧失单分散性。
在电致同轴流（electro-coflow）中，电应力与流体动力学应力在一种同轴流微流控装置中相互耦合16，该装置与用于生成双乳液的装置类似12。电致同轴流能够成功实现稳态液滴发射的两个主要特征是：（i）分散相被喷射进入另一种共流的黏性液体中；（ii）使用液体对电极或接地电极。已有研究证明，外层流动液体能够改变液滴发射过程的几何特性17。液体对电极有助于液滴的放电与收集，从而确保液滴的稳态生成。此外，通过调控电场力与流体动力之间的平衡，所生成液滴的尺寸可调控的范围可能比前述任何一种技术所能覆盖的尺寸范围更宽。
本详细的视频实验方案旨在帮助初学者掌握基于玻璃的微流控芯片的使用与制作方法。

<table><tbody><tr><td>2-[甲氧基(聚乙二醇)6-9丙基]三甲氧基硅烷</td><td>Gelest</td><td>SIM6492.7</td><td></td></tr><tr><td>陶瓷片</td><td>Sutter</td><td>CTS</td><td></td></tr><tr><td>乙二醇</td><td>Fisher</td><td>BP230</td><td>可在 Sigma-Aldrich 等其他公司购买到</td></tr><tr><td>正己烷</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34859</td><td>其他供应商亦有供应</td></tr><tr><td>ITW Polymers Adhesives Devcon 5 分钟环氧胶粘剂 25 mL Dev-Tube</td><td>Ellsworth adhesives</td><td>470740</td><td></td></tr><tr><td>显微操作仪</td><td>Narishige</td><td>MF 830</td><td></td></tr><tr><td>微量移液器拉制仪</td><td>Sutter</td><td>P97</td><td></td></tr><tr><td>显微镜载玻片</td><td>Fisher</td><td>12-544-1</td><td>其他供应商亦有供应</td></tr><tr><td>20 号针头，内径 .0255&quot;，外径 .0355&quot;，长度 1/2&quot;</td><td>McMaster</td><td>75165A677</td><td></td></tr><tr><td>十二烷基硫酸钠（SDS）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>428015</td><td>表面活性剂</td></tr><tr><td>硅油</td><td>Clearco</td><td>PSF-10cSt</td><td>该货号对应粘度为 10cSt 的硅油。该公司还提供不同粘度的硅油</td></tr><tr><td>司盘 80（Span 80）</td><td>Fisher</td><td>S0060500G</td><td>非离子型表面活性剂</td></tr><tr><td>方形玻璃毛细管，内径 2 mm（硼硅酸盐，长度 300 或 600 mm）</td><td>VitroCom</td><td>S 102</td><td></td></tr><tr><td>标准玻璃毛细管，6 英寸，外径/内径 2 / 1.12</td><td>World Precision Instruments</td><td>1B200-6</td><td>可在 Sutter 或 Vitrocom 等其他公司购买到</td></tr><tr><td>注射泵</td><td>Chemyx</td><td>FUSION 100-X</td><td>该型号具有良好的性价比</td></tr><tr><td>注射器（需根据液体兼容性选择）</td><td>Fisher</td><td></td><td>货号取决于规格</td></tr><tr><td>三甲氧基(辛基)硅烷</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>376221</td><td>其他供应商亦有供应</td></tr><tr><td>管路（需根据液体兼容性选择）</td><td>Scientific Commodities</td><td>BB3165-PE/5</td><td>此货号为聚乙烯微管。其尺寸与本表所列针头匹配</td></tr></tbody></table>

基于玻璃的液滴与乳液生成装置

Glass-Based Devices to Generate Drops and Emulsions

在本文中，描述了三种利用基于玻璃的微流控技术生成高度单分散乳液液滴的逐步实验方案。第一种装置用于在重力驱动下生成简单的液滴。第二种装置设计用于在同向流动（coflowing）模式下生成乳液液滴。第三种装置是在同向流动装置的基础上增加第三种液体，该液体作为电学接地介质，从而实现带电液滴的形成及其后续放电。在此设置中，三种液体中的两种具有显著的电导率，第三种液体介于两者之间，为介电液体。&#160;在两种导电液体之间施加的电压差会产生电场，该电场与共流液体的流体动力应力耦合，影响射流和液滴的形成过程。引入电场可实现比简单共流装置更小的液滴生成，并可用于制备尺寸范围广泛的微粒和纤维。

在本论文中，设计了三种不同的装置用于生成液滴。使用步骤1中描述的装置，我们生成了直径为(3.29 ± 0.08) mm（图4B）和(1.75 ± 0.04) mm（图4C）的液滴。乳液液滴可通过同轴流（coflow）装置和电同轴流（electro-coflow）装置生成。对于后者，图9展示了滴落模式，而锥射流（cone-jet）模式和鞭动（whipping）模式分别展示于图10和图11中。图9中展示的结果使用了相同的液体作为内相液体和收集液体。如果实验目标是收集这些液滴，则应使用不同的导电液体作为收集液（详见18），否则液滴在接触时会与收集液合并。
由于具有多种实际应用，锥射流（c...

本文介绍了一种用于制备基于玻璃的微流控装置的方案，该装置可用于生成具有可控液滴尺寸的高度单分散乳液。

在本文中，描述了三种利用基于玻璃的微流控技术生成高度单分散乳液滴的逐步实验方案。

本方案详细描述了如何制备基于玻璃的微流控装置。遵循本方案，即使无相关经验者也能构建并使用这些装置。利用玻璃材料，我们可轻松实现表面的疏水或亲水化处理，因此基于玻璃的装置在生成稳定的乳液液滴方面具有显著优势。液滴和乳液在化妆品、食品工业和药物递送等多个领域具有广泛应用。在本论文中，我们更侧重于其在集约化农业中的应用。建议在每一步骤中保持耐心。同时检查尖端是否干净且无破损。在设备完成之前，不要等到最后才检查这些事项。制作简单液滴时，使用载玻片制成的玻璃基底来构建装置。使用直径为1毫米的圆形玻璃毛细管作为尖端。接下来，使用20号注射针头以方便将液体引入毛细管中。使用剃刀刀片或解剖刀，在针头底部切割一个与毛细管外径大小相等的孔。用水冲洗针头，以去除切割过程中产生的任何灰尘和纤维，并让针头自然晾干。组装装置时，将圆形毛细管粘接到载玻片上：使毛细管尖端伸出载玻片末端1至2厘米，并在毛细管中心位置滴加少量环氧树脂，确保其不会干扰视野或与注射器针头发生干涉。接着，放置注射器针头，使毛细管末端位于针头中心位置，并在针头底部边缘周围施加少量已固化的环氧树脂。数分钟后，涂抹第二层新鲜环氧树脂，覆盖针的基部，但避开孔洞。然后，用已固化的环氧树脂覆盖该孔洞，以防止环氧树脂流入针管内部。在生成液滴时，使用夹具将装置垂直放置，使针尖朝下，类似于厨房水龙头的朝向。使用注射泵或压力驱动装置将液体泵入设备。制备乳液滴时，外相液体使用5厘米长的方形毛细管，内相液体使用直径为1毫米的圆形毛细管。确保圆形毛细管的长度比方形毛细管长出数厘米。将圆形毛细管的外径与方形毛细管的内径相匹配，以确保两根毛细管同轴对齐。接下来，组装装置时，将方形毛细管粘接到显微镜载玻片上：使毛细管末端伸出载玻片末端1至2厘米，并在毛细管中心位置涂上一滴环氧树脂胶。等待环氧树脂完全固化。然后，将圆形毛细管插入方形毛细管中，使载玻片一端的圆形毛细管末端距离方形毛细管末端几厘米。位于方形毛细管内部的圆形毛细管另一端，应与方形毛细管末端相距约等于圆形毛细管的直径。在圆形毛细管末端与方形毛细管起始端之间的中点位置，用少量环氧树脂将圆形毛细管粘牢，并等待环氧树脂完全固化。为了将毛细管安装到针座中，需在圆形帽的底部挖一个与毛细管外径尺寸相同的孔。然后，为了将另一根针安装到方形毛细管的末端，需在针的底部加工一个圆形孔和一个方形孔，以适配连接部位。切割完成后，用水冲洗针头，并使其自然晾干。然后按照之前演示的方法进行粘合。构建微流控装置时，裁剪两小块载玻片，并使用环氧树脂将其分别粘接到两张显微镜载玻片上，以使载玻片固定在一起。等待环氧树脂完全固化。使用金刚石刻刀将方形毛细管切割至约四厘米长。使用内侧边长与圆形毛细管外径相匹配的方形毛细管，使毛细管同轴对齐。本方案中采用边长为两毫米的毛细管。然后，使用拉针仪将一根圆形毛细管拉制成两根具有细尖端的半根毛细管。接着，使用显微 forge 将其中一根半毛细管的尖端切割至所需直径。要将另一根半毛细管用作收集毛细管，需将其拉制后的尖端切去，使原始的平端恢复出来。将方形毛细管粘接到载玻片上。不要将毛细管置于载玻片中央，因为载玻片的接缝不应位于观察区域内。然后，将尖端和收集用毛细管放入方形毛细管内，使其相距约两毫米。为避免连接处漏液，将毛细管尖端和收集端毛细管的末端置于同一侧。为了在毛细管的开口端建立连接，将四根针头覆盖在这些开口端，并按照之前演示的方法将针头粘牢。为检测装置是否漏液，使用回形夹固定一段弯曲的 tubing，堵住其中两根针头。然后，使用注射器通过其中一个针头将去离子水手动泵入装置，同时将最后一个针头作为出口。若未观察到泄漏现象，则通过下一个针头重复此过程，依次测试全部四个针头。若发现泄漏，需将装置彻底干燥，涂抹环氧树脂，并等待一小时后再次测试。确认无泄漏后，用实验液体填充装置并去除气泡。然后将内相液体或分散相注射器连接至一号针头，外相液体或连续相连接至二号针头，收集液或对电极连接至四号针头。三号针头为出口。最后，将电源连接到输送内相液体和收集液体的针头，以在喷头与收集液体之间建立电势差。本研究中，使用580微米的喷头生成了直径约3.3毫米的硅油液滴，而使用86微米的喷头生成了直径1.75毫米的液滴。此外，使用电控同轴流动装置在滴落模式、锥射流模式和鞭动模式下生成了乳液滴。在这些结果中，内相液体和收集液体使用的是同一种液体。然而，如果实验目的是收集这些液滴，则应使用不同的导电液体作为收集液。请耐心等待环氧树脂固化。如果接触到水，它将无法干燥，您将不得不重新开始整个操作流程。可通过串联多个流动聚焦装置生成多重乳液。每个额外的方案都会为流动聚焦装置增加一个壳层。也可使用流动聚焦部分。

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基于玻璃的设备，用于产生液滴和乳液

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非牛顿流体的液滴撞击是一个复杂的过程，因为在极短的时间内（不到一毫秒的十分之一），多种物理参数都会影响其动力学行为。本文介绍了一种高速成像技术，用于表征不同非牛顿流体的撞击行为。...

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油包水液滴检测在分析化学、酶进化和单细胞分析中具有重要应用价值，但通常需要微流控技术来生成液滴。本文中，我们描述了一种基于颗粒模板的乳化方法，这是一种无需微流控设备即可进行液滴检测的技术。...

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明胶甲基丙烯酰基颗粒水凝胶支架：高通量微凝胶制备、冻干、化学组装与三维生物打印

学习制作玻璃基微流控装置以生成稳定乳液液滴的方法。本方案无需经验即可操作，通过表面改性实现疏水或亲水特性，适用于农业、化妆品及食品工业等多种应用场景。

基于玻璃的液滴与乳液生成装置

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