开尔文探针力显微镜与其他显微镜和光谱学共定位:合金腐蚀表征中的选定应用

开尔文探针力显微镜（KPFM）在纳米尺度上测量表面形貌和表面电位的差异，而扫描电子显微镜（SEM）可以阐明成分，晶体度和晶体取向。将SEM或其他显微镜技术与KPFM共定位，可以直接识别材料结构、性能关系，这是通过单一技术无法实现的。SEM或其他显微镜技术与KPFM的共定位可以深入了解纳米级成分和表面结构对腐蚀引发和扩展机制的影响。

KPFM探头校准和基准点标记感兴趣区域、原点和方向对于该方法的成功至关重要。将湿度降至最低的手套箱也非常有益。演示该程序的是Olivia Maryon，他是Mike Hurley教授应用电化学和腐蚀实验室的现任博士生，是我实验室的前本科AFM研究员。

首先，准备样品以满足AFM和其他要使用的表征工具的尺寸要求。使用光学显微镜确定抛光是否足够，并确保样品表面上几乎没有可见的划痕。实现所需的共定位方法以创建原点和轴。

确保样品底部足够光滑，以密封AFM载物台的样品卡盘真空，表现出最小的表面粗糙度，没有松散的碎屑，并提供从基座到顶面的导电路径。为此，将样品装载到卡盘上，并使用打开关闭杆开关打开卡盘真空。涂上一条细线导电银浆，以提供从样品到卡盘的连续电气路径。

银浆干燥后，使用万用表确保样品的顶面与样品台具有良好的连续性。打开原子力显微镜控制软件。在打开的"选择实验"窗口中，选择相应的实验类别、实验组和实验。

然后单击"加载实验"以打开所需的工作流。打开实验工作流后，单击工作流中的"设置"。戴上导电手套以防止静电放电时，请小心地将导电AFM探头安装并固定在适当的探头支架上。

将探头支架安装在AFM头上，注意首先通过触摸AFM外壳的侧面来排出任何静电积聚物，然后再将探头支架上的孔与AFM头上的接触销对齐。在"探测器设置"菜单中，确保显示正在使用的探测器类型。如有必要，请单击选择探测，然后从下拉菜单中选择正确的探测类型。

然后单击返回并保存更改。在"焦点提示"菜单中，使用焦点控件的向上和向下箭头使悬臂的末端成为焦点。根据需要调整对焦速度、光学变焦和视频照明。

根据悬臂远端尖端的已知后退，单击与悬臂下方尖端位置相对应的位置的光学图像，将十字准线对准尖端位置。使用AFM头上的激光对准旋钮，通过将激光对准探头悬臂背面的中心朝向远端并将反射光束对准位置敏感探测器（PSD）来优化激光对准，以最大化总电压，同时最小化垂直和水平偏转。在AFM控制软件工作流程中选择导航窗口，然后使用载物台移动X-Y控制箭头将探头移到样品上。

使用扫描头向上和向下箭头聚焦样品表面。然后再次使用载物台移动 X-Y 控制箭头定位指定的原点并移动到感兴趣的区域。使用载物台移动 X-Y 控件将易于识别的特征直接定位在探头尖端下方。

在要素上方后，放大并校正由侧装式相机光学器件引起的视差，方法是单击工具栏中的校准，然后选择光学和光学 SPM 轴共线性。通过单击下一步完成共线性校准步骤。在单击"完成"之前，将十字准线对准每个呈现的光学图像中的相同独特特征。

然后单击软件工作流程中的导航以继续。找到指定的原点，并相应地对齐 X 和 Y 坐标轴，将探头尖端居中置于原点上。要实现到所需感兴趣区域的可重复导航并与其他表征技术进行共定位，请注意软件窗口底部显示的 X 和 Y 位置值。

单击工具栏中的"阶段"，然后选择"设置引用"。在指定原点上时，单击定义原点下的将点标记为原点，将 X 和 Y 位置值归零。然后将探头移动到所需的ROI，并记下从原点到屏幕底部显示为X和Y值的ROI的距离。

如果使用环境系统，请在关闭 AFM 时关闭并锁定隔音罩。选择"检查参数"工作流窗口，并确保默认初始成像参数可接受。转到工具栏中的显微镜设置。

选择"参与设置"，并确保默认参与参数可接受，并根据需要对其进行修改。单击工作流中的"参与"按钮以在表面上参与。监控接合过程以确保吸头正确啮合。

接合后，通过右键单击曲线并选择切换显示类型，将力曲线的显示类型从力与时间切换到力与 Z。在扫描界面的参数窗口中优化 AFM 形貌和 KPFM 参数。在"捕获"下定义适当的目录路径和文件名后，单击"捕获文件名"。

单击捕获图标以设置所需的下一个完整图像的捕获。然后在捕获图像后在工作流程中单击"撤回"。确保样品抑制充电。

如果样品导电性不足，请在成像前考虑碳涂层。将样品装入 SEM 室。关闭并向下泵送腔室。

使用"光束打开"按钮打开电子束，并使用放大旋钮以光学方式缩小以获得样品表面的最大视野。找到指定的原点，然后使用放大旋钮放大。通过在倾斜选项中的载物台旋转中输入值，根据基准标记定向 X 轴和 Y 轴。

根据需要放大，捕获指定ROI的所需图像，然后保存文件。为每个表征工具使用适当的软件，根据需要处理原始数据。将采集的KPFM和SEM图像保存并导出为所需的文件格式。

打开KPFM数据文件后，对KPFM图像的AFM形貌通道应用一阶平面拟合以去除样品尖端并倾斜，如果需要，还可以进行一阶展平，以补偿由于探针磨损或探针尖端上的碎屑而导致的任何线间偏移。通过首先选择AFM形貌图像左侧的潜在通道缩略图，然后双击KPFM Volta电位差图右侧的色阶条，打开图像色阶调整窗口到选择颜色表选项卡，为KPFM图像选择所需的配色方案或渐变。在"图像色阶调整"窗口的"修改的数据比例"选项卡中，在 KPFM VPD 图像的比例尺范围内输入适当的最小值和最大值。

首先重新选择高度传感器通道缩略图图像后，对 AFM 形貌图像重复此过程。将处理后的AFM形貌图像和KPFMV VPD地图的日志质量导出保存为图像文件。在所选的图像处理软件中打开处理后的AFM形貌图像和KPFM VPD图以及原始SEM图像。

识别AFM KPFM数据和SEM图像中的指定原点。叠加两个图像中的原点。然后，使用所选基准标记或特征指定的 X 和 Y 坐标轴旋转对齐图像。

根据需要缩放图像。创建了三个纳米压痕的不对称图案，并用作基准标记，以实现KPFM和SEM EBSD的共定位。原点缩进在SEM图像中由三角形表示，两个轴的缩进由圆圈表示。

然后在实心矩形勾勒的区域上进行高分辨率共定位成像。包含由圆圈标记的基准凹痕之一允许背散射电子 SEM 和 AFM 形貌图像的精确重叠。由此产生的EBSD晶体取向图和KPFM Volta电位图也可以共定位。

如箭头所示，EBSD和KPFM图中相同样品区域的线扫描能够将晶体学取向的差异与测量的Volta电位的微小变化相关联。共聚焦拉曼显微镜显示，富四方氧化锆优先位于金属氧化物界面附近。共定位的KPFM发现这种富含四方的氧化物比相邻的更贵的本体单斜富氧化锆区域具有显着更高的活性。

同样，KPFM在嵌入锆金属中的明亮阴极颗粒上的映射显示相对伏特电位大幅增加，这也与拉曼光谱的显着变化相关。步骤 2.2 中易于识别的基准标记是共定位的关键。为避免潜在的样品损坏或污染，KPFM通常应在第四步的其他表征方法之前进行。

除电子和拉曼显微镜外，其他互补的微米级到纳米级表征技术，包括基于荧光的超分辨率显微镜，可以与KPFM或其他高级扫描探针显微镜模式共定位。在低水分惰性气氛手套箱中进行KPFM以控制湿度和表面湿度可以提高KPFM的空间分辨率和测量的Volta电位的再现性。