2023年1月20日
Y形切割法用于测量软材料中与断裂相关的长度尺度和能量。以往的装置设计用于台式测量。本方案描述了一种将实验装置水平取向、并提供精细定位能力的设备的制备与使用方法 原位 观察及失效量化 通过 光学显微镜
Y形切割法用于测量软固体中的断裂能及临界表面生成长度尺度。将该技术与显微镜结合,有助于揭示调控这些参数的微观结构机制。与典型的前轮加载方式中较大的预制裂纹不同,本方案利用板诱导的拉伸局域化,减小了观测内部断裂过程所需的视场范围。
该方法可为软质合成材料和生物软组织的失效机制提供见解。首先,将显微镜载物台上原有的载玻片夹具更换为定制的样品夹具,并将组件安装至显微镜上。通过松开角度调节手拧螺钉,然后移动线性滑块,来设定杯状部件的角度。
使用量角器测量角度后进行设定,并拧紧角度调节旋钮。腿部与样品中平面之间的角度 theta 可在 8 至 45 度之间调节。在装置后方安装两个垂直滑轮。
通过从大块板材上切割或使用合适尺寸的模具,制备一块薄的矩形聚二甲基硅氧烷(PDMS)样品。样品尺寸可有所变化,但建议初始样品的宽度为1.5厘米或更小,厚度为3毫米或更薄。使用剃刀刀片沿中心线纵向切割样品3厘米,以形成Y形样品。
该连接部分的长度可能有所不同,但支腿应足够长以容纳标签,同时又足够短,以在样品上留下未切割的部分用于测量。使用记号笔或墨水笔,在样品的每条细长支腿及主体部分的中心位置分别标记两个相距约一厘米的标记点,用于测量在载荷作用下三个样品支腿的伸长量。使用类似氰基丙烯酸酯的胶水将3D打印或激光切割的标签粘接到每条支腿的末端。
测量并截取两段细鱼线。机构内部布线至外部滑轮组约需30厘米长的线。将5克重的称量盘固定在穿过外部滑轮的鱼线末端,并将另一端系在每条腿的拉片上。
使用样品架上的拇指螺丝夹紧样品底部,并将每条支路的线缆穿过滑轮系统的两侧。在样品承受可忽略重量的情况下,将相机紧贴角度调节装置的底面,从顶部拍摄样品照片。确保相机与样品平面平行,以尽量减少角度偏差的影响。
在靠近外部滑轮的鱼线两端各添加75克的预加载重量。根据此材料与样品几何形状的组合需要,可将该重量增加至150克或减少至50克,以调整撕裂作用力。使用三维微调平台的Z方向组件,将最低滑轮处的鱼线与样品支腿的Z平面进行对齐。
添加重物后,对样品进行第二次拍照。将预期的刀片尖端大致放置在物镜视野附近。将剃刀刀片放入对应的刀片夹中,并用固定螺钉将刀片固定到位。
将此卡入的剃刀刀片插入连接到载荷传感器的刀片夹具中。选择2.5倍显微镜物镜,若需要更近的图像,可选用高达20倍的物镜,并使用透射光模式,必要时增强样品后方的光照。刀片就位后,如有需要,使用垂直调节系统将显微镜聚焦于刀片的最近表面,使刀尖到达物镜所需的合适工作距离。
仅使用三维微调平台的 X 和 Y 方向,仔细调整剃刀刀片在显微镜视野中的位置。将显微镜聚焦于样品,并通过平移显微镜的 X/Y 载物台使裂纹尖端与剃刀刀片对齐。这可确保样品的中平面与角度调节机构的中平面相一致。
打开用于载荷传感器数据采集的代码,然后单击“开始记录”按钮以开始记录载荷传感器数据。使用显微镜载物台控制装置,以恒定速度将样品向剃刀片方向平移一厘米或更长距离。同时,通过显微镜成像界面采集图像。
当显微镜的 X/Y 载物台停止移动时,单击“停止记录”按钮以停止数据采集,并自动保存包含载荷和时间响应的文本文件。此处展示了使用超锐利刀片对聚二甲基硅氧烷进行测试所得到的力-时间曲线。该曲线的弹性加载、裂纹起始、稳态切削以及卸载区域已在图中标注。
该数据表明,切割起始时通常需要较高的初始力,随后为恒定的力,表明处于稳态切割阶段。切割力取该稳态阶段内的力的最大值。此处所示的红色圆圈对应于显微镜获取的特定图像。
已添加一个黄色圆圈以方便观察散斑图样的运动,这些数字表示图像的时间戳和秒数。根据所示公式,将测得的稳态切削力与腿部角度θ、样品厚度T、预加载力f_pre以及刀片半径等实验测试参数结合,可得到稳态切削能量。在此,我们成功复现了文献中此前报道的在这些条件下所获得的切削能量。
通过将Y形切割技术整合到显微镜中,我们能够利用荧光探针、自发荧光和全场强度技术,量化微结构对软固体和软组织失效的贡献。
查看完整文字稿并访问数千部科学视频
本方案描述了一种用于测量软固体中失效能和临界表面生成尺度的 Y 形切割技术。通过将该方法与显微镜结合,研究人员能够探究这些过程中涉及的微观结构机制。
显微镜载物台安装的Y形切割法可对软材料中的断裂能和临界长度尺度进行精确量化,直接支持生物制药领域早期阶段的机制性风险评估&D. 将该技术与高分辨率成像相结合,可使研究团队深入探究合成聚合物、组织及生物膜中的微结构失效机制。这一能力有助于提高材料筛选的预测可靠性,并推动转化研究流程中基于风险评估的进展。
这种水平安装的 Y 形切割方案适用于从发现到临床前研究的连续过程,可连接材料表征、检测开发和转化研究。