连续流反应器中的可扩展巴尔茨-席曼反应方案

我们的方案是一种以连续流动方式从芳基胺制备芳基氟化物的简单策略。安全、可控、高效。这项措施可以提供对精细化工和制药行业的洞察，从而形成安全可靠的过程。

请小心并专心执行此技术。首先，在尝试此技术之前，请阅读所有步骤并找出操作细节。为了在连续流系统中进行Balz-Schiemann反应，请准备两个内部反应体积为9毫升的微流反应器模块和一个内部反应体积为500毫升的动态混合管式反应器。

此外，准备一个带 PTFE 泵头的恒流泵和三个带 316 L 不锈钢泵头的恒流泵。按照手稿中的描述组装设备。使用前检查泵、管道和流动反应器之间所有连接的机械完整性。

设置泵的流量。然后将夹套出口、预混和重氮盐形成区的温度设置为零下5摄氏度，热分解区的夹套出口温度设置为60摄氏度，以保持温度调节。要检查设备安全性和泄漏，首先将泵 A、B、C 和 D 的计量管道放入进料 E 瓶中。

并将管道排放到垃圾收集瓶中。然后启动泵并缓慢调节背压至三巴。观察每个泵的稳定性，并检查所有接头、管道和反应器是否有任何溶剂泄漏。

此外，检查每个区域的夹套入口和出口温度以及每个泵的当前入口压力是否在目标范围内。然后，在稳态平衡 10 分钟后停止泵。要开始反应过程，将加药管道的A，B，C和D放入相应的进料中，然后将出料管道放入废物收集瓶中。

同时启动泵A和B并记录时间。然后在 30 秒后启动泵 C，在 8 分钟后启动泵 D。稳态平衡10分钟后，将卸料管线放入产品收集容器中。

观察并记录每个区域的温度和每个泵的压力。进料 B 泵送完成后，将加药管道 B 插入进料 E，然后将出料管道放入废物收集瓶中。并将加药管道的A、C和D放入进料E瓶中。

清洗 10 分钟后关闭泵 A、B、C 和 D。连续流反应器成功地应用于模型衬底上的巴尔茨-席曼反应。流动实验的反应温度成功控制在10摄氏度，粗品纯度为70%，高于批量处理得到的温度。

几乎 98% 的转换是在居民时间的 600 秒内达到的。当重氮化区的流速为每分钟50毫升，热分解区的流速为5.4秒时，流速为每分钟100毫升。增加流速会在反应中留下大量的起始材料，降低流速可能会完全消耗起始材料，但会限制生产效率。

粗产物使用质谱、质子-核磁共振和氟-核磁共振进一步纯化和分析。重要的是要根据物质的化学性质和吸收性证明反应器是泵，特别是对于那些高度或那些与固体形成的反应。具有液体效应和更快反应速率的反应可以使用连续流动系统进行有效。

此外，它会引起反应，可能会或可能不会导致固体的形成。