Name: 原位 使用环境室对锂离子电池进行热失控期间的气体分析和火灾表征 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-03-31T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: 了解锂离子电池热失控期间的原位气体分析与火灾表征方法。该实验使用环境室同步采集多传感器数据，全面表征瞬态热失控事件，为电池安全研究提供一致性结果。

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本研究由 UL 研究所资助。本工作中所有电池单体均在凯斯西储大学（CWRU）袁志教授的实验室中进行预处理和制备。测试舱由美国国家航空航天局格伦研究中心借予凯斯西储大学。我们获得了前博士生、凯斯西储大学的松山由美博士在傅里叶变换红外气体分析仪方面的大力支持，以及 Amphenol Advanced Sensors 公司 Jeff Tucker、Brandon Wicks 和 Brian Engle 在 H2 传感器方面的技术支持。我们衷心感谢凯斯西储大学 Pushkal Kannan 和王博宇提供的支持。我们还要感谢 UL Solutions 公司 Alexandra Schraiber 在技术讨论方面给予的帮助。

1. 启动傅里叶变换红外气体分析仪
注意：不同品牌和型号的傅里叶变换红外气体分析仪的操作步骤可能有所不同。以下步骤仅适用于本研究中所使用的特定气体分析仪。
<ol>
	<li>在过滤器/阀门单元中安装新的过滤器或清洁过的过滤器（即已在超声波清洗槽中清洗过的过滤器）（见图1和图2）。</li>
	<li>打开连接至气体分析仪的氮气瓶阀门（见图2），调节氮气流速至150–250 cc/min。 
	注：此步骤旨在为气体分析仪在测试前/后清洁过程中进行N2 吹扫做准备。</li>
	<li>按照制造商手册中所述的FTIR启动程序操作，即&#34;FTIR和PAS Pro用于FTT烟密度舱标准操作程序&#34;24，版本3.1。 
	&#8203;注：FTIR运行期间，FTIR与燃烧舱之间的气体管路（见图2）保持在180 °C，以防止气体冷凝。请勿触碰加热的管路及过滤器/阀门单元。</li>
</ol>
2. 细胞制备
<ol>
	<li>在实验记录表上记录日期、时间、荷电状态（SOC）、测试参与者、测试编号、电池制造商、电池型号和电池型号编号。</li>
	<li>测量并记录电池的初始电压和质量（精度为 0.01 g）于实验记录表上。</li>
	<li>将加热带（1 英寸 × 2 英寸，20 W/in2）固定在电池中心位置，并拍摄附有加热带的电池照片。确保加热带的导线朝向电池的负极侧（见图 3）。</li>
	<li>使用耐高温胶带将三个热电偶（K 型，探头直径 0.02 英寸，长度 12 英寸）固定在电池表面：一个靠近正极端子，一个位于中部，另一个位于底部靠近负极端子处，均距离加热带边缘 5 mm（见图 3A）。使用靠近正极端子的热电偶通过 PID 控制加热速率。安装热电偶后，用尺子与电池一同拍照，以确认与加热带的距离。</li>
	<li>通过点焊将镍片标签（厚度 0.1 mm，宽度 5 mm，长度 100 mm）焊接到电池的正负极端子上，用于电池电压测量。确保镍片标签朝向不同方向，防止相互接触导致外部短路（图 3B）。</li>
	<li>将电池安装到电池支架上，如图 3C所示。</li>
	<li>确认所有电压测量导线和热电偶导线均朝向电池负极端子布线，以避开电池正极端子上的泄压孔。</li>
</ol>
3. 测试室设置
<ol>
	<li>打开腔室内的发光二极管（LED）光源。</li>
	<li>将电池和电池支架放置在腔室内的电子天平上（见图4）。将热电偶连接器、加热带和镍片连接至腔室的穿壁插头和导线。</li>
	<li>开启电子天平，并进行去皮归零。</li>
	<li>打开氢气传感器的电源。</li>
	<li>开启加热带的PID控制器。设置加热程序（温度：200 °C；升温时间：17 min）。将PID控制器、数据采集系统和电子天平的电缆连接至笔记本电脑，并在笔记本电脑上启动数据采集程序。</li>
	<li>确认数据采集程序中显示的所有传感器读数均处于合理范围：电池电压接近步骤2.2中测得的数值，加热带的电压和电流输入接近零（因为此时电源尚未开启），热电偶读数接近室温（约25 °C），腔室压力约为1 atm，质量读数约为0 g。检查完毕后，关闭数据采集程序。</li>
	<li>调整前置和侧置摄像机的设置：手动白平衡（初始使用白纸进行校准）、手动对焦（固定在正极端子附近的电池表面）、自动曝光、自动光圈和自动快门速度。确保摄像机电池已充满电。</li>
	<li>将前置摄像机安装在腔室外的三脚架上（见图4）。启动侧置摄像机开始录制，并将其放入腔室内的防护箱中。检查侧置摄像机的角度和视野，然后锁紧防护箱。</li>
	<li>再次检查腔室内是否存在任何危险或不必要的物品，以及上述步骤是否有遗漏。</li>
	<li>关闭腔室，并确保盖板上的所有螺钉均已牢固拧紧（例如使用冲击扳手）。</li>
	<li>使用真空泵或隔膜泵进行泄漏检测。再次确认所有阀门、盖板和观察窗均已牢固固定。 
	注意：如果压力下降缓慢或无法下降，则表明存在泄漏。</li>
	<li>将傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）的进气口从环境空气切换至腔室。</li>
	<li>将FTIR的回气管路连接至腔室（见图2）。</li>
</ol>
4. 热失控与燃烧实验
<ol>
	<li>将PID控制器设置为升降温-保温模式。</li>
	<li>关闭房间内的照明灯以及腔室内的LED灯。</li>
	<li>启动正面摄像机的录像功能。使用摄像机记录步骤4.4和4.5中的操作，以便在实验结束后对所有采集的数据（传感器数据、FTIR读数和视频）进行时间同步。</li>
	<li>在笔记本电脑的数据采集程序中开始数据记录。</li>
	<li>在数据采集程序的计时器上启动PID升降温-保温模式，持续10秒。打开腔室内的LED灯，并启动FTIR记录。</li>
	<li>将正面摄像机固定在三脚架上，并继续录制实验过程。</li>
	<li>转移到另一个房间，并通过远程桌面控制程序持续监控笔记本电脑上的数据采集面板。请注意，此步骤仅为额外预防措施，非必需。由于实验完全在环境腔室内进行，对周围人员的风险极低。</li>
	<li>若在腔室所在房间内操作，须在整个测试期间佩戴适当的个人防护装备（PPE）（例如手套、P100型呼吸器、安全护目镜和阻燃实验服）。</li>
</ol>
5. 实验终止
<ol>
	<li>当发生热失控（即热电偶读数出现突然升高）或 PID 控制器已将电池温度维持在 200 °C 达 60 分钟时（以先发生者为准），关闭加热带电源，并将 PID 控制器设为待机模式。</li>
	<li>等待所有热电偶读数降至室温（&#60;50 °C）。请注意，单个电池的冷却过程大约需要 30 分钟。</li>
	<li>停止笔记本电脑上的数据采集程序、FTIR 测量以及视频录制。</li>
</ol>
6. 关闭傅里叶变换红外气体分析仪
<ol>
	<li>按照制造商手册中记录的FTIR关机程序进行操作， &#34;FTIR 和 PAS Pro 在 FTT 烟密度箱标准操作程序中的应用&#34;，版本 3.1.1</li>
	<li>用氮气吹扫傅里叶变换红外气体分析仪，以清洗管路和分析仪约15分钟。确保氮气的流速为2 FTIR气体分析仪的流量为150-250 cc/min。</li>
	<li>在吹扫气体分析仪的同时，将傅里叶变换红外光谱（FTIR）结果转移至U盘。</li>
	<li>排气结束后，关闭气体分析仪。</li>
	<li>穿戴适当的个人防护装备，包括一副隔热手套，然后从加热的滤器/阀门单元中取出滤器。操作时需格外小心，因为滤器/阀门单元可能非常烫。</li>
	<li>使用清洗液的超声波浴清洗已取出的滤膜。</li>
</ol>
7. 小室清理与数据收集
<ol>
	<li>在进行腔室清洁抽真空操作之前，检查傅里叶变换红外光谱（FTIR）采样（进气）管路（连接至腔室）是否处于关闭状态或已暴露于环境空气中。对于本研究中使用的气体分析仪型号，请在PAS Pro软件中选择环境空气，或完全关闭FTIR。若未执行此操作，将导致FTIR损坏。</li>
	<li>确保在耐化学腐蚀的隔膜泵（图2中的泵1）与腔室之间安装了碳过滤器。在过滤器上标记使用次数，并大约每进行10-15次测试后更换为新的过滤器。</li>
	<li>打开阀1，准备使用耐化学腐蚀的隔膜泵对腔室进行部分抽真空。</li>
	<li>运行隔膜泵，直至腔室压力降至P1 = 9.7 psia（即-5 psi表压）。</li>
	<li>关闭隔膜泵并关闭阀1。</li>
	<li>打开阀3（见图4），使环境空气充入腔室。</li>
	<li>当腔室压力恢复至环境压力P∞时，关闭阀3。</li>
	<li>重复部分抽真空操作（步骤7.3-7.7）五次。通过该过程，腔室中残留废气的比例应降至(P1/P∞)5 = 12.5%。</li>
	<li>打开阀2，准备使用真空泵（图2中的泵2）对腔室进行完全抽真空。</li>
	<li>运行真空泵，直至腔室压力降至P2 = 4.7 psia（或-10 psi表压）。</li>
	<li>关闭泵并关闭阀2。</li>
	<li>打开阀3，使环境空气充入腔室，直至腔室压力恢复至环境压力P∞。</li>
	<li>重复完全抽真空操作（步骤7.9-7.12）两次。 
	注：在完成部分和完全抽真空操作后，腔室中残留废气的比例应低于1.3%。</li>
	<li>打开腔室，取出摄像机和电池单体。</li>
	<li>关闭天平。</li>
	<li>使用湿纸巾清洁腔室内部（例如，清除所有残留物并擦拭腔室内壁）。</li>
	<li>在将电池单体从电池夹具上取下之前、过程中和之后拍摄照片。</li>
	<li>称量电池单体，并记录测试后的质量。</li>
	<li>从笔记本电脑中导出所有记录的数据（热电偶读数、电池电压、加热带电压、电流、腔室压力和电池质量测量值），并从两台摄像机中导出视频记录。</li>
	<li>使用视频编辑软件合并采集的视频。记录主要事件的发生时间，例如电池泄压、热失控和起火。将合并后的视频保存为所需格式（例如mp4或avi）。</li>
	<li>对采集的数据进行后处理，并生成图表以可视化各测量参数随时间的变化过程。</li>
</ol>

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</ol>

作者声明无利益冲突。

该实验方案中最关键的步骤涉及锂离子电池（LIB）热失控过程中释放的有毒气体。第3.11步中的泄漏测试必须仔细执行，以确保实验过程中有毒气体被完全封闭在腔室内。腔室气体净化程序（步骤7.1–7.14）也必须正确实施，以降低有毒气体带来的危害。尽管在锂离子电池热失控期间，有毒气体可能仅占排气中很小的一部分，但某些有毒气体即使浓度极低，仍会对人体健康构成严重威胁。美国职业安全与健康管理局（OSHA）规定的职业暴露限值中，丙烯醛和甲醛的8小时时间加权平均浓度分别为0.1 ppm和0.75 ppm，显著低于使用600 L腔室测得的数值（见图6E）。这凸显了使用密封腔室并在整个测试过程中佩戴合适防护面罩的重要性。同时也进一步说明，有必要建立一种如本文所述的测试方法，用于表征锂离子电池的有毒气体释放行为。
其他关键步骤涉及传感器测量、傅里叶变换红外光谱（FTIR）读数与摄像机视频之间的时间同步。在实验方案步骤4.3–4.5中，视频录制与LED光源的开启提供了一种同步所有数据的方法。除非采用其他同步方法，否则必须严格遵循这些步骤。只有在数...

在过去的几十年中，锂离子电池（LIBs）因其显著的技术进步而广受欢迎。由于具有多种优势（例如高能量密度、低维护需求、低自放电率和充电时间短、长寿命等），锂离子电池被认为是一种极具前景的储能技术，并已广泛应用于各种领域，如大型储能系统（ESSs）、电动汽车（EVs）以及便携式电子设备。尽管全球对锂离子电池的需求预计将在2020年725 GWh的基础上翻倍，到2030年达到1,500 GWh1，但近年来与锂离子电池相关的火灾和爆炸事故显著增加2。这些事故凸显了锂离子电池所伴随的高风险，引发了对其大规模应用安全性的担忧。为缓解这些担忧，深入理解导致火灾的锂离子电池热失控过程至关重要。
以往的事故表明，当锂离子电池（LIB）在异常工况下因过热导致电化学系统遭到破坏（例如外部短路、快速放电、过充以及物理损伤）或由于制造缺陷和设计不良时，电池会发生失效2,3,4。这些事件会引发固态电解质界面（SEI）的分解，进而触发电极材料与电解液之间剧烈的放热化学反应。当反应产生的热量超过散失的热量时，将导致电池迅速自加热，即所谓的热失控。电池内部的温度和压力会持续上升，直至积聚的压力使电池破裂，并高速释放出易燃、有毒的气体。在多电池组成的电池组中，若单个电池发生热失控且未能得到有效控制，可能引发热失控向其他电池蔓延，导致火灾和爆炸事故达到灾难性程度，尤其是在通风受限的密闭空间中。这会对人身安全和建筑物构成严重威胁。
在过去几十年中，已有大量研究针对锂离子电池（LIBs）的热失控反应展开，以探究在不同加热条件下电池内部有机电解质的燃烧以及可燃气体的释放。2,5,6,7,8,9,10,11,12例如，Jhu 等人10 使用绝热量热仪证明了带电的圆柱形锂离子电池（LIBs）比未带电的更具危险性。许多其他研究则聚焦于锂离子电池在不同荷电状态（SOCs）下的热失控行为。例如，Joshi 等人13 研究了不同类型商用锂离子电池（圆柱形和软包）在不同荷电状态（SOC）下的热失控情况。注意到，相较于低SOC的电池，高SOC电池发生热失控的可能性更高。此外，引发热失控的最低SOC因电池结构形式和化学体系的不同而有所差异。Roth 等人11 在加速量热仪（ARC）中对圆柱形锂离子电池进行了测试，观察到随着荷电状态（SOC）的增加，热失控的起始温度降低，而升温速率升高。Golubkov 等人12 研制了一种定制的测试平台，并证明圆柱形锂离子电池的最大表面温度可高达 850 °C。Ribière 等14 使用火焰传播装置研究了软包锂离子电池（LIBs）在火灾中的危害，并注意到热释放速率（HRR）和有毒气体产生量随电池荷电状态（SOC）发生显著变化。Chen 等人15 研究了两种不同18650锂离子电池（LiCoO₂）的燃烧特性2 和 LiFePO₄4在不同SOC下，使用定制的 原位 量热仪。发现热释放速率（HRR）、质量损失和最大表面温度随荷电状态（SOC）升高而增加。同时证明，充满电的钴酸锂（LiCoO₂）电池爆炸风险更高。2)阴极18650电池与磷酸铁锂（LiFePO₄）2) 阴极18650电池。Fu等16 和 Quang 等人17 使用锥形量热仪对不同荷电状态（0%–100% SOC）的锂离子电池（LIBs）开展了燃烧实验。观察发现，SOC较高的锂离子电池具有更高的火灾危险性，表现为点火与爆炸所需时间更短、热释放速率（HRR）更高、表面温度更高，以及一氧化碳（CO）和二氧化碳（CO₂）释放量更大。2 排放。
综上所述，以往利用不同量热仪（ARC、绝热量热法、C80 量热法和改进型弹式量热法）开展的研究18,19&#160;，已为锂离子电池（LIB）热失控及火灾相关的电化学和热过程（如热释放速率 HRR、释放气体的组成）及其对 SOC、电池化学体系和入射热流密度的依赖性提供了大量数据2,3,7,20。然而，这些方法大多数最初是为常规固体可燃物（如纤维素样品、塑料）设计的，应用于锂离子电池火灾时所提供的信息有限。尽管部分先前的实验测量了热释放速率（HRR）以及化学反应产生的总能量，但对热失控后火灾的动力学特性尚未得到充分研究。
热失控过程中危害的严重程度主要取决于所释放气体的性质和组成2,5因此，表征释放气体的成分、排气速率及其对荷电状态（SOC）的依赖性至关重要。一些先前的研究在惰性环境（如氮气或氩气中）测量了锂离子电池热失控过程中释放气体的组成。12,21,22；热失控过程中的火焰成分被排除在外。此外，这些测量大多是在实验结束后（而非实验过程中）进行的 原位热失控期间及之后的排气成分演变，特别是涉及火灾和有毒气体的情况，仍未得到充分研究。
已知热失控会破坏电池的电化学过程，并影响电池的电压和温度。因此，表征锂离子电池（LIB）热失控过程的综合测试应同时测量温度、质量、电压以及排出气体的速率和成分。在以往的研究中，尚未在单一实验装置中实现上述所有参数的同时测量。本研究开发了一种新型装置和测试方案，用于在锂离子电池热失控期间及之后收集电池信息、气体成分和燃烧特性的实时数据23。测试装置如图1A所示。使用一个较大的环境舱（约600 L）来限制热失控事件的发生。该环境舱配备了一个压力释放阀（设定表压为0.5 psig），以防止舱内压力上升。通过连接到舱体的傅里叶变换红外光谱（FTIR）气体分析仪，在整个测试过程中进行原位气体采样。该仪器可检测21种气体组分（H2O、CO2、CO、NO、NO2、N2O、SO2、HCl、HCN、HBr、HF、NH3、C2H4、C2H6、C3H8、C6H14、CH4、HCHO、C6H6O、C3H4O和COF2）。FTIR的采样频率为0.25 Hz。此外，在舱内靠近FTIR采样口的位置安装了一个独立的氢气传感器，用于记录H2浓度。在舱体排气管路中安装了两台泵（一台1.3 cfm耐化学腐蚀隔膜泵和一台0.5 hp真空泵）。每次实验后，均执行舱体清洁程序，将舱内气体过滤后直接排入建筑物的排气管道。
每次实验中，将电池置于样品架内的腔室中（图1B）。通过比例-积分-微分（PID）控制的电加热带以10 °C/min的恒定加热速率触发热失控。沿电池长度方向上三个不同位置的热电偶记录电池表面温度。使用天平测量电池的质量损失。腔室压力由压力传感器监测。同时记录电池电压以及加热带的输入功率（电压和电流）。所有传感器读数（热电偶、质量损失、电池电压、加热带电流和电压）均由定制的数据采集程序以2 Hz的频率采集。最后，使用两台摄像机（1920像素 × 1080像素分辨率）从两个不同角度记录整个实验过程。
开发这一新测试方法的目的有两个：1）表征与锂离子电池热失控相关的烟雾和燃烧行为；2）提供时间分辨的实验数据，以支持建立高保真度的电池火灾数值模型。长期目标是增进对热失控在电池模组中如何在单体间传播，以及电池火灾从单体电池向多电池扩展过程中如何放大的理解。最终，这将有助于改进锂离子电池安全储存和运输的指南与规程。

<table><tbody><tr><td>平衡</td><td>A&amp;研发</td><td>EJ-6100</td><td></td></tr><tr><td>碳滤器</td><td>Whatman</td><td>WHA67041500</td><td></td></tr><tr><td>电流传感器</td><td>NK Technologies</td><td>AT1-010-000-FT</td><td></td></tr><tr><td>前置摄像头</td><td>索尼</td><td>FDR-AX53</td><td></td></tr><tr><td>傅里叶变换红外气体分析仪</td><td>防火检测技术</td><td>Protea atmosFIR AFS-A-15</td><td></td></tr><tr><td>加热带（1.00&quot; × 2.00&quot;)</td><td>Birk Manufacturing, Inc.</td><td>BK3512-19.6-L24-03</td><td></td></tr><tr><td>耐高温胶带</td><td>Kapton</td><td></td><td></td></tr><tr><td>氢传感器</td><td>Amphenol</td><td>AX220135</td><td></td></tr><tr><td>K型热电偶</td><td>Omega</td><td>KMQSS-020U-12</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW</td><td>国家仪器公司</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>MathWorks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NI-9213</td><td>国家仪器公司</td><td>NI-9213</td><td></td></tr><tr><td>NI-9219</td><td>国家仪器公司</td><td>NI-9219</td><td></td></tr><tr><td>NI-cDAQ-9174</td><td>国家仪器公司</td><td>NI-cDAQ-9174</td><td></td></tr><tr><td>NI-USB-6009</td><td>国家仪器公司</td><td>NI-USB-6009</td><td></td></tr><tr><td>PID控制器</td><td>Omega</td><td>CN8200</td><td></td></tr><tr><td>PILOT5000 耐化学腐蚀隔膜真空泵</td><td>实验室用品公司</td><td>TLD5000</td><td></td></tr><tr><td>减压阀</td><td>Straval</td><td>RVL20-10T-N4675</td><td></td></tr><tr><td>压力变送器</td><td>Keller</td><td>0308.01601.081303.02</td><td></td></tr><tr><td>纯镍带（0.1×5×100 mm，99.6% 镍）</td><td>美国固体产品</td><td></td><td></td></tr><tr><td>呼吸器</td><td>麦克马斯特</td><td>55865T52</td><td></td></tr><tr><td>呼吸器滤芯</td><td>霍尼韦尔&amp;nbsp;</td><td>75Scp100L</td><td></td></tr><tr><td>旋片式真空泵（0.5 马力）</td><td>Alcatel</td><td>Pascal 2010</td><td></td></tr><tr><td>侧视摄像头</td><td>索尼</td><td>HDR-CX110</td><td></td></tr><tr><td>点焊机</td><td>SUNKKO</td><td>737G+</td><td></td></tr><tr><td>TeamViewer</td><td>TeamViewer</td><td></td><td></td></tr><tr><td>电压换能器</td><td>CR Magnetics 公司</td><td>CR4510-50</td><td></td></tr></tbody></table>

原位 气体分析与锂离子电池在热失控过程中使用环境舱进行的火灾特性表征

In Situ Gas Analysis and Fire Characterization of Lithium-Ion Cells During Thermal Runaway Using an Environmental Chamber

开发了一种实验装置和标准操作程序（SOP），用于在锂离子电池（LIB）单体发生热失控期间及之后，采集气体成分和火灾特性的实时数据。每次实验前，将一个18650圆柱形电池调节至目标荷电状态（SOC；分别为30%、50%、75%和100%）。随后，在环境舱（体积：约600 L）内，通过电加热带以恒定加热速率（10 °C/min）强制该电池进入热失控状态。环境舱连接至傅里叶变换红外光谱（FTIR）气体分析仪，用于实时测量气体浓度。使用两台摄像机记录主要事件，如电池泄压、热失控以及随后的燃烧过程。同时记录电池的状态参数，如表面温度、质量损失和电压。基于所获得的数据，可推导出电池的伪物性参数、泄压气体成分以及泄压质量速率随电池温度和SOC变化的函数关系。尽管该测试程序针对单个圆柱形电池设计，但可轻易扩展用于测试不同类型的电池以及研究多个电池之间的火灾传播行为。所采集的实验数据还可用于建立锂离子电池火灾的数值模型。

包含典型热失控过程（有火与无火情况）的视频分别见于Supplementary File 1和Supplementary File 2。关键事件如图5所示。当电池温度升高至约110–130 °C时，电池开始膨胀，表明内部压力上升（由电解液汽化及电池内部气体受热膨胀所致2）。随后，泄压口开启并释放出泄压气体（分别见图5A和5B）。此缓慢泄压过程持续数分钟。之后，电池开始剧烈排气（图5C），并发生热失控（图5D）。这些现象与荷电状态（SOC）无关。在较高SOC下（例如75%和100%），热失控期间及之后还可观察到火花（图5D）、起火（图5E）...

在此，我们介绍一种用于表征锂离子电池热失控及起火特性的测试方法 原位 在环境舱中对各种参数进行测量。

一种实验装置及标准操作程序（SOP）被开发用于采集气体成分和火灾的时间分辨数据……

锂离子电池的热失控由多种原因引起，且可能导致截然不同的最严重后果。本方法旨在模拟单个电池中的灾难性危险，该实验方案已被证明在模拟特定类型危险时能够提供一致的结果。此测试程序的主要优势在于，可在一次测试中原位测量多种参数。时间结果数据全面表征了锂离子电池热失控及火灾的瞬态过程。本实验需要同步采集多个传感器、火灾探测与成像系统（FDIR）以及视频记录的数据。操作人员必须遵循标准操作程序，逐步正确地操作多个设备。这可确保实验成功，获得稳定的结果，并避免对人员和设备造成潜在危害。本实验操作将由本实验室的博士后研究员Pushkal Kannan和Ankit Sharma博士进行演示。首先，在过滤阀单元中安装一个全新或清洁的滤膜。打开连接至气体分析仪的氮气瓶阀门，调节氮气流速至每分钟150至250立方厘米。使用电池样品时，以0.01克的精度测量电池的初始电压和质量，并将数据记录在实验记录表中。将加热带固定在电池的中心位置。确保加热带的导线朝向电池的负极一侧。拍摄一张带有胶带的电池照片。使用耐高温胶带将三个热电偶固定在电池表面，分别位于正极端附近、中部以及靠近负极端的底部。使用靠近正极的热电偶，通过比例-积分-微分（PID）控制加热速率。所有三个热电偶应位于距加热带边缘五毫米的位置。用带有尺子的照片拍摄电池，以确认加热带的距离。使用镍片将正负极耳点焊至电池的正负极，用于电池电压测量，然后将电池安装到电池支架上。将电池及电池支架放置于腔室内天平上。将热电偶接头、加热带和镍片分别连接至腔室的引线穿通插头和导线。打开加热带的 PID 控制器，并设置加热程序。将 PID 控制器、数据采集系统和天平的电缆连接到笔记本电脑，并在笔记本电脑上启动数据采集程序。确保数据采集程序中显示的所有传感器读数均合理。检查测量结果后，关闭数据采集程序。调整前置和侧视摄像机的设置，包括手动白平衡、手动对焦、自动曝光、自动光圈和自动快门速度。确保摄像机电池电量充足。将正面摄像机置于腔室外的三脚架上，启动侧视摄像机的录制，并将其放入腔室内的保护箱中。检查侧视摄像机的角度和视野后，锁紧保护箱。关闭腔室，并确保盖板上的所有螺钉均已牢固拧紧。使用真空泵或隔膜泵进行泄漏检查，并将傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）进气口从环境空气切换至腔室。然后将FTIR回气管路连接到腔室。将PID控制器设置为升降温保持模式，并关闭房间内的灯光以及腔室内的LED灯。启动前置摄像头录像，然后记录以下启动过程，以同步数据采集与视频记录。在笔记本电脑上启动数据记录和数据采集程序。在数据采集程序的计时器上设置 PID 升温保温模式为 10 秒，打开腔室 LED 灯，并开始 FTIR 记录。将正面摄像机固定在三脚架上，并持续记录实验过程。转移到另一个房间，通过远程桌面控制程序继续监控笔记本电脑上的数据采集面板。当发生热失控，或 PID 控制器已将电池温度维持在 200 摄氏度达 60 分钟后，关闭加热带的电源，并将 PID 控制器设置为待机模式。当所有三个热电偶的读数均低于40摄氏度时，结束实验和数据记录。使用氮气吹扫FTIR气体分析仪，以清洁分析仪内的管路，持续约15分钟。吹扫结束后，停止FTIR测量。在进行腔室清洁抽真空操作之前，检查傅里叶变换红外光谱（FTIR）采样进气管路是否关闭或与环境空气相通。在 Protea 分析软件（PAS-Pro 软件）中选择环境空气模式，或完全关闭 FTIR 系统。打开阀门一，准备使用耐化学腐蚀的隔膜泵对腔室进行部分抽真空，并运行隔膜泵，直至腔室压力降至 9.7 磅/平方英寸绝对压力（psia）。关闭隔膜泵，关闭阀门一，然后打开阀门三，使环境空气进入腔室。当腔室压力恢复至环境压力时，关闭阀门三。通过隔膜泵对腔室进行部分抽真空以降低有毒气体浓度后，启动旋片式真空泵，直至腔室压力降至4.7 psia，以去除剩余的有毒气体。打开腔室，取出摄像机和电池。在将电池从电池支架上取下之前、期间和之后拍摄照片。称量电池，并记录电池测试后的质量。最后，对采集的数据进行后处理，并生成图表以可视化所有测量值的时间演变过程。本图展示了在75%充电状态下的18650圆柱形电池所获得的电池温度和质量损失数据。质量损失表明存在两个明显的气体释放阶段，一个发生在电池泄压期间，另一个发生在热失控期间。此处展示了主要碳氢化合物和有毒气体组分的浓度。通过记录加热带的电流和电压，可计算输入电池的功率。此处提供了加热带供电电压和电流的代表性数据，以及计算得到的输入加热带的能量和功率。在此过程中，最重要的因素是确保每次实验期间及实验后的安全性。实验必须防止测试电池发生外部短路。其他关键因素还包括在测试前确认电池的荷电状态（SoC）以及加热速率已验证无误。还必须完全密封腔室，以限制有毒气体的排放，并严格遵循清理程序，以安全地清除气体。该测试程序可扩展应用于研究不同电池结构和模组中的火灾情况，从而增进我们对多电池系统中热失控及电池火灾放大的理解。本测试程序所收集的全面时间结果数据，有助于未来锂离子电池模型与理论的开发。这将有助于了解电池火灾如何扩大蔓延。

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科研

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