Name: 对金属有机骨架进行光谱测量的技术指南 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00.000+00:00
Duration: 10 min 13 s
Description: 学习使用聚合物稳定剂制备金属有机骨架悬浮液的光谱测量方法。该方案有效减少光散射，提高基态和瞬态吸收光谱的清晰度，为MOF材料表征提供可靠基础。

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本工作由美国能源部资助，项目编号为 DE-SC0012446。

作者声明无竞争利益。

尽管上述结果和方案为减少金属有机框架材料（MOFs）在光谱表征中的散射提供了通用指导原则，但MOF颗粒的尺寸和结构存在广泛差异，这会影响光谱结果，从而模糊了解释方法。为了帮助明确数据解读并减轻分析MOF光谱数据时的困难，关键在于找到一种使MOFs颗粒尽可能小的制备方法。这对大多数与光谱相关的MOF分析而言是一个限制性因素。在进行任何进一步处理之前，MOF颗粒尺寸是一个必须考虑的关键因素。一个极佳的起点是参考用于光动力治疗的MOFs的合成方法4,43,44,45。
在制备MOF悬浮液时，有一些注意事项需要特别关注。我们通常使用PNH2作为悬浮稳定剂，因为它可溶于多种常见溶剂，并且在紫外-可见光范围内吸收极小；然而，根据所用溶剂的不同，其他聚合物可能更为合适（如PEG、PVA等）。选择适合特定溶剂体系的聚合物由...

金属有机框架（MOFs）由通过有机分子连接的金属氧化物节点构成，当其组分在溶剂热条件下发生反应时，会形成分级多孔结构1。永久多孔的MOFs最早于21世纪初被报道，此后该领域迅速发展，涵盖了广泛的应用，这得益于其结构组分独特的可调性2,3,4,5,6,7。在MOFs领域的发展过程中，已有少数研究人员将光敏材料引入MOFs的节点、配体和孔道中，以探索其在光驱动过程中的潜力，例如光催化8,9,10,11、上转换12,13,14,15,16和光电化学17,18。MOFs的一些光驱动过程涉及供体与受体之间的能量传递和电子转移17,19,20,21,22,23,24,25。研究分子体系中能量和电子转移的两种最常用技术是发射光谱和瞬态吸收光谱26,27。
大量关于金属有机框架（MOFs）的研究集中在发光特性表征上，这得益于样品制备相对简便、测量易于进行以及（相对）直接的数据分析19,22,23,24,28。能量转移通常表现为供体发光强度和寿命的降低，以及受体被引入MOF骨架后其发光强度的增强19,23,28。MOF中电荷转移的证据则表现为MOF内生色团的发光量子产率和寿命下降29,30。尽管发射光谱是分析MOFs的有力工具，但它仅能提供部分必要信息，不足以全面阐明MOF光化学的反应机理。瞬态吸收光谱不仅能为能量转移和电荷转移的存在提供证据，还可检测与非辐射性单重态和三重态激发态行为相关的光谱特征，因此成为最通用的表征手段之一31,32,33。
目前鲜有研究采用瞬态吸收光谱等更为深入的表征技术来研究金属有机框架（MOFs），其主要原因在于难以制备散射极小的样品，尤其是在悬浮液体系中34。在少数成功对MOFs实施瞬态吸收测量的研究中，MOFs的粒径通常&#60;500 nm，尽管存在个别例外，这凸显了减小颗粒尺寸以降低散射的重要性15,21,25,35,36,37。其他研究则采用MOF薄膜17或取向生长的MOF（SURMOFs）38,39,40来规避散射问题；然而从应用角度来看，这些方法的适用范围仍相当有限。此外，一些研究团队尝试将MOFs与Nafion或聚苯乙烯制成聚合物薄膜34，其中Nafion所含的强酸性磺酸基团可能引发材料稳定性方面的担忧。受胶体半导体悬浮液制备方法的启发41,42，我们已成功利用聚合物辅助悬浮和稳定MOF颗粒，用于光谱测量11。在本研究中，我们建立了通用且广泛适用的操作指南，用于指导MOF悬浮液的制备及其在发射光谱、纳秒（ns）和超快（uf）瞬态吸收（TA）光谱技术中的表征。

<table><tbody><tr><td>1 cm 比色皿样品架 (SM1)</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>n/a</td><td>联系公司</td></tr><tr><td>1 mL 一次性注射器</td><td>EXELINT</td><td>26044</td><td></td></tr><tr><td>10 mL 一次性注射器</td><td>EXELINT</td><td>26252</td><td></td></tr><tr><td>1 dram 小瓶</td><td>FisherSci</td><td>CG490001</td><td></td></tr><tr><td>20 nm 注射式滤器</td><td>VWR</td><td>28138-005</td><td>滤器由 Whatman/Cytiva 生产，其目录号为 6809-1002</td></tr><tr><td>200 nm 注射式滤器</td><td>Cytiva, Whatman</td><td>6784-1302</td><td></td></tr><tr><td>吸收光谱仪</td><td>Agilent&amp;nbsp;</td><td>Cary 5000 Spectrophotometer</td><td>联系公司</td></tr><tr><td>乙腈 (ACN)</td><td>FisherSci</td><td>AA36423</td><td></td></tr><tr><td>氩气钢瓶</td><td>Linde/PraxAir</td><td>P-4563</td><td></td></tr><tr><td>双氨基封端聚乙二醇 (PNH2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>452572</td><td>MOF 悬浮剂</td></tr><tr><td>用于纳秒瞬态吸收的夹持式样品架 (SM2)</td><td>Ultrafast Systems</td><td>n/a</td><td>联系公司</td></tr><tr><td>望远镜用凹透镜 (CCL1)</td><td>Thorlabs</td><td>LD1613-A-ML</td><td></td></tr><tr><td>望远镜用凸透镜 (CVL1)</td><td>Thorlabs</td><td>LA1708-A-ML</td><td></td></tr><tr><td>定制 1 cm 光学池，带 24/40 外接头</td><td>QuarkGlass</td><td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil 目录号 #1-Q-10)</td><td>我们要求 1 cm 光学池带有接头</td></tr><tr><td>定制 2 mm 光学池，带 14/20 外接头</td><td>QuarkGlass</td><td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil 目录号 #1-Q-2)</td><td>我们要求 2 mm 光学池带有接头</td></tr><tr><td>二甲基甲酰胺 (DMF)</td><td>FisherSci</td><td>D119</td><td></td></tr><tr><td>染料激光器（Nd:YAG 泵浦），输出波长 415 nm</td><td>Sirah</td><td>CobraStretch</td><td></td></tr><tr><td>染料激光器染料 Exalite 417</td><td>Luxottica</td><td>4170</td><td></td></tr><tr><td>飞秒激光器</td><td>Coherent</td><td>Astrella</td><td></td></tr><tr><td>荧光光度计&amp;nbsp;</td><td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td><td>QuantaMaster QM-200-4E</td><td></td></tr><tr><td>荧光光度计弧光灯，75 W</td><td>Newport</td><td>6251NS</td><td></td></tr><tr><td>荧光光度计光电倍增管 (PMT)</td><td>Hamamatsu</td><td>1527</td><td></td></tr><tr><td>荧光光度计软件</td><td>PTI/Horiba</td><td>FelixGX</td><td></td></tr><tr><td>荧光光度计 TCSPC 模块</td><td>Becker &amp;amp; Hickl GmbH</td><td>PMH-100</td><td></td></tr><tr><td>望远镜用透镜支架</td><td>Thorlabs</td><td>LMR1</td><td></td></tr><tr><td>长吹扫针</td><td>STERiJECT</td><td>PRE-22100</td><td></td></tr><tr><td>磁力搅拌器</td><td>Ultrafast Systems</td><td>n/a</td><td>联系公司</td></tr><tr><td>反射镜 1 (MM1)，350–700 nm</td><td>Newport</td><td>10Q20BB.1</td><td></td></tr><tr><td>MM1 支架</td><td>Thorlabs</td><td>KM100</td><td></td></tr><tr><td>MM1 支柱</td><td>Thorlabs</td><td>TR2</td><td></td></tr><tr><td>MM1 支柱固定座</td><td>Thorlabs</td><td>PH1.5</td><td></td></tr><tr><td>MM2 支架</td><td>Thorlabs</td><td>MFM05</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 反射镜</td><td>Thorlabs</td><td>BB03-E02</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 支柱</td><td>Thorlabs</td><td>MS3R</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 支柱底座</td><td>Thorlabs</td><td>MBA1</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 支柱固定座</td><td>Thorlabs</td><td>MPH50</td><td></td></tr><tr><td>MM3 支架</td><td>Thorlabs</td><td>MK05</td><td></td></tr><tr><td>望远镜光学元件用安装支柱</td><td>Thorlabs</td><td>TR4</td><td></td></tr><tr><td>纳秒瞬态吸收 Nd:YAG 激光器</td><td>Spectra-Physics</td><td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td><td></td></tr><tr><td>纳秒瞬态吸收光谱仪</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>LP980</td><td></td></tr><tr><td>纳秒瞬态吸收 ICCD 相机</td><td>Oxford Instruments</td><td>Andor iStar ICCD 相机</td><td>联系公司</td></tr><tr><td>纳秒瞬态吸收 PMT&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu</td><td>R928</td><td></td></tr><tr><td>光学参量放大器</td><td>Ultrafast Systems</td><td>Apollo</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm 封口膜</td><td>FisherSci</td><td>S37440</td><td></td></tr><tr><td>小孔轮</td><td>Thorlabs</td><td>PHW16</td><td></td></tr><tr><td>小孔轮支柱底座</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>小孔轮支柱固定座</td><td>Thorlabs</td><td>PH1.5</td><td></td></tr><tr><td>小孔轮支柱/支架组件</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-PM</td><td></td></tr><tr><td>望远镜光学元件用支柱底座</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>望远镜光学元件用支柱固定座</td><td>Thorlabs</td><td>PH4</td><td></td></tr><tr><td>纳秒瞬态吸收用功率探测器</td><td>Thorlabs</td><td>S310C</td><td></td></tr><tr><td>棱镜组件 (P2,3)</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>n/a</td><td>联系公司</td></tr><tr><td>棱镜支架 (P1)</td><td>OWIS</td><td>K50-FGS</td><td></td></tr><tr><td>棱镜支柱 (P1)</td><td>Thorlabs</td><td>TR4</td><td></td></tr><tr><td>棱镜支柱底座 (P1)</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>棱镜支柱固定座 (P1)</td><td>Thorlabs</td><td>PH4</td><td></td></tr><tr><td>石英棱镜 (P1–P3)</td><td>Newport</td><td>10SR20</td><td></td></tr><tr><td>橡胶外接头隔垫 (14/20)</td><td>VWR</td><td>89097-540</td><td></td></tr><tr><td>橡胶外接头隔垫 (24/40)</td><td>ChemGlass</td><td>CG-3022-24</td><td></td></tr><tr><td>超声破碎探头</td><td>Branson</td><td>产品已停产</td><td>最接近的替代品是 iUltrasonic 提供的 1/8&quot; 直径探头</td></tr><tr><td>方形中性密度滤光片 (ND 滤光片)</td><td>Thorlabs</td><td>NEK01S</td><td></td></tr><tr><td>搅拌子</td><td>StarnaCells/FisherSci</td><td>NC9126395</td><td></td></tr><tr><td>用于超快瞬态吸收的 Thorlabs 功率探测器</td><td>Thorlabs</td><td>S401C</td><td></td></tr><tr><td>Thorlabs 功率计</td><td>Thorlabs</td><td>PM100D</td><td></td></tr><tr><td>探头式超声破碎仪</td><td>Branson</td><td>Digital Sonifer 450，产品已停产</td><td>最接近的替代品是 iUltrasonic 的 SFX550</td></tr><tr><td>Tygon 软管</td><td>Grainger</td><td>8Y589</td><td></td></tr><tr><td>超快瞬态吸收 ND 滤光片轮</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-25C-2-A</td><td></td></tr><tr><td>超快瞬态吸收 ND 滤光片轮支架</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-PM</td><td></td></tr><tr><td>超快瞬态吸收 ND 滤光片轮支柱</td><td>Thorlabs</td><td>PH2</td><td></td></tr><tr><td>超快瞬态吸收 ND 滤光片轮支柱底座</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>超快瞬态吸收泵浦光准直反射镜</td><td>Thorlabs</td><td>PF10-03-F01</td><td></td></tr><tr><td>超快瞬态吸收望远镜组件</td><td>Ultrafast Systems</td><td>n/a</td><td>联系公司</td></tr><tr><td>超快瞬态吸收光谱仪</td><td>Ultrafast Systems</td><td>HeliosFire</td><td></td></tr><tr><td>Xe 弧光探测灯</td><td>OSRAM</td><td>4050300508788</td><td></td></tr></tbody></table>

金属有机框架材料光谱测量技术指南

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

金属有机框架材料（MOFs）因其具有高度可调的结构，为研究固态材料中的光驱动过程提供了一个独特的平台。然而，由于在光谱表征这些材料方面存在困难，MOF 基光化学的发展受到了阻碍。鉴于 MOFs 的尺寸通常大于 100 nm，容易产生强烈的光散射，导致瞬态吸收和发射光谱等重要分析工具所获得的数据几乎无法解读。为了深入理解基于 MOFs 的光化学和物理过程，必须特别关注 MOFs 在光谱测量前的样品制备方法，以及能够获取高质量数据的实验装置设计。基于上述考虑，本指南提供了一套通用方法和光谱研究 MOFs 的指导原则。本指南涵盖以下关键主题：（1）样品制备方法，（2）MOFs 的光谱技术与测量，（3）实验装置，（4）对照实验，以及（5）实验后稳定性表征。通过恰当的样品制备和实验方法，实现对光与 MOF 相互作用基础机理的深入理解将变得更加可行。

PCN-222(fb) 在有无 PNH2 及过滤处理情况下的电子吸收光谱如图4所示。未添加 PNH2 的 MOF 仅进行了探头超声处理并稀释。比较两条光谱，最显著的差异在于基线散射的最小化，这种散射表现为随波长减小而上升的宽吸收带，并明显展宽了电子跃迁峰。为进一步对比，溶液中 PCN-222(fb) 配体——四羧基苯基卟啉（H2TCPP）的光谱见补充图3。基线散射的一个判断依据是：MOF 在溶液中配体不吸收的区域出现上升吸收。以 TCPP 为例，其在 800 nm 处无吸收，而未添加 PNH2 的 MOF 在该区域则表现出明显的“吸收”。有时会遇到的一个问题是难以确定获得足够吸光度的过滤悬浮液所需的 MOF 用量。这通常需要通过反复试验摸索，但如果在不同 MOF 用量下，过滤后悬浮液的吸光度无明显变化，则改用孔径略大的注射式滤器通常可解决问题。
对在DMF中未使用PNH2的尖端超声...

本文中，我们使用聚合物稳定剂制备金属有机框架（MOF）悬浮液，该悬浮液在其基态和瞬态吸收光谱中的散射显著降低。利用这些MOF悬浮液，本实验方案提供了多种光谱表征MOF的指导方法，以获得可解释的数据。

金属有机框架（MOFs）因其高度有序的结构，为研究固态材料中的光驱动过程提供了独特的平台。

通常，由于金属有机框架（MOFs）具有强烈的散射特性，测量光与其相互作用十分困难。本实验方案提供了一种简单而有效的方法，用于制备适用于高分辨率光谱技术的可测样品。该方法大致基于先前使用聚合物稳定的胶体半导体体系。因此，该方法可应用于需要材料悬浮的各种体系。该操作步骤最大的问题是需要针对不同的MOF类型进行优化。最佳方法是对该操作步骤中的变量进行系统性筛选，以适用于特定的MOF。首先，将含有双氨基封端的聚乙二醇（即氨基化 PEG）的游离碱 PCN 222 在合适的溶剂中配制成悬浮液。使用探头式超声仪，在20%至30%的振幅下超声处理2至5分钟，工作模式为开2秒、停2秒。超声处理后，确保悬浮液充分分散且均匀。将悬浮液吸入一个新的10毫升塑料注射器中。取下注射器针头，换上一个200纳米的聚四氟乙烯（PTFE）筛网注射器滤器。将金属有机框架（MOF）悬浮液通过注射器滤器注入一个新的洁净小瓶中。为了减小光束光斑尺寸以照射到2毫米比色皿，需设置一个伽利略望远镜，首先使用一个凹透镜（CCL1），随后放置一个凸透镜（CVL1），使激光通过。确保两个透镜之间的距离大约等于两透镜焦距之差。打开激光和探测光快门，并将第一个样品架门（SM1）替换为第二个样品架门（SM2）。将一张卡片放入SM2夹具支架中，使其方向完全正对探针光束。然后，设置一组三个微型反射镜，分别命名为MM1、MM2和MM3。通过大致调节P3运动学支架上的旋转旋钮，将入射激光束引导至MM1的中心位置。为了尽量减少激光束在两面反射镜之间的扩展，应将反射镜二（MM two）放置在反射镜一（MM one）前方，以降低两面镜子之间的反射角度。当光束照射到反射镜一大致中心位置时，旋转反射镜一，使反射后的激光束击中反射镜二的中心。同样，当光束照射到反射镜二的中心时，旋转反射镜二，使反射后的激光束击中反射镜三（MM three）的中心。当光束大致照射到第三面反射镜（MM three）中心时，旋转第三面反射镜，使反射的激光束照射到对准卡片上的位置与探针光束相同。利用反射镜上的垂直和水平调节旋钮，精细调整每面反射镜及卡片上的激光束位置，确保光束在其传播路径中几乎无遮挡或完全无遮挡。重复此前演示的光束对准步骤，使用带有14/20内接头或SC two以及14/20橡胶隔垫的2毫米比色皿。将样品插入夹紧式样品架（SM two）中，并完全对准探针光路。接着，使用每面反射镜上的垂直和水平调节旋钮，精细调整激光束在各反射镜及SM two上的位置。使用低轮廓搅拌子适度搅拌样品，并进行瞬态吸收（TA）测量。为了进行超快瞬态吸收（超快TA）测量中的泵浦光与探测光束对准，首先准备未除气的生色团溶液。打开超快激光泵浦光源和光谱仪。启动光学参量放大器软件，并将其设置为所需的激发波长。打开超快时间分辨吸收（TA）光谱仪软件，选择探测窗口。将标准比色皿放入样品架中，并与探测光束对齐。如有必要，使用中性密度（ND）滤光轮调节泵浦光源功率，以观察到泵浦光束。将一张白色卡片贴在比色皿朝向泵浦光和探测光的一侧。通过调节运动学支架上的旋钮，调整卡片上泵浦光光斑的位置，使其在垂直方向上与探测光光束高度一致，在水平方向上位于探测光光束旁侧一至两毫米范围内。取下卡片后，微调泵浦光光束的位置，以获得最强的TA光谱信号。在泵浦光束和探测光束准直后，将样品池支架替换为安装好的针孔轮，针孔轮上具有2000个直径为25微米的针孔，位于激光束的焦点处。确保针孔轮尽可能垂直于激光束的传播路径（即使不完全垂直也应尽量接近）。调整针孔轮的位置，使激光束穿过直径为2000微米的针孔。然后，在针孔轮另一侧紧贴处安装连接至功率计的探测器，确保整个激光束照射到探测器上。旋转针孔轮至更小的孔径，逐个测量各孔径下的功率，以确定光束斑点大小。为进行线性功率响应检查，在泵浦光和探测光对准后，并将MOF样品在样品 holder 中搅拌均匀，使用连接在泵浦光路中探测器上的功率计测量并记录泵浦光的平均功率。将探测器从光路中移开。在实时观测TA模式下，于约两到三皮秒的啁啾响应之后，记录MOF样品在TA光谱不同波长点处的ΔOD信号。在数据分析软件中，将记录的数据点绘制成ΔOD随入射功率变化的曲线。如果存在线性功率响应，则所得图谱呈一条直线，Y轴截距为零。如果存在非线性功率响应，则通常会观察到明显偏离线性曲线的情况。当比较游离碱基PCN 222的电子吸收光谱与氨基化PEG时，未添加氨基化PEG且未经滤光处理的PCN 222光谱显示出更宽的电子跃迁带以及显著的基线散射。在未使用氨基化PEG的情况下，游离碱基PCN 222和配体H2TCPP在DMF中的激发光谱和发射光谱非常吻合。发射寿命的差异归因于质子化及去质子化的H2TCPP配体的能量转移猝灭效应。在415纳米激发带激发后，不含氨基化PEG的游离碱基PCN 222的瞬态吸收光谱显示出显著的散射，导致瞬态吸收光谱随波长减小而变得越来越负。这与溶液中H2TCPP的光谱显著不同。未添加氨基化PEG的游离碱基PCN 222与H2TCPP的动力学也明显不同。然而，添加氨基化PEG的游离碱基PCN 222的光谱及其寿命与H2TCPP的瞬态吸收光谱更为吻合。游离碱基PCN 222与氨基化PEG的超快TA光谱类似于溶液中连接体的光谱，显示出约420纳米处的基态漂白以及漂白峰两侧的激发态吸收。所有这些观察结果表明，所观测到的信号来自MOF本身，而非由散射引起。测量溶剂化MOF连接体的光谱和动力学对于理解探测MOF自身光谱和动力学时的预期结果至关重要。该技术使研究人员能够真正专注于理解样品在光照条件下的行为，而无需花费精力设计合适的样品制备方法以进行测量。

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对金属有机骨架进行光谱测量的技术指南

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