单个电活性颗粒的精确电化学定量

我们的实验方案使用常见的分析化学技术提高了与颗粒定量相关的测量精度。这提供了使用电化学一次原位一个纳米材料的更好表征。该技术的主要优点是它利用常见的实验室试剂来解决边缘效应现象，这是纳米电化学领域长期存在的问题。

由于电催化中断的模块化性质，电极、氧化还原探针和基板都可以更换，以更好地满足检测需求。制备所需的溶液和电极后，选择大电极作为工作电极。为了制备对照细胞，在pH 12的碳酸盐缓冲液中制备5毫升含有1毫摩尔TEMPO和5毫摩尔高氯酸钠的溶液。

要制备测试细胞，请在碳酸盐缓冲液中制备五毫升含有一毫摩尔 TEMPO、五毫摩尔高氯酸钠和 120 毫摩尔麦芽糖的溶液。在实验运行之前，使用带有铝浆的抛光垫抛光电极，并以八字形图案移动电极以确保均匀抛光。用去离子水大量冲洗。

然后使用实验室湿巾擦干电极，不要触摸其尖端。对于电化学测量，请使用三电极设置，即使用宏电极进行循环伏安图或 11 微米超微电极用于计时电流图、铂丝对电极和饱和甘汞参比电极或 SCE。 将控制单元放在法拉第笼中，并将电极连接到适当的电缆。

使用0.2至0.8伏的电位窗口以10的扫描速率收集循环伏安法数据，然后是每秒20、30、40和50毫伏。要收集计时安培数据，请选择超微电极。将控制单元置于恒电位仪中，对 SCE 施加 0.8 伏电压 10 分钟，然后以 10 赫兹的采样率开始记录。

使用相同的参数，获取测试单元的数据。接下来，将聚苯乙烯珠溶液加标至终浓度为0.66皮摩尔，并收集每个电池的时间安培数据，如前所述。选择大约 200 个单独影响事件的样本数量，以检测多种大小调整方法之间的差异。

聚苯乙烯微球的添加显示，随着单个颗粒的撞击和吸收，电化学电池的计时电流逐渐变化。直方图显示了通过扫描电子显微镜、电催化中断和常规纳米冲击电化学确定的尺寸分布。循环伏安图拟合软件演示了电极和溶液相化学反应产生的参数的模型拟合。

麦芽糖浓度的增加压缩了扩散层，抑制了电极边缘的异质通量。拥有完善的控件至关重要。在微米或纳米尺度收集数据时，必须确保观测结果是真实的，而不是噪声或污染物的结果。

该技术对样品是无损的，可以采用其他表征方法，例如动态光散射。此外，该技术适用于计算建模和模拟。