Name: 基于溶剂蒸发的孔隙率控制技术提高软电容式压力传感器的灵敏度 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-03-24T14:40:00.000+00:00
Duration: 10 min 28 s
Description: 学习基于溶剂蒸发调控孔隙率的方法制备柔性电容式压力传感器。通过调整溶剂质量分数优化介电层孔隙结构，实现灵敏度提升，该方法成本低廉且无需复杂微加工设备。

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本工作得到国家自然科学基金（项目编号 62273304）的资助。

1. 具有多孔PDMS介电层的柔性电容式压力传感器的制备
<ol>
	<li>多孔PDMS介电层的制备
	<ol>
		<li>按照以下步骤制备糖/赤藓糖醇多孔模板。
		<ol>
			<li>使用孔径为 270 µm 和 500 µm 的样品筛对糖进行筛分，选取粒径在 270–500 µm 范围内的糖。 
			注意：只要均匀性在公差范围内，使用较大或较小的糖颗粒尺寸也是可接受的。糖颗粒的直径将影响后续步骤中制备的多孔PDMS层的孔径大小，但不会完全决定孔径大小。</li>
			<li>研磨赤藓糖醇（参见 材料表) 研磨成粉末，以确保与糖更均匀地混合。</li>
			<li>称取一定量的过滤蔗糖和赤藓糖醇粉末，质量比为20:1。振荡使其混合均匀。</li>
			<li>将糖/赤藓糖醇混合物填入市售的糖/赤藓糖醇金属模具中（参见 材料表）。按压表面，使填充物压实。 
			注意：为了确保下一步中易于脱模，可在模具中先铺一层铝箔，再加入糖/赤藓糖醇。</li>
			<li>将模具连同其中的糖/赤藓糖醇混合物一起放入对流烘箱中，在 135 °C 下加热 2 小时，如图所示 图1A室温冷却后，取出块状板糖（即多孔模板）。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>制备可调控孔隙率的PDMS介电层。
		<ol>
			<li>称取5 g甲苯、5 g PDMS基础剂和0.5 g PDMS固化剂（参见 材料表在离心管中（即PDMS基体/甲苯/固化剂的质量比为10:10:1）。充分搅拌溶液至均匀。 
			注意：PDMS基础溶液与固化剂的质量比固定为10:1，而PDMS与甲苯的质量比用于调控PDMS介电层的孔隙率。当PDMS比例增加时，孔隙率降低。不添加甲苯时可获得最小孔隙率。</li>
			<li>将溶液在875 x g 在室温下持续30秒以去除气泡。 
			注意：如果溶液体积较大，可在烧杯中配制溶液。离心处理改为真空脱气15分钟。</li>
			<li>将1.1.1步骤中获得的方形蔗糖/赤藓糖醇多孔模板置于培养皿中，在四个角落下方插入双面胶带作为垫片，使模板与培养皿表面分离。 
			注意：该模板也可放置在硅晶圆上，但此方法会导致模板与硅晶圆界面处的PDMS层较厚，可能影响传感器性能。</li>
			<li>将PDMS/甲苯溶液倒入模板中，略微倾斜培养皿，使溶液能够完全填充蔗糖颗粒之间的所有间隙，如图所示 图1B.</li>
			<li>将装有填充了PDMS/甲苯溶液的多孔模板的培养皿置于真空干燥器中，脱气20分钟。</li>
			<li>将培养皿从真空干燥器中转移至90 °C的烘箱中，加热45分钟，以蒸发甲苯并固化液态PDMS。</li>
			<li>将固化后嵌入多孔模板中的PDMS浸入去离子水（DI水）中，如图所示 图1C在加热板上于140 °C加热，直至糖模板完全溶解。用去离子水清洗多孔PDMS。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>基于ECPCs的柔性电极层制备
	<ol>
		<li>合成ECPC油墨。
		<ol>
			<li>称取0.16 g碳纳米管（CNTs，直径：10-20 nm，长度：10-30 µm，参见 材料表）和4 g甲苯加入烧杯中，250 rpm磁力搅拌1.5小时。同时，称取2 g PDMS基体和2 g甲苯置于另一烧杯中，200 rpm磁力搅拌1小时。搅拌过程中用封口膜覆盖烧杯，以防止溶剂挥发。</li>
			<li>将碳纳米管/甲苯悬浮液与PDMS基体/甲苯溶液混合，用密封膜覆盖烧杯。在250 rpm条件下磁力搅拌2小时。</li>
			<li>加入0.2 g PDMS固化剂至混合溶液中。在75 °C、250 rpm条件下磁力搅拌1小时。搅拌过程中打开烧杯盖以促进溶剂蒸发和悬浮液浓缩，如图所示 图1D，E. 
			注意：搅拌和加热时间可根据需要调整。随着搅拌时间的延长，混合物的黏度逐渐增加，有利于后续刮涂操作。但搅拌时间不宜过长，以防止PDMS溶液发生固化。当混合物浓缩至适宜刮涂的黏度时，即完成ECPCs油墨的合成过程。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>按照以下步骤刮涂电极。
		<ol>
			<li>在离心管中称取甲苯、PDMS 基液和 PDMS 固化剂，质量比为 2:10:1。充分搅拌溶液至均匀。</li>
			<li>以 875 x g 离心溶液 g 室温下振荡30秒以去除气泡。</li>
			<li>将1.3 g PDMS/甲苯溶液倒入市售电极金属模具中（参见 材料表）并带有浮雕电极图案，如图所示 图1F. 
			注意：模具底部的凸纹图案厚度为 0.2 mm。</li>
			<li>将模具放入真空干燥器中，抽真空脱气10分钟。</li>
			<li>在90 °C的加热板上固化PDMS模具15分钟。室温冷却后，剥离出图案化的PDMS薄膜。</li>
			<li>将PDMS薄膜的平面侧贴附到硅晶圆上（即暴露带有电极图案的一侧），确保PDMS薄膜与硅晶圆之间无气泡存在。</li>
			<li>将步骤1.2.1中制备的ECPC油墨刮涂至电极图案上，如 图1G 用异丙醇（IPA）浸润的无尘布擦去多余的墨水。</li>
			<li>在90 °C的热板上将ECPCs油墨固化15分钟。</li>
			<li>重复步骤 1.2.2.3–1.2.2.8，制备上电极层和下电极层。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>柔性电容式传感器的键合与封装
	<ol>
		<li>连接金属丝（参见 材料表) 涂抹到电极上。滴加银导电漆（参见 材料表连接位置以确保良好的导电性，如图所示 图1H等待银导电漆在室温下干燥。</li>
		<li>将1.2.2.1步骤中配制的液态PDMS溶液滴加至连接处，完全密封已干燥的银导电漆。将PDMS置于90 °C加热板上固化15 min。</li>
		<li>重复步骤 1.3.1–1.3.2，以连接上、下电极层的导线。</li>
		<li>在电极膜上均匀涂覆一层步骤1.2.2.1中制备的液态PDMS，作为电极层与介电层之间键合的粘附层。</li>
		<li>将步骤1.1.2中制备的多孔PDMS介电层放置在电极层上。</li>
		<li>在 95 °C 的加热板上固化 PDMS 胶 10 分钟。将玻璃培养皿置于多孔 PDMS 上，以确保加热过程中两层之间充分接触。</li>
		<li>重复步骤1.3.4处理另一电极层。将步骤1.3.6中获得的已键合电极-介电层翻转，放置于另一单层电极上（即让多孔PDMS层与电极层直接接触）。确保两个电极严格对齐，彼此相对。</li>
		<li>重复步骤1.3.6，完成多孔PDMS层与另一电极层之间的键合。 
		&#8203;注意：最终传感器的示意图如图所示 图1I传感器的结构和材料示意图如下所示 图1J.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 传感器性能表征的实验过程
<ol>
	<li>步进压力加载装置与数据采集系统
	<ol>
		<li>使用一个直径为 2.5 cm 的圆形加载区域的 3D 打印压头，对被测传感器进行压力加载（参见材料表）。</li>
		<li>通过标准拉压力传感器，将压头固定在由步进电机控制的垂直线性移动平台上（参见材料表）。</li>
		<li>使用 LCR 表测量柔性电容式压力传感器的电容，同时使用数据采集（DAQ）设备记录标准压力数据。将 LCR 表和 DAQ 设备连接至运行 LabVIEW 数据记录程序的计算机（参见材料表）。 
		注意：实验装置示意图见图 2。在压头与标准拉压力传感器之间安装一个弹簧，用于将线性移动平台的垂直位移转换为加载压力。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>传感性能测试
	<ol>
		<li>控制步进电机驱动压头按预设距离垂直向下移动。在每次连续加载循环中，以相同间隔逐步增加加载力，同时记录电容值和标准压力数据，直至加载压力达到 40 N（约 80 kPa）。</li>
		<li>控制步进电机驱动压头垂直向上移动，移动距离与上一步相同。待压头稳定后，记录电容值和标准压力数据。以相同间隔逐步减小加载力重复该操作，在每次连续加载循环中，使加载压力降至 0 N。</li>
		<li>控制步进电机驱动压头按预设距离垂直向下移动。记录电容值和标准压力数据。重复加载与卸载测试共 2,500 次，同时记录被测器件（DUT）的电容随标准压力读数的变化关系。</li>
		<li>控制压头快速下压，保持稳定数秒后恢复至 0 N 加载状态。重复此过程五次，并记录电容随时间的变化。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Ozioko, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SensAct%3A+The+soft+and+squishy+tactile+Sensor+with+integrated+flexible+actuator%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Intelligent+Systems%22%5BJournal%5D)">SensAct: The soft and squishy tactile Sensor with integrated flexible actuator.</a> Advanced Intelligent Systems. 3 (3), 1900145(2021).</li>
<li>Qiu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+biomimetic+drosera+capensis+with+adaptive+decision-predation+behavior+based+on+multifunctional+sensing+and+fast+actuating+capability%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">A biomimetic drosera capensis with adaptive decision-predation behavior based on multifunctional sensing and fast actuating capability.</a> Advanced Functional Materials. 32 (13), 2110296(2021).</li>
<li>Ntagios, M., Nassar, H., Pullanchiyodan, A., Navaraj, W. T., Dahiya, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Robotic+hands+with+intrinsic+tactile+sensing+via+3D+printed+soft+pressure+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Intelligent+Systems%22%5BJournal%5D)">Robotic hands with intrinsic tactile sensing via 3D printed soft pressure sensors.</a> Advanced Intelligent Systems. 2 (6), 1900080(2019).</li>
<li>Tang, Z., Jia, S., Zhou, C., Li, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Printing+of+highly+sensitive+and+large-measurement-range+flexible+pressure+sensors+with+a+positive+piezoresistive+effect%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">3D Printing of highly sensitive and large-measurement-range flexible pressure sensors with a positive piezoresistive effect.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (25), 28669-28680 (2020).</li>
<li>Dai, Y., Chen, J., Tian, W., Xu, L., Gao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+PVDF%2FAu%2FPEN+multifunctional+flexible+human-machine+interface+for+multidimensional+sensing+and+energy+harvesting+for+the+internet+of+things%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Sensors+Journal%22%5BJournal%5D)">A PVDF/Au/PEN multifunctional flexible human-machine interface for multidimensional sensing and energy harvesting for the internet of things.</a> IEEE Sensors Journal. 20 (14), 7556-7568 (2020).</li>
<li>Yang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flexible+piezoelectric+pressure+sensor+based+on+polydopamine-modified+BaTiO3%2FPVDF+composite+film+for+human+motion+monitoring%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+A%3A+Physical%22%5BJournal%5D)">Flexible piezoelectric pressure sensor based on polydopamine-modified BaTiO3/PVDF composite film for human motion monitoring.</a> Sensors and Actuators A: Physical. 301, 111789(2020).</li>
<li>Gao, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wearable+microfluidic+diaphragm+pressure+sensor+for+health+and+tactile+touch+monitoring%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Wearable microfluidic diaphragm pressure sensor for health and tactile touch monitoring.</a> Advanced Materials. 29 (39), 1701985(2017).</li>
<li>Meng, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flexible+weaving+constructed+self-powered+pressure+sensor+enabling+continuous+diagnosis+of+cardiovascular+disease+and+measurement+of+cuffless+blood+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Flexible weaving constructed self-powered pressure sensor enabling continuous diagnosis of cardiovascular disease and measurement of cuffless blood pressure.</a> Advanced Functional Materials. 29 (5), 180688(2019).</li>
<li>Yang, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructured+porous+pyramid-based+ultrahigh+sensitive+pressure+sensor+insensitive+to+strain+and+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Microstructured porous pyramid-based ultrahigh sensitive pressure sensor insensitive to strain and temperature.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 11 (21), 19472-19480 (2019).</li>
<li>Chen, S., Zhuo, B., Guo, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+area+one-step+facile+processing+of+microstructured+elastomeric+dielectric+film+for+high+sensitivity+and+durable+sensing+over+wide+pressure+range%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Large area one-step facile processing of microstructured elastomeric dielectric film for high sensitivity and durable sensing over wide pressure range.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 8 (31), 20364-20370 (2016).</li>
<li>Ding, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+pore+size+on+the+sensitivity+of+flexible+and+wearable+pressure+sensors+based+on+porous+Ecoflex+dielectric+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Research+Express%22%5BJournal%5D)">Influence of the pore size on the sensitivity of flexible and wearable pressure sensors based on porous Ecoflex dielectric layers.</a> Materials Research Express. 6 (6), 066304(2019).</li>
<li>Yoon, J. I., Choi, K. S., Chang, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+means+of+fabricating+microporous+structures+for+the+dielectric+layers+of+capacitive+pressure+sensor%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectronic+Engineering%22%5BJournal%5D)">A novel means of fabricating microporous structures for the dielectric layers of capacitive pressure sensor.</a> Microelectronic Engineering. 179, 60-66 (2017).</li>
<li>Wang, J., Li, L., Zhang, L., Zhang, P., Pu, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flexible+capacitive+pressure+sensors+with+micro-patterned+porous+dielectric+layer+for+wearable+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Micromechanics+and+Microengineering%22%5BJournal%5D)">Flexible capacitive pressure sensors with micro-patterned porous dielectric layer for wearable electronics.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 32 (3), 034003(2022).</li>
<li>Mannsfeld, S. C. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+sensitive+flexible+pressure+sensors+with+microstructured+rubber+dielectric+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Highly sensitive flexible pressure sensors with microstructured rubber dielectric layers.</a> Nature Materials. 9 (10), 859-864 (2010).</li>
<li>Wan, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+highly+sensitive+flexible+capacitive+tactile+sensor+with+sparse+and+high-aspect-ratio+microstructures%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Electronic+Materials%22%5BJournal%5D)">A highly sensitive flexible capacitive tactile sensor with sparse and high-aspect-ratio microstructures.</a> Advanced Electronic Materials. 4 (4), 1700586(2018).</li>
<li>Kwon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+sensitive%2C+flexible%2C+and+wearable+pressure+sensor+based+on+a+giant+piezocapacitive+effect+of+three-dimensional+microporous+elastomeric+dielectric+layer%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Highly sensitive, flexible, and wearable pressure sensor based on a giant piezocapacitive effect of three-dimensional microporous elastomeric dielectric layer.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 8 (26), 16922-16931 (2016).</li>
<li>Li, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+porous+and+air+gap+elastomeric+dielectric+layer+for+wearable+capacitive+pressure+sensor+with+high+sensitivity+and+a+wide+detection+range%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">A porous and air gap elastomeric dielectric layer for wearable capacitive pressure sensor with high sensitivity and a wide detection range.</a> Journal of Materials Chemistry C. 8 (33), 11468-11476 (2020).</li>
<li>Kim, J. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+ordered+3D+microstructure-based+electronic+skin+capable+of+differentiating+pressure%2C+temperature%2C+and+proximity%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Highly ordered 3D microstructure-based electronic skin capable of differentiating pressure, temperature, and proximity.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 11 (1), 1503-1511 (2019).</li>
<li>Lo, L. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+soft+sponge+sensor+for+multimodal+sensing+and+distinguishing+of+pressure%2C+strain%2C+and+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">A soft sponge sensor for multimodal sensing and distinguishing of pressure, strain, and temperature.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 14 (7), 9570-9578 (2022).</li>
<li>Hwang, J., Kim, Y., Yang, H., Oh, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+hierarchically+porous+structured+PDMS+composites+and+their+application+as+a+flexible+capacitive+pressure+sensor%5BTitle%5D)+AND+%22Composites+Part+B%3A+Engineering%22%5BJournal%5D)">Fabrication of hierarchically porous structured PDMS composites and their application as a flexible capacitive pressure sensor.</a> Composites Part B: Engineering. 211, 108607(2021).</li>
<li>Jung, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linearly+sensitive+pressure+sensor+based+on+a+porous+multistacked+composite+structure+with+controlled+mechanical+and+electrical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Linearly sensitive pressure sensor based on a porous multistacked composite structure with controlled mechanical and electrical properties.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 13 (24), 28975-28984 (2021).</li>
<li>Choi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergetic+effect+of+porous+elastomer+and+percolation+of+carbon+nanotube+filler+toward+high+performance+capacitive+pressure+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Synergetic effect of porous elastomer and percolation of carbon nanotube filler toward high performance capacitive pressure sensors.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (1), 1698-1706 (2020).</li>
<li>Choi, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+polydimethylsiloxane+%28PDMS%29+sponge+for+the+selective+absorption+of+oil+from+water%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">A polydimethylsiloxane (PDMS) sponge for the selective absorption of oil from water.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 3 (12), 4552-4556 (2011).</li>
<li>Rinaldi, A., Tamburrano, A., Fortunato, M., Sarto, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+flexible+and+highly+sensitive+pressure+sensor+based+on+a+PDMS+foam+coated+with+graphene+nanoplatelets%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors%22%5BJournal%5D)">A flexible and highly sensitive pressure sensor based on a PDMS foam coated with graphene nanoplatelets.</a> Sensors. 16 (12), 2148(2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本研究提出了一种基于溶剂蒸发的简单方法来控制孔隙率，一系列实验结果已证明了该方法的可行性。尽管多孔结构已在柔性电容式压力传感器中得到广泛应用，但孔隙率的控制仍需进一步优化。与现有通过改变PFA11,12,13,18,19颗粒尺寸或聚合物基底与PFA的比例17,20的方法不同，我们在保持PFA（即蔗糖）尺寸均匀的前提下，改变聚合物基底溶液的浓度。结果表明，在孔分布保持不变的情况下，孔壁厚度发生变化，这意味着孔隙率可通过溶液浓度进行调控。
控制孔隙率最关键的步骤是制备PDMS/甲苯溶液。为制备具有不同孔隙率的介电层，分别选择PDMS/甲苯溶液的质量...

近年来，柔性压力传感器因其在软体机器人1,2,3、&#34;人机&#34;触觉界面4,5以及健康监测6,7,8中的不可或缺的应用而受到广泛关注。通常，压力传感的机制包括压阻式1,4,7、压电式2,6、电容式2,3,9,10,11,12,13和摩擦电式8传感器。其中，电容式压力传感器由于具有高灵敏度、低检测限（LOD）等优点，成为触觉传感领域最有前景的方法之一。
为了实现更优的传感性能，多种微结构（如微金字塔2,9,14、微柱15和微孔9,10,11,12,13,16,17）已被引入柔性电容式压力传感器中，同时相关制备方法也得到了优化，以进一步提升这些结构的传感性能。然而，这些结构大多需要复杂的微加工设备，显著增加了制造成本和操作难度。例如，在柔性压力传感器中最常用的微金字塔结构，依赖于通过光刻定义并经湿法刻蚀的硅片作为模具模板，该过程需要精密设备和严格的洁净室环境9,14。因此，近年来，微孔结构（多孔结构）受到越来越多的关注，因其可通过简单的制备工艺和低成本原材料实现，同时仍能保持优异的传感性能9,10,11,12,13,16,17。这将与改变PFA种类及其用量所带来的缺点一并讨论，作为我们采用分步控制方法的动机。
本文提出了一种基于溶剂蒸发技术的简单且低成本方法，用于制备具有可控孔隙率的多孔柔性电容式压力传感器。完整的制造过程包括多孔PDMS介电层的制备、电极的刮涂以及三层功能层的键合。具体而言，本研究创新性地采用特定质量比的PDMS/甲苯混合溶液，结合蔗糖/赤藓糖醇混合模板法制备多孔PDMS介电层。同时，均匀的PFA颗粒尺寸可确保孔隙形貌与分布的均匀性；因此，通过调节PDMS/甲苯的质量比即可实现对孔隙率的控制。实验结果表明，当PDMS/甲苯质量比从1:8增加至1:1时，所提出压力传感器的灵敏度可提升两倍以上。不同PDMS/甲苯质量比导致的微孔孔壁厚度变化也通过光学显微镜图像得到证实。优化后的柔性电容式压力传感器表现出优异的传感性能，其灵敏度和响应时间分别为3.47% kPa−1和0.2 s。该方法实现了具有可控孔隙率的多孔介电层的快速、低成本及操作简便的制备。

<table><tbody><tr><td>3D 打印机</td><td>浙江启迪科技有限公司</td><td>X-MAX</td><td></td></tr><tr><td>3D打印材料</td><td>浙江启迪科技有限公司</td><td>3D打印耗材 PLA 1.75 mm</td><td></td></tr><tr><td>碳纳米管（CNTs）</td><td>XFNANO</td><td>XFM13</td><td></td></tr><tr><td>数据采集（DAQ）</td><td>National Instruments</td><td>USB6002</td><td></td></tr><tr><td>双面胶带</td><td>明尼苏达矿业及制造公司（3M）</td><td>3M VHB 4910</td><td>1 mm 厚</td></tr><tr><td>电极金属模具</td><td>广东顺德摩罗机器人有限公司</td><td></td><td>该金属模具是一块圆形金属板，底部中央有一个平底圆形凹槽，凹槽中部设有0.2 mm厚的凸起电极图案。</td></tr><tr><td>赤藓糖醇</td><td>山东三元生物技术有限公司</td><td></td><td></td></tr><tr><td>异丙醇（IPA）</td><td>国药集团化学试剂有限公司</td><td>80109218</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW</td><td>National Instruments</td><td>LabVIEW 2019</td><td></td></tr><tr><td>LCR 电桥</td><td>Keysight</td><td>EA4980AL</td><td></td></tr><tr><td>金属丝</td><td>杭州宏通线缆有限公司&amp;amp;CABLE Co., Ltd.</td><td>2UEW/155</td><td></td></tr><tr><td>显微镜</td><td>Aosvi</td><td>T2-3M180</td><td></td></tr><tr><td>数值建模软件</td><td>COMSOL</td><td>COMSOL Multiphysics 5.6</td><td></td></tr><tr><td>聚二甲基硅氧烷（PDMS）</td><td>陶氏化学公司</td><td>SYLGAR 184 硅胶弹性体试剂盒</td><td>两部分（基础剂和固化剂）</td></tr><tr><td>密封膜</td><td>康宁</td><td>PM-996</td><td>Parafilm</td></tr><tr><td>Si晶圆</td><td>苏州晶硅电子 &amp;amp; 技术有限公司</td><td>ZK20220416-03</td><td>直径（mm）：50.8 ± 0.3&lt;br/&gt; 类型/取向：P/100&lt;br/&gt; 厚度（&amp;micro;米）：525 ± 25</td></tr><tr><td>银导电漆</td><td>电子显微镜科学</td><td>12686-15</td><td></td></tr><tr><td>步进电机</td><td>北京海杰佳创科技有限公司</td><td>57H B56L4-30DB</td><td></td></tr><tr><td>糖/赤藓醇模板金属模具</td><td>广东顺德摩罗机器人有限公司</td><td></td><td>该金属模具是一块5 mm厚的方形金属板，底部有一个2.5 mm深的平面方形凹槽。</td></tr><tr><td>甲苯</td><td>国药集团化学试剂有限公司</td><td>10022819</td><td></td></tr></tbody></table>

利用溶剂蒸发法调控孔隙率以增强柔性电容式压力传感器的灵敏度

Sensitivity Enhancement of Soft Capacitive Pressure Sensors Using a Solvent Evaporation-Based Porosity Control Technique

柔性压力传感器在软体机器人和触觉界面中实现&#34;人机&#34;触觉感知方面发挥着重要作用。特别是，具有微结构聚合物基体的电容式传感器因其高灵敏度、宽线性范围和快速响应时间而受到广泛关注。然而，传感性能的提升通常依赖于介电层的结构设计，这需要复杂的微加工设备。本文报道了一种基于溶剂蒸发法调控孔隙率的简单且低成本方法，用于制备具有更高灵敏度的多孔电容式压力传感器。该传感器由多孔聚二甲基硅氧烷（PDMS）介电层构成，上下两侧键合有弹性导电聚合物复合材料（ECPCs）制成的电极。电极通过将掺杂碳纳米管（CNTs）的PDMS导电浆料刮涂到模具图案化的PDMS薄膜中制备而成。为了优化介电层的孔隙率以提升传感性能，采用不同质量分数的甲苯稀释PDMS溶液，而非将糖类造孔剂（PFA）过滤或研磨成不同粒径。甲苯溶剂的蒸发实现了具有可控孔隙率的多孔介电层的快速制备。实验结果表明，当甲苯与PDMS的质量比从1:8增加至1:1时，传感器灵敏度可提升两倍以上。本研究所提出的方法为低成本制备具有可调传感参数的全集成仿生柔性机器人夹持器提供了可行途径。

团聚的糖/赤藓糖醇多孔模板的照片如图3A所示。 图3B 展示了涂覆有刮涂法制备的ECPCs图案的柔性电极层。图3C展示了采用所提出方法制备的具有多孔介电层的柔性电容式压力传感器。基于PDMS/甲苯溶液，分别按照1:1、3:1、5:1和8:1的不同质量比制备了四种多孔PDMS介电层。不同结构的孔隙形貌光学显微镜图像如 图3D所示。结果表明，随着PDMS/甲苯溶液质量比的增加，孔壁厚度也随之增加。
为了验证力学性能对孔隙率的依赖性，采用有限元分析（FEA）结合先进的数值模拟软件（见材料表），模拟了多孔PDMS介电层在不同压缩应变下所产生的压力。建立了具有开放孔隙的三维多孔PDMS模型，其z轴方向长度为2 mm。孔隙的位置保持固定，通过改变孔径大小以获...

本文介绍了一种基于溶剂蒸发技术的简单且低成本的制备方法，通过调控介电层中模具PDMS/甲苯溶液的不同质量比来控制孔隙率，从而优化柔性电容式压力传感器的性能。

柔性压力传感器在软体机器人和触觉界面中实现“人机”触觉感知方面发挥着重要作用。具体而言，……

我们提出了一种制备具有可控性能的柔性竞争压力传感器的新方法。该方法通过调节溶剂的质量分数来控制介电层的孔隙率。通过一种成本低廉且操作简便的方法即可实现对竞争压力传感器的优化，避免了使用复杂的微加工设备。为了制备多孔PDMS介电层，称取过滤后的蔗糖和赤藓糖醇粉末，按20:1的质量比混合，并通过振荡使其均匀混合。将混合物填充至市售的蔗糖-赤藓糖醇金属模具中，并压平表面以使填料密实。随后将混合物置于对流烘箱中，在135摄氏度下加热两小时。加热后，待混合物在室温下冷却，再取出块状蔗糖。为制备孔隙率可控的PDMS介电层，称取5克甲苯、5克PDMS基体和0.5克PDMS固化剂，放入离心管中，并将溶液充分搅拌均匀。随后在室温下以875×g离心30秒，以去除气泡。将方形蔗糖-赤藓糖醇多孔模板放入培养皿中。在模板的四个角下方插入双面胶作为垫片，使模板与培养皿表面保持一定距离。将PDMS甲苯溶液倒入模板中，并轻微倾斜培养皿，使溶液充分填充蔗糖颗粒之间的所有空隙。然后，将培养皿放入真空干燥器中，抽真空脱气20分钟。脱气完成后，将培养皿从干燥器中取出，置于90 °C的烘箱中加热45分钟，以蒸发甲苯并固化液态PDMS。接着，将固化后的PDMS连同其嵌入的多孔模板一起浸入去离子水中。在加热板上加热至140摄氏度，直至糖模板完全溶解，并用去离子水清洗多孔PDMS。为了制备基于ECPCs的柔性电极层，首先通过称取0.16克碳纳米管（CNTs）和4克甲苯放入烧杯中来合成ECPCs油墨。用密封膜覆盖烧杯以防止溶剂蒸发，并在250 RPM条件下磁力搅拌90分钟。在烧杯中称取两克 PDMS 基底和两克甲苯，置于磁力搅拌器上，以 200 转/分钟搅拌一小时。两种溶液制备完成后，将 CNT 甲苯悬浮液与 PDMS 基底甲苯溶液混合，并用密封膜覆盖烧杯。在 250 转/分钟下磁力搅拌两小时。混合后，揭开烧杯，向混合溶液中加入 0.2 克 PDMS 固化剂。在 75 摄氏度、250 转/分钟条件下磁力搅拌一小时。为刮涂电极，按 2:10:1 的质量比称取甲苯、PDMS 基体和 PDMS 固化剂至离心管中，并将溶液充分搅拌均匀。然后，在室温下以875G离心30秒，以去除溶液中的气泡。将1.3克PDMS甲苯溶液倒入市售的带有浮雕电极图案的电极金属模具中。将模具放入真空干燥器中，脱气10分钟。然后，将PDMS在模具中置于90摄氏度的加热板上固化15分钟。室温冷却后，剥离出带有图案的PDMS薄膜。将PDMS薄膜的平整面贴附到硅晶圆上。将ECPC油墨刮涂到电极图案上。在90摄氏度的热板上固化ECPC油墨15分钟。对于柔性电容式传感器的键合与封装，将金属导线连接至电极。在连接处滴加银导电漆以确保良好的导电性，并等待银导电漆完全干燥。将PDMS溶液滴加至连接处，完全密封已干燥的银导电漆。将PDMS置于90°C的加热板上固化15分钟。固化后，重复上述步骤，连接上、下电极层的导线。在电极膜上均匀涂覆一层薄PDMS，作为电极层与介电层之间粘合的粘附层。然后，将制备好的多孔PDMS介电层放置在电极层上。在 95 摄氏度下固化 PDMS 胶 10 分钟。将玻璃培养皿置于多孔 PDMS 上，以确保加热过程中两层之间充分接触。将一层薄而均匀的 PDMS 涂覆在另一电极层上。然后，将已键合电极的介电层翻转，放置在另一单层电极上。对准两个电极后，完成多孔PDMS层与另一电极层之间的键合。为测试传感性能，控制步进电机驱动压头按预设距离垂直向下移动。通过在每个连续的加载循环中以相同的间隔增加加载力，直至加载压力达到40牛顿，记录电容和标准压力数据。再次控制步进电机，并记录电容和标准压力数据。在记录被测设备电容随标准压力读数变化关系的同时，重复进行加载和卸载测试共2,500个循环。控制压头快速下压，保持数秒稳定后返回至零牛顿载荷。重复此过程五次，并记录电容随时间的变化。采用不同PDMS-甲苯质量比制备的多孔PDMS介电层的光学显微镜图像显示，随着PDMS-甲苯溶液质量比的增加，孔壁厚度减小。仿真分析表明，在相同压缩压力下，较高的孔隙率可产生更大的压缩应变，并具有更优的线性响应。具有不同PDMS-甲苯质量比的多孔PDMS介电层传感器的电容-压力响应曲线表现出不同的灵敏度。在0至10千帕的压力加载范围内，PDMS与甲苯质量比为1:1的传感器灵敏度是质量比为8:1的传感器的两倍。随着压力增加，介电层的孔隙尺寸逐渐减小，导致灵敏度下降，直至所有孔隙率下的灵敏度达到相同水平。图中显示了在10千帕的相同加载压力下，连续进行五次加载和卸载测试的电容响应。加载的响应时间为0.2秒。循环测试表明，该自制柔性电容式传感器在经历 2,500 次循环后仍具有优异的重复性。随着 PDMS 与甲苯质量比的增加，PDMS 介电层的孔隙率会降低，从而影响传感器性能。

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基于溶剂蒸发的孔隙率控制技术提高软电容式压力传感器的灵敏度

本研究展示了一种在气动液滴操控平台上检测多位点核苷酸多态性的简单且可视化的方 法。利用该方法，整个实验过程（包括液滴操控和多位点核苷酸多态性检测）均可在接近23 °C的条件下完成，无需借助复杂的仪器设备。...

基于气动液滴操控平台的多位点核苷酸多态性可视化比色检测

本文介绍了一种基于阻抗的溶液蒸发速率检测装置。该装置相较于传统的失重法具有明显优势：响应速度快、检测灵敏度高、样品需求量小、可进行多样品测量，并且易于拆卸以进行清洁和重复使用。...

一种基于高性能阻抗的蒸发速率检测平台

本实验的目的是简便、快速地制备一种具有可定制几何结构且耐有机流体溶胀的微流控装置，用于石油采收研究。首先制备聚二甲基硅氧烷模具，然后利用该模具浇铸环氧树脂基装置。文中报道了一项典型的驱替实验研究。...

用于表征多孔介质中孔隙尺度事件过程以应用于石油开采的微流控装置

本文介绍了一种利用分子印迹技术结合电容型生物传感器检测和定量复杂溶液中低丰度分子的实验方案。...

基于分子印迹电容型生物传感器的生物标志物超灵敏检测

本文介绍了一种实验方案，并对两种适用于高压条件的微流控器件制备技术进行了比较研究，这两种技术分别为光刻/湿法刻蚀/热键合技术与选择性激光诱导刻蚀（SLE）技术。这些技术为在储层条件下直接观察多孔介质和裂缝系统中流体流动提供了关键平台。...

用于非常规裂缝储层中微尺度超临界CO2泡沫输运高压测试的微流控器件制备技术

在此，我们介绍一种基于有机电荷调制场效应晶体管（OCMFET）器件的制备方案 体外...

体外 基于微米级有机电荷调控场效应晶体管阵列的多参数细胞分析

本方案描述了构建一种芯片实验室微流控电穿孔装置所需的微加工技术。该实验装置可在连续流动条件下实现可控的单细胞水平转染，并可通过基于细胞群体的控制进一步扩展至更高通量。文中提供了分析结果，展示了实时电学监测细胞膜通透化程度的能力。...

连续流动微电穿孔系统的构建与操作及其通透性检测

本文介绍一种利用基于电子学的微流控平台——机械节点孔传感（mechano-NPS）技术，对单个细胞进行机械表型分析的方法。该平台在测量细胞弹性与黏性等生物物理特性的同时，可保持每秒1至10个细胞的中等通量。...

机械-节点-孔传感：一种用于多参数单细胞黏弹性测量的快速无标记平台

柔性电极在软体机器人和可穿戴电子设备领域具有广泛的应用。本实验方案展示了一种制备高分辨率、高拉伸性电极的新策略。 通过...

基于微流体通道的柔性电极及其在电容式压力传感中的应用

激光加热金刚石压砧结合同步辐射微区衍射技术，使研究人员能够在极端压力与温度（PT）条件下探索物质新物相的性质与特征。可对非均质样品进行表征 原位...

极端压力与温度下的合成与微衍射

学习基于溶剂蒸发调控孔隙率的方法制备柔性电容式压力传感器。通过调整溶剂质量分数优化介电层孔隙结构，实现灵敏度提升，该方法成本低廉且无需复杂微加工设备。

利用溶剂蒸发法调控孔隙率以增强柔性电容式压力传感器的灵敏度

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