利用高通量方法发现并优化基于异网状Al(III)膦酸盐的金属-有机框架化合物的合成

我将元素周期表视为一个巨大的游乐场，在我们的研究中，我们专注于合成新型材料，特别是多孔材料，例如这里的这种材料，这是一个结构模型，我们可以看到框架中存在孔洞，这些孔洞可用于储存分子，或根据分子尺寸对其进行分离。除了这类研究之外，我们还开发新型反应器系统，以加速发现过程。目前的实验挑战在于进一步加快合成与表征过程，并结合高通量仪器，例如高通量吸附表征装置。

关于合成与表征方法的细节和出版物中影响可重复性的信息不足，是化学领域中一个众所周知的问题。通过对我们所采用的方法和实验装置进行详尽描述，我们旨在鼓励其他研究团队采纳所述方法，从而提高实验研究的可重复性。由于我们致力于新材料的发现，尚无法预知未来会带来什么，也无法预知这些材料将具有何种性质。

然而，我认为使用可再生原料的连接分子将发挥重要作用。在应用方面，其在传感以及气体分子分离方面的应用将非常重要。首先，将连接分子 H4PMP 以固体形式加入到聚四氟乙烯（PTFE）衬管中，用于制备铝基-CAU-60。

然后使用移液器将氯化铝溶液、去离子水以及添加剂溶液加入到衬管中。将圆片插入样品板，并将装有样品的聚四氟乙烯（PTFE）衬管放入样品板中。标记反应器的底板，以便能够识别各个聚四氟乙烯（PTFE）衬管。

将装有已填充聚四氟乙烯（PTFE）衬垫的样品板插入接地板中。准备两张聚四氟乙烯（PTFE）片，将其放置在样品板上，确保完全覆盖。使用导向销确保聚四氟乙烯（PTFE）片正确放置，并与顶板紧密贴合。

加入螺丝并用手拧紧。然后借助机械或液压压机将初始关闭的反应器密封，并再次用手拧紧螺丝。将多通道反应器放入可编程强制对流烘箱中。

对于Aluminum-CAU-60，设置屏幕上显示的温度-时间程序，然后启动该温度-时间程序。待多孔反应釜冷却至室温后，将其从烘箱中取出。

将其置于机械或液压压力机上，轻轻压缩，直至螺钉可手动松开。将多通道反应器放入通风橱中，并拆下反应器的顶板。然后从反应器的底板上取下聚四氟乙烯（PTFE）垫片以及带有PTFE插件的样品板。

现在，通过两个洗涤瓶将滤膜块连接至真空泵，组装高通量过滤装置。将两张滤纸置于两个硅胶密封垫之间，并与滤膜块中相应的凹槽对齐。然后将聚四氟乙烯（PTFE）填充块放在上方，确保其相应的凹槽与密封垫和滤膜块匹配。

使用由六个双头螺栓固定的夹紧框架压紧各层。为确保装置密封，需在双头螺栓上安装翼形螺母，并用手拧紧。用堵头封闭填充块上不需要填充的凹槽。

打开膜式真空泵，并将其设置为可达到最佳真空度的模式。使用一次性移液器将聚四氟乙烯（PTFE）插件中的内容物转移至注液块的指定孔中。当所有插件均排空后，再次检查是否有晶体存在，若存在则将其分离出来。

所有孔完全排干后，小心拆卸过滤装置。此时滤纸上已获得产物文库。将其置于通风橱内自然晾干。

将产物库置于底板与盖板之间，以便后续通过粉末X射线衍射表征所获得的产物。确保凹槽与板上的位置与产物位置相匹配。对齐板后，用两颗螺丝固定。

将样品库插入衍射仪的样品架中。小心地将装有样品的样品架放入衍射仪的XY样品台。在开始测量前关闭仪器。

该图展示了参数空间。以氢氧化钠作为添加剂的合成反应以蓝色标出，无添加剂的合成反应以绿色标出，以盐酸作为添加剂的合成反应以橙色和红色标出。试剂的摩尔比显示在左侧和顶部。

本图展示了所有测得的粉末X射线衍射图谱的叠加结果。其中，添加剂氢氧化钠以蓝色标出，无添加剂的情况以绿色标出，添加剂盐酸以红色标出。此处显示的样品名称与合成混合物中起始材料的摩尔比相对应。

这些结果表明，当氢氧化钠与铝的摩尔比为1:1，或未添加氢氧化钠或盐酸时，合成得到的是结晶度较低的产物；而当使用盐酸作为添加剂时，合成得到的产物具有较高的结晶度。