Name: 使用均质化和微波辅助湿酸消解制备食品样品，用于ICP-MS多元素测定 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-12-22T12:50:00.000+00:00
Duration: 6 min 53 s
Description: 了解均质化与微波辅助湿酸消解法，用于ICP-MS多元素测定食品样品。该方法优化样品制备流程，提高分析通量，适用于蔬菜、酒类及乳制品等复杂基质食品的精准元素分析。

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作者感谢斯洛文尼亚研究署提供的经费支持（资助编号：P2-0414、P2-0118、J1-2470、NK-0001 和 J1-4416）。

1. 样品匀浆
<ol>
	<li>使用洁净的陶瓷刀将食品样品（西兰花、蘑菇、香肠和面条）手动切成较小的块状，以加快干燥过程。准备足够的样品，确保至少进行6次酸消解重复实验（干燥后样品的最小质量应为1500 mg）。 
	注意：增加样品的表面积可使更大比例的样品暴露于加热的周围空气中，从而提高水分蒸发速率。</li>
	<li>将样品放入250 mL玻璃烧杯中，并使用烘箱在105 °C下干燥至恒重。</li>
	<li>从烘箱中取出装有样品的玻璃烧杯，并将其放入干燥器中。</li>
	<li>让样品冷却至室温。 
	注意：样品必须在恒定温度下称重，以确保重量准确反映其质量。温度变化会影响所测样品的体积和密度。</li>
	<li>打开干燥器，将装有样品的玻璃烧杯转移至分析天平上，称量玻璃烧杯与样品的总重量。</li>
	<li>称重完成后，将样品重新放回烘箱中。 
	注意：如果样品在干燥过程中明显收缩，可使用塑料刮刀将其转移至较小的玻璃烧杯中，以便更方便地称重。</li>
	<li>重复步骤1.3至1.6的操作，直至样品达到恒重。</li>
	<li>将干燥后的非均质样品放入混合器烧杯中（参见材料表），确保样品体积不超过混合器烧杯的最大容量。</li>
	<li>将混合器烧杯插入混合器中，并关闭防护门（图1）。</li>
	<li>按下启动按钮，启动刀片对样品进行研磨和混合。</li>
	<li>持续研磨，直至样品变为细粉或均匀的糊状物。为获得此类产物，需多次重复研磨过程。</li>
	<li>当样品均质化完成后，关闭混合器，打开防护门，并取出混合器烧杯。</li>
	<li>用洁净的塑料刮刀将均质化后的样品从混合器烧杯中取出，并转移至洁净的50 mL玻璃烧杯中（图2）。 
	注意：如果样品过硬，可能损坏混合器的部件（如刀片和混合器烧杯），则可通过其他方式均质化，例如在研钵中研磨。混合器通常不适用于均质化硬质材料、冷冻样品或易燃样品，这些样品可能损坏混合器部件。不建议在混合器中使用有机溶剂。 
	&#8203;警告：操作时应佩戴安全防护装备，并确保混合器门已完全关闭，因为混合器刀片将以高速旋转。</li>
</ol>
2. 混合器清洁
<ol>
	<li>向空的混合杯中加入超纯水（参见材料表），直至刻度线。</li>
	<li>将混合杯插入混合器中，执行标准混合程序。</li>
	<li>将混合杯从混合器中取出，倒掉废水。如有必要，重复使用超纯水清洗多次，直至混合后水仍保持清澈。</li>
	<li>从混合器上拆下受污染的刀片和隔膜密封圈，并用超纯水彻底清洗。 
	注意：可使用中性洗涤剂以提高清洗效率，尤其是在处理高脂肪含量样品时，因为脂肪容易附着在实验器具表面。 
	警告：拆卸和清洗刀片时应佩戴适当防护装备（如手套），以降低其锋利边缘可能造成的伤害风险。</li>
	<li>将清洗后的部件置于干燥箱中，在 105 °C 下烘干，并重新安装至混合器中。 
	&#8203;注意：确保混合器各部件完全干燥后再重新安装，以防止残留水分带入后续样品中。</li>
</ol>
3. 样品称量
<ol>
	<li>从100 mL三氟甲氧基-聚四氟乙烯TFM-PTFE反应瓶上取下盖子33。</li>
	<li>将打开的反应瓶置于分析天平上，并确保每次称量前天平均已调平并归零（图3）。 
	注意：称量必须在室温下进行。避免在温度波动剧烈或有气流的区域操作，以免影响称量结果。确保称量区域清洁，无任何污染物。</li>
	<li>使用塑料刮勺将均质后的样品转移至反应瓶中，并称取250 mg样品。切勿低于分析天平的最小称量限进行称量。</li>
	<li>称量完成后，立即将盖子盖回反应瓶，以防止样品受到污染。 
	注意：超过消解程序的称样量限制可能导致消解不完全。操作样品和反应瓶时应小心谨慎，避免引入外部污染。</li>
</ol>
4. 加酸
<ol>
	<li>分别将约 40.0 mL 的 68 wt% HNO3 和 5.0 mL 的 30 wt% H2O2 倒入两个独立的 50 mL 玻璃烧杯中。 
	注意：所用化学品必须为高纯度，痕量金属杂质含量应低于 1.0 µg/L（ppb），理想情况下应处于 ng/L（ppt）范围。痕量金属杂质会影响元素测定的准确性和重复性。</li>
	<li>将反应容器置于通风橱中，打开盖子，根据以下说明，使用 1 mL 或 5 mL 自动移液器分别加入下述体积的 68 wt% HNO3 和 30 wt% H2O2：
	<ol>
		<li>西兰花、蘑菇、香肠和面条；每 250 mg 样品加入 5.0 mL 68 wt% HNO3 和 1.0 mL 30 wt% H2O2。每种样品制备三个重复样。</li>
		<li>为评估方法的准确性（以回收率 Rec 表示），按照步骤 4.2.1 所述程序操作，使用 200 µL 自动移液器向反应容器中加入 37.5 µL 的 100 mg/L ICP 多元素标准溶液（见材料表）。每种样品制备三个重复样。 
		注意：选择 37.5 µL 的体积是因为其可使加标样品溶液的浓度相比未加标样品溶液增加 15.0 µg/L。此外，加标样品溶液的浓度增量仍处于各待测物线性浓度范围之内。</li>
		<li>使用与步骤 4.2.1 中食品样品消解相同的 68 wt% HNO3 和 30 wt% H2O2 体积制备样品空白。在制备样品空白时，反应容器中不添加样品。 
		警告：用于消解的 HNO3 具有腐蚀性并会产生烟雾。因此，加酸操作必须在通风橱中进行。必须佩戴标准实验室防护装备（手套、护目镜和实验服）。若皮肤接触酸液，应立即用大量冷水冲洗接触部位，并寻求医疗帮助。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将盖子盖在反应容器上，使样品与加入的 68 wt% HNO3 和 30 wt% H2O2 反应 2–3 分钟。</li>
	<li>旋紧反应容器的螺纹盖，确保盖子密封。</li>
	<li>用手轻轻摇动反应容器，使样品充分与试剂混合。 
	注意：避免样品残留在反应容器的器壁或盖子上，否则可能导致样品无法完全消解。</li>
</ol>
5. 微波辅助湿法酸消解
<ol>
	<li>按下启动按钮，开启微波消解系统（见材料表）（图4）。</li>
	<li>打开微波炉门，取出支架。</li>
	<li>将密闭的反应容器对称地放置在支架上，以确保样品受到均匀的微波辐射。</li>
	<li>将支架插入微波腔体内，并固定在支架座上（图5）。</li>
	<li>关闭微波炉门。</li>
	<li>使用笔形工具在微波炉触摸屏上设置合适的消解程序。选择适当的升温梯度、最终温度以及待消解的样品数量。不同食品样品的推荐消解程序如下：
	<ol>
		<li>西兰花、蘑菇、香肠和面条：10分钟升温至&#160;160 °C，再用10分钟升温至&#160;200 °C，在200 °C下保持15分钟，最大功率900 W。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>启动消解程序，并在屏幕上监控反应条件的变化。如果温度未按预设程序上升，请立即停止消解过程。 
	注意：在消解过程中，微波炉屏幕上可能出现突然的温度升高。这通常是由于样品与试剂发生放热反应所致。微波系统将通过调节输出功率自动控制温度。</li>
	<li>等待微波辅助消解完成，并待样品温度下降。</li>
	<li>打开微波炉门，将支架从微波腔体内取出。关闭炉门并关闭仪器电源。</li>
	<li>从支架上取下反应容器，并静置至冷却至室温。</li>
	<li>手动缓慢打开容器盖以释放酸消解过程中产生的气体。将反应容器朝向通风橱方向旋转（图6）。</li>
	<li>完全取下盖子，并用少量超纯水冲洗盖子和反应容器内壁。</li>
	<li>通过玻璃漏斗，用超纯水多次冲洗盖子和反应容器，将反应容器中的内容物定量转移至一个洁净的25 mL玻璃容量瓶中。</li>
	<li>用超纯水定容至容量瓶刻度线。盖上瓶塞，充分混匀容量瓶中的溶液。 
	注意：消解后的样品需进一步用超纯水稀释，使其残留酸浓度低于5%（V/V）34，溶解元素总量低于2 g/L，即总溶解固体含量35。</li>
	<li>取一支20 mL塑料注射器，连接一个聚酰胺注射器滤膜（直径25 mm，孔径0.20 µm）。将稀释后的样品吸入注射器，加压过滤至50 mL塑料离心管中。每个样品均应使用新的塑料注射器和滤膜，以避免交叉污染。 
	注意：样品必须经过过滤，以去除微波辅助湿法消解后可能残留的不溶物或固体颗粒。这些颗粒可能堵塞仪器部件，干扰元素测定结果。过滤时应弃去最初的几滴滤液。水溶液应使用亲水性滤膜（聚酰胺材质）。疏水性滤膜（PTFE）不适用于水溶液过滤，因其需要更高的压力，可能导致滤膜破裂36。</li>
	<li>用螺口盖密封50 mL塑料离心管，并将样品置于冰箱中冷藏，直至进行检测。 
	注意：消解后的样品应于低温下冷藏保存，以保持样品稳定性并延长保存时间。</li>
</ol>
6. 反应容器清洗
<ol>
	<li>将消解后的样品转移至50 mL容量瓶后，使用5 mL自动移液器向反应容器中加入5.0 mL 68 wt% HNO3 和5.0 mL超纯水。</li>
	<li>用盖子密封反应容器，并将其插入支架中。将支架转移至微波炉腔体内。</li>
	<li>执行以下微波程序：15分钟内升温至160 °C，再用10分钟升温至180 °C，最大功率900 W。</li>
	<li>加热过程中监测反应条件。加热完成后，让反应容器自然冷却。</li>
	<li>打开微波炉，从支架中取出反应容器，并在通风橱中缓慢打开。</li>
	<li>将反应容器中的内容物弃入塑料废液容器中。</li>
	<li>用超纯水冲洗反应容器，以去除残留的物质或化学试剂。</li>
	<li>在105 °C的烘箱中干燥反应容器，以备下次使用。 
	&#8203;注意：样品酸消解所用的相同微波程序（时间、功率、温度梯度和试剂体积）也可用于清洗反应容器。或者，可通过将反应容器浸入浓HNO3或HCl中数小时，再用超纯水冲洗的方式，不使用微波系统进行清洗。</li>
</ol>
7. 使用ICP-MS进行多元素测定
<ol>
	<li>从冰箱中取出含有消化后样品的50 mL塑料离心管，置于室温下使其升温至室温。</li>
	<li>将样品稀释10倍，以降低消化后样品中酸的浓度以及样品基质中组分的浓度。使用自动移液器将2.50 mL样品转移至25 mL玻璃容量瓶中，然后用超纯水定容至刻度线。</li>
	<li>将稀释后的样品转移至15 mL塑料管中，并放入自动进样器的相应位置。</li>
	<li>准备ICP-MS仪器（参见 材料表）用于测量：
	<ol>
		<li>打开通风设备以及为ICP-MS提供冷却水并冷却其组件的冷水机。</li>
		<li>使用兼容的软件确保冲洗溶液（1 wt% HNO₃）的准确性。3) 从自动进样器连续不断地流入ICP-MS，无脉动。</li>
		<li>打开高纯氩气（99.999%纯度）和高纯氦气（99.999%纯度）钢瓶，为ICP-MS供应两种气体。在软件中检查气体流量，必要时进行调整。 
		注意：当由于多原子离子（如 40Ar16O+ 干扰 56铁+)37.</li>
		<li>启动等离子体并使用调谐液校准仪器（参见 材料表).</li>
		<li>仪器校准完成后（包括炬管位置、增益电压、透镜电压、质荷比/分辨率、脉冲/模拟模式校准、数据库校准及验证），选择所需的测量方法并进行测量。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>处理未知样品时，应进行半定量分析，以获取样品中所含元素及其大致浓度的信息。 
	注意：建议对样品进行额外稀释，以进行半定量测定，因为检测器对可同时检测的元素浓度存在上限。较低的样品浓度有助于延长仪器组件的使用寿命。</li>
	<li>在获得样品中各元素大致浓度的数据后，在软件中建立定量元素分析方法。选择ICP-MS的工作条件（表1）并选择所需的元素（本实验中为 Cu、Fe、Mn 和 Zn）。确定用于绘制校准曲线（有时称为分析曲线或工作曲线）的标准溶液的数量及其浓度。表1). 
	注意：制备至少六个不同浓度的溶液作为校准曲线的校准点。</li>
	<li>配制用于校准曲线的标准溶液。使用自动移液器，将100 mg/L多元素标准溶液按所需体积移取至25 mL玻璃容量瓶中，配制成浓度分别为1.0 µg/L、2.5 µg/L、5.0 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L、30.0 µg/L、40.0 µg/L和50.0 µg/L的标准溶液系列。用1 wt% HNO₃定容至刻度。3此外，使用1 wt% HNO₃制备校准空白样。3 溶液</li>
	<li>将配制好的标准品溶液和样品溶液转移至15 mL塑料管中，放入自动进样器，并按照步骤7.4所述程序启动仪器。</li>
	<li>使用校准曲线法对所选元素进行定量测定。</li>
	<li>测量完成后，关闭等离子体，关闭氩气和氦气供应，关闭ICP-MS冷却器，并关闭通风系统。</li>
</ol>

Food Sample Homogenization and Digestion for Multi-Element Analysis

作者无任何利益冲突需要披露。

均质化 
由于样品结构和成分复杂且不均匀，在进行酸消解前必须对样品进行均质化处理，以确保元素测定结果具有可重复性。均质化的目的是消除组成异质性和分布异质性。通过混合样品，可使各组分在样品中均匀分布，从而最小化分布异质性。同样，将颗粒尺寸减小至均匀粒径，可降低组成异质性44。从均质样品中取得的子样品必须与原始样品具有相同的组分比例，才能具有代表性45。
通过施加外力将样品破碎成更小的颗粒，从而实现均质化46。样品可通过切割、切碎、剪切、压碎、研磨或混合等方式进行均质化。然而，选择合适的方法必须考虑样品的硬度、脆性、磨蚀性、弹性、形状及其在均质装置组件上黏附的能力47。
样品可用研钵和研杵手动研磨，或使用多种研磨机（如刀式研磨机、切削研磨机、球磨机、混合研磨机等）以及其他类型的均质器进行粉碎<sup c...

元素分析是一种用于确定各种样品元素组成的分析过程。该方法可用于监控金属（尤其是重金属1）进入人体的情况，因为高浓度的金属可能导致不良健康问题。重金属也是主要的环境污染物之一，因此有必要对其在环境中的存在进行监控2。此外，元素分析还可用于确定食品的地理来源3，以及控制食品和水资源的质量4。同时，它也被用于测定土壤中的微量和常量营养元素5，并通过分析矿物和沉积物的化学成分，揭示历史上地质过程的演变6。研究还利用元素分析检测电子电气废弃物中稀有金属的存在，以实现金属的再生回收7，评估药物治疗的效果8，以及验证金属植入物的元素组成9。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体光谱发射法（ICP-OES）是常用于各类样品元素分析的技术10。它们可同时测定多种元素，检出限（LOD）和定量限（LOQ）可低至 ng/L 级别。通常情况下，与 ICP-OES 相比，ICP-MS 具有更低的检出限11以及更宽的线性浓度范围12。其他用于测定元素组成的分析技术包括微波诱导等离子体发射光谱法13，以及多种原子吸收光谱法（AAS）变体，如火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法2、冷蒸气原子吸收光谱法和氢化物发生原子吸收光谱法14。此外，利用不同的电化学分析方法，特别是阳极溶出伏安法，也可实现低检出限和定量限的元素测定15,16。当然，还有其他方法可用于样品元素组成的测定，但其使用频率不及上述方法。
利用激光诱导击穿光谱和X射线荧光技术可直接对固体样品进行元素测定17。然而，若需采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和原子吸收光谱（AAS）进行元素分析，则必须将固体样品转化为液态。为此，需使用酸类及辅助试剂（大多数情况下为H2O2）进行酸消解。酸消解在高温高压条件下进行，可将样品中的有机部分转化为气态产物，并将金属元素转化为水溶性盐类，从而使其溶解于溶液中18。
酸消解主要有两种类型：敞口容器消解和密闭容器消解。敞口容器消解成本较低14，但存在一些局限性，例如消解最高温度受限于常压下酸的沸点温度。样品可在电热板、加热块、水浴、沙浴2以及微波系统中加热19。采用此类加热方式时，大量产生的热量会散失到周围环境中20，从而延长消解时间14。敞口容器消解的其他缺点还包括试剂消耗量较大、环境污染物更易引入、以及由于生成挥发性组分并从反应混合物中蒸发，可能导致待测分析物损失21。
与开放式容器系统相比，密闭容器系统在有机和无机样品消解方面更为便捷。密闭容器系统利用多种能量源对样品进行加热，例如传导加热和微波22。采用微波的消解方法包括微波诱导燃烧23、单反应腔系统24，以及广泛使用的微波辅助湿法酸消解（MAWD）25,26。MAWD可在较高的操作温度下进行消解，温度范围通常为220 °C至260 °C，最高压力可达200 bar，具体参数取决于仪器的工作条件27。
微波辅助消解（MAWD）的效率和反应速率取决于多种因素，包括样品的化学组成、最高温度、温度梯度、反应容器内的压力、所添加酸的用量以及所用酸的浓度28。由于反应条件更为剧烈，MAWD可在数分钟内完成彻底的酸消解，而敞口容器体系中的消解则耗时更长。MAWD所需的酸体积和浓度更低，符合当前绿色化学的指导原则29。在MAWD中，所需样品量较敞口容器消解更少，通常样品量不超过500 mg即可满足要求30,31,32。虽然也可消解更大质量的样品，但需要使用更多的化学试剂。
由于MAWD仪器可自动控制反应条件，且在加热过程中人员不会直接接触化学试剂，因此与敞口容器消解相比，MAWD操作更安全。然而，在向反应容器中添加化学试剂时，操作人员始终应谨慎操作，以防止试剂与身体接触造成伤害。此外，反应容器也需缓慢开启，因为在酸消解过程中容器内部会积聚压力。
尽管酸消解是制备用于元素测定样品的一种有用技术，但操作人员应了解其可能存在的局限性。酸消解可能并不适用于所有样品，特别是那些基质复杂、高度反应性或可能发生爆炸性反应的样品。因此，必须始终评估样品组成，以选择适当的化学试剂和反应条件，确保完全消解并使所有目标元素溶解于溶液中。用户还必须考虑并在每一步样品制备过程中解决杂质引入和待测物损失等问题。酸消解必须始终依据特定规则或使用标准操作程序进行。
以下所述方案提供了在实验室规模混合器中均质化食品样品的操作说明，包括混合器部件的清洗、样品的准确称量、化学试剂的添加、通过微波辅助消解（MAWD）进行酸消解、消解完成后反应容器的清洗、样品的元素测定前处理，以及使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行多元素定量测定。按照以下说明操作，即可制备适用于元素分析的样品，并完成消解后样品的测定。

<table><tbody><tr><td>氩气</td><td>Messer</td><td>7440-37-1</td><td>Ar 5.0 气体（纯度 99.999%）。</td></tr><tr><td>AS-10 自动进样系统</td><td>Shimadzu</td><td></td><td>连接至 ICP-MS 的自动进样器，包含 68 个样品端口。</td></tr><tr><td>移液枪</td><td>Sartorius</td><td></td><td>200 &amp;micro;L、1 mL 和 5 mL 的自动移液枪。</td></tr><tr><td>Balance XSE104</td><td>Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA</td><td></td><td>最大称重质量为 120 g 的分析天平。</td></tr><tr><td>陶瓷刀</td><td></td><td></td><td>用于切割新鲜食品样品的陶瓷刀。</td></tr><tr><td>干燥器</td><td></td><td></td><td>带有硅胶颗粒的玻璃干燥器。</td></tr><tr><td>ETHOS LEAN</td><td>Milestone, Sorisole, Italy</td><td></td><td>用于在由 TFM-PTFE 制成的密闭 100 mL 容器中进行湿法酸消解的微波系统。</td></tr><tr><td>通风橱</td><td></td><td></td><td>带有可调节气流的实验室通风橱。</td></tr><tr><td>玻璃烧杯 RASOTHERM</td><td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td><td></td><td>50 mL、250 mL 玻璃烧杯</td></tr><tr><td>玻璃漏斗</td><td></td><td></td><td>可插入容量瓶瓶口的小型玻璃漏斗。</td></tr><tr><td>氦气</td><td>Messer</td><td>7440-59-7</td><td>He 5.0 气体（纯度 99.999%）。</td></tr><tr><td>过氧化氢</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>7722-84-1</td><td>100 体积的 30 wt.% 过氧化氢溶液，分析纯试剂。</td></tr><tr><td>ICP 多元素标准溶液 VIII</td><td>Supelco</td><td>109492</td><td>含 24 种元素（Al、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Se、Sr、Te、Tl、Zn）的 100 mg/L ICP 多元素标准溶液，溶于 2% 稀硝酸中。</td></tr><tr><td>ICPMS 2030</td><td>Shimadzu</td><td></td><td>用于消解样品多元素分析的电感耦合等离子体质谱系统。</td></tr><tr><td>ICP-MS 调谐溶液 A</td><td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td><td></td><td>250 mL 调谐溶液，含 6 种元素（Be、Bi、Ce、Co、In、Mn），溶于 1% 硝酸中。</td></tr><tr><td>KIMTECH 紫色丁腈手套</td><td>Kimberly-Clark GmbH</td><td></td><td>一次性紫色丁腈手套（S、M 或 L 尺码）。</td></tr><tr><td>实验服</td><td>任意供应商</td><td></td><td>/</td></tr><tr><td>Mixer B-400</td><td>B&amp;Uuml;CHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland</td><td></td><td>带陶瓷刀片的实验室混合器。</td></tr><tr><td>硝酸</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>7697-37-2</td><td>硝酸，痕量分析级，68 wt%，密度 1.42，Primar Plus，适用于痕量金属分析。</td></tr><tr><td>塑料离心管</td><td>Isolab</td><td></td><td>50 mL 带螺帽的塑料离心管，一次性使用。</td></tr><tr><td>塑料注射器 Injekt</td><td>B. Braun</td><td></td><td>2 支一次性 20 mL 注射器。</td></tr><tr><td>自动进样器用塑料管</td><td>Shimadzu</td><td>046-00147-04</td><td>自动进样器用塑料管，容量 15 mL，直径 16 mm，长度 100 mm。</td></tr><tr><td>塑料废液容器</td><td></td><td></td><td>用于清除反应容器清洗后残留化学品的塑料容器。</td></tr><tr><td>防护眼镜</td><td></td><td></td><td>/</td></tr><tr><td>样品（西兰花、香肠、面条、西葫芦、蘑菇）</td><td></td><td></td><td>新鲜样品，在实验过程中干燥至恒重并均质化处理。样品购自当地商店。</td></tr><tr><td>刮勺</td><td></td><td></td><td>塑料刮勺。</td></tr><tr><td>Sterilizator Instrumentaria ST 01/02</td><td>Instrumentaria</td><td></td><td>温度可调的干燥器。</td></tr><tr><td>注射器滤器</td><td>CHROMAFIL Xtra</td><td>729212</td><td>带聚丙烯外壳和亲水性聚酰胺膜的注射器滤器。滤膜直径 25 mm，孔径 0.2 &amp;micro;m。</td></tr><tr><td>超纯水</td><td>ELGA Labwater, Veolia Water Technologies</td><td></td><td>电阻率为 18.2 M&amp;Omega;cm 的超纯水，由实验室水纯化系统制得。</td></tr><tr><td>容量瓶</td><td></td><td></td><td>25 mL 玻璃容量瓶。</td></tr></tbody></table>

使用均质化和微波辅助湿法酸消解制备食品样品以进行icp-ms多元素测定

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

样品制备对于元素测定至关重要，目前有多种可用的技术，其中一种包括均质化处理，随后进行酸消解。在样品制备过程中的样品处理阶段需格外小心，以消除或尽量减少潜在的污染和待测物损失。均质化是一种同时减小颗粒尺寸并使样品组分均匀分布的过程。均质化完成后，样品需进行酸消解，即在高温条件下使用酸和辅助化学试剂对样品进行消解，将固体样品转化为液态。在此过程中，原始样品中的金属与酸反应生成水溶性盐。通过酸消解制备的样品适用于多种元素分析技术，如电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、电化学方法及其他分析技术。本研究详细描述了采用电感耦合等离子体质谱法进行多元素测定的食品样品制备过程。该分步操作包括使用带陶瓷刀片的实验室混合器进行均质化处理，随后在密闭容器中采用微波辅助湿法酸消解进行酸消解。消解过程中使用的辅助试剂为5.0 mL 68 wt% HNO3 与1.0 mL 30 wt% H2O2 的混合液。本指南对这两个阶段所涉及的流程进行了详细说明。

均质化 
所有样品均使用实验室干燥器干燥至恒重，以去除任何水分。将样品转移至干燥器中，使其在不吸收周围环境中水分的情况下冷却至室温。随后使用实验室混合器对食品样品进行均质化处理，以获得细粉。所得均质化颗粒大小均匀且分布一致，确保用于酸消解的子样品（从较大样品中取出的样品）具有代表性。除干燥肉类样品外，其余样品均可借助塑料刮刀轻松从混合器烧杯中取出；由于干燥肉类样品脂肪含量较高，更难完全取出，其部分样品会粘附在混合器烧杯的玻璃壁上。新鲜、干燥及均质化样品的对比见图2。
必须使用超纯水多次清洗仪器的各个部件，以彻底清除混匀器中残留的所有食物颗粒。
必须确保样品的称重质量不超过反应容器允许的最大值。称重在恒定温度下使用分析天平进行，并使用塑料刮勺以避免因金属刮勺可能带来的金属污染。
酸消化 
本方案中使用的所有样品均为食品样品，含有不同量的...

本方案描述了使用实验室混合器进行样品均质化，通过微波辅助湿法酸消解法，采用68 wt% HNO3 和30 wt% H2O2&#160;via 对食品样品进行酸消解，以及使用电感耦合等离子体质谱法进行多元素测定。

使用均质化和微波辅助湿法酸消解制备食品样品以进行ICP-MS多元素测定

样品制备对于元素测定至关重要，有多种技术可供选择，其中一种包括均质化处理，随后进行酸消解。

我们的研究旨在利用不同的光谱设备测定各种食品样品的元素组成，例如用于控制食品样品的质量。除了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）外，本实验室还可使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、原子吸收光谱法和离子色谱法对消解后的食品样品进行元素分析。此外，我们还可以采用X射线光电子能谱法和飞行时间二次离子质谱法进行元素分析。目前我们面临的实验挑战主要集中在样品制备过程中。我们的目标是提高样品通量，并优化清洗程序以最大限度地减少样品残留。本文介绍的内容涉及样品均质化、酸消解和元素分析，旨在帮助更好地理解SAPA制备及其后续分析中的关键步骤，同时强调整个流程中的重要环节、建议及局限性。我们将重点关注蔬菜、葡萄酒、冰淇淋、非液体样品，以及未来可能涉及的无机样品等不同类型样品的全流程优化，这些样品需要采用不同的样品制备技术。首先，使用洁净的陶瓷刀将食物样品手动切割成较小的碎片。将样品转移至250毫升的玻璃烧杯中。然后将样品置于105摄氏度的干燥箱中，直至其重量不再发生变化。 接下来，将干燥的样品转移至混合烧杯中。研磨样品，直至其成为细粉或均匀的糊状物。使用洁净的塑料刮刀，将均质化的样品转移至50毫升玻璃烧杯中。接下来，将250毫克样品称量至分析天平上的敞口反应容器中。称量完成后，用盖子盖住反应容器，然后将其转移至通风橱中。现在打开反应容器的盖子。然后，向每个反应容器中加入5毫升68%的硝酸和1毫升30%的过氧化氢。使用200微升移液器，向用于加标回收试验的反应容器中加入37.5微升ICP多元素标准溶液，确保每个未加标和加标样品均设置三个平行样。将盖子盖在反应容器上，并旋紧螺纹盖以固定盖子。让样品与酸反应两到三分钟。进行微波辅助湿法酸消解时，将封闭的反应容器对称地放置在微波消解仪的转盘上。将转盘插入微波腔内，并固定在支架上。然后关闭微波炉门。使用选定的消解程序消解样品，同时在屏幕上监测反应条件的变化。消解完成后，从炉腔中取出样品架。关闭仪器门并关闭电源。现在缓慢打开反应容器的盖子，以释放消化过程中产生的任何气体。将反应容器朝向通风橱放置。使用玻璃漏斗将消化后的样品定量转移至一个洁净的 25 毫升玻璃容量瓶中。用超纯水将样品稀释至容量瓶刻度线处。然后用瓶塞封住瓶口，充分混匀瓶内溶液。接下来，将一个20毫升的塑料注射器连接到聚酰胺注射器滤器上。用稀释后的样品填充注射器，然后将其中的内容物过滤至一个50毫升的塑料离心管中。匀浆处理产生了粒径细小、大小均匀且分布均匀的样品颗粒。酸消化导致温度随时间持续升高。首先，用移液管将2.5毫升过滤后的消化食物样品转移至25毫升玻璃容量瓶中，再用超纯水定容至刻度。将稀释后的样品转移至15毫升塑料管中，并将其放置在自动进样器的适当位置。接下来，打开ICP-MS仪器的通风装置和冷却器。设置软件程序，使清洗液从自动进样器持续流动至仪器，且不产生脉动。打开氩气和氦气钢瓶以向仪器供气。然后启动仪器，并使用调谐溶液对其进行校准。在通过半定量分析确定元素的大致浓度后，在软件中建立定量元素分析的方法。选择需要分析的元素，并确定用于构建校准曲线的标准溶液的数量和浓度。使用自动移液器配制标准溶液时，将多元素标准溶液按所需体积加入20毫升玻璃容量瓶中，然后用1%硝酸定容至刻度。仅使用1%硝酸溶液制备校准空白样。根据校准曲线法对样品中所选元素进行定量分析。测量完成后，关闭等离子体，关闭氩气和氦气供气。然后关闭ICP-MS冷却器和通风系统。所有测定元素的线性浓度范围为1至50微克每升。在四种食品样品中测定的所有分析物的回收率均在80%至120%之间，表明该分析方法具有较高的准确性。

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使用均质化和微波辅助湿酸消解制备食品样品，用于ICP-MS多元素测定

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了解均质化与微波辅助湿酸消解法，用于ICP-MS多元素测定食品样品。该方法优化样品制备流程，提高分析通量，适用于蔬菜、酒类及乳制品等复杂基质食品的精准元素分析。

使用均质化和微波辅助湿法酸消解制备食品样品以进行ICP-MS多元素测定

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