Name: 使用射频磁控溅射技术制备Bi2Te3 和Sb2Te3 热电薄膜 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-05-17T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 22 s
Description: 学习使用射频磁控溅射技术在玻璃基底上制备Bi₂Te₃和Sb₂Te₃热电薄膜的方法。该技术无需熔化或蒸发靶材，可制备高密度、高附着力和均匀性优异的热电薄膜，适用于废热回收等能源转换应用。

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作者感谢马来西亚国民大学研究基金（UKM-GGPM-2022-069）为开展本研究提供的经费支持。

1. 底物制备
<ol>
	<li>使用无尘布擦拭玻璃基底，以去除松散的污垢或碎屑。用清水和肥皂清洗玻璃基底，并用刷子刷洗玻璃表面的污物。</li>
	<li>将下列所列溶剂分别倒入烧杯中，将玻璃基底浸入溶剂中，并在37 kHz条件下进行超声处理。甲醇于80 °C处理10分钟；丙酮于80 °C处理10分钟；乙醇于80 °C处理10分钟；去离子水（DI水）于80 °C处理20分钟。 
	注意：在通风橱中操作高挥发性化学品。</li>
	<li>使用镊子逐个从烧杯中取出基底，放置于洁净的平面上，用镊子固定基底，并用氮气吹干。</li>
	<li>将基底置于120 °C的加热板上加热5–10分钟，以蒸发残留物。随后将基底放入紫外臭氧清洗机中处理10分钟。</li>
</ol>
2. 溅射法
<ol>
	<li>腔室准备
	<ol>
		<li>取下枪体的铝制屏蔽罩，将靶材置于盖子中心。将盖子紧密地拧在磁控管支架上，并重新装回铝制屏蔽罩。用铝箔覆盖腔室主体、枪体和样品台。</li>
		<li>使用万用表探针接触腔体之间进行短路检查（应为短路），然后接触腔体与枪体（应为短路），最后接触腔体与靶材（应为开路）。此测试是必要的，以确保腔体（阳极）与靶材（阴极）之间无电流泄漏，否则会阻碍等离子体的形成。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>预溅射
	<ol>
		<li>关闭腔室门，对腔室抽真空15–30分钟。在开始抽真空时，用手压紧门与腔体，确保门紧密关闭。确认压力表读数持续下降。</li>
		<li>开启冷却系统并设置为15 °C。打开泵和制冷按钮，并打开连接溅射仪器的阀门。 
		注意：射频溅射在无冷却系统的情况下无法运行，等离子体将无法形成。</li>
		<li>将氩气流量设为4 sccm，并打开气体切换开关。等待流量达到设定值。</li>
		<li>将转速设为10 rpm，并打开旋转切换开关。按下电源按钮，开启自动匹配网络控制器和射频电源。</li>
		<li>在自动匹配网络控制器上，通过按下最小/最大按钮，将负载和调谐均设为50 W，然后将按钮从手动切换至自动。</li>
		<li>在射频电源上，将射频功率设为50 W，并按下启动按钮。将计时器设为15分钟。</li>
		<li>关闭射频电源和旋转功能。将氩气流量设为0，并关闭气体切换开关。关闭真空系统。 
		注意：在关闭真空系统前，需等待氩气流量降至0.1 sccm。</li>
		<li>通气以打开腔室。通气前务必确认涡轮分子泵（TMP）已关闭。若TMP运行时通气，将损坏系统。</li>
		<li>打开腔室并装载基底。将基底放置在旋转样品台的外角位置，以获得更佳的沉积效果，如图1所示。 
		警告：操作腔室内部时需佩戴口罩和手套，避免吸入材料微小颗粒。</li>
		<li>如图2所示关闭腔室门，并抽真空至少6小时。更低的本底压力有助于获得更优的沉积效果。对于溅射工艺等高真空系统，最佳本底压力为1 × 10-5 Torr。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>溅射
	<ol>
		<li>开启冷却系统并设置为15 °C。打开泵和制冷按钮，并打开连接溅射仪器的阀门。</li>
		<li>将转速设为10 rpm，并打开旋转切换开关。将氩气流量设为4 sccm，并打开气体切换开关。等待流量达到设定值。</li>
		<li>按下电源按钮，开启自动匹配网络控制器和射频电源。</li>
		<li>在自动匹配网络控制器上，通过按下最小/最大按钮，将负载和调谐均设为50 W，然后将按钮从手动切换至自动。</li>
		<li>在射频电源上，将射频功率设为50 W，并按下启动按钮。 
		注意：在开启射频电源前，需等待氩气流量达到设定值并稳定。</li>
		<li>检查腔室内是否存在等离子体。等离子体的形成表现为腔室内出现紫色辉光。若开启射频电源后未出现等离子体，关闭氩气10秒后再重新开启。重复此操作直至等离子体在腔室内形成。</li>
		<li>以每10秒增加5 W的速率逐步提高射频功率，直至达到75 W。将计时器设为60分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>溅射后处理
	<ol>
		<li>关闭射频电源和旋转功能。关闭自动匹配网络控制器和射频电源。</li>
		<li>将氩气流量设为0，并关闭气体切换开关。关闭真空系统。 
		注意：在关闭真空系统前，需等待氩气流量降至0.1 sccm。</li>
		<li>通气以打开腔室。通气前务必确认涡轮分子泵（TMP）已关闭。若TMP运行时通气，将损坏系统。</li>
		<li>使用镊子取出所有样品，并放入洁净的培养皿中。 
		警告：操作腔室内部时需佩戴口罩和手套，避免吸入材料微小颗粒。</li>
		<li>清洁腔室并对腔室抽真空10–15分钟，以保持腔室处于真空状态（避免杂质污染）。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<img alt="配备射频枪、真空泵和冷却系统的溅射系统装置；用于薄膜沉积过程。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66248/66248fig02.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 2"> 
图 2：实验装置。 本研究中使用的溅射设备照片。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/66248fig02large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
3. 表征
<ol>
	<li>使用场发射扫描电子显微镜（FESEM，工作电压为3.0 kV）进行表面形貌和横截面扫描，以获得溅射薄膜的表面微观结构细节和厚度。</li>
	<li>利用FESEM附带的能量色散X射线光谱（EDX）数据计算薄膜的成分。在0.57 T的恒定磁场下，分别对Sb2Te3 和Bi2Te3施加0.8 mA和10 mA的探针电流，测量霍尔电压，从而获得薄膜的载流子浓度和电导率35。</li>
	<li>采用Isotta等人5所用的类似仪器测量面内塞贝克系数。将尺寸约为2 cm × 1.25 cm的矩形样品安装至测试装置上，采用两电极配置，以Pt为标准参考电极，在约25 °C的温度梯度下测量绝对塞贝克系数。</li>
</ol>

Deposition of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thin Films on Glass Substrates via RF Sputtering

作者无任何利益冲突需要披露。

本文所述技术在设备安装和实施过程中并无显著困难。然而，有几个关键步骤需要特别强调。如实验方案第2.2.10步所述，最佳的真空条件对于获得高质量、低污染的薄膜至关重要，因为真空可去除腔室中的残余氧气37。氧气的存在可能导致薄膜产生称为应力开裂的裂纹，这表明在溅射过程中高真空系统的重要性38。此外，真空还能减少原子从靶材向衬底运动过程中与残余气体分子的碰撞39，从而形成高度均匀的薄膜。除此之外，实验方案中的第2.2.2步也十分关键，即通过冷却系统中的水进行热传导，有效散热以确保溅射过程持续进行。该方法使用高电压和大电流，最终表现为靶材发热。若散热不良，可能导致温度超过居里温度，从而导致整个溅射过程失败40。此外，建议在溅射过程中以每10秒增加5 W的速率逐步提高射频功率，直至达到所需功率后再开始计时。此步骤至关重要，可避免因短时间内施加过高功率而导致靶材因热冲击产生裂纹41。
溅射过程主要受其参数影响，包括溅射功率、沉积时间、工作气压、衬底温度以及靶材与衬底之间的距离42,43,44,45。溅射功率会影响薄膜的沉积速率和厚度。提高电压会导致更高的沉积速率，从而增加薄膜的厚度44。Sahu 等人的研究46显示，在对 Ni 和 Zr 进行共溅射时，施加在 Zr 靶上的不同直流功率会导致沉积速率发生变化。结果表明，随着施加于 Zr 靶的直流功率增加，Ni-Zr 薄膜的沉积速率也随之提高。他们后续的研究47探讨了衬底负偏压对沉积速率的影响，结果显示，随着衬底偏压的增加，沉积速率逐渐降低。这一现象也可在本研究的结果中观察到：在相同沉积时间内，使用 75 W 功率溅射的 Bi2Te3 所得薄膜比使用低得多的射频功率溅射的 Sb2Te3 更厚。然而，两种薄膜均成功沉积，表明所用射频功率已超过各靶材的阈值电压，因此可根据所需厚度应用于其他研究中。
根据该方案，此方法无需熔化和蒸发目标材料，因此几乎可以沉积所有材料，而不论其熔点高低，这使其优于其他物理气相沉积技术。本研究中采用的射频溅射（RF sputtering）在稳定性方面也优于直流溅射（DC sputtering）。Yaqub 等人的研究48表明，靶材表面的电荷积累会导致等离子体不稳定，从而阻碍直流溅射过程。相比之下，射频溅射的等离子体更倾向于在整个腔室内扩散，而非集中在靶材周围，从而在沉积过程中实现更好的稳定性。此外，射频溅射可防止电荷积聚，减少靶材表面的电弧现象，因此能够获得优于直流溅射的薄膜质量49。
尽管射频溅射具有多种显著优势，但与直流溅射相比，其所需电压显著更高，且沉积速率较低48。此外，由于高电压带来的过热风险，射频溅射需要更先进的电路设计和额外的冷却系统，如实验方案中步骤2.2.2所述。除此之外，射频溅射利用交流电可在更低的气压下维持等离子体，但因缺乏次级靶材，导致沉积速率较慢。该问题可通过在靶材与基底之间引入次级放电来缓解，以提高溅射粒子的电离比例24。然而，上述所有因素共同导致了更高的成本，使得射频溅射目前仅适用于小规模及小尺寸基底的应用。
磁控溅射是半导体工业的核心技术，在集成电路制造中，制备高绝缘性氧化物薄膜（阻挡层）、导电层以及金属栅格具有重要意义。近年来，该技术已广泛应用于能源相关领域，例如能量转换50，进一步拓展了其应用范围，不仅限于热电材料，还包括薄膜传感器和光伏薄膜。最近，Lenis 等人51研究了该技术在生物医学领域的潜力，通过沉积生物相容且具有抗菌性能的 HA-Ag/TiN-Ti 涂层，该涂层在手术假体中被广泛应用。Wang 等人的研究52也展示了该技术在沉积纳米结构三氧化钨薄膜方面的应用，此类薄膜在智能窗领域具有重要的应用前景。综上所述，该方法为薄膜沉积提供了一个可靠的平台，并具备广泛的应用前景以及进一步发展的潜力。

热电（TE）材料因其能够通过塞贝克效应将热能转化为电能1，以及通过珀尔帖效应实现制冷2，而受到广泛关注。热电材料的转换效率取决于热电臂热端与冷端之间的温差。通常情况下，温差越大，热电优值越高，其效率也越高3。热电转换过程无需额外的机械部件，也不涉及气体或液体，不产生废弃物或污染，因此对环境无害，被视为一种绿色能源收集系统。
碲铋（Bi2Te3）及其合金仍是最重要的热电材料类别。即使在热电发电应用中，例如废热回收，Bi2Te3 合金也因其在高达 200 °C 下的优异效率而被最广泛使用4，并且尽管多种热电材料的 zT 值已超过 2，它在室温下仍是一种优异的热电材料5。已有若干研究论文探讨了该材料的热电性能，结果表明化学计量比的 Bi2Te3 具有负的塞贝克系数6,7,8，表明其具有 n 型特性。然而，该化合物可通过分别与锑碲（Sb2Te3）和铋硒（Bi2Se3）形成合金，调节为 p 型和 n 型，从而增大其带隙并减小双极效应9。
锑碲化物 Sb2Te3 是另一种在低温下具有高优值系数的成熟热电材料。化学计量比的 Bi2Te3 是一种性能优异的具有 n 型特性的热电材料，而 Sb2Te3 则具有 p 型特性。在某些情况下，热电材料的性质往往取决于材料的原子组成，例如富 Te 的 Bi2Te3 表现为 n 型，而富 Bi 的 Bi2Te3 由于 BiTe 反位受主缺陷而表现为 p 型4。然而，Sb2Te3 由于 SbTe 反位缺陷的形成能相对较低，即使在富 Te 的 Sb2Te3 中也始终表现为 p 型4。 因此，这两种材料成为制备适用于多种应用的热电发电器 p-n 模块的合适候选材料。
目前传统的热电发电器件（TEG）由n型和p型半导体的切片锭块垂直串联而成10。由于其效率较低且体积庞大、结构刚性，仅被应用于少数特定领域。随着时间推移，研究人员开始探索薄膜结构以实现更优的性能和应用前景。据报道，与块体材料相比，薄膜热电材料具有更低的热导率，因而具有更高的zT值11,12，同时所需材料更少，并更易于与集成电路集成12。因此，得益于纳米材料结构的优势，薄膜热电器件的研究日益增多13,14。
微加工薄膜对于获得高性能热电材料至关重要。为实现这一目标，已研究并开发了多种沉积方法，包括化学气相沉积15、原子层沉积16,17、脉冲激光沉积18,19,20、丝网印刷8,21以及分子束外延22。然而，这些技术中的大多数存在运行成本高、生长过程复杂或材料制备繁琐等问题。相比之下，磁控溅射是一种经济高效的方法，可用于制备高质量的薄膜，所得薄膜具有更高的致密度、更小的晶粒尺寸、更好的附着力以及高度均匀性23,24,25。
磁控溅射是一种基于等离子体的物理气相沉积（PVD）工艺，广泛应用于各种工业领域。当在靶材（阴极）上施加足够电压时，辉光放电等离子体中的离子轰击靶材，不仅释放出二次电子，还溅射出阴极材料的原子，这些原子最终沉积在基底表面并凝结成薄膜。溅射工艺最早于20世纪30年代实现商业化，并在20世纪60年代得到改进，因其能够利用直流（DC）和射频（RF）溅射技术沉积多种材料而受到广泛关注26,27。磁控溅射通过引入磁场克服了沉积速率低和基底加热严重的问题。强磁场将等离子体中的电子限制在靶材表面附近，从而防止对所形成薄膜造成损伤。该配置有助于保持所沉积薄膜的化学计量比和厚度均匀性28。
采用磁控溅射法制备Bi2Te3和Sb2Te3热电薄膜的研究也已广泛开展，相关工艺中引入了掺杂4,29,30和退火31等技术，从而获得不同性能与质量的薄膜。Zheng等人32采用热诱导扩散法，将分别溅射沉积的Ag掺杂Bi层和Te层进行扩散。该方法可精确控制薄膜的成分，同时通过热诱导使Te扩散，避免其挥发。此外，在溅射前采用预涂覆工艺33也可提升薄膜性能，因其可提高载流子迁移率，从而获得更优的电导率，进而增强功率因子。除此之外，Chen等人34通过后硒化扩散反应法对溅射制备的Bi2Te3进行Se掺杂，进一步改善了其热电性能。在该过程中，Se发生挥发并扩散进入Bi-Te薄膜，形成Bi-Te-Se薄膜，其功率因子较未掺杂的Bi2Te3提高了8倍。
本文介绍了我们用于射频磁控溅射技术在玻璃基底上沉积 Bi2Te3 和 Sb2Te3 薄膜的实验装置与操作流程。溅射采用如图1示意图所示的自上而下配置，阴极相对于基底法线呈一定角度安装，从而使得等离子体向基底更加集中和汇聚。我们对薄膜进行了系统表征，采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、能量色散X射线光谱（EDX）、霍尔效应以及塞贝克系数测量，以研究其表面形貌、厚度、成分及热电性能。
<img alt="溅射过程示意图，显示真空室、玻璃基板和旋转样品台。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66248/66248fig01.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图1"> 
图1：顶部向下构型溅射装置的示意图。 该示意图根据本研究中实际可用的溅射装置设计而成，但未按比例绘制，图中从顶部视角展示了待溅射玻璃基板的排列方式。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/66248fig01large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>

<table><tbody><tr><td>丙酮</td><td>Chemiz (M) Sdn. Bhd.</td><td>1910151</td><td>液体，易燃</td></tr><tr><td>碲化锑，Sb2Te3</td><td>中国稀有金属材料有限公司</td><td>C120222-0304</td><td>直径 50.8 mm，厚度 6.35 mm，纯度 99.999%</td></tr><tr><td>碲化铋，Bi2Te3</td><td>中国稀有金属材料有限公司</td><td>CB151208-0501</td><td>直径 50.8 mm，厚度 4.25 mm，纯度 99.999%</td></tr><tr><td>乙醇</td><td>Chemiz (M) Sdn. Bhd.</td><td>2007081</td><td>液体，易燃</td></tr><tr><td>场发射扫描电子显微镜</td><td>Zeiss</td><td>MERLIN</td><td>配备 EDX</td></tr><tr><td>霍尔效应测量系统</td><td>Aseptec Sdn. Bhd.</td><td>HMS ECOPIA 3000</td><td>-</td></tr><tr><td>手持式数字万用表</td><td>Prokits Industries Sdn. Bhd.</td><td>303-150NCS</td><td>-</td></tr><tr><td>HMS-3000</td><td>Aseptec Sdn Bhd.</td><td>HMS ECOPIA 3000</td><td>霍尔效应测量软件</td></tr><tr><td>Linseis_TA</td><td>Linseis Messger&amp;auml;te GmbH</td><td>LSR-3</td><td>Linseis 热分析软件</td></tr><tr><td>甲醇</td><td>Chemiz (M) Sdn. Bhd.</td><td>2104071</td><td>液体，易燃</td></tr><tr><td>射频-直流磁控溅射系统</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>-</td><td>定制混合系统</td></tr><tr><td>塞贝克系数测量系统</td><td>Linseis Messger&amp;auml;te GmbH</td><td>LSR-3</td><td>-</td></tr><tr><td>SmartTiff</td><td>Carl Zeiss Microscopy Ltd</td><td>-</td><td>SEM 图像厚度测量软件</td></tr><tr><td>超声波清洗仪</td><td>Fisherbrand</td><td>FB15055</td><td>-</td></tr><tr><td>紫外臭氧清洗机</td><td>Ossila Ltd</td><td>L2002A3-UK</td><td>-</td></tr></tbody></table>

使用射频磁控溅射法制备 bi2te3 和 sb2te3 热电薄膜

Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique

通过对热电（TE）材料的多项研究发现，与传统的块体热电材料相比，薄膜构型具有显著优势，包括能够适应弯曲和柔性基底。尽管已探索了多种不同的薄膜沉积方法，但磁控溅射因其高沉积效率和可扩展性仍备受青睐。因此，本研究旨在通过射频（RF）磁控溅射法来制备碲化铋（Bi2Te3）和碲化锑（Sb2Te3）薄膜。薄膜在室温下沉积于钠钙玻璃基底上。基底首先用清水和洗涤剂清洗，随后分别在甲醇、丙酮、乙醇和去离子水中进行10分钟的超声清洗，再用氮气和加热板干燥，最后在镀膜前进行10分钟的紫外臭氧处理以去除残留物。采用Bi2Te3和Sb2Te3溅射靶材并在氩气氛围中进行溅射，先进行预溅射以清洁靶材表面。然后将数个洁净的基底装入溅射腔室，并将腔室抽真空至压力达到2 × 10-5 Torr。在氩气流量为4 sccm、RF功率分别为75 W（Bi2Te3）和30 W（Sb2Te3）的条件下，沉积时间为60分钟。该方法成功制备出高度均匀的n型Bi2Te3和p型Sb2Te3薄膜。

如图3A和图3B所示，使用场发射扫描电子显微镜（FESEM）记录了沉积态Bi2Te3和Sb2Te3薄膜的横截面显微图像。整体薄膜表面呈现均匀且光滑的形貌。可以看出，Bi2Te3薄膜的晶粒呈六边形，符合Bi2Te3的晶体结构；而Sb2Te3薄膜的晶粒由细小的圆形晶粒组成，与Amirghasemi等人36报道的结果相似。两种样品的横截面图像均显示出致密堆积的颗粒在基底上生长。Bi2Te3和Sb2Te3薄膜的厚度分别为约1.429 ± 0.01 µm和0.424 ± 0.01 µm，且厚度均匀。薄膜的成分通过补充文件1和补充文件2中的EDX谱图计算得出，结果列于表1中。估算值表明，两种薄膜均具有化学计量比。
在室温下测定所沉积的薄膜的载流子浓度和电导率，而绝对塞贝克系数则在约 50 °C 的温度下测量。结果如表 2所示。Bi2Te3 薄膜表现出负的绝对塞贝克系数和载流子浓度值，表明该薄膜为 n 型；Sb2Te3 薄膜则表现出正的绝对塞贝克系数和载流子浓度值，证实其具有 p 型导电性。
<img alt="多孔纳米结构的扫描电子显微镜图像；纳米尺度分析；截面视图。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66248/66248fig03.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图3"> 
图3：场发射扫描电子显微镜（FESEM）截面图像。（A）Bi2Te3 的截面图像，显示薄膜厚度。（B）Sb2Te3 的截面图像，显示薄膜厚度。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/66248fig03large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>靶材</td>
			<td>射频功率 (W)</td>
			<td>绝对塞贝克系数, S (µV/K)</td>
			<td>载流子浓度, Nb (cm-3)</td>
			<td>电导率, σ (Ω/cm)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bi2Te3</td>
			<td>75</td>
			<td>-72.84</td>
			<td>-5.71 x 1020</td>
			<td>108.96</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sb2Te3</td>
			<td>30</td>
			<td>238.83</td>
			<td>1.44 x 1021</td>
			<td>6.05</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1：EDX成分分析。 该表格包含从EDX谱图获得的重量百分比、各元素的计算原子百分比、成分比例、厚度以及Bi2Te3和Sb2Te3样品的沉积速率。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>样品</td>
			<td colspan="2">重量百分比 (%)</td>
			<td colspan="2">原子百分比 (± 0.5%)</td>
			<td>原子比</td>
			<td>厚度 (± 0.01 µm)</td>
			<td>沉积速率 (nm/min)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bi2Te3</td>
			<td>(Bi) 51.0</td>
			<td>(Te) 42.8</td>
			<td>(Bi) 41.9</td>
			<td>(Te) 58.1</td>
			<td>[Bi]:[Te] 2:3</td>
			<td>1.429</td>
			<td>23.8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sb2Te3</td>
			<td>(Sb) 39.6</td>
			<td>(Te) 59.7</td>
			<td>(Sb) 40.0</td>
			<td>(Te) 60.0</td>
			<td>[Sb]:[Te] 2:3</td>
			<td>0.424</td>
			<td>7.0</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表2：微加工薄膜的热电性能。 该表格包含目标材料、使用的射频功率、Bi2Te3 和 Sb2Te3 样品的绝对塞贝克系数、霍尔系数以及电导率值。
补充文件 1：Bi2Te3 的平面场发射扫描电子显微镜图像及能谱分析图，包含各元素的重量百分比。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/supplementary%20file%201_RE.zip" target="_blank">请点击此处下载该文件。</a>
补充文件 2：Sb2Te3 的平面场发射扫描电子显微镜图像及能谱分析图，包含各元素的重量百分比。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/supplementary%20file%202_RE.zip" target="_blank">请点击此处下载该文件。</a>

该论文描述了一种在玻璃基底上通过射频磁控溅射法沉积Bi2Te3和Sb2Te3热电薄膜的实验方案，该方法是一种可靠的沉积技术，具有广泛的应用前景，并具备进一步发展的潜力。

使用射频磁控溅射法制备 Bi2Te3 和 Sb2Te3 热电薄膜

通过针对热电（TE）材料的多项研究发现，与传统的块体热电材料相比，薄膜构型具有显著优势，包括……

我们的研究致力于制备高质量的薄膜和水基发电机，以将废热和环境热量转化为电能。已研究并开发了多种薄膜沉积技术，包括射频磁控溅射技术，该方法能够制备出高密度、坚固、附着力强且均匀性高的薄膜。该技术无需熔化和蒸发靶材，因此几乎不受材料熔点限制，可沉积大多数材料，使其优于其他物理气相沉积技术。首先，从枪体上取下铝制屏蔽罩，并将靶材置于罩盖中心。将罩盖牢固地拧紧在磁控管支架上，然后重新安装铝制屏蔽罩。用铝箔包裹腔体主体、枪体和样品支架。使用万用表检查腔体之间、腔体与枪体之间以及腔体与靶材之间的短路情况。然后关闭腔体门，启动腔体抽真空过程，持续 15 至 30 分钟。在开始抽真空时，用力将门压向腔体，以确保密封紧密。监测压力表以确认压力下降。现在启动冷却系统，并将其设置为15摄氏度。打开泵和制冷按钮，然后打开与溅射仪器相连的阀门。现在将氩气流量调节至每分钟4标准立方厘米，并打开气体开关。将旋转速度设为10转/分钟，并开启旋转开关。按下电源按钮，启动自动匹配网络控制器和射频电源。在自动匹配网络控制器上，使用最小/最大按钮，调节负载和调谐至各50%。然后，将模式从手动切换为自动。在射频电源上，将射频功率设置为50瓦，并按下启动按钮。将计时器设置为15分钟。然后关闭射频功率和旋转。将氩气流量调至零，并关闭切换开关。随后，关闭真空系统。在对腔室放气前，务必先关闭涡轮分子泵，以防止设备损坏。接着，打开腔室，将制备好的基底装载到旋转样品台的外侧角落，以实现最佳沉积效果。关闭腔室门并抽真空至少六小时。启动之前所示的冷却系统，打开与溅射仪器相连的阀门。按照之前演示的设置旋转速度、氩气流量、自动匹配网络控制器和射频参数。按下启动按钮，然后检查腔室内是否有等离子体产生。每10秒将射频功率逐步增加5瓦，直至达到75瓦。将计时器设置为60分钟。之后，关闭射频电源和旋转系统。同时，关闭自动匹配网络控制器和射频电源供应器。将氩气流量调节至零，并关闭气体切换开关。然后，关闭真空并通入空气以打开腔室。使用镊子将所有样品从腔室内取出，并放入干净的培养皿中。清洁腔室并抽真空10至15分钟，以维持无杂质的真空环境。

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使用射频磁控溅射技术制备Bi2Te3 和Sb2Te3 热电薄膜

本方案概述了太赫兹超材料吸收器的模拟、制备与表征。此类吸收器若与适当的传感器结合，可应用于太赫兹成像与光谱学。...

太赫兹超材料吸收体的仿真、制备与表征

超导微波谐振器在光探测、量子计算应用和材料表征方面具有重要意义。本文介绍了一种用于制备和表征超导微波谐振器散射参数的详细实验方法。...

超导谐振器的制备与表征

本文介绍了一种流动微波反应器，该反应器可用于驱动高效的非平衡化学反应，实现稳定分子（如CO）的转化与活化。2，N2 和 CH4本实验方案的目的是测量 原位 气体温度和气体转化率...

高效高温化学用非平衡微波等离子体

开发了一种利用放电等离子烧结装置在高压和快速加热条件下制备钛酸锶双晶的有效技术。...

用于制备钛酸锶双晶的放电等离子烧结装置

基于天然产物人发的热解，制备了长而中空的玻璃碳微纤维。碳微机电系统（C-MEMS）和碳纳米机电系统（C-NEMS）的两种制备步骤包括：（i）富碳聚合物前驱体的光刻，以及（ii）图案化聚合物前驱体的热解。...

3D碳微机电系统（C-MEMS）的制备

通过硫化预先沉积的过渡金属，可制备大面积垂直二维晶体异质结构。本报告还展示了薄膜转移和器件制备的工艺流程。...

通过过渡金属薄膜硫化制备大面积垂直二维晶体异质结构用于器件 fabrication

本文介绍了一种在绢云母云母上直接生长外延且柔性的锆钛酸铅存储元件的方案。...

基于范德华异质外延的柔性铁电元件制备与测量方法

本文介绍了一种通过射频（RF）溅射法在（001）取向的 SrTiO3（STO）单晶衬底上生长 LSMO 纳米颗粒和（Gd）BCO...

射频磁控溅射 GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0.33MnO3SrTiO上的准双层薄膜3（STO）单晶衬底

本文描述了两种在压电基底铌酸锂上制备叉指电极换能器的加工技术：剥离法和湿法刻蚀。铌酸锂是一种广泛用于产生表面声波的材料，目前在微米至纳米尺度的微流控领域具有广泛应用。所制备的电极能够高效激发兆赫级的瑞利表面声波。...

在铌酸锂上制备表面声波器件

本文介绍了通过在铌酸锂上采用直流溅射法沉积板电极来制备压电厚度模式换能器的方法。此外，通过使用换能器支架和流体供给系统实现了可靠运行，并通过阻抗分析、激光多普勒测振、高速成像以及基于激光散射的液滴尺寸分布对器件性能进行了表征。...

用于雾化与声流体学的厚度模式压电器件的制备与表征

开发了一种射频共溅射方案，用于制备掺锰的 Bi2Te3...

通过锰共溅射提高 Bi2Te3 薄膜的热电性能

学习使用射频磁控溅射技术在玻璃基底上制备Bi₂Te₃和Sb₂Te₃热电薄膜的方法。该技术无需熔化或蒸发靶材，可制备高密度、高附着力和均匀性优异的热电薄膜，适用于废热回收等能源转换应用。

使用射频磁控溅射法制备 Bi₂Te₃ 和 Sb₂Te₃ 热电薄膜

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