Name: 溶液处理、表面工程、多晶 CdSe-SnSe，具有低导热性 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-05-17T14:05:00.000+00:00
Duration: 9 min 23 s
Description: 了解溶液处理法制备CdSe-SnSe纳米复合材料的热电性能优化技术。本研究通过表面工程调控晶粒尺寸和缺陷密度，显著降低热导率，为开发低成本、高效率的热电材料提供重要方法。

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奥地利科学技术研究所（ISTA）的科学服务部门（SSU）通过电子显微镜设施（EMF）和实验室支持设施（LSF）提供的资源支持了本项研究。本工作得到了奥地利科学技术研究所和维尔纳·西门子基金会的经费支持。

Production of CdSe&#45;SnSe Nanocomposites from Consolidated SnSe Particles

<ol><li>Alam, H., Ramakrishna, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+the+enhancement+of+figure+of+merit+from+bulk+to+nano-thermoelectric+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">A review on the enhancement of figure of merit from bulk to nano-thermoelectric materials.</a> Nano Energy. 2 (2), 190-212 (2013).</li>
<li>Ortega, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bottom-up+engineering+of+thermoelectric+nanomaterials+and+devices+from+solution-processed+nanoparticle+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Bottom-up engineering of thermoelectric nanomaterials and devices from solution-processed nanoparticle building blocks.</a> Chemical Society Reviews. 46 (12), 3510-3528 (2017).</li>
<li>Tan, G., Zhao, L. D., Kanatzidis, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rationally+designing+high-performance+bulk+thermoelectric+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Rationally designing high-performance bulk thermoelectric materials.</a> Chemical Reviews. 116 (19), 12123-12149 (2016).</li>
<li>Ibáñez, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-performance+thermoelectric+nanocomposites+from+nanocrystal+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">High-performance thermoelectric nanocomposites from nanocrystal building blocks.</a> Nature Communications. 7, 10766(2016).</li>
<li>Liu, Y., Ibáñez, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tidying+up+the+mess%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Tidying up the mess.</a> Science. 371 (6530), 678-679 (2021).</li>
<li>Zhao, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow+thermal+conductivity+and+high+thermoelectric+figure+of+merit+in+SnSe+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals.</a> Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).</li>
<li>Chang, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+charge+and+2D+phonon+transports+leading+to+high+out-of-plane+ZT+in+n-type+SnSe+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">3D charge and 2D phonon transports leading to high out-of-plane ZT in n-type SnSe crystals.</a> Science. 360 (6390), 778-783 (2018).</li>
<li>Lee, Y. K., Luo, Z., Cho, S. P., Kanatzidis, M. G., Chung, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+oxide+removal+for+polycrystalline+SnSe+reveals+near-single-crystal+Thermoelectric+Performance%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Surface oxide removal for polycrystalline SnSe reveals near-single-crystal Thermoelectric Performance.</a> Joule. 3 (3), 719-731 (2019).</li>
<li>Lee, Y. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancing+p-type+thermoelectric+performances+of+polycrystalline+SnSe+via+tuning+phase+transition+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Enhancing p-type thermoelectric performances of polycrystalline SnSe via tuning phase transition temperature.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (31), 10887-10896 (2017).</li>
<li>Zhou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polycrystalline+SnSe+with+a+thermoelectric+figure+of+merit+greater+than+the+single+crystal%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Polycrystalline SnSe with a thermoelectric figure of merit greater than the single crystal.</a> Nature Materials. 20 (10), 1378-1384 (2021).</li>
<li>Caballero-Calero, O., Ares, J. R., Martín-González, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmentally+friendly+thermoelectric+materials%3A+high+performance+from+inorganic+components+with+low+toxicity+and+abundance+in+the+earth%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Sustainable+Systems%22%5BJournal%5D)">Environmentally friendly thermoelectric materials: high performance from inorganic components with low toxicity and abundance in the earth.</a> Advanced Sustainable Systems. 5 (11), 2100095(2021).</li>
<li>Guélou, G., Powell, A. V., Vaqueiro, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ball+milling+as+an+effective+route+for+the+preparation+of+doped+bornite%3A+Synthesis%2C+stability+and+thermoelectric+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Ball milling as an effective route for the preparation of doped bornite: Synthesis, stability and thermoelectric properties.</a> Journal of Materials Chemistry C. 3 (40), 10624-10629 (2015).</li>
<li>Chen, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+nano-sized+Bi2Te3+thermoelectric+material+powders+by+cryogenic+grinding%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Natural+Science%3A+Materials+International%22%5BJournal%5D)">Preparation of nano-sized Bi2Te3 thermoelectric material powders by cryogenic grinding.</a> Progress in Natural Science: Materials International. 22 (3), 201-206 (2012).</li>
<li>Zhang, S. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+ball-milling+atmosphere+on+the+thermoelectric+properties+of+TAGS-85+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electronic+Materials%22%5BJournal%5D)">Effects of ball-milling atmosphere on the thermoelectric properties of TAGS-85 compounds.</a> Journal of Electronic Materials. 38 (7), 1142-1147 (2009).</li>
<li>Bumrungpon, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+thermoelectric+properties+of+bismuth+antimony+telluride+thermoelectric+materials+fabricated+at+various+ball-milling+speeds+with+yttria-stabilized+zirconia+ceramic+vessel+and+balls%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">Synthesis and thermoelectric properties of bismuth antimony telluride thermoelectric materials fabricated at various ball-milling speeds with yttria-stabilized zirconia ceramic vessel and balls.</a> Ceramics International. 46 (9), 13869-13876 (2020).</li>
<li>Zevalkink, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+practical+field+guide+to+thermoelectrics%3A+Fundamentals%2C+synthesis%2C+and+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Reviews%22%5BJournal%5D)">A practical field guide to thermoelectrics: Fundamentals, synthesis, and characterization.</a> Applied Physics Reviews. 5 (2), 021303(2018).</li>
<li>Chandra, S., Biswas, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Realization+of+high+thermoelectric+figure+of+merit+in+solution+synthesized+2D+SnSe+nanoplates+via+Ge+alloying%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Realization of high thermoelectric figure of merit in solution synthesized 2D SnSe nanoplates via Ge alloying.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (15), 6141-6145 (2019).</li>
<li>Shi, X., Tao, X., Zou, J., Chen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-performance+thermoelectric+SnSe%3A+aqueous+synthesis%2C+innovations%2C+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Science%22%5BJournal%5D)">High-performance thermoelectric SnSe: aqueous synthesis, innovations, and challenges.</a> Advanced Science. 7 (7), 1902923(2020).</li>
<li>Shi, X. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+solvothermal+synthetic+environmental+design+for+high-performance+SnSe-based+thermoelectric+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">A solvothermal synthetic environmental design for high-performance SnSe-based thermoelectric materials.</a> Advanced Energy Materials. 12 (20), 1-10 (2022).</li>
<li>Liu, Y., Lee, S., Fiedler, C., Spadaro, M. C., Chang, C., Li, M., Hong, M., Arbiol, J., Ibáñez, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancing+thermoelectric+performance+of+solution-processed+polycrystalline+SnSe+with+PbSe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Enhancing thermoelectric performance of solution-processed polycrystalline SnSe with PbSe nanocrystals.</a> Chemical Engineering Journal. 490, (2024).</li>
<li>Fiedler, C., Calcabrini, M., Liu, Y., Ibáñez, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unveiling+Crucial+Chemical+Processing+Parameters+Influencing+the+Performance+of+Solution-processed+inorganic+Thermoelectric+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+edition%22%5BJournal%5D)">Unveiling Crucial Chemical Processing Parameters Influencing the Performance of Solution-processed inorganic Thermoelectric Materials.</a> Angewandte Chemie International edition. , (2024).</li>
<li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defect+engineering+in+solution-processed+polycrystalline+SnSe+leads+to+high+thermoelectric+performance%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Defect engineering in solution-processed polycrystalline SnSe leads to high thermoelectric performance.</a> ACS Nano. 16 (1), 78-88 (2022).</li>
<li>Lalancette, J. M., Arnac, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reductions+with+sulfurated+borohydrides.+III.+Borohydrides+incorporating+selenium+and+tellurium%5BTitle%5D)+AND+%22Canadian+Journal+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Reductions with sulfurated borohydrides. III. Borohydrides incorporating selenium and tellurium.</a> Canadian Journal of Chemistry. 47 (19), 3695-3697 (1969).</li>
<li>Klayman, D. L., Griffin, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+of+selenium+with+sodium+borohydride+in+protic+solvents.+A+facile+method+for+the+introduction+of+selenium+into+organic+molecules%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reaction of selenium with sodium borohydride in protic solvents. A facile method for the introduction of selenium into organic molecules.</a> Journal of the American Chemical Society. 95 (1), 197-199 (1973).</li>
<li>Goldbach, A., Saboungi, M. L., Johnson, J. A., Cook, A. R., Meisel, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidation+of+aqueous+polyselenide+solutions.+A+mechanistic+pulse+radiolysis+study%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Oxidation of aqueous polyselenide solutions. A mechanistic pulse radiolysis study.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 104 (17), 4011-4016 (2000).</li>
<li>Yarema, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Upscaling+colloidal+nanocrystal+hot-injection+syntheses+via+reactor+underpressure%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Upscaling colloidal nanocrystal hot-injection syntheses via reactor underpressure.</a> Chemistry of Materials. 29 (2), 796-803 (2017).</li>
<li>Kwon, S. G., Hyeon, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+mechanisms+of+uniform+nanocrystals+via+hot-injection+and+heat-up+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Formation mechanisms of uniform nanocrystals via hot-injection and heat-up methods.</a> Small. 7 (19), 2685-2702 (2011).</li>
<li>Han, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topotactic+anion-exchange+in+thermoelectric+nanostructured+layered+tin+chalcogenides+with+reduced+selenium+content%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Topotactic anion-exchange in thermoelectric nanostructured layered tin chalcogenides with reduced selenium content.</a> Chemical Science. 9 (15), 3828-3836 (2018).</li>
<li>Tang, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Realizing+high+figure+of+merit+in+phase-separated+polycrystalline+Sn1-XPbxSe%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Realizing high figure of merit in phase-separated polycrystalline Sn1-XPbxSe.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (41), 13647-13654 (2016).</li>
<li>Sirikumara, H. I., Morshed, M., Jameson, C., Jayasekera, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dopant-induced+indirect-direct+transition+and+semiconductor-semimetal+transition+of+bilayer+SnSe%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Dopant-induced indirect-direct transition and semiconductor-semimetal transition of bilayer SnSe.</a> Journal of Applied Physics. 126 (22), 224301(2019).</li>
<li>Zhang, Q. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+thermoelectric+performance+of+a+simple+method+prepared+polycrystalline+SnSe+optimized+by+spark+plasma+sintering%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Enhanced thermoelectric performance of a simple method prepared polycrystalline SnSe optimized by spark plasma sintering.</a> Journal of Applied Physics. 125 (22), 225109(2019).</li>
<li>Shi, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Boosting+the+thermoelectric+performance+of+P-type+heavily+Cu-doped+polycrystalline+SnSe+via+inducing+intensive+crystal+imperfections+and+defect+phonon+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Boosting the thermoelectric performance of P-type heavily Cu-doped polycrystalline SnSe via inducing intensive crystal imperfections and defect phonon scattering.</a> Chemical Science. 9 (37), 7376-7389 (2018).</li>
<li>Xu, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+SnSe+integrated+with+Se+quantum+dots+with+ultrahigh+power+factor+and+thermoelectric+performance+from+magnetic+field-assisted+hydrothermal+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Nanostructured SnSe integrated with Se quantum dots with ultrahigh power factor and thermoelectric performance from magnetic field-assisted hydrothermal synthesis.</a> Journal of Materials Chemistry A. 7 (26), 15757-15765 (2019).</li>
<li>Shi, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+thermoelectric+performance+in+P-type+polycrystalline+Cd-doped+SnSe+achieved+by+a+combination+of+cation+vacancies+and+localized+lattice+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">High thermoelectric performance in P-type polycrystalline Cd-doped SnSe achieved by a combination of cation vacancies and localized lattice engineering.</a> Advanced Energy Materials. 9 (11), 1803242(2019).</li>
<li>Li, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallographically+textured+SnSe+nanomaterials+produced+from+the+liquid+phase+sintering+of+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Transactions%22%5BJournal%5D)">Crystallographically textured SnSe nanomaterials produced from the liquid phase sintering of nanocrystals.</a> Dalton Transactions. 48 (11), 3641-3647 (2019).</li>
<li>Cargnello, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+removal+of+organic+ligands+from+supported+nanocrystals+by+fast+thermal+annealing+enables+catalytic+studies+on+well-defined+active+phases%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Efficient removal of organic ligands from supported nanocrystals by fast thermal annealing enables catalytic studies on well-defined active phases.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (21), 6906-6911 (2015).</li>
<li>Mohapatra, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calcination+does+not+remove+all+carbon+from+colloidal+nanocrystal+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Calcination does not remove all carbon from colloidal nanocrystal assemblies.</a> Nature Communications. 8 (1), 2038(2017).</li>
<li>Ibáñez, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+doping+in+bottom-up+engineered+thermoelectric+nanomaterials+through+HCl-mediated+ligand+displacement%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Electron doping in bottom-up engineered thermoelectric nanomaterials through HCl-mediated ligand displacement.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (12), 4046-4049 (2015).</li>
<li>Chen, Y. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+of+the+extremely+low+thermal+conductivity+in+high-performance+polycrystalline+SnSe+through+potassium+doping%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Understanding of the extremely low thermal conductivity in high-performance polycrystalline SnSe through potassium doping.</a> Advanced Functional Materials. 26 (37), 6836-6845 (2016).</li>
<li>Zhao, L. D., Chang, C., Tan, G., Kanatzidis, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SnSe%3A+A+remarkable+new+thermoelectric+material%5BTitle%5D)+AND+%22Royal+Society+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">SnSe: A remarkable new thermoelectric material.</a> Royal Society of Chemistry. 9, 3044-3060 (2016).</li>
<li>Wei, T. -R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((How+to+measure+thermoelectric+properties+reliably%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">How to measure thermoelectric properties reliably.</a> Joule. 2 (11), 2183-2188 (2018).</li>
<li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+importance+of+surface+adsorbates+in+solution-processed+thermoelectric+materials%3A+The+case+of+SnSe%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">The importance of surface adsorbates in solution-processed thermoelectric materials: The case of SnSe.</a> Advanced Materials. 33 (52), 2106858(2021).</li>
<li>Han, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+surfactant-free+synthesis+of+p-type+SnSe+nanoplates+with+exceptional+thermoelectric+power+factors%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%22%5BJournal%5D)">Facile surfactant-free synthesis of p-type SnSe nanoplates with exceptional thermoelectric power factors.</a> Angewandte Chemie. 128 (22), 6543-6547 (2016).</li>
</ol>

作者声明无任何利益冲突。

关键步骤 
与锡前驱体混合前的硒氧化 
本研究通过 Sn(II) 配合物与 Se2- 的共沉淀法合成 SnSe。我们首先将金属硒还原为硒化物。
<img alt="公式 3" src="/files/ftp_upload/66278/66278eq03.jpg" style="margin: auto;" />
一旦硒（灰色）被还原，便会形成透明溶液。硒前体一旦接触氧气，会因多硒化物的形成而变为红色。因此，在整个反应过程中，必须将所有溶液置于氩气保护下。
<img alt="公式 4" src="/files/ftp_upload/66278/66278eq04.jpg" style="margin: auto;" />
加热氯化亚锡和氢氧化钠后，锡前驱体也会溶解形成无色溶液。
<img alt="公式 5" src="/files/ftp_upload/66278/66278eq05.jpg" style="margin: auto;" />
将过量的硒化物（Sn:Se = 0.9:1）加入锡前驱体后，混合物变为黑色，表明立即生成了SnSe。
<img alt="公式 6" src="/files/ftp_upload/66278/66278eq06.jpg" style="margin: auto;" />
由于仅使用少量 NaBH4 试剂与水反应时，为防止硒被氧化，需加入过量的 NaBH423,24,25尽管SnSe的形成是瞬时的，反应仍保持在~100 &#176;C 再孵育2小时，以使颗粒生长26,27.
纯化 
由于合成的颗粒悬浮于副产物（如 Na+、Cl-、B(OH)3、B(OH)4-、OH- 以及过量的 BH4- 和 Se2-/HSe-）及潜在杂质中，因此需进行纯化处理。纯化过程共包括六步，交替使用水和乙醇作为溶剂28,29,30,31,32,33,34,35。纯化步骤的偏差会导致所得沉淀物性能不同，尽管其结构表征结果看似相同。
新鲜配制 CdSe 巯基-胺溶液 
CdSe 分子复合物在巯基-胺溶液中仅能保持有限时间的稳定性，因此应在溶解完成后 24 小时内使用22。
真空干燥 
真空干燥可创造一个低压环境，从而促进颗粒中溶剂的快速去除。这对于防止颗粒内部形成残留溶剂 pockets 至关重要，因为这些残留溶剂可能对烧结过程以及最终颗粒的性能或稳定性产生不利影响。
在还原性气氛中对纯化后的粉末进行退火 
对颗粒进行退火有助于去除可能存在的挥发性杂质，例如巯基、胺类以及过量的硒36,37,38。颗粒不可避免地会接触氧气，因此在还原性气氛中进行退火有助于还原生成的氧化物，从而提高材料的热导率39,40,41。
在平行和垂直两个方向上评估性能 
由于SnSe具有各向异性的特性，其电输运和热输运性质在加压方向（平行方向）和非加压方向（垂直方向）上有所不同。因此，制备具有适当尺寸的圆柱形样品至关重要，以便能够切割出用于测量两个方向输运性质的条状样品和圆盘状样品41。
输运性能表征的样品制备 
光滑且平整的样品表面对于准确测量扩散系数至关重要。样品表面的缺陷可能导致热量损失并产生不准确的结果。必须通过抛光获得均匀且光滑的表面。在装样时，处理过与未处理的 SnSe 的取向非常重要，且对正确的输运数据解析至关重要。对于 SnSe 等各向异性材料，必须沿相同方向进行测量，并将电导率（σ）、塞贝克系数（S）和热导率（κ）数据合并，以获得准确的热电优值（zT）。样品与探针之间良好的热接触对于准确测量塞贝克系数（S）和电阻率（ρ）同样至关重要。
局限性 
然而，由于使用了钠试剂，该方法仅限于合成 pn型SnSe作为Na+ 离子吸附在颗粒表面，作为掺杂剂提高载流子浓度并 &#963; 材料的42.
该技术相对于现有/替代方法的意义 
已有多种基于溶液的方法被用于制备多晶SnSe，例如在水或乙二醇中进行的溶剂热法、水热法以及非加压法18,19。&#160;在本研究中，我们专注于一种无表面活性剂的水相合成方法43，因其相较于其他已报道的方法更具可持续性：无需使用有机溶剂或表面活性剂，且与熔融法相比，反应时间更短（2 h）、反应温度更低（约100 °C）。
掌握该技术后的未来应用或发展方向 
该方法可适用于合成其他硫属化合物，如 SnTe、PbSe 和 PbTe。通过改用不含钠的还原剂和碱，可合成未故意掺杂的纯材料。表面处理（例如本研究中采用的 CdSe 分子复合物处理）为材料制备提供了额外的灵活性，可在后续步骤中引入第二相以调控微观结构。在本研究描述的具体案例中，CdSe 纳米颗粒的存在不仅抑制了 CdSe-SnSe 颗粒相对于 SnSe 的晶粒生长，还降低了材料的热导率（分别为图7和图8）。Liu 等人22报道的解释支持了本研究方法所提出的结论。

热电（TE）材料能够将热能转化为电能 反之亦然在可持续能源管理中可能发挥重要作用1然而，这些材料的转化效率较低，且生产成本相对较高，限制了其在工业和家庭领域的广泛应用。为克服当前面临的挑战，必须采用经济高效的合成方法，并使用丰富无毒且效率显著提升的材料。
热电优值 zT = S2σT/κ，其中 S 为塞贝克系数，σ 为电导率，T 为绝对温度，κ 为热导率，该参数决定了这些材料的转换效率。由于这些参数之间存在强耦合关系，最大化 zT 值具有挑战性。通常需要调控电子能带结构和微观结构缺陷，以控制载流子和声子的散射机制2,3,4,5。
在过去十年中，由于硒化锡（SnSe）单晶形式表现出优异的性能，它被探索作为一种无毒的热电材料zT: p~2.6型 n-类型 ~2.86,7然而，单晶的制备成本较高，限制了其在器件中的应用。相比之下，多晶SnSe的制备成本较低，且具有更好的机械稳定性。问题在于，由于部分各向异性丧失、电导率降低、更容易氧化以及掺杂浓度难以精确控制，实现高性能仍存在困难。8,9,10.
多晶无机热电材料通常通过两个步骤制备：首先制备成半导体粉末形式，然后将粉末致密化成块体。粉末可通过高温反应和研磨制备，或直接通过球磨法制备。11,12,13,14,15,16. 或者，可以合成粉末 通过 溶液法（如水热法、溶剂热法、水相合成），所需条件较为温和（即对试剂纯度要求较低、反应温度较低、反应时间较短）17,18,19,20,21.
本文描述了一种从在水中合成的表面改性SnSe颗粒制备致密SnSe纳米复合材料的方法。该方法首先在水相中合成SnSe颗粒，其中分别使用还原剂和碱使Se和Sn试剂溶解。当两种溶液混合后，SnSe颗粒立即开始沉淀。经过纯化后，SnSe颗粒再与CdSe分子配合物进行功能化修饰。在退火过程中，这些分子配合物发生分解，形成CdSe纳米颗粒19。CdSe纳米颗粒的存在抑制了晶粒生长，并在不同长度尺度上促进大量缺陷的形成。这些散射源导致材料具有较低的热导率和较高的热电优值22。

<table><tbody><tr><td>&lt;强&gt;化学品&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,2-乙二硫醇</td><td>赛默飞世尔科技</td><td>75-08-1</td><td>真空蒸馏</td></tr><tr><td>无水乙醇</td><td>霍尼韦尔</td><td>64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>丙酮（超干）</td><td>阿克罗斯</td><td>67-64-1&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>无水乙醇</td><td>赛默飞世尔科技</td><td>64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>氧化镉</td><td>Alfa Aesar</td><td>1306-23-6</td><td></td></tr><tr><td>乙二胺</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>107-15-3</td><td></td></tr><tr><td>N-甲基甲酰胺</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>123-39-7</td><td>真空蒸馏，储存于分子筛中</td></tr><tr><td>硒</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7782-49-2</td><td></td></tr><tr><td>硼氢化钠</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>6940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>氢氧化钠</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1310-73-2</td><td></td></tr><tr><td>二水合氯化亚锡</td><td>赛默飞世尔科技</td><td>L0025-69-1</td><td></td></tr><tr><td>&lt;强&gt;仪器/材料&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>减压接头</td><td>Bartelt</td><td>9.011 755</td><td></td></tr><tr><td>带NS三通阀的接头</td><td>Bartelt</td><td>9.012 312</td><td></td></tr><tr><td>玛瑙研钵和研杵</td><td>Bartelt</td><td>6204102</td><td></td></tr><tr><td>Caliper&amp;nbsp;</td><td>赛多利斯</td><td>5007021150</td><td></td></tr><tr><td>碳导电胶带&amp;nbsp;</td><td>微米到纳米</td><td>15-000508</td><td></td></tr><tr><td>离心管 × 4&amp;nbsp;</td><td>Sarstedt Ges.m.b.H.</td><td>62.547.254</td><td>50 mL</td></tr><tr><td>冷凝器</td><td>Bartelt</td><td>6.203 028</td><td></td></tr><tr><td>结晶皿</td><td>Bartelt</td><td>7.021 089</td><td></td></tr><tr><td>石墨箔</td><td>Fisher Scientific</td><td>11326967</td><td>0.254 mm</td></tr><tr><td>量筒&amp;nbsp;</td><td>Bartelt</td><td>6.082 194</td><td>250 mL</td></tr><tr><td>微量移液器&amp;nbsp;</td><td>Eppendorf</td><td>3123000063</td><td>研究加 100-1000&amp;micro;L (GLP)</td></tr><tr><td>石英管&amp;nbsp;</td><td>汉逊电气科技有限公司</td><td>50OD × 44ID × 650L，毫米，用于DIY管式炉</td><td></td></tr><tr><td>双颈圆底烧瓶&amp;nbsp;</td><td>Bartelt</td><td>4.008 387</td><td>500 mL</td></tr><tr><td>三颈圆底烧瓶&amp;nbsp;</td><td>乳糖</td><td>E614.1</td><td>1000 mL</td></tr><tr><td>橡胶隔膜 × 3&amp;nbsp;</td><td>Bartelt</td><td>9.230 657</td><td></td></tr><tr><td>砂纸</td><td>RS Components OC</td><td>484-5942</td><td>1 张，1200 目</td></tr><tr><td>施伦克线</td><td>Chemglass</td><td>CG-4436-03</td><td></td></tr><tr><td>分液漏斗&amp;nbsp;</td><td>Bartelt</td><td>9.203 325</td><td>250 mL</td></tr><tr><td>磁力搅拌子，椭圆形</td><td>Bartelt</td><td>9.197 592</td><td></td></tr><tr><td>磁力搅拌子，圆柱形</td><td>Bartelt</td><td>9.197 520</td><td></td></tr><tr><td>八角形磁力搅拌子</td><td>VWR</td><td>442-0345</td><td></td></tr><tr><td>闪烁小瓶 x&amp;nbsp; 4&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z561754-1EA</td><td>20 mL</td></tr><tr><td>闪烁小瓶 x&amp;nbsp; 1</td><td>Bartelt</td><td>9.003 482</td><td>4 mL</td></tr><tr><td>&lt;强&gt;仪器设备&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>AGUS-Pecs 放电等离子烧结（SPS）</td><td>Suga CO., LTD.</td><td>AGUS-PECS</td><td>SPS-210Sx</td></tr><tr><td>布鲁克 D8 Advance X射线衍射仪&amp;nbsp;</td><td>布鲁克</td><td></td><td></td></tr><tr><td>离心</td><td>Eppendorf</td><td>Centrifuge 5810</td><td></td></tr><tr><td>冷压</td><td>Specac&amp;trade;&amp;nbsp;</td><td>Atlas Manual 15T 液压机使用手册</td><td></td></tr><tr><td>密度计</td><td>Bartelt</td><td>6263396</td><td></td></tr><tr><td>电锯&amp;nbsp;</td><td>亚马逊</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FE-SEM Merlin VP Contact</td><td>卡尔·蔡司&amp;nbsp;</td><td>Merlin Compact VP</td><td></td></tr><tr><td>1000 mL加热套&amp;nbsp;</td><td>Bartelt</td><td>9.642 406</td><td></td></tr><tr><td>台式温度控制器</td><td>Cole-Parmer</td><td>Digi-Sense TC9600</td><td></td></tr><tr><td>林赛斯激光闪射分析仪 - LFA-1000</td><td>Linseis</td><td>LFA-1000</td><td></td></tr><tr><td>Linseis LSR-3</td><td>Linseis</td><td>LSR-3/800</td><td></td></tr><tr><td>磁力搅拌器&amp;nbsp;</td><td>Heidolph</td><td>MR Hei-Tec</td><td></td></tr><tr><td>管式炉&amp;nbsp;</td><td>汉逊电气科技有限公司</td><td>紧凑型分体管式炉</td><td></td></tr><tr><td>&lt;强&gt;软件&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>DIFFRAC.COMMANDER</td><td>Bruker</td><td></td><td>随设备提供</td></tr><tr><td>激光闪光透镜-AproSoft v.3.01 c.001</td><td>Lensis</td><td></td><td>随设备提供</td></tr><tr><td>激光闪光</td><td>Lenseis</td><td></td><td>随设备提供</td></tr><tr><td>Lenseis 数据分析</td><td>Lenseis</td><td></td><td>随设备提供</td></tr><tr><td>LSR 测量</td><td>Lensis</td><td></td><td>随设备提供</td></tr><tr><td>LSR距离</td><td>Lenseis</td><td></td><td>随设备提供</td></tr><tr><td>波浪记录仪</td><td>Suga CO., LTD.</td><td></td><td>随设备提供</td></tr></tbody></table>

溶液法加工、表面工程化多晶cdse-snse，表现出低热导率

Solution&#45;Processed, Surface&#45;Engineered, Polycrystalline CdSe&#45;SnSe Exhibiting Low Thermal Conductivity

近年来，溶液法作为一种经济高效且可规模化生产高性能热电材料的方法，受到了广泛关注。该方法包含一系列关键步骤：合成、纯化、热处理和致密化，每一步都对材料的性能、稳定性和可重复性起着至关重要的作用。我们注意到，大多数已发表的研究工作中，对所述各步骤的细节描述仍显不足。鉴于详细合成方案的重要性，本文介绍了用于合成和表征性能最优的多晶材料之一的方法 p-type SnSe。具体而言，我们报道了在水中合成SnSe颗粒，并通过后续与CdSe分子配合物的表面处理，在致密化后得到CdSe-SnSe纳米复合材料。此外，该表面处理通过第二相CdSe纳米颗粒的Zener钉扎效应抑制晶粒生长，并在不同尺度上促进缺陷的形成。相较于纯SnSe，CdSe-SnSe纳米复合材料的微观结构复杂性显著提高，增强了声子散射，从而大幅降低热导率。这种表面工程为溶液法加工提供了引入并调控缺陷的新途径，有助于优化输运性能，实现高的热电优值。

SnSe颗粒的制备依赖于前驱体按化学计量比完全溶解。该方案中的关键步骤是在惰性条件下使用NaBH4还原Se。任何轻微的空气暴露都会导致Se前驱体由无色变为红色（生成多硒化物），如图5所示。
在合成 SnSe 后，需对颗粒进行纯化处理。纯化过程中的第一份上清液呈黄色，但在接触氧气后变为橙色，这是由于存在未反应的 Se 所致，因为前驱体是过量添加的。此外，如图6（步骤#3及之后）所示，会有小颗粒的损失。在高离子强度条件下，颗粒表面电荷被有效屏蔽，使颗粒能够彼此靠近而不发生排斥。随着每次洗涤步骤的进行，离子强度降低，颗粒表面电荷不再被屏蔽，因此颗粒之间产生排斥作用，保持胶体稳定性，从而在纯化过程中损失掉。
SnSe 的合成每批次可得到约 14 g 纯相 SnSe，XRD 结果证实了其纯相结构图7A）。这些颗粒呈多分散性，形状不一，大小在50 nm至200 nm之间（图7B）。退火后，颗粒的平均尺寸增加至680 nm。采用放电等离子烧结（SPS）致密化还可促进晶粒生长，所得样品的相对密度为 &#62;90%。通过SEM图像对未处理的SnSe与SnSe-CdSe纳米复合材料的晶粒尺寸进行比较（图7B 和 图7C分别为）。经过表面处理后，所得晶粒明显小于未经处理的SnSe。
切割和抛光后的样品随后进行退火处理以提高稳定性。 &#963;、S 和 &#945;使用以下装置进行测量 图3 和 图 4分别。根据这些测量结果， &#954; 和 zT 根据每次测量的不确定度传递计算误差棒图8).
<img alt="图5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66278/66278fig05.jpg" /> 
图5：硒前体暴露于空气中的时间变化过程。（A）刚暴露于空气中时，溶液呈黄色。（B）2分钟后，溶液开始变红；（C）3分钟内，由于硒被氧化，溶液变为红褐色。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/66278fig05large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66278/66278fig06.jpg" /> 
图6：SnSe 纯化过程中各洗涤步骤后的上清液。 不同洗涤步骤所得七次上清液的颜色。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/66278fig06large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66278/66278fig07.jpg" /> 
图7：&#160;SnSe 和 CdSe-SnSe 颗粒及压片的结构与形貌分析。（A）&#160;X射线衍射分析，以及（B）SnSe 和（C）CdSe-SnSe 颗粒在溶液合成后、退火粉末及致密压片状态下的扫描电子显微镜图像。比例尺 = 1 µm。该图改编自 Liu 等人22。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/66278fig07large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="图8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66278/66278fig08.jpg" /> 
图8：纯SnSe和CdSe-SnSe的热电性能。（A）电导率，（B）塞贝克系数，（C）总热导率，以及（D）热电优值。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/66278fig08large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
补充图 S1：模具的特征与尺寸。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/Figure S1.pdf" target="_blank">请点击此处下载该文件。</a>
补充图 S2：切割 SnSe 样品时相对于压制方向所使用的适配器。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/Figure S2.pdf" target="_blank">请点击此处下载该文件。</a>
补充图 S3：SnSe 和 CdSe-SnSe 样品的密度测量装置。 压片在（A）空气中和（B）水中测得的质量。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/Figure S3.pdf" target="_blank">请点击此处下载该文件。</a>
补充表 S1：模具特性与规格。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/Table S1.xlsx" target="_blank">请点击此处下载该文件。</a>

通过整合表面改性的SnSe颗粒来制备CdSe-SnSe纳米复合材料。采用一种简单的水相合成方法制备SnSe颗粒。用CdSe分子配合物包覆SnSe颗粒，可调控纳米复合材料的晶粒尺寸并增加其中缺陷数量，从而降低其热导率。

溶液法加工、表面工程化多晶CdSe-SnSe，表现出低热导率

近年来，溶液法作为一种经济高效且可规模化的方法，在制备高性能热电材料方面获得了广泛关注……

本课题组致力于开发用于能源相关应用的材料，重点研究能量存储和热电转换。我们采用纳米晶体作为构建微观材料的结构单元或前驱体，并研究纳米晶体向功能固体转变的过程，旨在通过理解和调控纳米尺度特征所带来的性能，从而提升材料性能。特别是对于热电材料，我们的研究重点在于缺陷调控。通过溶液法加工制备热电材料面临诸多挑战：其一，由于纳米颗粒具有较高的比表面积，易发生氧化；其二，工艺复杂导致可重复性差；其三，存在挥发性组分，影响材料稳定性。解决并深入理解这些挑战对于提升热电材料在实际应用中的效率至关重要。我们的研究通过精细调控纳米颗粒的特性及其排列方式，推进了低成本溶液法制备热电材料的解决方案。我们正在揭示从纳米颗粒合成到最终致密化整个过程中的化学机制，目前的研究重点是表面物种或吸附物如何影响材料的微观结构，进而影响其性能。通过采用溶液法表面工程化颗粒，我们显著提升了热电性能并实现了材料的致密化，通过调控微观结构和引入缺陷，大幅降低了热导率。这种方法还具有优势，因为它使用廉价的前体材料、低温条件，并且我们以水作为溶剂。我们发现某些分子会在颗粒表面吸附，从而抑制晶粒生长。目前，我们正试图根据表面物种的组成、化学稳定性及其键合性质，系统地阐明不同表面物种如何影响微观结构，进而影响传输性能。首先，将氩气通入置于装有热锡溶液的三颈烧瓶上方的分液漏斗中，持续五分钟。取下装有硒溶液的烧瓶上的橡胶隔垫，通过分液漏斗将该溶液转移至锡溶液中。将混合物加热至101摄氏度，并搅拌两小时。将烧瓶放入水浴中并持续搅拌。待混合物冷却后，将烧瓶从施伦克线转移至圆底烧瓶支架上。静置五分钟待其沉淀后，倒出600毫升上清液。将剩余的粗提液分入四个离心管中，离心后弃去上清液。弃去上清液后，用40毫升去离子水涡旋振荡各管中的内容物。随后，将混合物置于超声水浴中超声处理五分钟。然后涡旋并再次离心。接着用40毫升乙醇洗涤沉淀物。第六次洗涤后，将试管置于真空干燥器中至少12小时。沉淀物干燥后，将试管转移至充满氮气的手套箱中。使用玛瑙研钵和研杵将硒化锡颗粒研磨成细粉。取四克粉末转移至20毫升小瓶中。将制备好的镉-硒甲酰胺混合物加入该小瓶中，持续搅拌48小时。为纯化表面处理的镉-硒颗粒，离心混合物并弃去上清液。然后加入40毫升无水乙醇。弃去上清液后，将经镉-硒处理的颗粒置于真空干燥器中干燥12小时。然后在手套箱中将干燥后的粉末研磨成细粉。开始操作时，打开管式炉的进气和出气阀门，使混合气体能够流经炉体的石英管。然后打开管的一端，将含有经表面处理的硒化镉颗粒的小瓶放入管的中部。设置炉子的温度程序，以每分钟10摄氏度的速率升温至500摄氏度，在该温度下保持一小时，随后自然冷却至室温。退火完成后，在手套箱中研磨粉末。将石墨柱塞插入模具至一半深度。将两个石墨垫片平整地压在柱塞上。取出插入的芯杆后，将半制备好的模具放入手套箱中。现在使用称量纸将粉末装入模具内。取出插入的芯杆后，将剩余的两个石墨片置于粉末上方。然后将剩余的茎段放置在圆盘上。将模具从手套箱中取出。使用冷压机压缩粉末，直至完成的模具总高度约为83毫米。将制备好的模具置于SPS仪器载物台的中心位置。降低上电极以固定模具，然后插入热电偶。将上部电极设置为Z轴控制，持续向下移动，并在关闭腔室后施加真空。当真空计达到最低压力时，打开皮拉尼真空计。10分钟后，在500摄氏度下施加47兆帕的轴向压力，持续5分钟，并将SPS的温度和压力控制设置为自动模式。在软件中启动测量。监测压力和Z轴。然后按下居中按钮以开始固结。将Z轴设为停止步进，并将温度和压力设为手动控制。接下来，从通气室的插入口中取出热电偶。在测量软件中，点击“设置DAQ”。输入样品名称及其尺寸参数。然后按“确定”。将样品置于电极之间，并在样品条和电极之间放置石墨纸。将热电偶与样品接触，但用石墨纸隔开。调整直至探头与金属杆接触，然后将旋钮再旋转半圈。使用软件测量探头之间的距离，并在“设置DAQ”（Set Up DAQ）软件界面中输入该数值。将耳道式 suscepter 置于样品上方，并插入热电偶。关闭炉膛并抽真空10分钟。进行探针测试后，点击控制器选项卡，然后选择温度程序，设置加热循环从30摄氏度升至500摄氏度，冷却速率从500摄氏度降至30摄氏度，速率为每分钟20摄氏度。按下启动按钮开始测量。为进行热扩散率测量的样品制备，将装有石墨涂层样品的样品架装入分析仪的样品仓中。填充液氮储罐以冷却检测器。在对分析仪腔体抽真空后，输入样品名称和厚度。现在加载一个从 30 到 500 摄氏度、升温速率为每分钟 10 摄氏度的预设温度程序，每 50 摄氏度测量一次。打开激光器后，进行激光打孔测试。将放大器充电至 200，然后按下启动按钮。将模式更改为自动模式，然后按开始按钮以开始测量。最后关闭激光器，并从通气室中取出样品。使用给定的公式计算导热系数。合成了纯相的硒化锡颗粒。这些颗粒呈多分散性，形状不一，尺寸介于50纳米至200纳米之间。SPS促进了晶粒生长，得到的压坯相对密度超过90%。

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