Name: 表征增材制造生产的耗散弹性超材料 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-06-28T14:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 39 s
Description: 了解增材制造聚合物的粘弹性表征方法，结合超声分析与数值建模研究超材料动力学特性。该方案为波导和能量收集应用中的超材料设计提供关键材料参数支持。

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S.B. 和 A.O.K. 感谢荷兰研究理事会（NWO）为 OCENW.M.21.186 项目提供的经费支持。

Characterizing Viscoelastic Properties of 3D-Printed Polymer Metamaterials

<ol><li>Lodge, T. P., Hiemenz, P. C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLodge%2C+TP+%22Polymer+Chemistry.+Third+edition%22">Polymer Chemistry. Third edition</a>. , CRC Press. Boca Raton. (2020).</li>
<li>Lakes, R. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLakes%2C+RS+%22Viscoelastic+Solids%22">Viscoelastic Solids</a>. (1998), CRC Press. Boca Raton. (2017).</li>
<li>Manconi, E., Mace, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimation+of+the+loss+factor+of+viscoelastic+laminated+panels+from+finite+element+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sound+Vib%22%5BJournal%5D)">Estimation of the loss factor of viscoelastic laminated panels from finite element analysis.</a> J Sound Vib. 329 (19), 3928-3939 (2010).</li>
<li>Moiseyenko, R. P., Laude, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Material+loss+influence+on+the+complex+band+structure+and+group+velocity+in+phononic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Material loss influence on the complex band structure and group velocity in phononic crystals.</a> Phys Rev B. 83 (6), 064301(2011).</li>
<li>Frazier, M. J., Hussein, M. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Viscous-to-viscoelastic+transition+in+phononic+crystal+and+metamaterial+band+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J+Acoust+Soc+Am%22%5BJournal%5D)">Viscous-to-viscoelastic transition in phononic crystal and metamaterial band structures.</a> J Acoust Soc Am. 138 (5), 3169-3180 (2015).</li>
<li>Krushynska, A. O., Kouznetsova, V. G., Geers, M. G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visco-elastic+effects+on+wave+dispersion+in+three-phase+acoustic+metamaterials%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mech+Phys+Solids%22%5BJournal%5D)">Visco-elastic effects on wave dispersion in three-phase acoustic metamaterials.</a> J Mech Phys Solids. 96, 29-47 (2016).</li>
<li>Krushynska, A. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dissipative+dynamics+of+polymer+phononic+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Funct+Mater%22%5BJournal%5D)">Dissipative dynamics of polymer phononic materials.</a> Adv Funct Mater. 31 (30), 2103424(2021).</li>
<li>Merheb, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+and+viscoelastic+effects+in+rubber%2Fair+acoustic+band+gap+structures%3A+A+theoretical+and+experimental+study%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Phys%22%5BJournal%5D)">Elastic and viscoelastic effects in rubber/air acoustic band gap structures: A theoretical and experimental study.</a> J Appl Phys. 104 (6), 064913(2008).</li>
<li>Krushynska, A. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+topics+in+nanophononics+and+elastic%2C+acoustic%2C+and+mechanical+metamaterials%3A+an+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Nanophotonics%22%5BJournal%5D)">Emerging topics in nanophononics and elastic, acoustic, and mechanical metamaterials: an overview.</a> Nanophotonics. 12 (4), 659-686 (2023).</li>
<li>Renaud, F., Dion, J. -L., Chevallier, G., Tawfiq, I., Lemaire, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+identification+method+of+viscoelastic+behavior%3A+Application+to+the+generalized+Maxwell+model%5BTitle%5D)+AND+%22Mech+Syst+Signal+Process%22%5BJournal%5D)">A new identification method of viscoelastic behavior: Application to the generalized Maxwell model.</a> Mech Syst Signal Process. 25 (3), 991-1010 (2011).</li>
<li>Lewandowski, R., Chorążyczewski, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Identification+of+the+parameters+of+the+Kelvin-Voigt+and+the+Maxwell+fractional+models%2C+used+to+modeling+of+viscoelastic+dampers%5BTitle%5D)+AND+%22Comput+Struct%22%5BJournal%5D)">Identification of the parameters of the Kelvin-Voigt and the Maxwell fractional models, used to modeling of viscoelastic dampers.</a> Comput Struct. 88 (1-2), 1-17 (2010).</li>
<li>Lewińska, M. A., Kouznetsova, V. G., van Dommelen, J. A. W., Krushynska, A. O., Geers, M. G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+attenuation+performance+of+locally+resonant+acoustic+metamaterials+based+on+generalised+viscoelastic+modelling%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Solids+Struct%22%5BJournal%5D)">The attenuation performance of locally resonant acoustic metamaterials based on generalised viscoelastic modelling.</a> Int J Solids Struct. 126-127, 163-174 (2017).</li>
<li>Lee, D., Kim, M., Rho, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+finite+element+method+towards+acoustic+phononic+crystals+by+weak+formulation%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">A finite element method towards acoustic phononic crystals by weak formulation.</a> J Phys Condens Matter. 31 (37), 375901(2019).</li>
<li>Langer, P., Maeder, M., Guist, C., Krause, M., Marburg, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((More+than+six+elements+per+wavelength%3A+The+practical+use+of+structural+finite+element+models+and+their+accuracy+in+comparison+with+experimental+results%5BTitle%5D)+AND+%22J+Comput+Acoust%22%5BJournal%5D)">More than six elements per wavelength: The practical use of structural finite element models and their accuracy in comparison with experimental results.</a> J Comput Acoust. 25 (04), 1750025(2017).</li>
<li>Poggetto, V. F. D., Serpa, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+wave+band+gaps+in+a+three-dimensional+periodic+metamaterial+using+the+plane+wave+expansion+method%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Mech+Sci%22%5BJournal%5D)">Elastic wave band gaps in a three-dimensional periodic metamaterial using the plane wave expansion method.</a> Int J Mech Sci. 184, 105841(2020).</li>
<li>de Oliveira, V. B. S., Schalcher, L. F. C., dos Santos, J. M. C., Miranda Jr, E. J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wave+attenuation+in+1-D+viscoelastic+phononic+crystal+rods+using+different+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Mater+Res%22%5BJournal%5D)">Wave attenuation in 1-D viscoelastic phononic crystal rods using different polymers.</a> Mater Res. 26, 10.1590/1980-5373-mr-2022-0534 (2023).</li>
<li>Xiao, Y., Wen, J., Wen, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Broadband+locally+resonant+beams+containing+multiple+periodic+arrays+of+attached+resonators%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Lett+A%22%5BJournal%5D)">Broadband locally resonant beams containing multiple periodic arrays of attached resonators.</a> Phys Lett A. 376 (16), 1384-1390 (2012).</li>
<li>Kulpe, J. A., Sabra, K. G., Leamy, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bloch-wave+expansion+technique+for+predicting+wave+reflection+and+transmission+in+two-dimensional+phononic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22J+Acoust+Soc+Am%22%5BJournal%5D)">Bloch-wave expansion technique for predicting wave reflection and transmission in two-dimensional phononic crystals.</a> J Acoust Soc Am. 135 (4), 1808-1819 (2014).</li>
<li>Guo, Z., Sheng, M., Pan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flexural+wave+attenuation+in+a+sandwich+beam+with+viscoelastic+periodic+cores%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sound+Vib%22%5BJournal%5D)">Flexural wave attenuation in a sandwich beam with viscoelastic periodic cores.</a> J Sound Vib. 400, 227-247 (2017).</li>
<li>Valiya Valappil, S., Krushynska, A. O., Aragón, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+characterization+of+the+dynamic+response+of+viscoelastic+metamaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Comput+Mater+Sci%22%5BJournal%5D)">Analytical characterization of the dynamic response of viscoelastic metamaterials.</a> Comput Mater Sci. 229, 112385(2023).</li>
<li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectral+element+method+for+band-structure+calculations+of+3D+phononic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+D+Appl+Phys%22%5BJournal%5D)">Spectral element method for band-structure calculations of 3D phononic crystals.</a> J Phys D Appl Phys. 49 (45), 455102(2016).</li>
<li>Matlack, K. H., Bauhofer, A., Krödel, S., Palermo, A., Daraio, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Composite+3D-printed+metastructures+for+low-frequency+and+broadband+vibration+absorption%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+U+S+A%22%5BJournal%5D)">Composite 3D-printed metastructures for low-frequency and broadband vibration absorption.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 113 (30), 8386-8390 (2016).</li>
<li>Van Belle, L., Claeys, C., Deckers, E., Desmet, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+impact+of+damping+on+the+dispersion+curves+of+a+locally+resonant+metamaterial%3A+Modelling+and+experimental+validation%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sound+Vib%22%5BJournal%5D)">On the impact of damping on the dispersion curves of a locally resonant metamaterial: Modelling and experimental validation.</a> J Sound Vib. 409, 1-23 (2017).</li>
<li>D'Alessandro, L., Krushynska, A. O., Ardito, R., Pugno, N. M., Corigliano, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+design+strategy+to+match+the+band+gap+of+periodic+and+aperiodic+metamaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Rep%22%5BJournal%5D)">A design strategy to match the band gap of periodic and aperiodic metamaterials.</a> Sci Rep. 10 (1), 16403(2020).</li>
<li>Theobald, P., Zeqiri, B., Avison, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Couplants+and+their+influence+on+AE+sensor+sensitivity%5BTitle%5D)+AND+%22J+Acoust+Emiss%22%5BJournal%5D)">Couplants and their influence on AE sensor sensitivity.</a> J Acoust Emiss. 26, 91-97 (2008).</li>
<li>Samykano, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+property+of+FDM+printed+ABS%3A+influence+of+printing+parameters%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Adv+Manuf+Technol%22%5BJournal%5D)">Mechanical property of FDM printed ABS: influence of printing parameters.</a> Int J Adv Manuf Technol. 102 (9-12), 2779-2796 (2019).</li>
<li>Hussein, M. I., Leamy, M. J., Ruzzene, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+of+Phononic+Materials+and+Structures%3A+Historical+Origins%2C+Recent+Progress%2C+and+Future+Outlook%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Mech+Rev%22%5BJournal%5D)">Dynamics of Phononic Materials and Structures: Historical Origins, Recent Progress, and Future Outlook.</a> Appl Mech Rev. 66 (4), 040802(2014).</li>
</ol>

所有作者声明均无利益冲突。

第1节中描述的3D打印流程适用于大多数桌面型FDM 3D打印机。然而，使用ABS材料进行3D打印可能较为困难，因为该聚合物对温度变化敏感。不均匀的加热或冷却会导致已打印部分收缩，从而引起翘曲、开裂或分层。为避免这些问题，建议首先根据供应商提供的材料数据表确定合适的打印参数。其次，建议在打印过程中避免打印件周围出现剧烈的温度变化。可通过使用箱体或腔室将3D打印机封闭起来，以维持稳定且温暖的环境来实现这一目标。
热重分析（TGA）旨在确定材料开始分解的温度，因为该温度决定了差示扫描量热法（DSC）可使用的最高安全温度。TGA 基于测量材料质量随温度变化的原理进行操作。DSC 则用于测定材料的关键热性能参数，包括玻璃化转变温度、熔点和再结晶温度，其工作原理是检测与相变相关的能量变化。因此，TGA 和 DSC 测试可作为动态力学分析（DMA）的互补技术。
必须仔细分析DSC曲线中的Tm，因为将熔化的样品置于动态力学分析仪中可能会损坏仪器的热电偶。在加载样品之前，需确保样品皿保持洁净。样品被外来物质污染会影响其热性能，并在TGA和DSC曲线中引入假象。准确识别Tg和Tm至关重要，因为它们是动态力学分析（DMA）的重要参数。
DMA 可在用户指定的频率范围内，测量样品材料性能随温度的变化。DMA 仪器可在 0.01–600 Hz 的频率范围内进行此类测量。对于流变学上的简单聚合物，其在该频率范围之外的材料性能变化可通过时温叠加原理7进行预测。通过这种方法，可以获得材料的黏弹性性能——损耗模量和复数黏度。然而，应避免在接近 Tm 的温度下操作，以免损坏动态力学分析仪。此外，在接近 Tg的温度下操作可能导致结果不一致且不可靠。还需注意，正确的样品对齐至关重要，应确保样品平直，边缘光滑且相互平行，表面无缺陷。在整个测量过程中，热电偶不得接触夹具，以防止损坏。
在图4中，储能模量和损耗模量曲线几乎呈平坦趋势，表明FDM打印的ABS在室温下主要表现出弹性行为。相位角（δ）正切值曲线的平坦性（储能模量与损耗模量的比值）表明，该材料的玻璃化转变温度（Tg）不在所测温度范围内。此外，两种具有不同打印方向的测试样品数据几乎无法区分，说明打印图案对模量无显著影响。这可归因于ABS材料极低的黏性损耗以及100%的填充密度，从而掩盖了任何图案化效应。然而需要注意的是，这些结果对于3D打印聚合物而言更多属于例外而非普遍规律，因为其他丝材的黏性损耗不可忽略。这些损耗凸显了对3D打印聚合物进行动态热机械分析（DMA）的重要性。
拉伸试验是材料力学表征中广泛采用的一种技术。该方法可提供试样材料的准静态力学模量，例如杨氏模量和泊松比，试样通常具有类似骨组织的形状（图1B）。数字图像相关（DIC）技术可结合使用，以确保试样正确对位，并在每个加载阶段捕捉其表面变形图像，进而处理图像以分析应变场和位移场。尽管引入DIC可显著提高结果的准确性，但如果操作不当，也可能带来若干挑战。在DIC试样制备过程中，必须施加良好的散斑图案，其三维残差应小于0.4/像素。确保试样成像清晰，并使用与相机视场最匹配的校准板。本研究中通过拉伸试验测得的杨氏模量为0.543 GPa，与Samykano等人26报道的数值（0.751 GPa）吻合良好。用于测试的万能试验机（UTM）可能在精度、分辨率或载荷能力方面存在局限性，从而影响结果的质量与可靠性。试样制备不当，包括安装或加工不规范，可能导致测量误差。为避免试样滑移，可使用砂纸以增强试样与UTM夹具之间的接触。此外，许多材料具有各向异性的力学性能，若忽视其各向异性行为，可能导致预测结果不准确。
为了准确定义收发传输测试的工作频率，估算带隙的数值模拟至关重要4,8,27。图7B所示的计算结果对于图7A中分析的超材料构型是可预期的。具体而言，在带隙频率范围之外，透射曲线围绕一个恒定值振荡，其振荡峰值对应于有限尺寸周期性介质的固有频率27。在带隙范围内，透射显著降低，验证了该超材料对声波的衰减能力。
文中所述的模拟流程（第5节）具有通用性，不限于所分析的几何结构或特定的粘弹性行为。由不同粘弹性材料制成的其他超材料结构也可在透射分析中成功进行测试7,8,20,22,24。材料行为仅限于线弹性或线性粘弹性，因为非线性材料无法在频域中进行分析4。需注意的是，其他有限元软件包中的透射分析可能需要不同的实现步骤，以及针对相似操作采用不同的术语或命令。此外，某些软件可能不具备周期性边界条件和完美匹配层（PML），此时需寻找替代方案，以减少来自计算域边界的虚假波反射。
透射-接收传输测试旨在估算声波能量穿过（超）材料样品的比例，并识别（验证）带隙频率。基于初步的数值透射数据来设置此类测试较为便捷，这有助于确定工作频率范围，进而为选择合适的激励源提供依据8,20,22,24。典型的传输测试设备包括：信号发生器，用于产生激励信号；放大器，用于增强信号强度；压电元件（例如压电圆盘或压电陶瓷换能器），用于将电信号转换为机械运动，反之亦然；以及数据采集系统，用于记录透射信号7。一个压电元件被紧密连接到待测样品上以激发信号，而另一个（或多个）则用于接收透射信号。本实验中，第二个压电元件被激光多普勒测振仪（LDV）取代，以实现非接触式测量，由于激光具有极高的灵敏度，因此可获得质量更优的记录信号。
平均测量的透射信号与数值预测结果吻合良好（图7B 和 图9B），这在黏滞损耗极低的样品中是可预期的。所示的频域数据因激光的高度灵敏性而叠加了噪声。使用激光多普勒测振仪（LDV）进行数据采集的优势和灵活性显而易见。除了非接触式测量和高精度数据外，LDV 还可通过将激光聚焦在压电圆盘附近样品的表面，实现对激励端信号的测量。这为评估透射信号与输入信号的比值提供了可能，类似于数值模拟中的方法，对于具有复杂结构且内部波反射较强的超材料而言尤为有用。
可以得出结论，所提出的用于表征粘弹性超材料的实验方案，可帮助在此快速发展的领域中工作的研究人员获取多种增材制造材料的广泛数据，并将这些数据应用于超材料动力学分析。由于聚合物因粘弹性效应而具备优异的阻尼性能，使其相较于金属或陶瓷超材料更受青睐，因此深入理解这些效应对于进一步拓展超材料在声波导、隐身技术、水下声学、吸声、医学成像、能量收集以及其他众多领域的应用至关重要。

聚合物在不同程度上表现出黏弹性响应。这意味着除了由弹性（储能）模量描述的弹性行为外，它们还具有黏性（损耗）组分。黏性损耗会导致在施加应变时应力的发展出现延迟，反之亦然。在动态激励下，不同相位的应力分量会以热的形式耗散，从而降低在黏弹性介质中传播的声波能量。这一现象被称为黏性阻尼。
黏度源于聚合物链中化学键的相对运动或局部旋转，因此由聚合物链的化学组成、结构和连接方式所决定。分子的运动能力取决于温度和形变速率，从而导致黏弹性材料表现出与温度和时间相关的行为。这些因素使得黏弹性成为一种本质上复杂的现象，每种材料都具有其独特的特征。一种可行的近似方法是将黏弹性材料建模为由（胡克型）弹簧和（牛顿型）阻尼器组成的力学系统1。尽管这种方法完全忽略了材料的分子结构以及真实弛豫过程的全部复杂性，但对于黏性损耗相对较低的硬质聚合物，仍可提供足够准确的结果2。
获得合适力学模型的关键是将弹簧和阻尼器的参数与粘弹性聚合物的储能模量和损耗模量的实验数据进行拟合3,4,5,6,7,8。本研究描述了一套用于测定增材制造聚合物的粘弹性模量的方法，并将其应用于弹性超材料动力学特性的表征。通过该方法，我们旨在弥合材料属性与超材料结构驱动动力学之间的差距，从而实现针对目标工作频率的超材料更稳健、可靠的设计。
弹性超材料是一类人工设计的材料，通常具有周期性结构，能够以不同寻常但可控的方式调控固体中的声波9。这种波的调控主要通过设计带隙来实现——即禁止波传播的频率范围4。弹性超材料独特的动力学特性由精细调控的结构架构决定，这种架构通常表现为形状复杂的单胞，尤其在三维构型中更为显著。此类结构的复杂性往往只能通过增材制造技术实现，因此对增材制造的弹性超材料而言，黏弹性分析尤为重要。然而，目前大多数研究采用的黏性模型过于简化，例如Maxwell10,11或Kelvin-Voigt模型11。由于这些模型无法描述任何真实的黏弹性材料行为2，因此基于它们得出的结论并不可靠。因此，迫切需要建立更真实的模型，以在超声频率下复现黏弹性材料的特性。已有若干研究关注这一需求6,8,12，并指出商用有限元求解器存在严重局限性，主要体现在计算负荷过高13，尤其是在处理复杂几何结构和/或高频问题时14，以及仅能考虑单一模量的松弛行为（而现实中各向同性介质在松弛过程中两个模量均会发生变化）。另一种分析方法，如平面波展开法，虽可降低计算负担15，但要求散射体几何结构具有解析表达式，从而限制了其适用范围。扩展平面波展开法16,17虽可克服这一限制，却增加了计算复杂性。Bloch波展开法18和传递矩阵法19仅适用于可用解析方式描述的有限尺寸周期结构。谱元法20,21具有较高的计算效率，但其适用范围局限于首个带隙以下的极低频区域。因此，除了在室温和高频（高于100 Hz）条件下缺乏关于储能模量和损耗模量的实验数据外——这正是弹性超材料常见的工作条件20,22,23,24——其动力学分析仍然面临巨大挑战。本研究旨在通过总结针对增材制造的黏弹性聚合物及其构成的弹性超材料的实验（和数值）表征技术，填补上述空白。
本研究通过分析一种常用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）聚合物制成的一维（1D）连续类比周期性质量-弹簧模型来说明该方法，该模型采用熔融沉积成型（FDM）3D打印技术制备（第1节）。在此基础上，可实验测定其分解温度和玻璃化转变温度（第2节），并推导出在参考室温下的储能模量和损耗模量主曲线（第3节）。此外，可通过拉伸试验估算准静态力学模量（第4节），并将其与相应的动态模量关联起来。随后，描述了用于模拟超材料动态特性的数值方法（第5节），并通过透射实验对所得数值结果进行实验验证（第6节）。最后，基于研究结果讨论了所提出方法的适用性与局限性。

<table><tbody><tr><td>丙烯腈-丁二烯-苯乙烯&amp;nbsp;(ABS)</td><td>BASF</td><td>https://www.xometry.com/resources/3d-printing/abs-3d-printing-filament/</td><td>打印温度：225–245 &amp;deg;C</td></tr><tr><td>COMSOL Multiphysics 6.0</td><td>COMSOL</td><td>https://www.comsol.com/product-download/6.0</td><td>有限元分析软件</td></tr><tr><td>DIC用数据采集系统</td><td>Dantec Dynamics</td><td>https://www.dantecdynamics.com/components/daq-controllers/</td><td></td></tr><tr><td>Discovery DSC 25</td><td>TA Instruments</td><td>https://www.tainstruments.com/dsc-25/</td><td>软件：Trios；坩埚：铝制</td></tr><tr><td>DMA 8000</td><td>Perkin Elmer</td><td>https://www.perkinelmer.com/product/dma-8000-analyzer-qtz-window-ssti-clamp-n5330101</td><td>软件：PerkinElmer</td></tr><tr><td>DN2.813-04 Spectrum hybridNetbox</td><td>Spectrum Instrumentation</td><td>https://spectrum-instrumentation.com/products/details/DN2813-04.php</td><td>四通道信号发生器与数字化仪；所用软件：SBench6</td></tr><tr><td>FDM 3D打印机 Ultimaker 3.0</td><td>Ultimaker</td><td>https://ultimaker.com/3d-printers/s-series/ultimaker-s3/</td><td>切片软件：Ultimaker Cura</td></tr><tr><td>Polytec 激光单元 OFV 534</td><td>Polytec GmbH</td><td>https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products</td><td>激光器及激光头，成套设备</td></tr><tr><td>Polytec OFV-5000 振动测量控制器</td><td>Polytec GmbH</td><td>https://www.polytec.com/eu/vibrometry/products</td><td>LDV 控制器</td></tr><tr><td>功率放大器 Type 2718</td><td>Bruel &amp; Kjaer</td><td>https://www.bksv.com/en/instruments/vibration-testing-equipment/vibration-amplifiers/exciters/power-amplifier-type-2718</td><td>最大输出功率：75 VA</td></tr><tr><td>PRYY-0110</td><td>PI Ceramic</td><td>https://www.piceramic.com/en/products/piezoceramic-components/disks-rods-and-cylinders/piezoelectric-discs-1206710</td><td>陶瓷基银电极压电圆片</td></tr><tr><td>Q400 数字图像相关系统</td><td>Limess Messtechnik &amp; Software GmbH</td><td>https://www.limess.com/en/products/q400-digital-image-correlation</td><td>软件：Istra4D</td></tr><tr><td>Discovery TGA 550 热重分析仪</td><td>TA Instruments</td><td>https://www.tainstruments.com/tga-550/</td><td>软件：Trios；坩埚：铝制</td></tr><tr><td>UniVert 1kN 万能材料试验机</td><td>Cell Scale biomaterials testing</td><td>https://www.cellscale.com/products/univert/</td><td>软件：UniVert；载荷传感器量程：1 kN</td></tr><tr><td>WMA-300 高速高压放大器</td><td>Falco Systems</td><td>https://www.falco-systems.com/High_voltage_amplifier_WMA-300.html</td><td>放大倍数50倍，输出范围相对于地可达+150 V和-150 V</td></tr></tbody></table>

表征通过增材制造制备的耗散弹性超材料

Characterizing Dissipative Elastic Metamaterials Produced by Additive Manufacturing

粘弹性行为可能有助于增强聚合物超材料前所未有的动力学特性，也可能对它们的波调控机制产生负面影响。因此，准确表征聚合物超材料在其工作频率下的粘弹性特性，对于理解粘弹性效应至关重要。然而，聚合物的粘弹性是一种复杂的现象，尤其是在超声频率范围内，关于储能模量和损耗模量的数据极为有限，对于增材制造聚合物而言更是如此。本研究提出了一种实验表征增材制造聚合物粘弹性特性的方案，并将其应用于聚合物超材料的数值分析中。具体而言，该方案包括制造工艺的描述、测量增材制造聚合物热学、粘弹性和力学性能的实验步骤，以及将这些性能参数用于超材料动力学有限元模拟的方法。数值模拟结果通过超声透射实验进行了验证。为示范该方案的应用，本文以丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）为例，重点分析采用熔融沉积成型（FDM）三维（3D）打印技术制备的简单超材料的动态行为。该方案将有助于众多研究人员估算3D打印聚合物弹性超材料中的粘性损耗，从而增进对粘弹性超材料中材料性能关系的理解，并最终推动3D打印聚合物超材料部件在各类应用中的使用。

本方案通过制造和表征由丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）制成的狗骨形和超材料样品进行说明。样品的几何结构如下：用于拉伸试验的狗骨形样品尺寸遵循D638−14标准。超材料结构是一维质量-弹簧模型的连续类比（补充文件1），由10个半径为7 mm、厚度为2 mm的圆盘周期性排列组成，圆盘间距为20 mm，并通过横截面为2 mm × 2 mm的细梁连接。用于拉伸测试的狗骨形结构的STL文件见于补充文件2。
聚合物样品的3D打印 
按照第1节的步骤，使用双喷嘴FDM 3D打印机制造超材料和骨形样品。在切片软件中，为喷嘴1指定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）线材，由于样品由单一材料制成且无需支撑结构，因此关闭喷嘴2。采用以下打印参数：填充密度为100%，线性填充模式，层高0.2 mm，喷嘴温度245 °C，热床温度100 °C，打印速度40 mm/s，风扇转速3%。切片后的几何结构如图1A所示。为确保打印过程中部件固定牢固，需在打印平台表面涂覆一层薄胶。打印完成后（图1B），待打印平台冷却至室温后，取下3D打印结构。最终的3D打印样品如图1C所示。
热重分析与差示扫描量热法 
ABS 聚合物的热重分析（TGA）表明其为单阶段分解过程，见图 2A。测得的分解起始温度为 390 °C，完全分解发生在约 420 °C。观察到测试样品在 363.6 °C 时出现 5% 的质量损失，该温度被用作差示扫描量热法（DSC）测试的上限温度。微分热重（DTG）结果显示出最大分解速率出现在 404.5 °C。图 2B 展示了在 40 °C 至 270 °C 温度范围内进行的 DSC 测试结果，表明玻璃化转变温度（Tg）为 100.4 °C，熔融温度（Tm）为 216.5 °C。
DMA 
玻璃化转变温度（Tg) 的 DSC 结果作为 DMA 测试的上限温度，以实现本研究在室温下表征 ABS 的目标。DMA 测试使用 DMA 8000 进行，参见 图3，对三个样本进行，每个样本的线性填充图案均对齐于 0° （1型）和 45° （2型）至对照组 <img alt="光激发图中的光谱系统；χ̂ 作为分子极化符号。" src="/files/ftp_upload/66898/66898eq05.jpg" style="margin: auto;" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="公式 1"> 3D打印机的频率扫描范围为0.1至100 Hz，温度在以下范围内变化 5 °C 和 60 °C加热速率被调整为 2 °C/分钟，温度以递增方式升高 5 °C 每个步骤均设有5分钟的等温暂停。在12个不同温度下获得的曲线被移至一个参考温度 25 °C 使用 Williams-Landel-Ferry (WLF) 方程。第1型和第2型样品的最终时间-温度叠加结果（图4) 显示在10的频率范围内，储能模量和损耗模量呈一条平直线-7 到 108 赫兹。在TTS曲线的某些点上，损耗模量和tan(δ)出现了一些偏差。
拉伸测试 
使用最大载荷容量为 1 kN 的万能材料试验机（UTM）进行拉伸测试，参见图5。测试参数包括最大作用力 980 N 和加载斜坡时间 60 s。设定恢复时间为 10 s，拉伸试验机每秒记录 10 个力数据点。数字图像相关（DIC）系统的高分辨率相机以每帧 30 幅图像进行采集，分析聚焦于图6A中标记为多边形 1 的阴影区域。阴影区域内平均主应变值为 1.317（拉伸应变）和 -0.454（压缩应变）。图6B展示了泊松比的测试结果，观测到的平均值为 0.37。图6C展示了杨氏模量的结果，该值通过卸载曲线斜率（反映弹性恢复）计算得出，结果为 0.543 GPa。
有限元分析 
图7A展示了用于透射分析的超材料几何结构，其中“输出平面”表示用于测量透射信号的探针位置。在图7A所示模型的入射平面内，沿<img alt="静力平衡方程 ΣFx=0; ΣFy=0 示意图；受力分析；教育物理。" src="/files/ftp_upload/66898/66898eq04.jpg" style="margin: auto;" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="方程 4">方向施加1 μm的面外激励位移，其对应的数值估算透射曲线如图7B所示。阴影区域所示透射水平下降超过20 dB，代表在不同频率范围内的频率禁带。
投射-接收透射测试 
图8 展示了用于对由常用ABS聚合物制成的周期性质量-弹簧模型的一维连续类比结构进行透射式（pitch-catch）传输测试的实验装置图9A），使用非接触式激光多普勒测振仪（LDV）。 图9B 显示了与图中所示相同的3D打印ABS样品在频域内的收发式透射测试结果 图7A使用径向谐振频率为 200 kHz（直径 10 mm，厚度 0.2 mm）的陶瓷基银屏蔽压电圆盘施加频率扫描信号，扫描范围为 4 kHz 至 40 kHz。在 10 处采集透射信号th 从激发端的单胞中获取信号。通过应用快速傅里叶变换，将记录到的时域数据转换为频域数据。处理后的数据显示在多个频率处信号衰减超过20 dB，表明存在频率带隙，这些带隙在图中以蓝色标出 图9B.
<img alt="使用Ultimaker进行3D打印过程，从CAD设计到实物，拉伸测试样品制备。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66898/66898fig01.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图1"> 
图1：聚合物样品的3D打印。（A）切片软件中的分层几何结构。（B）正在进行的3D打印过程。（C）根据ASTM标准D638制备的用于拉伸测试的3D打印ABS样品。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/66898fig01large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="热重分析 (TGA) 和差热分析 (DTA) 图，含温度数据。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66898/66898fig02.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 2"> 
图 2：热重分析 (TGA) 和差示扫描量热法 (DSC)。 ABS 聚合物的热性能表征结果，包括 (A) TGA 和 DTG 以及 (B) DSC 测试。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/66898fig02large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="氮气流实验装置，包含入口、出口、杜瓦瓶；热电偶、夹持样品的夹具。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66898/66898fig03.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图3"> 
图3：动态力学分析。 （A）DMA仪器及其主要部件。（B）单悬臂测试构型的图像（无样品）。（C）单悬臂测试构型中已夹持样品的图像。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/66898fig03large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="动态力学分析图；储能模量/损耗模量随频率变化；黏弹性材料测试。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66898/66898fig04.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 4"> 
图4: 时温叠加结果。 ABS 聚合物经线性填充模式 3D 打印后的 TTS 测试结果，填充方向对齐于 0° （1型）和 45° （2型）与对照组进行比较 <img alt="光激发图中的光谱系统；χ̂ 作为分子极化符号。" src="/files/ftp_upload/66898/66898eq05.jpg" style="margin: auto;" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="公式 5"> 3D打印机的：储能模量、损耗模量和tan(δ). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/66898fig04large.jpg" target="_blank">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>
<img alt="数字图像相关（DIC）系统示意图；高分辨率相机、万能拉伸机、用于分析的数据采集系统。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66898/66898fig05.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 5"> 
图 5：拉伸测试装置示意图。拉伸测试装置示意图，包括与数字图像相关（DIC）系统联用的万能拉伸机（UTM）。插图为样品的放大视图，用于突出显示样品表面的散斑图案。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/66898fig05large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的高清版本。</a>
<img alt="静力学平衡、应变测量、双相机设置、应变分析图、应力-应变曲线。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66898/66898fig06.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Figure 6"> 
图6：拉伸测试结果。（A）DIC系统中两个相机采集的测试样品图像。多边形1为用于计算的区域；样品从左向右被拉伸。（B）泊松比的测试结果。（C）在50 mm/min（测试1）和5 mm/min（测试2）条件下测试的3D打印ABS骨形样品（2型）的应力-应变行为。测试共进行了四个样品。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/66898fig06large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="声学波导示意图；透射率随频率变化的曲线图；激发平面与接收平面。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66898/66898fig07v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图7"> 
图7：有限元分析。（A）用于透射率数值计算的几何模型；ax 为单胞尺寸，d 为圆盘直径，PML 表示完美匹配层。（B）透射率计算的数值结果，阴影区域表示频率禁带。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/66898fig07largev2.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="激光多普勒测振系统示意图；包含LDV、激光头、数据采集设备（DAQ）和用于振动分析的计算机。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66898/66898fig08.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图8"> 
图8：激励-接收透射实验装置示意图。 用于激励-接收透射实验的测试装置，采用非接触式激光多普勒测振仪测量穿过样品的机械振动。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/66898fig08large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="压电圆盘阵列装置与频率传输图，展示声学分析结果。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66898/66898fig09v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图9"> 
图9：收发传输实验结果。（A）在收发传输实验中测试的超材料结构照片，其单胞尺寸为 ax = 20 mm，圆盘直径 d = 14 mm。使用径向共振频率为 200 kHz 的压电圆盘激发结构振动，并在结构的不同位置（AP1、AP2、AP3、AP4 和 AP5）粘贴反射胶带以进行信号采集。（B）收发传输实验的实验结果。入射信号和透射信号分别在激励点和采集点5（AP5）处记录。阴影区域表示实验测得的频率带隙。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/66898fig09largev2.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>测试配置</td>
			<td>测试样品</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>单悬臂</td>
			<td>大多数样品，厚度小于0.1 mm的薄膜除外</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>双悬臂</td>
			<td>若单悬臂数据噪声较大，可用于相对较软的材料</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>三点弯曲</td>
			<td>非常刚硬且尺寸较大的样品</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>拉伸</td>
			<td>厚度 <0.2 mm 的极薄薄膜</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1：根据样品刚度分类的适用于不同样品的动态力学分析（DMA）测试配置。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>测试构型</td>
			<td>长度 (mm)</td>
			<td>宽度 (mm)</td>
			<td>厚度 (mm)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>单悬臂</td>
			<td>05–25</td>
			<td>04–12</td>
			<td>0.10–4.00</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>双悬臂</td>
			<td>25–45</td>
			<td>04–12</td>
			<td>0.10–4.00</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>三点弯曲</td>
			<td>25–45</td>
			<td>04–12</td>
			<td>0.50–4.00</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>拉伸</td>
			<td>10–25</td>
			<td>04–10</td>
			<td>0.01–0.20</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表2：DMA技术中不同测试构型的测试样品尺寸。
补充文件 1：一维周期结构的 STL 文件。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/1D%20Periodic%20Structure.zip" target="_blank">请点击此处下载该文件。</a>
补充文件 2：用于拉伸测试的狗骨形结构的 STL 文件。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66898/Bone_Structure.zip" target="_blank">请点击此处下载该文件。</a>

增材制造聚合物已广泛用于制备弹性超材料。然而，这些聚合物在超声频率下的粘弹性行为仍缺乏深入研究。本研究报道了一种用于估算3D打印聚合物粘弹性特性的实验方案，并展示了如何利用该方法分析超材料的动力学行为。

粘弹性行为可能有助于增强聚合物超材料前所未有的动力学特性，或者相反，对其波传播性能产生负面影响……

我的研究旨在表征主动制造的聚合物的粘弹性特性，并探究其对弹性超材料动力学行为的影响。我希望理解这些特性如何影响工作频率下的波衰减，这可能包括精确的表征与潜在的改性。聚合物的表征需要材料科学、放射学、专用实验装置和相关培训方面的专业知识，而这些往往是超材料领域的研究人员所缺乏的。类似地，超声波衰减和超材料的超声分析涉及化学工程师不熟悉的技术。因此，将这两个领域结合起来会带来重大的实验挑战。聚合物的粘弹性是一种复杂的现象，在超声频率下关于储能模量和损耗模量的数据有限，特别是对于增材制造的聚合物而言更为缺乏。目标是将材料特性与超材料的结构驱动动力学联系起来，从而为特定工作频率提供稳健且可靠的设计。我们的方案结合了制造、化学、超声和化学测试以及数值分析，以加深我们对学术特性如何影响聚合物超材料动力学的理解。这一知识将改进超材料的设计，推动其在声学时钟、波导、能量收集以及其他需要有效波控制领域的应用。我们未来的研究工作将聚焦于分析不同3D打印参数如何影响最终部件的黏弹性特性，同时探索调控这些特性的机制，以影响聚合物超材料的动态行为。我们的目标是建立更精确、更高效的模型，用于模拟复杂几何结构中在声学和超声应用中的黏弹性行为。首先，根据此处所示表格中提供的尺寸制备长方体测试样品。确定测试温度范围，避免接近或达到材料的熔点温度，并应远低于该温度。选择1至3摄氏度每分钟之间的加热速率。为获得最佳结果，请选择最低的应变值。设置频率扫描和升温速率的参数。校准时，采用单悬臂测试构型。启动校准程序以确保准确性。在激活停放模式时，松开固定夹和可调夹的螺丝以夹持样品。将测试样品从一侧滑入，并放置在夹具的螺纹上。然后先拧紧可调夹具，再拧紧固定夹具。重新安装烘箱时，将其放置在测试装置上方，并手动输入初始温度。达到设定温度后，至少等待三分钟。现在开始测量。待测量完成后，当烘箱温度恢复至环境温度时，取出烘箱和样品，导出数据，并使用适当的平移因子将曲线平移至参考温度，以获得在该参考温度下的主曲线。首先，使用模型向导创建一个新模型。选择三维空间维度并添加固体力学研究，然后选择频域研究以进行透射分析。在全局定义选项卡下，定义相关参数并为其赋值。利用现有工具，创建超材料模型的几何结构。然后右键单击组件以访问“定义”选项卡，接着选择“探针”并选择“边界探针”。将模型上的某个边界分配给该边界探针，用于计算传输损耗。要定义一个完美匹配层（PML），请右键单击“定义”选项卡，并将PML属性分配给超材料几何结构周围的几何块。在垂直于周期性方向的面上施加周期性边界条件，并启用连续性功能。然后右键单击“材料”选项卡，从材料库中添加材料，以将材料属性分配给几何结构。在组件选项卡中，右键单击线性弹性材料选项卡，选择粘弹性材料模型。根据DMA测试结果，输入计算得到的偏应力张量。接下来，右键单击指定的位移选项卡，从图形窗口中选择模型的一部分进行动态激励。在压电元件的预期位置指定面外位移的幅值。然后为分析模型生成合适的网格。现在从下拉菜单中选择一个合适的移位函数。如果待使用的 DMA 结果中已考虑温度效应，则选择“无”。选择合适的粘弹性模型，并根据计算结果输入偏应力张量的数值。从研究库中选择“添加研究”选项，选择频域，然后输入目标频率范围。然后按计算按钮以计算该研究。现在，在结果选项卡上单击右键，选择 1D 绘图组功能。在生成的 1D 绘图组上单击右键，从选项中选择全局（global）。在设置窗口的 Y 轴数据选项卡中，输入透射损耗的数学表达式并绘制数据。透射计算的数值结果表明，透射水平下降超过 20 分贝，代表在该频率范围内观察到的频率带隙。首先，根据操作频率范围的数值预测结果，选择合适的激励源。在测试样品的预定信号采集点处粘贴反光胶带，以提高激光信号的检测效果。调整激光多普勒测振仪（LDV）激光束的位置和角度，使其对准反光胶带。将计算机连接至信号发生器，再将放大器连接至压电元件，以构成一个电气回路。建立正确的连接后，开始测试。为了创建用于信号生成和采集的两个独立项目，请在启动管理器对话框中分别为信号发生器和数字采集器选择合适的硬件。单击“开始”以在输入模式选项卡中启动该过程，并选择一种记录模式。预先选择标准单通道模式，以便调整参数，如内存大小。然后在时钟选项卡下设置所需的采样率。在触发选项卡下配置触发模式。要开始单次录制，请点击向右移动的绿色箭头按钮。完成后，使用停止按钮结束录制。利用测量软件的简易信号发生器功能，可生成简单的激励函数，例如正弦波或矩形脉冲。或者，切换至新标签页。选择信号计算，然后选择函数发生器选项。定义信号的长度并启动信号。对信号执行快速傅里叶变换时，在输入通道下选择信号计算并选择FFT。为FFT计算选择适当的窗函数。在开始测试前，将LDV激光指向振动源。发送信号并计算FFT以检查配置，确保设备正常运行。在测量软件的另一个窗口中，观察接收到的信号。在继续实验之前，需确认两个窗口中的FFT结果一致。开始实验时，将LDV激光指向超材料样品上所需的数据采集点。音高捕捉透射测试显示在该频率范围内信号下降，表明存在频率带隙。

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