通过液相色谱-捕获离子迁移谱-飞行时间质谱法检测食品基质中受管制的麦角生物碱

我们小组的目标是提出新的分析方法，通过独特的化合物隔间识别，能够有效控制不同基质中的污染物和残留物。我们试图使用先进的分析平台和可持续的样品处理来解决与食品安全相关的一些挑战。最近对霉菌毒素的研究突出了质谱和生物传感器等检测方法的进步。

它还探讨了健康影响和减少污染的策略，旨在提高食品安全并在农业实践中开发有效的解毒过程。质谱法是检测食品中化学残留物和污染物（包括霉菌毒素）的关键。质谱分析的最新进展已将研究从目标分析方法转变为非目标分析方法，离子淌度、高分辨率质谱的商业化促进了这一增长趋势。

它允许对每种受管制的麦角生物碱进行分析定量。这些化合物的色谱分析可能会导致定量错误，尤其是在峰分离度不足的情况下。因此，离子淌度质谱法的实施提供了另一个维度，可以根据它们的淌度值对其进行量化。

我们对未来研究的兴趣不仅在于继续解决食品中新出现的污染物的控制问题，还在于关注暴露组学和人体生物监测。了解环境暴露与健康之间的联系，测量生物体液中的化学物质、毒素和其他代谢物至关重要。首先，准备两个装有 500 微升中间溶液的 1.5 毫升琥珀色小瓶，以及另一个装有溶剂混合物作为洗涤液的小瓶。

在调节液相色谱柱时，写下工作列表，包括两种溶液。在作业列表的方法文件列中，加载采集方法文件，并使用所需参数保存。创建一个文件夹以保存所有获取的数据文件。

将所有样本路由到 sample path 列中的选定文件夹。转到软件的上方工具栏并运行工作列表。执行工作列表后，打开定性软件。

要加载所有分析的样品，请选择 file（文件），然后选择 Open work list（打开工作列表）。右键单击与 EA 解决方案对应的样本。转到编辑色谱图，然后选择类型，然后选择提取的离子色谱图。

输入每个 EA 的质子化离子的理论分子量，然后单击 Add（添加）和 OK（确定）。将出现 6 张提取的离子色谱图，对应于 6 个 EA 及其差向异构体。在每个提取的离子色谱图中，将出现对应于主 EA 及其差向异构体的两个峰。右键单击，同时选择一个峰的整个区域，将弹出离子淌度谱。

转到离子淌度谱图的 x 轴，右键单击，然后单击碰撞横截面。如果未显示 CCS 值，请右键单击淌度谱并选择 copy to mobilogram，然后再次右键单击淌度谱并选择分配的电荷状态。引入离子的确切质量和电荷。

然后，根据文献和数据库中的碎裂数据，比较并选择最强的子离子作为互补鉴定点。记下每个 EA 的保留时间、CCS 值和主离子加合物的精确质量数，以创建定量方法。接下来，打开数据处理软件，单击方法管理选项卡，然后单击分析物设置。

输入每个 EA 的名称及其保留时间、CCS 值和质子化加合物的质量数。使用默认设置时，根据需要调整每个标识点的容差。首先，调节液相色谱柱并配置采集参数。

在 50 毫升离心管中称取 1 克样品。加入 4 mL 提取溶液，将样品涡旋 1 分钟。将样品在 9， 750 G 和 4 °C 下离心 5 分钟。

将整个上清液转移至含有 150 毫克吸附剂混合物的 15 mL 离心管中，涡旋样品 1 分钟。离心样品后，收集上清液并将其转移到 4 mL 琥珀色玻璃样品瓶中。在温和的氮气流下蒸发提取物，然后在 750 μL 甲醇水混合物中复溶样品。

使用 2 mL 注射器，通过 0.22 μm 尼龙过滤器将样品过滤到 1.5 mL 琥珀色色谱样品瓶中。首先，制备麦角生物碱或 EA 样品，并使用液相色谱法获得基质匹配的校准曲线。打开定量软件并导航到 任务快速 选项卡。

单击 Import batch（导入批次）。导入批次后，单击 Import batch （导入批次） 下方的 Process batch （处理批次）。数据处理完成后，转到"查看筛选"并检查与自动积分相关的问题，例如不正确的色谱峰彼此太接近。

如果是这样，请缩小或扩大与定量方法文件中最初建立的保留时间容差、CCS 值容差和/或质量数误差相关的值，然后重新处理数据。如果自动峰积分仍然选择不正确的峰，请在"查看筛选"窗口中显示的色谱图中手动选择区域。在 Batch management （批次管理） 选项卡中，导航到 Batch concentration （批次浓度） 窗口，并为之前建立的每个级别指定一个浓度值。

完成后，单击 Save concentrations（保存浓度）。单击 quantify batch（量化批次），并调整参数（例如模型以适应校准数据）、等待和强制模型越零。麦角生物碱的定量完成后，单击定量选项卡，然后右键单击最左侧的批次文件夹并选择生成报告。

最后，选择分析物定量并以所需格式导出报告。色谱分离显示，除麦角胺和麦角胺外，每个EA差向异构体对都有清晰的峰，由于保留时间较近，它们显示出轻微的重叠。离子淌度质谱法可实现麦角胺和麦角胺的基线分离，从而提供可区分的 CCS 值。

信号抑制或增强效应分析显示，基质干扰最小，范围为负 32%至 18%，允许使用标准校准曲线进行准确定量，但基质匹配校准曲线中要求的厄加咪曲除外。除麦角胺外，所有分析物的回收率均在 72% 至 117% 范围内，证实了方法准确度，麦角胺的回收率为 43% 至 45%定量限范围为 0.65 至 2.6 ng/mL，证实了方法的灵敏度。