在静电纺丝商用聚合物纳米纤维上通过气相沉积法制备电活性聚(3,4-乙烯二氧噻吩)

本研究探讨利用化学气相沉积法，制备聚（3,4-乙撑二氧噻吩）包覆的静电纺聚丙烯腈纳米纤维，以构建适用于生物医学、水净化和催化领域的多孔材料。关键技术挑战包括：在高氧浓度下防止纤维间桥接、优化洗涤过程以去除残留的氯化铁同时避免聚合物损失，以及在PEDOT沉积过程中保持纤维结构的完整性。采用化学气相沉积法，以氯化铁作为氧化剂，将电活性聚合物聚（3,4-乙撑二氧噻吩）沉积于纳米纤维表面。

本研究展示了不同氯化铁浓度对PAN试片上PEDOT沉积的影响。电活性聚合物的化学气相沉积可在复杂几何结构上形成均匀涂层，具有可扩展性，且因无需使用溶剂而对环境友好。我们的研究结果优化了氯化铁氧化剂浓度，以实现PAN纳米纤维上均匀的PEDOT沉积，从而增强纳米纤维的力学性能。

从而推动在水净化、能量存储和生物医学支架方面的应用。首先，组装静电纺丝装置，确保高压电源、注射泵和带有平头的20号针头已连接至接地的收集器。务必在通风橱内使用静电纺丝设备，或将其连接至通风管道，以尽量减少接触溶剂蒸气。

用蜡纸覆盖金属收集筒，以便于纤维的回收，并最大限度减少样品间的交叉污染。将PAN溶液装入注射器，然后使用内径为0.8毫米、带有鲁尔接头的PTFE管将其连接至喷丝头针头。接着，将注射泵的流速设定为0.04毫升每分钟。

在喷丝头与接地的收集器之间施加 18.9 千伏的电压，并将收集器设定为以每分钟 1,200 转的速度旋转。使带电射流从喷丝头起始喷出，在溶剂蒸发过程中固化形成连续的纳米纤维。接着，4.5 小时后，将 PAN 纤维膜在真空干燥器中于指定温度下干燥 72 小时，以去除任何残留的溶剂或吸收的水分。

用剪刀将干燥的纤维膜切成 2 × 2 厘米的样品片。记录样品片相对于滚筒旋转方向的位置。然后将样品片按三个一组进行分组，以确保一致性。

对于真空系统，使用带有玻璃盖的密闭钢制容器，并在盖子内侧安装硅胶垫圈，以组装化学气相沉积系统。系统上配备一个连接真空泵的阀门和一个用于控制释放真空的阀门。然后，将真空泵连接到系统上，以降低腔室内的压力。

将容器置于可加热至最高250摄氏度的加热板上，以在沉积过程中实现热管理。组装气相沉积架时，首先根据指定设计制作沉积架。然后，用顶部和底部的水平杆连接垂直支腿，形成一个中空的立方体状结构，以确保稳定性。

将三根水平铜线缠绕在支架腿上，形成三个层级，用于悬挂试片。用铝箔包裹四根由不锈钢制成的垂直支架腿，构建第一代（G1）沉积架。确保G1支架结构紧凑，能够放入处理腔室，并便于组装和拆卸。

使用不锈钢构建第二代（G2）装置，以确保耐用性和耐腐蚀性。将G2支架设计为由圆形底板和顶板通过四根垂直杆连接，以提供稳定性和支撑。在垂直杆上配备可调节夹具，以便定制底板与顶板之间的高度。

然后，安装由不锈钢制成的圆形金属网架以悬挂试片。称量PAN试片，随后将其浸入浓度范围为1摩尔至5摩尔的氯化铁水溶液中，浸泡30分钟。

将样品片转移到低绒毛纸巾上，以促进渗透干燥。在干燥过程中更换纸巾两次。随后，用纸巾包裹样品片，并将其置于通风橱内24小时，以完成干燥过程的第一阶段。

24 小时后称量 PAN 样片并记录质量损失。将 PAN 样片挂在金属丝托盘的挂钩上。接着，在装置底部放置一个盛有干燥氯化钙干燥剂的 500 毫升烧杯。

将整个装置置于真空室中。开启泵以开始抽真空，并保持真空阀打开以持续排出空气。在1小时、2小时、3小时、24小时、48小时和72小时的时间间隔监测试片的重量损失。

进行PEDOT沉积时，将PAN试片挂在试片架组件上。将试片与一个装有约4克单体EDOT的敞口玻璃容器一同悬置于真空系统内。调节加热板温度至55摄氏度。

现在，打开腔室与真空泵之间的阀门，抽真空至达到所需真空度。然后关闭阀门，使腔室保持在真空状态。让蒸镀过程持续进行2小时。

2小时后，打开真空释放阀以取出涂有PEDOT的试片。浸泡过氯化铁的PAN试片在干燥过程中随时间推移逐渐减重，在72小时后趋于稳定，且氯化铁浓度越高，初始增重越大。试片的增重比例从1摩尔氯化铁浓度下的146%增加至5摩尔浓度下的400%。

在PEDOT气相沉积过程中，随着氯化铁浓度的增加，重量增益也随之上升，在5摩尔浓度下洗涤前观察到的最大增重为470%。洗涤PEDOT涂层样品后，由于去除了铁盐和未反应的EDOT，重量增益有所降低，残留的重量增益范围从1摩尔时的73%到5摩尔时的267%。